CN114335539A - 一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其包括以下步骤：准备以下各成分：高镍过渡金属氧化物正极材料、N‑甲基吡咯烷酮、导电炭黑SP、聚偏氟乙烯；将各成分投入到电极浆料搅拌罐内，并向电极浆料搅拌罐内投入一定组分的自由基淬灭剂。本发明通过向电极浆料内加入自由基淬灭剂，在整个涂布工序过程中，自由基淬灭剂持续对电池正极浆料中凝胶的形成产生抑制作用，从而保证了电池浆料的浆料涂覆效果良好，且自由基淬灭剂在烘干时自动挥发，不影响电池性能，相比水洗正极材料，具有操作简单和成本低廉的优点；锂离子电池正极浆料流动性好，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
目前，在锂离子镍钴锰三元正极材料制备浆料的过程中，浆料容易形成果冻状凝胶，导致浆料失去流动性，不利于后续涂布工序的开展，严重阻碍了生产效率，另外，高镍过渡金属氧化物正极材料的表面通常残留有氢氧化锂，而氢氧化锂是导致正极浆料凝胶化的元凶。防止浆料凝胶通常的做法是尽可能的减少三元材料表面的氢氧化锂含量。例如：水洗。但是这种方式会增加额外的生产成本，而且会破坏材料本身的结构，导致材料的性能发生衰减。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其解决了现有技术中，锂离子电池正极浆料容易形成果冻凝胶状导致浆料流动性差，使得生产效率降低的问题。
为此，本发明提供了一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其包括以下步骤：
1)准备以下各成分：高镍过渡金属氧化物正极材料、N-甲基吡咯烷酮、导电炭黑SP、聚偏氟乙烯；
2)将各成分投入到电极浆料搅拌罐内，并向电极浆料搅拌罐内投入一定组分的自由基淬灭剂；
3)调整电极浆料搅拌罐的低速混合搅拌桨转速，调整电极浆料搅拌罐的高速分散桨转速，制定搅拌时长，制备得到电池正极浆料，自由基淬灭剂抑制电池正极浆料中凝胶的形成；
4)调整涂布机的走带的速度和面密度，进行浆料涂覆，自由基淬灭剂持续抑制电池正极浆料中凝胶的形成；
5)浆料涂覆完成后进行烘干，调整鼓风烘箱的温度，电池极片成型前，自由基淬灭剂在高温作用下完全挥发。
进一步地，所述步骤1)中，以相对质量计算，高镍过渡金属氧化物正极材料70％～80％、N-甲基吡咯烷酮20％～25％、导电炭黑SP 1.5％～2.0％、聚偏氟乙烯1.2％～1.5％。
进一步地，所述步骤1)中，以相对质量计算，高镍过渡金属氧化物正极材料75％、N-甲基吡咯烷酮23％、导电炭黑SP 1.5％、聚偏氟乙烯1.3％。
进一步地，所述步骤2)中，以相对质量计算，自由基淬灭剂0.2％～0.4％。
进一步地，所述步骤2)中，以相对质量计算，自由基淬灭剂0.2％。
进一步地，所述自由基淬灭剂可优选为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼或4-氰基-2，2，6，6-四甲基哌啶1-氧基自由基或三苯甲基自由基或2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基或亚硝基二磺酸钾或对苯二酚或4-甲氧基苯酚或蒽醌或吩噻嗪。
进一步地，所述步骤3)中，电极浆料搅拌罐的低速混合搅拌桨转速为100～130转/分钟，电极浆料搅拌罐的高速分散桨为1000-1200转/分钟，搅拌时长为1.5-2小时。
本发明所提供的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法中，采用往浆料中加入自由基淬灭剂，阻断浆料形成凝胶的化学机理，保证浆料具有良好的流动性；
因此，本发明相较于现有技术具有以下有益效果：
通过向电极浆料内加入自由基淬灭剂，在整个涂布工序过程中，自由基淬灭剂持续对电池正极浆料中凝胶的形成产生抑制作用，从而保证了电池浆料的浆料涂覆效果良好，且自由基淬灭剂在烘干时自动挥发，不影响电池性能，相比水洗正极材料，具有操作简单和成本低廉的优点；锂离子电池正极浆料流动性好，提高了生产效率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法中自由基淬灭剂对浆料粘度的影响趋势图；
图3为本发明实施例提供的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法中自由基淬灭剂阻断自由基脱氢和重组反应机理示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例一：
参见图1至图3，本实施例提供了一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其中，包括以下步骤：
S01：以相对质量计算，准备以下各成分：
高镍过渡金属氧化物正极材料75％、N-甲基吡咯烷酮23％、导电炭黑SP 1.5％、聚偏氟乙烯1.3％。
S02：将各成分投入到电极浆料搅拌罐内，并向电极浆料搅拌罐内投相对质量为0.2％的自由基淬灭剂，自由基淬灭剂为4-氰基-2，2，6，6-四甲基哌啶1-氧基自由基。
