CN103553184B - 负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极的制备方法 - Google Patents
负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极的制备方法。将清洗后的钛片在草酸溶液中刻蚀2h，然后经过镀铂处理得到物质A。运用试剂Sr(NO3)2、Pb(NO3)2、Mg(NO3)2、正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇和硝酸配制成溶液F1-1、F1-2、F1-3、F1-4、F2-1、F2-2、F2-3、F3-1、F3-2、F3-3、F4-1、F4-2、F5-1、F5-2、F5-3、F5-4，物质A依次经过上述系列溶液通过均匀浸渍，取出后晾干、低温干燥及780℃条件下焙烧等处理工序得到的物质即为负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极。本发明的有益效果是，制得的负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极具有活性高、适应性强、寿命长等特点。
Description
技术领域
本发明属于电催化氧化法处理废水的化学修饰电极技术领域，特别涉及一种负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极的制备方法。
背景技术
电催化氧化技术通过产生羟基自由基等强氧化性的活性基团来降解废水中的有机污染物，具有无二次污染、成本低、适用性强、效率高等特点，在处理高浓度、难生化降解废水方面具有应用潜力。电化学反应一般是在电极表面附近进行的，因此电极表面性能如何至关重要，选择适合的电极材料和对其改性，以改善电极的表面催化性能，便成了电化学工作者研究的新课题。近30年来，钛基板电极已发展成为金属氧化物电极的主要形式，目前修饰钛电极所使用的金属氧化物主要有氧化钌、氧化锰、氧化铅、氧化铂、氧化铱、锡锑氧化物等。电催化电极的表面微观结构和状态是影响电催化性能的重要因素，而电极的制备方法直接影响到电极的表面结构，因而选择合适的电极制备方法是提高电极电催化活性至关重要的关键环节，目前还缺少电极制备方法方面的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极的制备方法。其具体步骤如下：
(1)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min；
(2)将步骤(1)得到的钛片放置在10％的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；
(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10-2pa，功率为100W，氩气压力为1pa；
(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液A；将Sr(NO3)2溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；将Pb(NO3)2溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C；将Mg(NO3)2·6H2O溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；
(5)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比10∶10∶1混合，得到溶液E1，将溶液E1与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F1-1、溶液F1-2、溶液F1-3、溶液F1-4；
(6)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比5∶5∶1混合，得到溶液E2，将溶液E2与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F2-1、溶液F2-2；
(7)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1∶1∶1混合，得到溶液E3，将溶液E3与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3；
(8)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1∶1∶5混合，得到溶液E4，将溶液E4与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F4-1、溶液F4-2；
(9)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1∶1∶10混合，得到溶液E5，将溶液E5与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F5-1、溶液F5-2、溶液F5-3、溶液F5-4；
(10)将步骤(3)得到的物质A浸入到溶液F1-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1；
(11)将物质B1浸入到溶液F1-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质B2；
(12)将物质B2浸入到溶液F1-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3；
(13)将物质B3浸入到溶液F1-4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质B4；
(14)将物质B4浸入到溶液F2-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1；
(15)将物质C1浸入到溶液F2-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质C2；
(16)将物质C2浸入到溶液F3-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100(2条件下干燥10h，得到物质D1；
(17)将物质D1浸入到溶液F3-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D2；
(18)将物质D2浸入到溶液F3-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质D3；
(19)将物质D3浸入到溶液F4-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质E1；
(20)将物质E1浸入到溶液F4-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质E2；
(21)将物质E2浸入到溶液F5-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质F1；
(22)将物质F1浸入到溶液F5-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质F2；
(23)将物质F2浸入到溶液F5-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质F3；
(24)将物质F3浸入到溶液F5-4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到的物质即为负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极。
本发明的有益效果是，制得的负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极具有活性高、适应性强、寿命长等特点。
具体实施方式
本发明提供一种负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极的制备方法，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
将长度为60mm、宽度为40mm、厚度为2mm的钛片用240号氧化铝耐水砂纸打磨至表面出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，然后取出先用500mL自来水冲洗，再用100mL去离子水冲洗，再放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min；然后将清洗后的钛片放置在100mL质量浓度为10％的草酸溶液中刻蚀2h，取出先用500mL自来水冲洗，再用100mL去离子水冲洗，再放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；
取出保存在无水乙醇中的钛片，利用辉光放电对其表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10-2Pa，功率为100W，氩气压力为1pa；
将150mL正丁醇、150mL异丙醇、150mL异丁醇和150mL无水乙醇混合均匀，得到600mL溶液A；将21.2克Sr(NO3)2溶于200mL水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；将33.1克Pb(NO3)2溶于200mL水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C；将25.6克Mg(NO3)2·6H2O溶于200mL水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；
将50mL溶液B、50mL溶液C、5mL溶液D混合，得到105mL溶液E1，将105mL溶溶液E1与105mL溶溶液A混合，摇匀后分成等量4份，得到52.5mL溶液F1-1、52.5mL溶液F1-2、52.5mL溶液F1-3、52.5mL溶液F1-4；
将25mL溶液B、25mL溶液C、5mL溶液D混合，得到55mL溶液E2，将55mL溶液E2与55mL溶液A混合，摇匀后分成等量2份，得到55mL溶液F2-1、55mL溶液F2-2；
