CN111403728B - 一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法 - Google Patents

一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111403728B
CN111403728B CN201911096441.5A CN201911096441A CN111403728B CN 111403728 B CN111403728 B CN 111403728B CN 201911096441 A CN201911096441 A CN 201911096441A CN 111403728 B CN111403728 B CN 111403728B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium
gel
cobalt
anode material
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911096441.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111403728A (zh
Inventor
高月春
毛信长
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yuyao Xinhe Battery Materials Co ltd
Original Assignee
Yuyao Xinhe Battery Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yuyao Xinhe Battery Materials Co ltd filed Critical Yuyao Xinhe Battery Materials Co ltd
Priority to CN201911096441.5A priority Critical patent/CN111403728B/zh
Publication of CN111403728A publication Critical patent/CN111403728A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111403728B publication Critical patent/CN111403728B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
    • H01M4/525—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron of mixed oxides or hydroxides containing iron, cobalt or nickel for inserting or intercalating light metals, e.g. LiNiO2, LiCoO2 or LiCoOxFy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/054—Accumulators with insertion or intercalation of metals other than lithium, e.g. with magnesium or aluminium
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/50—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese
    • H01M4/505—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese of mixed oxides or hydroxides containing manganese for inserting or intercalating light metals, e.g. LiMn2O4 or LiMn2OxFy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/026—Electrodes composed of, or comprising, active material characterised by the polarity
    • H01M2004/028—Positive electrodes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及镁电池正极材料领域，尤其涉及一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法。所述方法包括：将镍盐、钴盐和锰盐共溶于氯化氢水溶液中，搅拌条件下加入柠檬酸，随后加入碱液调节pH值至碱性，得到混合液；对混合液进行加热干燥得到凝胶；将所得凝胶置于氨水中浸渍，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；将所得陈化凝胶进一步干燥得到干凝胶，并研磨得到凝胶粉；将所得凝胶粉加入至镁盐溶液中，对其进行微波处理，得到插镁粉体；对插镁粉体进行煅烧处理，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。本发明方法能够制备得到具有较高克容量的镁正极材料；所制得镁正极材料具有良好的循环性能；能够通用于锂电池和镁电池，均具有较优的使用效果。

Description

一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及镁电池正极材料领域，尤其涉及一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法。
