CN108511707A - 一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于技术领域，提供了一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，通过强氧化性的碱性溶液使镍离子氧化为+3价形成羟基氧化镍，超声插层反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中，从而形成+3价高镍三元材料前驱体。同时少量镁离子替位掺杂进入锂位，在稳定结构的同时抑制少量自发还原的二价镍离子。从而抑制镍离子与锂离子的混排，提高首次充放电容量和循环性能。本发明解决了传统高镍三元锂电池中的镍‑锂混排严重的问题。

Description

一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体涉及一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂电池是一种以锂金属或锂合金为负极材料，使用非水电解质溶液的一次电池，与可充电电池锂离子电池跟锂离子聚合物电池是不一样的。锂电池的发明者是爱迪生。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。所以，锂电池长期没有得到应用。随着二十世纪末微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源提出了很高的要求。锂电池随之进入了大规模的实用阶段。锂电池通常分两大类：锂金属电池：锂金属电池一般是使用二氧化锰为正极材料、金属锂或其合金金属为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。锂离子电池：锂离子电池一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料、使用非水电解质的电池。虽然锂金属电池的能量密度高，理论上能达到3860瓦/公斤。但是由于其性质不够稳定而且不能充电，所以无法作为反复使用的动力电池。而锂离子电池由于 具有反复充电的能力，被作为主要的动力电池发展。但因为其配合不同的元素，组成的正极材料在各方面性能差异很大，导致业内对正极材料路线的纷争加大。通常我们说得最多的动力电池主要有磷酸铁锂电池、锰酸锂电池、钴酸锂电池以及三元锂电池（三元镍钴锰）。
锂离子电池和传统的蓄电池比较起来，不但能量更高，放电能力更强，循环寿命更长，而且其储能效率能够超过90%,以上特点决定了锂离子电池在电动汽车、存储电源等方面极具发展前景。决定锂离子动力电池成本和性能的关键在于材料，锂离子动力电池的材料决定了电动汽车的发展路线和运行模式。因此，突破锂离子动力电池的瓶颈问题，关键在于材料问题的解决。
锂离子电池和传统的蓄电池比较起来，不但能量更高，放电能力更强，循环寿命更长，而且其储能效率能够超过90%,以上特点决定了锂离子电池在电动汽车、存储电源等方面极具发展前景。
随着各类电子产品的功能与性能不断地提升，对电池能量密度的要求也更加强烈。过去，为了提升电池的电容量，几乎都从电池设计来着手，但是此种方法目前已趋近极限，想再提高电池的电容量，必须更换新的材料体系。
目前锂离子电池正极材料主要研究对象为高镍三元正极，其主要优势在于高容量和稳定的低温性能。但随着镍离子含量增大，材料的镍锂混排、高温不稳定性和胀气问题的缺点也更加突出。其中以镍锂混排对于电池的影响最大，制造工艺不成熟导致的镍锂混排导致首次冲放电容量衰减明显，同时引起锂离子脱附过程中的结构变化。目前对于镍锂混排的解决方式大多为掺杂和包覆改性，但实际效果不佳，因此对于锂离子电池的高镍三元正极材料的改进和优化具有十分重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，通过强氧化性的碱性溶液和氧化剂使镍离子氧化为+3价形成羟基氧化镍，超声插层反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中，进一步沉淀，从而形成+3价高镍三元材料前驱体。同时少量镁离子替位掺杂进入锂位，在稳定结构的同时抑制少量自发还原的二价镍离子。从而抑制镍离子与锂离子的混排，提高首次充放电容量和循环性能。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种低混排高镍三元锂电池正极材料制备方法，其特征在于：将镍源缓慢加入强氧化性的碱性溶液，控制PH在9-12之间，然后加入钴源和锰源,同时加入沉淀剂，在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，获得凝胶状沉淀物，将该凝胶与锂源、镁源混合在富氧环境下进行烧结，获得高镍三元正极材料，其具体步骤如下：
S01：将镍、钴、锰按8:1:1的摩尔比称镍源、钴源、锰源的盐溶液；
S02：镍源中缓慢加入强氧化性的碱性溶液，调节PH至9-12之间，形成羟基氧化镍；然后加入钴源、锰源，同时加入沉淀剂；
S03：在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中获得凝胶状沉淀物；
