CN114326295B - 一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法 - Google Patents
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Abstract
氧化锌是一种半导体材料，可用于发光二极管，光电传感器等领域。本发明公开了一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，将锌基光刻胶单体与双光子引发剂按比例溶解，旋涂后在飞秒激光的诱导下在选定的位置发生聚合，显影后形成设计的图案，将所得的图案在空气气氛中高温退火，可得到氧化锌的微纳图案，该方法可以快速简便地制造二氧化锌微纳图案，可用于半导体器件和光电传感器件的快速制造。
Description
技术领域
本发明属于微纳结构制造领域，尤其涉及一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法。
背景技术
氧化锌是一种宽带半导体材料，透明度高，具有压敏特性，并且可以吸收紫外线，具有常温发光的特性，在液晶显示器、薄膜晶体管、光电传感器件、压敏器件等产品中均有应用。
飞秒激光直写技术是一种利用聚焦后的飞秒脉冲激光作为光源的微纳加工技术。在飞秒激光的照射下，双光子引发剂会出现非线性光学效应，同时吸收两个或多个光子，产生自由基引发聚合。与传统光刻技术相比，无需掩模版，通过改变激光焦点的位置对光刻胶进行曝光，经过显影即可形成设计的微纳图案。
氧化锌的优异性能使其在半导体、传感等领域具有广阔的应用前景，目前主要通过磁控溅射的方式来制造氧化锌薄膜，需要特定图案时需要掩模版或者结合传统光刻来制造，该方法需通过掩模版进行图案绘制，流程复杂，制造效率较低，图案精确度低，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的限制，提供一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，通过将飞秒激光直写方法引入氧化锌微纳图案的制造，无需掩模版一步刻写出所需的图案，快速简便地制造任意图案的氧化锌微纳结构。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
将锌基光刻胶单体与双光子引发剂按一定比例溶解在溶剂A中，通过旋涂在基板上形成光刻胶薄膜。
其中所使用的光刻胶单体为甲基丙烯酸锌或丙烯酸锌，溶剂A为丙二醇单甲醚或乙二醇单甲醚，双光子引发剂为7-二乙基氨基-3-噻吩甲酰基香豆素（DETC）。
按质量百分比计，锌基光刻胶单体的浓度为溶剂的5-10%，双光子引发剂的浓度为锌基光刻胶单体的0.5%-2.5%。
进一步的，通过控制激光焦点的位置，用780 nm飞秒激光诱导光刻胶薄膜在选定的位置发生聚合，显影后形成图案。
其中显影所用的显影液为丙二醇甲醚醋酸酯（PGMEA)和/或异丙醇。
将获得的光刻图案在空气气氛中，以500-1000 ℃的温度退火30-120分钟。
退火的过程中，图案中的有机组分被氧化离开体系，而锌被氧化为氧化锌，最终得到氧化锌的微纳图案。
退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
进一步的，所述步骤S1中采用超声促进溶解，并用滤膜过滤获得锌基光刻胶。
进一步的，所述步骤S1中超声的时间为20min，滤膜的厚度为0.22μm。
进一步的，所述步骤S1中以丙烯酸锌为光刻胶单体时，将其按一定比例加入溶剂A中加热溶解，加热温度为60 ℃再加入一定量的双光子引发剂并采用超声促进溶解，最后用滤膜过滤获得锌基光刻胶。
与现有技术相比，本发明具有的效益为：通过飞秒激光直写的方式实现氧化锌的图案化，无需掩模版，实现任意氧化锌微纳图案的刻写，可用于微器件中氧化锌结构的制造。
附图说明
图1为锌基光刻胶A刻写的氧化锌线条；
图2为锌基光刻胶A经紫外固化和退火后的XRD图谱；
图3为锌基光刻胶B刻写的氧化锌线条；
图4为锌基光刻胶C刻写的氧化锌线条；
图5为锌基光刻胶D刻写的氧化锌线条；
图6为锌基光刻胶E刻写的氧化锌线条；
图7为锌基光刻胶F刻写的氧化锌线条；
图8为锌基光刻胶G刻写的氧化锌线条。
具体实施方式
下面结合优选实施例和附图，对本发明做进一步的说明。以下实施例所描述的具体内容是说明性的而非限制性的，将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不应以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的基本构思和方法的前提下，还可以做出一些调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明提出了一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，具体步骤如下：
S1：将锌基光刻胶单体与双光子引发剂溶解在溶剂中获得锌基光刻胶，将锌基光刻胶旋涂在基板上形成薄膜；
S2：用飞秒激光诱导光刻胶薄膜在所需刻写图案对应的点位发生聚合，经过显影获得所设计的图案；
S3：将获得的光刻图案在空气气氛中，经退火得到氧化锌的微纳图案。
上述步骤中，所用的锌基光刻胶单体为丙烯酸锌或甲基丙烯酸锌。