背景技术
镁电池是目前环保电池领域的一大研究热点，因为镁具有两个可转移的电子、体积能量密度远优于锂离子电池，因此其理论上是锂电池的上位替代产品。并且，最早的锂电池也是用锂金属作为负极材料的，但是因为枝晶的产生导致了很容易发生短路乃至燃烧，所以后来才选用了石墨等碳材料。但是镁金属不存在枝晶的问题，所以负极用镁金属即可，并且镁的价格几乎比锂低了96％，具有成本大幅度下降的优点。但是现在的研究关键在于合适的电解液及正极材料。良好的镁正极材料不但能够用于镁电池，还能够同时适用于锂离子电池，具有良好的使用效果和广泛的适用范围。
现有的镁正极材料主要存在以下问题：相对于Li+来说，Mg2+半径小、电荷密度大，更容易产生溶剂化的问题，因而比Li+较难嵌入到一般的基质材料中，而且Mg2+在嵌入材料中的移动也较困难；此外，镁在绝大多数电解液中都会形成表面钝化膜，致使镁离子无法穿过，从而难以进行可逆的镁沉积和溶出，限制了其电化学活性。
中国专利局于2012年12月19日公开的一种高性能可充镁电池及其制备方法的发明专利授权，授权公开号为CN102024996B，其正极片为高度剥离的二硫化钼，二硫化钼呈高度剥离状态，其平均层数不大于4层，平均厚度不大于3nm。该正极材料相当于Chevrel相硫化物正极材料，其是在2000年前后大量开发和研究的镁电池正极材料，其主要通过改善三维通道结构以良好地实现金属离子的可逆嵌入/脱出，但其循环性能和克容量仍较为有限。
发明内容
为解决现有的镁电池正极材料由于嵌入/脱出难度大，存在克容量低、循环性能差，通常在进行50～100个循环后其克容量即发生大幅度的下降的问题，本发明提供了一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法。本发明的目的在于：一、提供一种镁正极材料的制备方法；二、使得所制得的镁正极材料具有较高的克容量和循环性能；三、可同时适用于锂离子电池。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，
所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将镍盐、钴盐和锰盐共溶于氯化氢水溶液中，搅拌条件下加入柠檬酸，随后加入碱液调节pH值至碱性，得到混合液；
2)对混合液进行加热干燥得到凝胶；
3)将所得凝胶置于氨水中浸渍，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；
4)将所得陈化凝胶进一步干燥得到干凝胶，并研磨得到凝胶粉；
5)将所得凝胶粉加入至镁盐溶液中，对其进行微波处理，得到插镁粉体；
6)对插镁粉体进行煅烧处理，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。
本发明方法首先通过镍钴锰混合凝胶的制备、陈化和研磨得到具有一定缺陷结构的凝胶粉，再将凝胶粉置于镁盐溶液中，进行微波处理使得镁离子插接进入到凝胶粉上，形成插镁粉体。在凝胶化和陈化过程中，镍钴锰前驱体产生致密的层结构，并且主要在陈化过程中形成了有利于镁离子嵌入/脱出的离子孔道，使得镁离子的移动更加顺畅，从而提高了电极的循环性能。
作为优选，
步骤1)所述混合液中Ni2+、Co2+和Mn2+摩尔比为6：(0.8～1.2)：(2.8～3.2)；
所述混合液中镍钴锰三种离子的总浓度为1.1～1.5mol/L；
步骤1)所述氯化氢水溶液浓度为2.0～3.5mol/L；
步骤1)所述柠檬酸与镍盐的摩尔比为(1.2～1.8)：1。
采用高镍低钴 首先是由于Co的资源更加稀缺，价格昂贵，导致三元正极材料生产成本高昂，起到降低成本的效果，且Co污染严重，而Ni能够降低成本、污染更小，同时也能够提供电极工作时氧化还原所需的电子，因此Ni本身即是Co的良好替代品，能够充分发挥过渡金属的稳定性。但由于Co还能够抑制3a和3b位上的阳离子混排，提高材料的导电性，稳定二维层状结构，因此目前简单降低Co的用量提高Ni的用量会导致三元正极材料产生结构坍塌、稳定性差和性能大幅度下降等问题。但配合本发明方法后，通过首先形成凝胶用以定型的方式能够良好地保持其二维层状结构和电化学性能，并且采用偏高的Mn用量也有利于维持三元正极材料骨架的稳定性，进一步确保其维持二维层状结构。另一方面，插接Mg 后也有利于提高材料的导电性，因此降低Co使用量所产生的问题被完全克服，而Mg的插接使其在用于镁电池时能够更方便地嵌入/脱出镁离子，所制得的三元正极材料能够良好的适用于镁电池和锂电池，具有良好的适用性。
作为优选，
步骤1)所述搅拌转速为60～80rpm；
所述柠檬酸每5～10min加入一次，每次加入总量的5～10wt％；
步骤1)所述碱液为1.0～3.0mol/L的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，调节溶液pH值至 7.5～8.0。
在上述搅拌转速条件下能够确保溶胶的形成，而不会产生成分过度富集析出。柠檬酸采用缓慢加入的方式，能够确保使得凝胶缓慢构建，进一步避免富集。
作为优选，
步骤2)所述加热温度为70～80℃。
在该温度范围内能够确保凝胶在形成过程中二维层状结构的完整性，不会过度加热导致结构坍塌。并且，该温度范围难以去除凝胶内的水份，能够保持其润湿性，以便于后续溶剂置换的进行，而一旦凝胶被直接彻底干燥，则后续溶剂再对其进行浸润时则会出现效率低下并且浸润效果差等问题。
作为优选，
步骤3)所述浸渍时长为6～8h。
通过浸渍对凝胶内所含水性成分进行置换，并利用替换后的水性成分对凝胶内部的三元正极材料骨架进行陈化。在氨水中进行陈化时，约3～4h的陈化时间能够使得三元正极材料骨架表面更加致密，不利于后续插镁过程的进行，而陈化5h左右会大幅度提高整体三元正极材料骨架的稳定性，再进一步延长陈化时间至6～8h，则三元正极材料骨架表面会形成“外翻”的“瓣状结构”，形成新的二维层状结构，更有利于提高三元正极材料的电化学性能并且更有利于插镁的进行。