S04：将步骤S03得到的凝胶过滤后与以镍为准，与锂源、镁源按3:1:1的摩尔比混合，在氧含量为50-65%环境下进行烧结，获得高镍三元正极材料。
目前锂离子电池正极材料主要研究对象为高镍三元正极，其主要优势在于高容量和稳定的低温性能。但随着镍离子含量增大，材料的镍锂混排、高温不稳定性和胀气问题的缺点也更加突出。其中以镍锂混排对于电池的影响最大，制造工艺不成熟导致的镍锂混排导致首次冲放电容量衰减明显，同时引起锂离子脱附过程中的结构变化。目前对于镍锂混排的解决方式大多为掺杂和包覆改性，但实际效果不佳，针对该问题，本发明将镍源缓慢加入强氧化性的碱性溶液，控制PH在9-12之间，形成羟基氧化镍，然后加入钴源、锰源，在沉淀剂的作用下，通过40-50℃下水浴加热提高分子活性，使得分子（羟基氧化镍）运动加快，从而均匀的分散在混合溶液中，同时辅以超声分散使得分散更加均匀，最后形成含有羟基氧化镍的凝胶状沉淀物，将获得的含有羟基氧化镍的凝胶状沉淀物以反渗透膜的方式过滤渗透，避免传统过滤方式造成的含有羟基氧化镍的凝胶状沉淀物重新混合造成的羟基氧化镍分散不均匀的问题，最后将过滤得到的凝胶与锂源、镁源按3:1:1的摩尔比混合，从而形成镍、镁、锂三位一体的混合物，在后在富氧环境中高温烧结，使得镍、镁、锂迅速熔融在一起，获得高镍三元正极材料。通过超声插层反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中，从而形成+3价高镍三元材料前驱体；同时少量镁离子替位掺杂进入锂位，在稳定结构的同时抑制少量自发还原的二价镍离子，从而抑制镍离子与锂离子的混排，提高首次充放电容量和循环性能，同时解决了传统高镍三元锂电池中的镍-锂混排严重的问题。
作为本发明的进一步改进，所述强氧化性的碱性溶液是过氧化氢或高锰酸钾与氢氧化钠溶液的混合液。
作为本发明的进一步改进，所述沉淀剂是氢氧化钠。
作为本发明的进一步改进，所述获得的凝胶状沉淀物经过滤提取得到，过滤方式采用反渗透膜渗透。反渗透膜是实现反渗透的核心元件，是一种模拟生物半透膜制成的具有一定特性的人工半透膜。一般用高分子材料制成。如醋酸纤维素膜、芳香族聚酰肼膜、芳香族聚酰胺膜。透过性的大小与膜本身的化学结构有关。有的高分子材料对盐的排斥性好，而水的透过速度并不好。有的高分子材料化学结构具有较多亲水基团，因而水的透过速度相对较快。因此一种满意的反渗透膜应具有适当的渗透量或脱盐率。反渗透膜应具有以下特征(1)在高流速下应具有高效脱盐率；(2)具有较高机械强度和使用寿命；(3)能在较低操作压力下发挥功能；(4)能耐受化学或生化作用的影响；(5)受pH值、温度等因素影响较小；(6)制膜原料来源容易，加工简便，成本低廉。
作为本发明的进一步改进，所述反渗透膜孔径只允许水分子通过，其余离子一律不能通过。
作为本发明的进一步改进，所述烧结温度为750-900℃。
作为本发明的进一步改进，所述烧结时间为3-5小时。
作为本发明的进一步改进，所述锂源、镁源分别为氯化镁和氯化锂。
作为本发明的进一步改进，所述镍源、钴源、锰源分别为各自的氯化盐。
本发明与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：通过强氧化性的碱性溶液和氧化剂使镍离子氧化为+3价形成羟基氧化镍，超声插层反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中，从而形成+3价高镍三元材料前驱；同时少量镁离子替位掺杂进入锂位，在稳定结构的同时抑制少量自发还原的二价镍离子，从而抑制镍离子与锂离子的混排，提高首次充放电容量和循环性能，同时解决了传统高镍三元锂电池中的镍-锂混排严重的问题。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
S01：将氯化镍、氯化钴、氯化锰按镍、钴、锰8:1:1的摩尔比称取，分别配制成盐溶液；
S02：将氯化镍溶液缓慢加入强氧化性的过氧化氢与氢氧化钠溶液调制的混合液中，调节PH至9，形成羟基氧化镍；然后加入氯化钴、氯化锰，同时加入沉淀剂氢氧化钠；
S03：在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中获得凝胶状沉淀物；
S04：将步骤S03得到的凝胶经反渗透膜过滤，孔径只允许水分子通过，然后以镍为准与氯化锂、氯化镁按3:1:1的摩尔比混合，在氧含量为50%环境下进行烧结，烧结温度为750℃、烧结时间为3小时，获得高镍三元正极材料。
实施例2
S01：将氯化镍、氯化钴、氯化锰按镍、钴、锰8:1:1的摩尔比称取，分别配制成盐溶液；
S02：将氯化镍溶液缓慢加入强氧化性的高锰酸钾与氢氧化钠溶液调制的混合液中，调节PH至10，形成羟基氧化镍；然后加入氯化钴、氯化锰，同时加入沉淀剂氢氧化钠；
S03：在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中获得凝胶状沉淀物；
S04：将步骤S03得到的凝胶经反渗透膜过滤，孔径只允许水分子通过，然后以镍为准与氯化锂、氯化镁按3:1:1的摩尔比混合，在氧含量为65%环境下进行烧结，烧结温度为900℃、烧结时间为5小时，获得高镍三元正极材料。