S03：电极浆料搅拌罐的低速混合搅拌桨开120转/分钟，电极浆料搅拌罐的高速分散桨开1000转/分钟，搅拌2个小时，制备得到电池正极浆料，自由基淬灭剂抑制电池正极浆料中凝胶的形成。
S04：涂布机的走带的速度调整到1.5米/分钟，面密度25mg/cm2，进行浆料涂覆，自由基淬灭剂持续抑制电池正极浆料中凝胶的形成。
S05：浆料涂覆完成后进行烘干，鼓风烘箱温度调整到120℃，电池极片成型前，自由基淬灭剂在高温作用下完全挥发。
自由基淬灭剂抑制电池正极浆料中凝胶的形成，涂布过程中电池浆料流动性好，涂布效果好。
本实施例所提供的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法中，采用往浆料中加入自由基淬灭剂，阻断浆料形成凝胶的化学机理，保证浆料具有良好的流动性；
因此，本发明相较于现有技术具有以下有益效果：
通过向电极浆料内加入自由基淬灭剂，在整个涂布工序过程中，自由基淬灭剂持续对电池正极浆料中凝胶的形成产生抑制作用，从而保证了电池浆料的浆料涂覆效果良好，且自由基淬灭剂在烘干时自动挥发，不影响电池性能，相比水洗正极材料，具有操作简单和成本低廉的优点；锂离子电池正极浆料流动性好，提高了生产效率。
实施例二：
参见图1至图3，图中示出了本发明实施例二提供的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，本实施例在上述实施例的基础上还进一步地做出了以下作为改进的技术方案：
S01：以相对质量计算，准备以下各成分：
高镍过渡金属氧化物正极材料78％、N-甲基吡咯烷酮20％、导电炭黑SP 1.6％、聚偏氟乙烯1.2％。
S02：将各成分投入到电极浆料搅拌罐内，并向电极浆料搅拌罐内投入相对质量为0.2％的自由基淬灭剂，自由基淬灭剂为4-氰基-2，2，6，6-四甲基哌啶1-氧基自由基。
S03：电极浆料搅拌罐的低速混合搅拌桨开110转/分钟，电极浆料搅拌罐的高速分散桨开1100转/分钟，搅拌2个小时，制备得到电池正极浆料，自由基淬灭剂抑制电池正极浆料中凝胶的形成。
S04：涂布机的走带的速度调整到1.5米/分钟，面密度25mg/cm2，进行浆料涂覆，自由基淬灭剂持续抑制电池正极浆料中凝胶的形成。
S05：浆料涂覆完成后进行烘干，鼓风烘箱温度调整到120℃，电池极片成型前，自由基淬灭剂在高温作用下完全挥发。
自由基淬灭剂抑制电池正极浆料中凝胶的形成，涂布过程中电池浆料流动性好，涂布效果好。
实施例三：
参见图1至图3，图中示出了本发明实施例三提供的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，本实施例在上述实施例的基础上还进一步地做出了以下作为改进的技术方案：
S01：以相对质量计算，准备以下各成分：
高镍过渡金属氧化物正极材料73％、N-甲基吡咯烷酮25％、导电炭黑SP1.5％、聚偏氟乙烯1.4％。
S02：将各成分投入到电极浆料搅拌罐内，并向电极浆料搅拌罐内投入相对质量为0.2％的自由基淬灭剂，自由基淬灭剂为4-氰基-2，2，6，6-四甲基哌啶1-氧基自由基。
S03：电极浆料搅拌罐的低速混合搅拌桨开100转/分钟，电极浆料搅拌罐的高速分散桨开1000转/分钟，搅拌1.5个小时，制备得到电池正极浆料，自由基淬灭剂抑制电池正极浆料中凝胶的形成。
S04：涂布机的走带的速度调整到1.7米/分钟，面密度25mg/cm2，进行浆料涂覆，自由基淬灭剂持续抑制电池正极浆料中凝胶的形成。
S05：浆料涂覆完成后进行烘干，鼓风烘箱温度调整到110℃，电池极片成型前，自由基淬灭剂在高温作用下完全挥发。
自由基淬灭剂抑制电池正极浆料中凝胶的形成，涂布过程中电池浆料流动性好，涂布效果好。
对比例1：
本对比例在上述实施例的基础上做出了以下作为对比技术方案：
S01：以相对质量计算，准备以下各成分：
高镍过渡金属氧化物正极材料75％、N-甲基吡咯烷酮23％、导电炭黑SP1.5％、聚偏氟乙烯1.3％。
S02：将各成分投入到电极浆料搅拌罐内。
S03：电极浆料搅拌罐的低速混合搅拌桨开120转/分钟，电极浆料搅拌罐的高速分散桨开1000转/分钟，搅拌2个小时，制备得到电池正极浆料。
S04：涂布机的走带的速度调整到1.5米/分钟，面密度25mg/cm2，进行浆料涂覆。
S05：浆料涂覆完成后进行烘干，鼓风烘箱温度调整到120℃。
涂布过程中电池浆料流动性明显受阻，涂布效果一般。
自由基淬灭剂的反应机理：
高镍过渡金属氧化物正极材料表面有LiOH。PVDF是以-CH2-CF2-为重复单元的线型分子，在LiOH的作用下会脱去一分子的HF，形成-CH＝CF-双键；-CH＝CF-双键邻位再脱去一分子的HF，形成-CH＝CF-CH＝CF-共轭双键；以此循环最终形成以-CH＝CF-为重复单元的长链共轭结构。PVDF/NMP溶液本来是无色的，但形成这种共轭结构后会吸收可见光，溶液变成黑色。而且红外吸收光谱上会出现-CH＝CF-双键的吸收峰。刚硬的双键在强力的机械剪切力的作用下会被切断，在断口处形成自由基，断裂端口处的自由基之后会发生脱氢和重组反应，形成交联结构。此时，PVDF分子量增大，浆料粘度增大，重度交联结构导致凝胶的形成；加入自由基淬灭剂，自由基形成的时候把自由基淬灭掉，防止脱氢和重组反应的发生。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备以下各成分：高镍过渡金属氧化物正极材料、N-甲基吡咯烷酮、导电炭黑SP、聚偏氟乙烯；