将25mL溶液B、25mL溶液C、25mL溶液D混合，得到75mL溶液E3，将75mL溶液E3与75mL溶液A混合，摇匀后分成等量3份，得到50mL溶液F3-1、50mL溶液F3-2、50mL溶液F3-3；
将10mL溶液B、10mL溶液C、50mL溶液D混合，得到70mL溶液E4，将70mL溶液E4与70mL溶液A混合，摇匀后分成等量2份，得到70mL溶液F4-1、70mL溶液F4-2；
将10mL溶液B、10mL溶液C、100mL溶液D混合，得到120mL溶液E5，将120mL溶液E5与120mL溶液A混合，摇匀后分成等量4份，得到60mL溶液F5-1、60mL溶液F5-2、60mL溶液F5-3、60mL溶液F5-4；
将物质A浸入到52.5mL溶液F1-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1；
将物质B1浸入到52.5mL溶液F1-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质B2；
将物质B2浸入到52.5mL溶液F1-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3；
将物质B3浸入到52.5mL溶液F1-4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质B4；
将物质B4浸入到55mL溶液F2-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1；
将物质C1浸入到55mL溶液F2-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质C2；
将物质C2浸入到50mL溶液F3-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D1；
将物质D1浸入到50mL溶液F3-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D2；
将物质D2浸入到50mL溶液F3-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质D3；
将物质D3浸入到70mL溶液F4-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质E1；
将物质E1浸入到70mL溶液F4-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质E2；
将物质E2浸入到60mL溶液F5-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质F1；
将物质F1浸入到60mL溶液F5-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质F2；
将物质F2浸入到60mL溶液F5-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质F3；
将物质F3浸入到60mL溶液F5-4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到的物质即为负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极。
下面是运用本发明方法制得的负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极在二维电极反应器中对煤化工废水进行了降解试验，进一步说明本发明。
将运用本发明方法制得的负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极装填在二维电极反应器中，对煤化工废水进行了降解试验，结果表明该电极能够高效处理焦化废水中的COD，当进水COD为512mg/L时，以负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极为阳极，以不锈钢板为阴极，在pH为4.5，电压为12V，处理时间为60min条件下，处理后出水中的COD降低到76.9mg/L，处理效率达到84.98％。
Claims (1)
1.一种负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
(1)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min；
(2)将步骤(1)得到的钛片放置在10％的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；
(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10-2pa，功率为100W，氩气压力为1pa；
(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液A；将Sr(NO3)2溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；将Pb(NO3)2溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C；将Mg(NO3)2·6H2O溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；
(5)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比10∶10∶1混合，得到溶液E1，将溶液E1与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F1-1、溶液F1-2、溶液F1-3、溶液F1-4；
(6)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比5∶5∶1混合，得到溶液E2，将溶液E2与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F2-1、溶液F2-2；
(7)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1∶1∶1混合，得到溶液E3，将溶液E3与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3；
(8)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1∶1∶5混合，得到溶液E4，将溶液E4与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F4-1、溶液F4-2；
(9)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1∶1∶10混合，得到溶液E5，将溶液E5与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F5-1、溶液F5-2、溶液F5-3、溶液F5-4；
(10)将步骤(3)得到的物质A浸入到溶液F1-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1；
(11)将物质B1浸入到溶液F1-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质B2；
(12)将物质B2浸入到溶液F1-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3；
(13)将物质B3浸入到溶液F1-4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质B4；
(14)将物质B4浸入到溶液F2-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1；
(15)将物质C1浸入到溶液F2-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质C2；
(16)将物质C2浸入到溶液F3-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D1；
(17)将物质D1浸入到溶液F3-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D2；
(18)将物质D2浸入到溶液F3-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质D3；
(19)将物质D3浸入到溶液F4-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质E1；
(20)将物质E1浸入到溶液F4-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质E2；
(21)将物质E2浸入到溶液F5-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质F1；
(22)将物质F1浸入到溶液F5-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质F2；
(23)将物质F2浸入到溶液F5-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质F3；
(24)将物质F3浸入到溶液F5-4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到的物质即为负载Pt掺杂SrO-PbO镀MgO膜钛基板电极。
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| CN103147093A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-06-12 | 南京工业大学 | 一种长寿命dsa电极的制备方法 |
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2013
- 2013-10-30 CN CN201310525801.5A patent/CN103553184B/zh not_active Expired - Fee Related
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