CN114345394A - 一种可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于光催化材料技术领域，涉及一种可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。以尿素、硫脲、氮化硼纳米颗粒为原料，经前驱体法原位合成了氮化硼/氮化碳复合光催化剂，其中氮化硼纳米颗粒负载于多孔薄纱状氮化碳纳米片表面，氮化碳结构为g‑C3N4/g‑C3N4无金属同型异质结。在本发明中，多孔结构氮化硼纳米颗粒的存在能显著减小氮化碳带隙宽（2.50ev）、增大催化剂比表面积（最高达100m2/g），且每升亚甲基蓝染料废水（10‑50mg/L）添加0.01‑0.2g催化剂，150min降解95%，5次循环后降解效率为90%。本发明的复合光催化剂高效、稳定性好、耐腐蚀，具有较好的应用价值。

Description

一种可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，涉及一种可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于能源短缺和环境污染等问题，光催化技术受到广泛关注。光催化降解技术是一种新兴的绿色环保技术，具有能耗较低、反应条件温和、无需燃料运输、安全有效等诸多优点，可用于水中污染物降解、制氢和有机合成反应等方面。
氮化碳（g-C3N4）是一种具有优良热稳定性和化学稳定性的聚合物材料，黄色粉末，无毒，无污染，廉价易得，独特二维平面共轭结构，使其表现出优良的物理化学特性。g-C3N4具有良好的有机半导体材料特性（禁带宽度E=2.7 eV），适宜的能带结构使其在太阳能转化方面具有极大的应用价值，由g-C3N4制备的光催化材料在氧化反应、还原反应、碳-碳键的形成和环化反应等领域中具有较大的应用。如CN106140242A、CN106975510B介绍一种可见光响应型氮化碳催化剂在光催化领域都有较大的应用价值。
氮化硼（BN）纳米材料，是一种直接带隙半导体，带隙可调，高温下使用而不发生失活，强腐蚀条件下化学性质稳定，多孔结构，极好的抗渗性，可用于改善g-C3N4光催化性能。专利CN106140242B公开了一种可见光响应型氮化硼修饰氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，其氮化碳为片层结构，氮化硼呈纱状附着在氮化碳片层表面。制备方法是先以尿素和硼酸为原料制备得到氮化硼，再将块状的氮化碳转化为层状氮化碳，后通过超声辅助将氮化硼掺杂至氮化碳中，煅烧得到该催化剂。将氮化碳带隙由2.7ev降到了2.59ev。专利CN110560122A公开了一种多孔碳材料、其制备方法及应用。在该发明中，制备得到的多孔氮化碳材料比表面积较低，最高为36.4m2/g，添加0.2g多孔氮化碳降解200mL 10mg/L亚甲基蓝溶液，降解180min后基本降解完全。专利CN106732727B公开了六方氮化硼修饰石墨化氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用，以石墨化氮化碳为载体，石墨化氮化碳上修饰有层状六方氮化硼（六方氮化硼为市售）。在降解罗丹明B染料废水时，每升染料废水中添加复合光催化剂0.3-0.8g，罗丹明B浓度为10-50mg/L，5次循环后降解效率为95.3%。制备出的六方氮化硼修饰石墨化氮化碳复合光催化剂比表面积为34.69m2/g。
现有的氮化硼修饰氮化碳的催化剂，主要是用于降解罗丹明B染料，结构如I所示，在降解罗丹明B时，降解率高，但催化剂自身存在氮化碳带隙大、比表面积小、可见光利用率低的问题。本发明制备的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂用于降解亚甲基蓝染料，结构如II所示，
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出一种可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。通过本发明方法制备的复合光催化剂，氮化碳带隙降低到2.50ev，比表面积相对于现有技术有了进一步的提升，对可见光具有较高利用率，且在用于亚甲基蓝染料废水降解时，使用较小的催化剂量达到较高的降解效率和可循环性。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，采用前驱体法分别制备了氮化硼纳米颗粒和氮化碳纳米片，氮化硼纳米颗粒负载于多孔薄纱状氮化碳纳米片表面，步骤如下：
（1）氮化硼前驱体混合液的制备：将硼酸、表面活性剂、三聚氰胺分散在水中，置于微波合成仪中，经超声、搅拌、加热，反应完全后得到氮化硼前驱体混合液；
（2）氮化硼前驱体粉末的制备：将步骤（1）所得的氮化硼前驱体混合液倒入冰水混合物中迅速冷却，用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤、烘干后得到氮化硼前驱体粉末；