2)将各成分投入到电极浆料搅拌罐内，并向电极浆料搅拌罐内投入一定组分的自由基淬灭剂；
3)调整电极浆料搅拌罐的低速混合搅拌桨转速，调整电极浆料搅拌罐的高速分散桨转速，制定搅拌时长，制备得到电池正极浆料，自由基淬灭剂抑制电池正极浆料中凝胶的形成；
4)调整涂布机的走带的速度和面密度，进行浆料涂覆，自由基淬灭剂持续抑制电池正极浆料中凝胶的形成；
5)浆料涂覆完成后进行烘干，调整鼓风烘箱的温度，电池极片成型前，自由基淬灭剂在高温作用下完全挥发。
2.根据权利要求1所述的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其特征在于，所述步骤1)中，以相对质量计算，高镍过渡金属氧化物正极材料70％～80％、N-甲基吡咯烷酮20％～25％、导电炭黑SP 1.5％～2.0％、聚偏氟乙烯1.2％～1.5％。
3.根据权利要求1或2所述的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其特征在于，所述步骤1)中，以相对质量计算，高镍过渡金属氧化物正极材料75％、N-甲基吡咯烷酮23％、导电炭黑SP 1.5％、聚偏氟乙烯1.3％。
4.根据权利要求1所述的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其特征在于，所述步骤2)中，以相对质量计算，自由基淬灭剂0.2％～0.4％。
5.根据权利要求1或4所述的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其特征在于，所述步骤2)中，以相对质量计算，自由基淬灭剂0.2％。
6.根据权利要求1所述的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其特征在于，所述高镍过渡金属氧化物正极材料的化学式为LiNixMyNzRpO2，具备层状晶体结构，其中x+y+z+p＝1，x≥0.6，M/N/R＝Co，Mn，Al，Mg，Ti，La，Pr，Sm，Gd。
7.根据权利要求1所述的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其特征在于，所述自由基淬灭剂可优选为1，1-二苯基-2-三硝基苯肼或4-氰基-2，2，6，6-四甲基哌啶1-氧基自由基或三苯甲基自由基或2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基或亚硝基二磺酸钾或对苯二酚或4-甲氧基苯酚或蒽醌或吩噻嗪。
8.根据权利要求1所述的一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法，其特征在于，所述步骤3)中，电极浆料搅拌罐的低速混合搅拌桨转速为100～130转/分钟，电极浆料搅拌罐的高速分散桨为1000-1200转/分钟，搅拌时长为1.5-2小时。
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| CN202111617904.5A Pending CN114335539A (zh) | 2021-12-27 | 2021-12-27 | 一种防止锂离子电池正极浆料形成凝胶的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114335539A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20060073436A (ko) * | 2004-12-23 | 2006-06-28 | 제일모직주식회사 | 향상된 정극 코팅성을 가지는 리튬이차전지용 정극 및 이를이용한 리튬이차전지 |
| US20060141358A1 (en) * | 2004-12-23 | 2006-06-29 | Cheil Industries Inc. | Cathode for lithium secondary batteries having improved coating properties and lithium secondary batteries using the same |
| KR20070096648A (ko) * | 2006-03-27 | 2007-10-02 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차전지의 양극과 이를 이용한 리튬 이차전지 및 그제조방법 |
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| CN111463508A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-28 | 珠海冠宇电池股份有限公司 | 一种含有自由基淬灭剂的固态电池 |
-
2021
- 2021-12-27 CN CN202111617904.5A patent/CN114335539A/zh active Pending
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