作为优选，
步骤4)所述干燥温度为160～180℃，干燥时长为3.5～4h；
步骤4)所述凝胶粉目数≥80目。
在该温度条件下进行干燥能够基本完全去除溶剂成分。后续研磨至80目及以上的目数，使其粉体更细，产生更大的比表面积，后续插镁量更大。但目数最优控制在100～120目，要确保目数＜300目。因为经过大量试验发现，目数大于三百目后插镁效果下降，分析应是其二维层状结构被破坏，导致镁容易脱出，难以稳定嵌入。
作为优选，
步骤5)所述镁盐溶液中镁离子浓度为0.3～0.8mol/L；
步骤5)所述微波处理功率为600～800W，处理时长为5～10min。
镁离子浓度过高容易导致富集，而浓度过低则插镁效果差。在微波辅助下，插镁效率大幅度提高，并且能够进行深层次的插镁，而不会在表面析出沉积。
作为优选，
步骤6)所述煅烧处理温度为650～800℃，煅烧时长为2～4h。
上述煅烧温度条件下效果较优。
本发明的有益效果是：
1)本发明方法能够制备得到具有较高克容量的镁正极材料；
2)所制得镁正极材料具有良好的循环性能；
3)能够通用于锂电池和镁电池，均具有较优的使用效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将0.6mol氯化镍、0.08mol氯化钴和0.32氯化锰共溶于1L浓度为2.0mol/L氯化氢水溶液中，60rpm搅拌条件下加入0.72mol柠檬酸，柠檬酸每5min加入一次，每次加入总量的10wt％，随后加入1.0mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至7.5～8.0，得到混合液；
2)对混合液进行70℃加热干燥得到凝胶1h；
3)将所得凝胶置于2mol/L氨水中浸渍6h，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；
4)将所得陈化凝胶进一步进行160℃干燥3.5h得到干凝胶，并研磨得到80目凝胶粉；
5)将所得凝胶粉加入至0.3mol/L氯化镁水溶液中，对其进行微波处理，微波处理功率为800W，处理时长为5min，得到插镁粉体；
6)对插镁粉体进行650℃煅烧处理2h，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。
实施例2
一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将0.6mol氯化镍、0.12mol氯化钴和0.32氯化锰共溶于1L浓度为2.0mol/L氯化氢水溶液中，60rpm搅拌条件下加入0.72mol柠檬酸，柠檬酸每5min加入一次，每次加入总量的10wt％，随后加入1.0mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至7.5～8.0，得到混合液；
2)对混合液进行70℃加热干燥得到凝胶1h；
3)将所得凝胶置于2mol/L氨水中浸渍8h，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；
4)将所得陈化凝胶进一步进行160℃干燥3.5h得到干凝胶，并研磨得到80目凝胶粉；
5)将所得凝胶粉加入至0.3mol/L氯化镁水溶液中，对其进行微波处理，微波处理功率为800W，处理时长为5min，得到插镁粉体；
6)对插镁粉体进行650℃煅烧处理2h，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。
实施例3
一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将0.9mol氯化镍、0.12mol氯化钴和0.48氯化锰共溶于1L浓度为3.5mol/L氯化氢水溶液中，80rpm搅拌条件下加入1.08mol柠檬酸，柠檬酸每10min加入一次，每次加入总量的5wt％，随后加入3.0mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至7.5～8.0，得到混合液；
2)对混合液进行80℃加热干燥得到凝胶2h；
3)将所得凝胶置于3.5mol/L氨水中浸渍8h，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；
4)将所得陈化凝胶进一步进行180℃干燥4h得到干凝胶，并研磨得到120目凝胶粉；
5)将所得凝胶粉加入至0.8mol/L氯化镁水溶液中，对其进行微波处理，微波处理功率为600W，处理时长为10min，得到插镁粉体；
6)对插镁粉体进行800℃煅烧处理4h，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。
实施例4
一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将0.9mol氯化镍、0.18mol氯化钴和0.42氯化锰共溶于1L浓度为2.5mol/L氯化氢水溶液中，80rpm搅拌条件下加入1.62mol柠檬酸，柠檬酸每10min加入一次，每次加入总量的10wt％，随后加入2.0mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至7.5～8.0，得到混合液；
2)对混合液进行80℃加热干燥得到凝胶2h；
3)将所得凝胶置于2.5mol/L氨水中浸渍8h，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；
4)将所得陈化凝胶进一步进行160℃干燥4h得到干凝胶，并研磨得到100目凝胶粉；
5)将所得凝胶粉加入至0.8mol/L氯化镁水溶液中，对其进行微波处理，微波处理功率为650W，处理时长为10min，得到插镁粉体；
6)对插镁粉体进行750℃煅烧处理3h，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。