（3）氮化硼纳米颗粒的制备：将步骤（2）所得的氮化硼前驱体粉末与尿素研磨充分后，在氮气中进行热处理，降温、水洗后得到氮化硼纳米颗粒；
（4）可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂前驱体的制备：将步骤（3）所得的六方氮化硼纳米颗粒在水中超声，加入尿素和硫脲，搅拌溶解充分，搅拌加热蒸干后得到氮化硼/氮化碳复合光催化剂前驱体；
（5）可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备：将步骤（4）所得的氮化硼/氮化碳复合光催化剂前驱体置于加热坩埚中，进行热处理，降至室温后得到可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂。
所述步骤（1）中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种；表面活性剂添加量为硼酸质量的0.1-0.4倍，三聚氰胺与硼酸的摩尔比为（0.25-2）：1，微波合成仪中的反应温度为85-110℃，保温时间为40-60min。
所述步骤（2）中烘干温度为30~70℃，烘干时间为6-12h。
所述步骤（3）中尿素添加量为三聚氰胺摩尔量的0.1-0.3倍，热处理的温度为1000-1400℃，时间为3-6h。
所述步骤（4）中氮化硼的添加量为水质量的0.3-3wt%，尿素和硫脲的添加量均为水质量的10-40wt%，搅拌加热蒸干的温度为60℃。
所述步骤（5）中热处理的升温程序为：升温速率10-30℃/min，升至500-600℃保温1-4 h。
上述方法制备的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂，其氮化硼质量为氮化碳质量的0.1-5 wt%，氮化碳结构为g-C3N4/g-C3N4无金属同型异质结，其中硫脲合成的g-C3N4由块状和致密厚层组成，尿素合成的g-C3N4由光滑的褶皱薄片组成；氮化硼晶须被夹杂在片层g-C3N4之间。
上述方法制备的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂在水处理领域的应用。
所述在水处理领域的应用，步骤如下：将可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂添加到染料废水中，暗室中搅拌达到吸附饱和后，在光照下进行催化反应，完成对染料废水的降解。
所述染料废水为亚甲基蓝染料废水，当亚甲基蓝染料废水中亚甲基蓝浓度为10-50mg/L时，每升染料废水中可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂添加量为0.01-0.2g。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法中BN为自制的，利用三聚氰胺、硼酸、表面活性剂通过前驱体法制备了BN纳米颗粒，表面活性剂、尿素改变了BN纳米颗粒微观结构。与市场上常规片状BN纳米颗粒相比，自制的BN晶须，被夹杂在片层g-C3N4之间，增大了催化剂的比表面积（最高达100m2/g），较高的比表面积使催化剂具有良好的吸附效果，为g-C3N4催化剂催化反应提供更多的活性位点，同时也增强可见光利用率。
2、以尿素和硫脲、氮化硼纳米颗粒为原料组成的分子复合前驱体，原位制备了含有氮化硼修饰的一种g-C3N4/g-C3N4无金属同型异质结。异质结结构具有以下特征：硫脲合成的g-C3N4由块状和致密厚层组成，尿素合成的g-C3N4由光滑的褶皱薄片组成，两种g-C3N4晶格间距分别为0.327nm和0.323 nm。
4、BN纳米颗粒的存在，能显著减小g-C3N4带隙宽，更有效利用太阳光，将g-C3N4带隙降低到2.50eV（单纯的g-C3N4催化剂带隙宽度为2.74eV）。异质结的形成显著提高了电子-空穴对的分离效率和转移效率，从而增强了光催化效率。
5、本发明方法采用常见的三聚氰胺、尿素、硫脲为反应物，原料廉价易得，制备过程不产生固体副产物，绿色环保。
6、本发明方法制备的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂，当亚甲基蓝染料废水中亚甲基蓝浓度为10-50mg/L时，每升染料废水中可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂添加量为0.01-0.2g，150min降解率为95%，5次循环后降解率为90%。本发明方法制备的催化剂高效、用量少、稳定性强、耐腐蚀，具有较好的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中由硫脲和尿素制备的无金属同型异质结的结构示意图。
图2为本发明实施例1和2制备的复合光催化剂降解亚甲基蓝效果图。
图3为本发明实施例2制备的复合光催化剂重复利用图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：