实施例3
S01：将氯化镍、氯化钴、氯化锰按镍、钴、锰8:1:1的摩尔比称取，分别配制成盐溶液；
S02：将氯化镍溶液缓慢加入强氧化性的过氧化氢与氢氧化钠溶液调制的混合液中，调节PH至12，形成羟基氧化镍；然后加入氯化钴、氯化锰，同时加入沉淀剂氢氧化钠；
S03：在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中获得凝胶状沉淀物；
S04：将步骤S03得到的凝胶经反渗透膜过滤，孔径只允许水分子通过，然后以镍为准与氯化锂、氯化镁按3:1:1的摩尔比混合，在氧含量为65%环境下进行烧结，烧结温度为800℃、烧结时间为5小时，获得高镍三元正极材料。
实施例4
S01：将氯化镍、氯化钴、氯化锰按镍、钴、锰8:1:1的摩尔比称取，分别配制成盐溶液；
S02：将氯化镍溶液缓慢加入强氧化性的过高锰酸钾与氢氧化钠溶液调制的混合液中，调节PH至10，形成羟基氧化镍；然后加入氯化钴、氯化锰，同时加入沉淀剂氢氧化钠；
S03：在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中获得凝胶状沉淀物；
S04：将步骤S03得到的凝胶经反渗透膜过滤，孔径只允许水分子通过，然后以镍为准与氯化锂、氯化镁按3:1:1的摩尔比混合，在氧含量为50%环境下进行烧结，烧结温度为750℃、烧结时间为5小时，获得高镍三元正极材料。
对比例1
S01：将氯化镍、氯化钴、氯化锰按镍、钴、锰8:1:1的摩尔比称取，分别配制成盐溶液；
S02：加入沉淀剂氢氧化钠进行沉淀；
S03：在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，过滤，然后以镍为准与氯化锂、氯化镁按3:1:1的摩尔比混合，在氧含量为50%环境下进行烧结，烧结温度为750℃、烧结时间为5小时，获得高镍三元正极材料。
与实施例4相比，本方案的区别在于没有预先对镍盐进行氧化碱液处理，未能形成羟基氧化镍层结构。
将实施例1-4、对比例1 制备的正极材料在同等条件下分别与导电剂、粘结剂混合设置在正极铝箔集流体表面形成正极，负极采用石墨碳，聚丙烯为隔膜，LiPF6 为电解质的电解液组装锂离子电池，测试其性能，充放电测试首次放电比容量和1C条件下200次循环后的比容量。如表1。
表1实施例及对比例的产品测试结果

Claims (9)

1.一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：将镍源缓慢加入强氧化性的碱性溶液，控制PH在9-12之间，然后加入钴源和锰源,同时加入沉淀剂，在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，获得凝胶状沉淀物，将该凝胶与锂源、镁源混合在富氧环境下进行烧结，获得高镍三元正极材料，其具体步骤如下：
S01：将镍、钴、锰按8:1:1的摩尔比称镍源、钴源、锰源的盐溶液；
S02：镍源中缓慢加入强氧化性的碱性溶液，调节PH至9-12之间，形成羟基氧化镍；然后加入钴源、锰源，同时加入沉淀剂；
S03：在40-50℃下水浴加热同时使用超声分散，反应将钴、锰金属离子通过插层方式进入羟基氧化镍夹层中获得凝胶状沉淀物；
S04：将步骤S03得到的凝胶过滤后与以镍为准，与锂源、镁源按3:1:1的摩尔比混合，在氧含量为50-65%环境下进行烧结，获得高镍三元正极材料。
2.根据权利要求1所述一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述强氧化性的碱性溶液是过氧化氢或高锰酸钾与氢氧化钠溶液的混合液。
3.根据权利要求1所述一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂是氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述获得的凝胶状沉淀物经过滤提取得到，过滤方式采用反渗透膜渗透。
5.根据权利要求1所述一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述反渗透膜只允许水分子通过。
6.根据权利要求1所述一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为750-900℃。
7.根据权利要求1所述一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述烧结时间为3-5小时。
8.根据权利要求1所述一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源、镁源分别为氯化镁和氯化锂。
9.根据权利要求1所述一种低混排高镍三元锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述镍源、钴源、锰分别为各自的氯化盐。
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