实施例5
一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将0.9mol氯化镍、0.12mol氯化钴和0.48氯化锰共溶于1L浓度为3.0mol/L氯化氢水溶液中，60rpm搅拌条件下加入1.08mol柠檬酸，柠檬酸每10min加入一次，每次加入总量的5wt％，随后加入2.0mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至7.5～8.0，得到混合液；
2)对混合液进行80℃加热干燥得到凝胶2h；
3)将所得凝胶置于2.5mol/L氨水中浸渍7h，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；
4)将所得陈化凝胶进一步进行160℃干燥4h得到干凝胶，并研磨得到100目凝胶粉；
5)将所得凝胶粉加入至0.5mol/L氯化镁水溶液中，对其进行微波处理，微波处理功率为800W，处理时长为5min，得到插镁粉体；
6)对插镁粉体进行700℃煅烧处理4h，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。
对比例1
具体操作与实施例5相同，所不同的是：不加入柠檬酸，并利用氢氧化钠水溶液调剂pH值至9.5～10.0，共沉淀析出后加热去除溶剂得到固态产物(产物地位等同于凝胶)，对固态产物进行步骤3)～步骤6)的操作。
对比例2
具体操作与实施例5相同，所不同的是：不进行氨水浸渍。
对比例3
具体操作与实施例5相同，所不同的是：氯化镁溶液浓度为1.5mol/L。
对比例4
具体操作与实施例5相同，所不同的是：氨水浸渍陈化时间为4h。
对比例5
具体操作与实施例5相同，所不同的是：氨水浸渍陈化时间为12h。
对比例6
具体操作与实施例5相同，所不同的是：步骤5)的插镁过程不进行微波处理。
将实施例1～5和对比例1～6所得镁正极材料组装为镁电池进行测试。组装过程如下：取所得镁正极材料与石墨导电剂、树脂粘结剂以质量比85：10：5的比例混合，涂覆在集流体上，涂覆厚度为1mm，涂覆后固化作为正极备用；负极为镁金属板；隔膜为PE/PP/PE三层膜；电解液为Grignard(格林试剂)衍生物的四氢呋喃溶液。
组装后在20±1℃/3.0V条件下对其克容量及循环性能进行测试，测试结果如下表表1 所示。
表1：克容量及循环性能测试结果。
Figure BDA0002268473140000071
从上表表1可明显看出，本发明所制得镁正极材料具有较高的克容量，并且循环性能优异，在300次循环后均基本能够保持90％的克容量。
进一步将实施例5所制得的镁正极材料用于市购所得的ML2032纽扣电池，将两个ML2032纽扣电池进行同样的拆装操作，其中一个将其正极替换为实施例5所制得的镁正极材料制备的电极，进行20±1℃/3.0V克容量和循环性能检测。检测结果如下表表2所示。
表2：用于锂电池的克容量和循环性能测试。
Figure BDA0002268473140000072
从上表表2可明显看出，本发明所制得镁正极材料在用于锂电池时虽克容量有所下降，但循环性能更加优异。

Claims (8)

1.一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，其特征在于，
所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将镍盐、钴盐和锰盐共溶于氯化氢水溶液中，搅拌条件下加入柠檬酸，随后加入碱液调节pH值至碱性，得到混合液；
2)对混合液进行加热干燥得到凝胶；
3)将所得凝胶置于氨水中浸渍，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；
4)将所得陈化凝胶进一步干燥得到干凝胶，并研磨得到凝胶粉；
5)将所得凝胶粉加入至镁盐溶液中，对其进行微波处理，得到插镁粉体；
6)对插镁粉体进行煅烧处理，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述混合液中Ni2+、Co2+和Mn2+摩尔比为6：(0.8～1.2)：(2.8～3.2)；
所述混合液中镍钴锰三种离子的总浓度为1.1～1.5mol/L；
步骤1)所述氯化氢水溶液浓度为2.0～3.5mol/L；
步骤1)所述柠檬酸与镍盐的摩尔比为(1.2～1.8)：1。
3.根据权利要求2所述的一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述搅拌转速为60～80rpm；
所述柠檬酸每5～10min加入一次，每次加入总量的5～10wt％；
步骤1)所述碱液为1.0～3.0mol/L的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，调节溶液pH值至7.5～8.0。
4.根据权利要求1所述的一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤2)所述加热温度为70～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤3)所述浸渍时长为6～8h。
6.根据权利要求1所述的一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤4)所述干燥温度为160～180℃，干燥时长为3.5～4h；
步骤4)所述凝胶粉目数≥80目。
7.根据权利要求1所述的一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤5)所述镁盐溶液中镁离子浓度为0.3～0.8mol/L；
步骤5)所述微波处理功率为600～800W，处理时长为5～10min。
8.根据权利要求1所述的一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤6)所述煅烧处理温度为650～800℃，煅烧时长为2～4h。