将4.193 g三聚氰胺、2.056 g硼酸、0.411 g十二烷基硫酸钠溶解在100 ml在去离子水中，搅拌、超声、加热，95 ℃反应40 min。反应结束后，将氮化硼前驱体混合液倒入冰水混合物中，使液体迅速冷却。去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，55 ℃烘干10 h，得到氮化硼前驱体粉末。称取0.629 g尿素与前驱体充分混合后，在氮气中，1000 ℃保温4 h进行热处理后，降温、水洗得到h-BN纳米颗粒。将6 mg h-BN在30 mL水中超声分散2 h，加入6 g尿素和6 g硫脲溶解后，60℃搅拌至蒸干，倒入氧化铝坩埚中，15 ℃/min升温至550 ℃反应2 h，降至室温，收集得含1 wt%BN/g-C3N4复合光催化剂。
可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂在降解亚甲基蓝染料废水中的应用，步骤如下：
将0.005g可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂添加到100mL浓度为30mg/L的亚甲基蓝染料废水中，暗室中搅拌达到吸附饱和后，在光照下进行光催化降解实验，150min降解率达95%（见图2），循环使用5次后降解率依然高达85%。
实施例2
可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：
将2.102 g三聚氰胺、2.056 g硼酸、0.517 g十二烷基硫酸钠溶解在100 ml在去离子水中，搅拌、超声、加热，90 ℃反应50 min。反应结束后，将氮化硼前驱体混合液倒入冰水混合物中，使液体迅速冷却。去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，55 ℃烘干10 h，得到氮化硼前驱体粉末。称取0.525 g尿素与前驱体充分混合后，在氮气中，1100 ℃保温4 h进行热处理后，降温、水洗得到BN纳米颗粒。将12 mg BN在30 mL水中超声分散3 h，加入5 g尿素和5 g硫脲溶解后，60℃搅拌至蒸干，倒入氧化铝坩埚中，10 ℃/min升温至520 ℃反应3 h，降至室温，收集得含2.3 wt%BN/ g-C3N4复合光催化剂。
对该光催化剂进行检测，比表面积为100 m2/g，孔径主要分布在2-100 nm，带隙宽度为2.50 eV。单纯的g-C3N4催化剂禁带宽度为2.74eV，只能吸收可见光中小于475 nm波长的蓝紫光。BN纳米颗粒的存在既改变了g-C3N4催化剂形貌结构，又增强了可见光利用率。由硫脲和尿素制备的特殊形貌结构的g-C3N4/g-C3N4无金属同型异质结样品。经过透射电镜图测量可得，在接口处，两种g-C3N4晶格间距分别为0.327 nm和0.323 nm（见图1）。较高的比表面积使其具有良好的吸附效果，异质结的形成显著提高了电子-空穴对的分离效率和转移效率，从而增强了光催化效率。
可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂在降解亚甲基蓝染料废水中的应用，步骤如下：
将0.008g可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂添加到100 mL浓度为40 mg/L的亚甲基蓝染料废水中，暗室中搅拌达到吸附饱和后，在光照下进行光催化降解实验，150min降解率达95%（见图2）；循环使用5次后降解率依然高达90%（见图3）。
实施例3
可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：
将2.302 g三聚氰胺、2.056 g硼酸、0.419 g十二烷基硫酸钠溶解在100 ml在去离子水中，搅拌、超声、加热，95 ℃反应40 min。反应结束后，将氮化硼前驱体混合液倒入冰水混合物中，使液体迅速冷却。去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，55 ℃烘干12 h，得到氮化硼前驱体粉末。称取0.666 g尿素与前驱体充分混合后，在氮气中，1200 ℃保温4 h进行热处理后，降温、水洗得到BN纳米颗粒。将5mg BN在30 mL水中超声分散2 h，加入6 g尿素和6 g硫脲溶解后，60℃搅拌至蒸干，倒入氧化铝坩埚中，20 ℃/min升温至560 ℃反应2 h，降至室温，收集得含0.8 wt%BN/ g-C3N4复合光催化剂。
对该光催化剂进行检测，比表面积为80 m2/g，孔径主要分布在2-60 nm，带隙宽度为2.58 eV。硫脲和尿素制备的g-C3N4样品因缩合过程形成不同而具有明显的形貌差异，以及BN存在使得催化剂具有较高的催化效果。BN提高了催化剂在可见光区域对光利用率，但过量的BN会掩盖g-C3N4表面反应活性位点，阻碍光生电子与污染物小分子接触，降低催化活性。
实施例4
可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：
将4.193 g三聚氰胺、2.056 g硼酸、0.424 g聚乙烯吡咯烷酮溶解在100 ml在去离子水中，搅拌、超声、加热，100 ℃反应40 min。反应结束后，将氮化硼前驱体混合液倒入冰水混合物中，使液体迅速冷却。去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，55 ℃烘干10 h，得到氮化硼前驱体粉末。称取0.691 g尿素与前驱体充分混合后，在氮气中，1100 ℃保温4 h进行热处理后，降温、水洗得到BN纳米颗粒。将16mg BN在30 mL水中超声分散3 h，加入5 g尿素和5 g硫脲溶解后，60℃搅拌至蒸干，倒入氧化铝坩埚中，15 ℃/min升温至550 ℃反应2h，降至室温，收集得含3 wt%BN/ g-C3N4复合光催化剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，采用前驱体法分别制备了氮化硼纳米颗粒和氮化碳纳米片，氮化硼纳米颗粒负载于多孔薄纱状氮化碳纳米片表面，步骤如下：
（1）氮化硼前驱体混合液的制备：将硼酸、表面活性剂、三聚氰胺分散在水中，置于微波合成仪中，经超声、搅拌、加热，反应完全后得到氮化硼前驱体混合液；
（2）氮化硼前驱体粉末的制备：将步骤（1）所得的氮化硼前驱体混合液倒入冰水混合物中迅速冷却，用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤、烘干后，得到氮化硼前驱体粉末；
（3）氮化硼纳米颗粒的制备：将步骤（2）所得的氮化硼前驱体粉末与尿素研磨充分后，在氮气中进行热处理，降温、水洗后得到氮化硼纳米颗粒；
（4）可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂前驱体的制备：将步骤（3）所得的氮化硼纳米颗粒在水中超声，加入尿素和硫脲，搅拌溶解充分，搅拌加热蒸干后得到氮化硼/氮化碳复合光催化剂前驱体粉末；
（5）可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备：将步骤（4）所得的氮化硼/氮化碳复合光催化剂前驱体粉末置于加热坩埚中，进行热处理，降至室温后得到可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种；表面活性剂添加量为硼酸质量的0.1-0.4倍，三聚氰胺与硼酸的摩尔比为（0.25-2）：1，微波合成仪中的反应温度为85-110℃，保温时间为40-60min。
3.根据权利要求1所述的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中烘干温度为30-70℃，烘干时间为6-12h。
4.根据权利要求1所述的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中尿素添加量为三聚氰胺摩尔量的0.1-0.3倍，热处理的温度为1000-1400℃，热处理时间为3-6h。
5.根据权利要求1所述的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中氮化硼的添加量为水质量的0.3-3wt%，尿素和硫脲的添加量均为水质量的10-40wt%，搅拌加热蒸干的温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中热处理的升温程序为：升温速率10-30℃/min，升至500-600℃保温1-4h。
7.权利要求1-6任一项方法制备的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂，其特征在于：氮化硼质量为氮化碳质量的0.1-5wt%；氮化碳结构为g-C3N4/g-C3N4无金属同型异质结，其中硫脲合成的g-C3N4由块状和致密厚层组成，尿素合成的g-C3N4由光滑的褶皱薄片组成；氮化硼晶须被夹杂在片层g-C3N4之间。
8.权利要求7所述的可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂在水处理领域的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤如下：将可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂添加到染料废水中，暗室中搅拌达到吸附饱和后，在光照下进行催化反应，完成对染料废水的降解。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述染料废水为亚甲基蓝染料废水，当亚甲基蓝染料废水中亚甲基蓝浓度为10-50mg/L时，每升染料废水中可见光响应氮化硼/氮化碳复合光催化剂添加量为0.01-0.2g。
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