按质量百分比计，所述锌基光刻胶单体的含量为所述溶剂的5-10%，所述双光子引发剂的含量为所述锌基光刻胶单体的0.5-2.5%，引发剂含量越高，光刻胶的引发阈值越低，过低无法聚合，但过高容易析出。
所述双光子引发剂为7-二乙基氨基-3-噻吩甲酰基香豆素。
所述溶剂为丙二醇单甲醚或乙二醇单甲醚或两者的混合物。
所述步骤S3中，以500-1000 ℃的温度退火30-120 min，500℃以上有机组分可以完全燃烧，温度越高，所需的退火时间越短，但不可超过所使用的基板的可承受温度。退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min，升降温尽量缓慢，以防止图案由于热应力发生变形或开裂。
所述步骤S1中采用超声促进溶解，并用滤膜过滤获得锌基光刻胶。
所述步骤S1中超声的时间为20min，滤膜的厚度为0.22μm，主要滤去胶中的杂质。
所述步骤S1中将锌基光刻胶单体加入所述溶剂中加热溶解，再加入双光子引发剂并采用超声促进溶解，最后用滤膜过滤获得锌基光刻胶。
所述步骤S1中将锌基光刻胶单体加入所述溶剂中加热溶解，加热温度为60℃，目的是提高光刻胶单体的溶解度，并加速溶解。
实施例1
将0.5 g甲基丙烯酸锌溶解到10 g的丙二醇单甲醚中，加入5 mg的双光子引发剂DETC，超声20分钟促进溶解，用0.22 μm的滤膜过滤两次，得到锌基光刻胶A。
将锌基光刻胶A滴加到玻璃基底上，以500 rpm的转速旋涂10 s，再以2000 rpm的转速旋涂60 s，得到锌基光刻胶A的薄膜。
用780 nm的飞秒激光进行刻写，通过改变激光焦点的位置诱导锌基光刻胶薄膜中选定位置的单体发生聚合。
刻写完成后在PGMEA中显影40 s，再于异丙醇中显影5 min,获得刻写的图案。
将获得的图案在空气气氛中退火120 min，退火温度为500 ℃，退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
退火后即可获得氧化锌的微纳图案，如图1。
微纳结构难以进行XRD测试，为了表征退火后的样品成分，取0.5g锌基光刻胶A用紫外固化后，以相同条件进行退火，对退火后的样品进行XRD表征。如图2，固化后的样品的XRD谱图与氧化锌标准卡片吻合，说明退火后的样品成分为氧化锌。
实施例2
将0.75 g甲基丙烯酸锌溶解到10 g的丙二醇单甲醚中，加入7.5 mg的双光子引发剂DETC，超声20分钟促进溶解，用0.22 μm的滤膜过滤两次，得到锌基光刻胶B。
将锌基光刻胶B滴加到玻璃基底上，以500 rpm的转速旋涂10 s，再以2000 rpm的转速旋涂60 s，得到锌基光刻胶B的薄膜。
用780 nm的飞秒激光进行刻写，通过改变激光焦点的位置诱导锌基光刻胶薄膜中选定位置的单体发生聚合。
刻写完成后在PGMEA中显影2 min，再于异丙醇中显影5 min,获得刻写的图案。
将获得的图案在空气气氛中退火60 min，退火温度为700 ℃，退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
退火后获得氧化锌的微纳图案，如图3。
实施例3
将1 g甲基丙烯酸锌溶解到10 g的丙二醇单甲醚中，加入10 mg的双光子引发剂DETC，超声20分钟促进溶解，用0.22 μm的滤膜过滤两次，得到锌基光刻胶C。
将锌基光刻胶C滴加到玻璃基底上，以500 rpm的转速旋涂10 s，再以2000 rpm的转速旋涂60 s，得到锌基光刻胶C的薄膜。
用780 nm的飞秒激光进行刻写，通过改变激光焦点的位置诱导锌基光刻胶薄膜中选定位置的单体发生聚合。
刻写完成后在PGMEA中显影1 min，再于异丙醇中显影5 min,获得刻写的图案。
将获得的图案在空气气氛中退火30 min，退火温度为1000 ℃，退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
退火后获得氧化锌的微纳图案，如图4。
实施例4
将1 g丙烯酸锌加入到10 g的乙二醇单甲醚中，60℃加热溶解，加入0.005 g的双光子引发剂DETC，超声20分钟促进溶解，用0.22 μm的滤膜过滤两次，得到锌基光刻胶D，60℃保存。
将锌基光刻胶D滴加到玻璃基板上，以500 rpm的转速旋涂10 s，再以2000 rpm的转速旋涂60 s，得到锌基光刻胶D的薄膜。
用780 nm的飞秒激光进行刻写，通过改变激光焦点的位置诱导锌基光刻胶薄膜中选定位置的单体发生聚合。
刻写完成后在PGMEA中显影1 min，再于异丙醇中显影5 min,获得刻写的图案。
将获得的图案在空气气氛中退火60 min，退火温度为700 ℃，退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
退火后获得氧化锌的微纳图案，如图5。
实施例5
将1 g丙烯酸锌加入到10 g的乙二醇单甲醚中，60℃加热溶解，加入0.025 g的双光子引发剂DETC，超声20分钟促进溶解，用0.22 μm的滤膜过滤两次，得到锌基光刻胶E，60℃保存。
将锌基光刻胶E滴加到玻璃基板上，以500 rpm的转速旋涂10 s，再以2000 rpm的转速旋涂60 s，得到锌基光刻胶E的薄膜。
用780 nm的飞秒激光进行刻写，通过改变激光焦点的位置诱导锌基光刻胶薄膜中选定位置的单体发生聚合。
刻写完成后在PGMEA中显影1.5 min，再于异丙醇中显影5 min,获得刻写的图案。
将获得的图案在空气气氛中退火60 min，退火温度为700 ℃，退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
退火后获得氧化锌的微纳图案，如图6。
实施例6
将1 g丙烯酸锌加入到10 g的乙二醇单甲醚中，60℃加热溶解，加入0.01 g的双光子引发剂DETC，超声20分钟促进溶解，用0.22 μm的滤膜过滤两次，得到锌基光刻胶F，60 ℃保存。
将锌基光刻胶F滴加到玻璃基板上，以500 rpm的转速旋涂10 s，再以2000 rpm的转速旋涂60 s，得到锌基光刻胶F的薄膜。
用780 nm的飞秒激光进行刻写，通过改变激光焦点的位置诱导锌基光刻胶薄膜中选定位置的单体发生聚合。
刻写完成后在PGMEA中显影2 min，再于异丙醇中显影5 min,获得刻写的图案。
将获得的图案在空气气氛中退火60 min，退火温度为700 ℃，退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
退火后获得氧化锌的微纳图案，如图7。
实施例7
将1 g丙烯酸锌加入到10 g的乙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚的混合溶剂中，乙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚的质量比为1：1，随后60℃加热溶解，加入0.01 g的双光子引发剂DETC，超声20分钟促进溶解，用0.22 μm的滤膜过滤两次，得到锌基光刻胶F，60 ℃保存。
将锌基光刻胶F滴加到玻璃基板上，以500 rpm的转速旋涂10 s，再以2000 rpm的转速旋涂60 s，得到锌基光刻胶G的薄膜。
用780 nm的飞秒激光进行刻写，通过改变激光焦点的位置诱导锌基光刻胶薄膜中选定位置的单体发生聚合。
刻写完成后在PGMEA中显影2 min，再于异丙醇中显影5 min,获得刻写的图案。
将获得的图案在空气气氛中退火60 min，退火温度为700 ℃，退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
退火后获得氧化锌的微纳图案，如图8。
由实施例1到实施例6的附图可以看出，以此方法刻写的线条清晰，线形良好，均匀性好，分辨率好。该方法可以通过直写的方式获得任意氧化锌的微纳图案，为氧化锌半导体器件的制造提供了一种新方法。
以上的实施例对本发明做了详细的说明，但并不是对本发明具体实施方式的限制。本发明并不局限于上述特定的实施方式，本领域的技术人员可以在此基础上做出不同形式的改动，凡是本发明的技术方案所引申出的显而易见的改动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将锌基光刻胶单体与双光子引发剂溶解在溶剂中获得锌基光刻胶，将锌基光刻胶旋涂在基板上形成薄膜；
S2：用飞秒激光诱导光刻胶薄膜在所需刻写图案对应的点位发生聚合，经过显影获得所设计的图案；
S3：将获得的光刻图案在空气气氛中，经退火得到氧化锌的微纳图案，该氧化锌的微纳图案直写精度最高达到100nm。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：所用的锌基光刻胶单体为丙烯酸锌或甲基丙烯酸锌。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：按质量百分比计，所述锌基光刻胶单体的含量为所述溶剂的5-10%，所述双光子引发剂的含量为所述锌基光刻胶单体的0.5-2.5%。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：所述双光子引发剂为7-二乙基氨基-3-噻吩甲酰基香豆素。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：所述溶剂为丙二醇单甲醚或乙二醇单甲醚或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：所述步骤S3中，以500-1000 ℃的温度退火30-120 min，退火时的升温速率为20 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：所述步骤S1中采用超声促进溶解，并用滤膜过滤获得锌基光刻胶。
8.根据权利要求7所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：所述步骤S1中超声的时间为20min，滤膜的厚度为0.22μm。
9.根据权利要求8所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：所述步骤S1中将锌基光刻胶单体加入所述溶剂中加热溶解，再加入双光子引发剂并采用超声促进溶解，最后用滤膜过滤获得锌基光刻胶。
10.根据权利要求9所述的一种氧化锌微纳图案的飞秒激光直写方法，其特征在于：所述步骤S1中将锌基光刻胶单体加入所述溶剂中加热溶解，加热温度为60℃。
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