CN201911096441.5A 2019-11-11 2019-11-11 一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法 Active CN111403728B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911096441.5A CN111403728B (zh) 2019-11-11 2019-11-11 一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911096441.5A CN111403728B (zh) 2019-11-11 2019-11-11 一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111403728A CN111403728A (zh) 2020-07-10
CN111403728B true CN111403728B (zh) 2022-07-08

Family

ID=71432254

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911096441.5A Active CN111403728B (zh) 2019-11-11 2019-11-11 一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111403728B (zh)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0914683B1 (en) * 1996-07-22 2003-01-29 Japan Storage Battery Co., Ltd. Positive electrode for lithium battery
US7648693B2 (en) * 2005-04-13 2010-01-19 Lg Chem, Ltd. Ni-based lithium transition metal oxide
CN102437323B (zh) * 2011-12-12 2015-03-18 江南大学 锂离子电池正极材料及其制备方法
CN104319391B (zh) * 2014-10-08 2016-09-07 赣州腾远钴业有限公司 一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法
JP6265117B2 (ja) * 2014-12-22 2018-01-24 住友金属鉱山株式会社 ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物とその製造方法
CN108511707A (zh) * 2018-03-14 2018-09-07 成都新柯力化工科技有限公司 一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111403728A (zh) 2020-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yang et al. Zinc anode for mild aqueous zinc-ion batteries: challenges, strategies, and perspectives
CN106450195B (zh) 一种锂硫电池用正极材料及其制备方法和含有该正极材料的锂硫电池
CN107226475B (zh) 一种钾离子电池正极材料及其制备方法和钾离子电池
CN108172799A (zh) 一种核壳结构锂离子电池的三元正极材料及其制备方法
CN108598394B (zh) 碳包覆磷酸钛锰钠微米球及其制备方法和应用
CN111564612B (zh) 一种高导热导电性锂电正极材料及其制备方法
CN111129457A (zh) 一种水性三元正极浆料及其制备方法
CN103943848A (zh) 一种多孔棒状结构钴基锂离子电池正极材料的制备方法
CN109449379A (zh) 一种氮掺杂碳复合的SnFe2O4锂离子电池负极材料及其制备方法与应用
CN112635735A (zh) 一种具有包覆结构的镍钴锰酸锂前驱体、其制备方法及用途
CN111056578A (zh) 一种富锂锰基正极材料改性方法
CN107946564B (zh) 富钠锰基Na4Mn2O5/Na0.7MnO2复合材料及其制备方法和应用
CN115241450A (zh) 一种掺杂型钠离子镍铁锰基单晶电池正极材料的制备及其应用
CN114937774B (zh) 一种p2和p3混合相层状氧化物钠离子电池正极材料及其制备方法和应用
CN113060773A (zh) 一种全浓度梯度高镍三元材料的制备方法及应用
CN106299344A (zh) 一种钠离子电池钛酸镍负极材料及其制备方法
CN110336035B (zh) 一种二氧化锡/氧化铝掺杂碳复合材料及其制备方法
CN105826568A (zh) 一种具有氧不足型金属氧化物包覆层结构的富锂正极材料及制备方法和应用
CN115732674A (zh) 钠正极前驱体材料及其制备方法和应用
CN109411706B (zh) 一种改性工作电极及其制备方法
CN113066988B (zh) 一种负极极片及其制备方法和用途
CN1835262A (zh) 正极活性材料组合物、正极片及锂离子电池
CN111952585A (zh) 一种高压实密度的铷掺杂锂电池正极材料及其制备方法
CN109216692B (zh) 改性三元正极材料及其制备方法、锂离子电池
CN111403728B (zh) 一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant