CN109270798A - 飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法以及铜离子墨水 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法以及铜离子墨水，该方法用飞秒激光在铜离子薄膜上直写形成铜微结构以制造微电子器件，包括如下步骤：(a)提供铜离子墨水，该铜离子墨水包括铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、以及长链醇，溶剂为水；(b)制备铜离子薄膜：待用基片经有机溶剂清洗、去离子水浸泡后，铜离子墨水滴涂或旋涂在清洗过的基片上，经烘干得到厚度为100‑500μm的铜离子薄膜；(c)用飞秒激光直写装置直写铜导线，从而在薄膜上直写预期的电极电路；(d)去除未被飞秒激光辐照的区域：依次采用有机溶剂、水清洗基片，最终得到印有电极电路的基片。本发明的方法以及铜离子墨水能够简化微电子器件的制造工艺，降低制造成本，提高产品性能。

Description

飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法以及铜离子墨水
技术领域
本发明涉及激光加工微电子器件及其所用的墨水。
背景技术
激光直写是这样的一种技术：利用强度可变的激光束对基片表面的抗蚀材料实施变剂量曝光，显影后在抗蚀层表面形成所要求的浮雕轮廓。激光直写系统的基本工作原理是由计算机控制高精度激光束扫描，在光刻胶上直接曝光写出所设计的任意图形，从而把设计图形直接转移到掩模上。激光直写可在光刻胶的表面直接写入多台阶、连续位相浮雕微结构，与二元光学方法相比，工艺简单，避免了多套掩模之间的套刻对准环节，改善了加工精度，从而提高工作效率。
激光直写技术主要用于制作平面计算全图、掩模、微透镜、微透镜阵列、Fresnel微透镜、Fresnel波带板、连续位相浮雕的闪耀光学元件等，写入元件的特征尺寸从几百微米到亚微米，其应用范围从光学元件到微电子、集成电路、集成光学器件等，己经应用于空间光学、光通讯、光学显示等领域，是制作DOE、微电子、微光学、微机械器件的一种重要手段。
激活直写的装置和方法可以参见中国专利文献CN1204614C、CN101135856B、CN107658371A等。
近年来，利用飞秒激光的超强超快特性实现高效的纳米加工已引起了物理、材料、生物等多学科领域的关注，飞秒激光在微纳器件中的应用研究也逐渐增多。相比于传统的热烧结和普通的激光直写，飞秒激光的单脉冲宽度为几十飞秒(1飞秒＝10-15s)，单脉冲功率高，平均功率低，与材料作用时非线性效应占主导，热作用非常小。
柔性电极制造是21世纪以来一个新兴的行业，它在消费电子、航空航天、医疗、能源等领域有广泛应用前景。目前，便捷制造柔性电极的方法以金属、碳纳米材料墨水的喷墨打印、印刷等工艺研究最为普遍，但是，贵金属墨水成本较高，碳纳米材料导电性不理想。
柔性电极制造技术存在工艺繁琐、制造成本高、产品性能不理想等缺陷，有待进一步改进。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，用于制造微电子器件，例如用于制造柔性电极，以简化制造工艺，降低制造成本，提高产品性能。
本发明另一目的在于提供一种铜离子墨水，用于制造微电子器件，例如用于制造柔性电极，以简化制造工艺，降低制造成本，提高产品性能。
为实现上述目的，本发明提供一种飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，该方法用飞秒激光在铜离子薄膜上直写形成铜微结构以制造微电子器件，包括如下步骤：(a)提供铜离子墨水，该铜离子墨水包括铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、以及长链醇，溶剂为水；(b)制备铜离子薄膜：待用基片经有机溶剂清洗、去离子水浸泡后，铜离子墨水滴涂或旋涂在清洗过的基片上，经烘干得到厚度为100-500μm的铜离子薄膜；(c)用飞秒激光直写装置直写铜导线，从而在薄膜上直写预期的电极电路；以及(d)去除未被飞秒激光辐照的区域：依次采用有机溶剂、水清洗基片，最终得到印有电极电路的基片。
作为优选方式，所述步骤(a)中所述提供铜离子墨水为制备铜离子墨水，将铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、长链醇以及水混合后，用超声波细胞破碎仪处理10-15min。
作为优选方式，所述步骤(b)中待用基片经有机溶剂清洗、去离子水浸泡后，取出在30-70℃恒温干燥箱里干燥，并且在将铜离子墨水滴涂或旋涂在清洗过的基片后，在50-120℃恒温干燥箱里烘干。
作为优选方式，所述步骤(c)包括：搭建飞秒激光光路：飞秒激光的波长为400-800nm，脉冲宽度40-150fs、功率最高为4W，重复频率为1KHz-30MHz；以及，飞秒激光直写铜导线：利用飞秒激光在薄膜上直写电极，采用计算机控制的高精度二维或三维移动平台以得到预期的电路，调整激光功率为1μW-4W、扫描速度为1-100μm/s，得到电阻率低至5×10-6Ω·m的铜导线。
作为优选方式，所述步骤(a)中所述长链醇是聚乙二醇、异丙醇或异丁醇，所述铜盐可溶于水的二价铜或一价铜铜盐。
作为优选方式，所述微电子器件是柔性电极。
另一方面，本发明还提供一种铜离子墨水，用于形成铜微结构以制造微电子器件，包括铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、以及长链醇，溶剂为水。
作为优选方式，所述长链醇是聚乙二醇、异丙醇或异丁醇，所述铜盐可溶于水的二价铜或一价铜铜盐。
作为优选方式，所述微电子器件是柔性电极。
作为优选方式，上述铜离子墨水还用于前述的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法。
现有技术的激光直写方法很少涉及铜纳米材料，但铜相比于金、银、铂等贵金属成本更低，导电性相对于碳纳米材料功能稳定，应用前景十分广阔，但却因氧化的问题发展一直受阻。所提出的方法采用铜离子油墨进行飞秒激光直写铜微结构研究。在直写过程中，通过原位光还原产生铜纳米颗粒并连接形成导电结构。直接使用铜离子油墨去除了铜纳米材料制备的繁琐工序，简化了制造过程。同时，飞秒激光作用的超快过程和低热效应可减少保护性有机物的烧蚀和去除，减少加工过程及其后续使用过程中的氧化。
本发明采用飞秒激光直写的方式在柔性基体上得到预期电路。在飞秒激光辐照的区域，使铜离子原位还原产生铜纳米颗粒，未辐照的区域经清洗后可去除，并同时在极低的热效应下，纳米铜颗粒实现原位的连接提高其导电性。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、实现了近室温下柔性电极的快捷制造，避免了现有技术的一些繁琐工序，使整个制备过程更简单、快捷、有效。
2、通过调控飞秒激光的参数可得到电阻率范围在1×10-3Ω·m至1×10-6Ω·m的铜线，因飞秒激光的产物不同，可以实现铜线导电性能的局部调控。
3、飞秒激光在加工过程的热效应极小，适用于在柔性基体上直写Cu微结构，对柔性基底基本无破坏，增加了基底的选择范围。同时，不同于常规的直接和间接热烧结工艺，本发明利用等离子激元效应的飞秒激光连接可保留颗粒表面起保护作用的有机物，使得Cu微结构不易被氧化以提高其抗氧化能力。
本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法以及铜离子墨水用于制造微电子器件，例如用于制造柔性电极，能够简化制造工艺，降低制造成本，提高产品性能。
附图说明
图1为示出本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法的实施例之步骤的示意图。
图2为示出本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法的实施例之步骤的示意图。
图3为示出本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法的实施例之步骤的示意图。
图4为示出本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法的实施例之步骤的示意图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图描述本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法的以及铜离子墨水的实施方式。
在此记载的实施方式为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施方式外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施方式的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
本说明书的附图为示意图，辅助说明本发明的构思，示意性地表示各部分的形状及其相互关系。请注意，为了便于清楚地表现出本发明实施方式的各部件的结构，各附图之间不一定按照相同的比例绘制。相同的参考标记用于表示相同或相似的部分。此外，在参照附图进行描述时，为了表述方便，采用了方位词如“上”、“下”等，它们并不构成对特征的结构特定地限制。
图1-4为示出本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法的实施例之步骤的示意图。
本方法包括下列步骤：
(1)铜离子墨水的制备：铜离子墨水主要物质成分为铜盐、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)等，混合后用超声波细胞破碎仪处理。
(2)铜离子薄膜的制备：待用基片经有机溶剂清洗、去离子水浸泡后，铜离子墨水滴涂或旋涂在清洗过的基片上，烘干可得到厚度为100-500μm的铜离子薄膜。
(3)飞秒激光直写铜导线：搭建飞秒激光光路，利用飞秒激光在薄膜上直写电极，采用计算机控制的高精度二维移动平台即可得到预期的电路。
(4)去除未被飞秒激光辐照的区域：依次采用有机溶剂、水清洗基片，最终得到印有电路的基片。
参见图1，制备铜离子墨水后，将待用基片1经有机溶剂清洗、去离子水浸泡后，把铜离子墨水滴涂或旋涂在清洗过的基片1上，得到铜离子薄膜2。参见图2，采用飞秒激光3进行激光直写。图3示意性地显示对飞秒激光3进行局部性能调控，可以采用不同的工艺参数。图4显示将铜离子薄膜2的未辐照区域去除后，得到铜微结构4。
在上述方法中，铜离子墨水是一种铜离子溶液，铜离子墨水包括铜盐、聚乙烯吡咯皖酮、以及聚乙二醇，溶剂是水。铜盐可以是二价铜或一价铜的可溶于水的铜盐，如硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜、碱式硝酸铜等。聚乙二醇可以替换为其它长链醇类，比如异丙醇(IPA)、异丁醇等。
铜离子墨水的适用范围不仅限于柔性电极，应用范围可以扩展到微电子器件制造方面。激光直写技术可以应用于制备微电极、导电微结构，场效晶体管、发光二极管等器件，甚至可以制造微电子机械系统。柔性电极主要侧重的是基底是可弯曲的塑料基底，其它基底比如玻璃、陶瓷也适用，具体使用哪种电极可以根据应用方向调整。在柔性电极的制造中，激光对塑料基底的破坏较小，激光直写这种方法最适合用于制造柔性电极。
高精度二维平台可以扩展到二维或三维平台。
上述的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法可以更具体化描述为包括下列步骤：
(1)铜离子溶液的制备：铜离子溶液主要物质成分为铜盐、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)等，混合后用超声波细胞破碎仪处理10-15min。
(2)铜离子薄膜的制备：待用基片经有机溶剂清洗、去离子水浸泡后，取出在30-70℃恒温干燥箱里干燥。将铜离子溶液滴涂或旋涂在清洗过的基片上，在50-120℃恒温干燥箱里烘干，可得到厚度为100-500μm的铜离子薄膜。
(3)飞秒激光直写铜导线：搭建飞秒激光光路，利用飞秒激光在薄膜上直写电极，飞秒激光的波长为400-800nm，脉冲宽度40-150fs、功率为最高为4W，重复频率为1KHz-30MHz，聚焦斑点大小～2μm。调整激光功率(1μW-4W)、扫描速度(1-100μm/s)等参数，可得到电阻率低至5×10-6Ω·m的铜导线，采用计算机控制的高精度二维移动平台即可得到预期的电路。
(4)去除未被飞秒激光辐照的区域：依次采用有机溶剂、水清洗基片，每次清洗10-90s，最终得到印有电路的基片。
下面提供本发明方法的两个示例。
示例1
将0.97g硝酸铜、0.1g聚乙烯吡咯皖酮(PVP)、0.2g聚乙二醇(PEG)加入到10ml去离子水中，用超声波细胞破碎机处理15min后，滴涂到清洗过的聚碳酸脂(PC)塑料基片上，烘干后形成150μm左右厚的薄膜。参见图2-4，采用800nm的飞秒激光3进行激光直写，激光功率为1W，扫描速度为25μm/s，最终得到电阻率为1×10-5Ω·m的导电铜线4。若将激光功率提高至2.5W，扫描速度不变，可得到电阻率为1×10-3Ω·m的导电铜线。
示例2
将1.25g硝酸铜、0.1g聚乙烯吡咯皖酮(PVP)、0.2g聚乙二醇(PEG)加入到10ml去离子水中，用超声波细胞破碎机处理15min后，滴涂到清洗过的玻璃基片上，烘干后形成230μm左右厚的薄膜。采用800nm的飞秒激光进行激光直写，激光功率为1W，扫描速度为25μm/s，最终得到电阻率为5×10-6Ω·m的导电铜线。
在实施例中，通过调整飞秒激光的重复频率、功率、扫描速度等参数可以控制得到的铜微结构的电阻率，通过调整光斑大小可以控制铜微结构的宽度，不同的参数下激光的能量密度不同，还原得到的铜纳米颗粒的量和连接程度就会有差异，从而引起宏观上导电性能的变化。
本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，是在激光直写及由激光直写衍生出的电极制造方法基础上创新的技术。原有的基于纳米材料“自下而上”的电极或微结构的制造方法，大多需经过中高温烧结，不适用于柔性基体，使用的材料以金属、碳纳米材料墨水为主。采用激光直写的方法可以更快捷地在室温下制造柔性电极，避免因高温带来的各种不便。
本发明的方法采用铜离子墨水进行飞秒激光直写铜微结构，在直写过程中，通过原位光还原产生铜纳米颗粒并连接形成导电结构。直接使用铜离子墨水去除了铜纳米材料制备的繁琐工序，简化了制造过程。同时，飞秒激光作用的超快过程和低热效应可减少保护性有机物的烧蚀和去除，减少加工过程及其后续使用过程中的氧化。
本发明的铜离子墨水，用于形成铜微结构以制造微电子器件，例如制造柔性电极，例如用于本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法。
本发明的铜离子墨水包括铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、以及长链醇，溶剂为水。
作为优选方式，长链醇可以是聚乙二醇、异丙醇或异丁醇；铜盐可以是可溶于水的二价铜或一价铜铜盐，例如硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜、碱式硝酸铜等，如前所述。
本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法以及铜离子墨水能够用于制造微电子器件，例如用于制造柔性电极，由此，能够简化制造工艺，降低制造成本，提高产品性能。
以上对本发明的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法以及铜墨水的实施方式进行了说明，其目的在于解释本发明之精神。请注意，本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神的情况下对上述各实施方式的特征进行修改和组合，因此，本发明并不限于上述各实施方式。

Claims (10)

1.一种飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，该方法用飞秒激光在铜离子薄膜上直写形成铜微结构以制造微电子器件，包括如下步骤：
(a)提供铜离子墨水，该铜离子墨水包括铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、以及长链醇，溶剂为水；
(b)制备铜离子薄膜：待用基片经有机溶剂清洗、去离子水浸泡后，铜离子墨水滴涂或旋涂在清洗过的基片上，经烘干得到厚度为100-500μm的铜离子薄膜；
(c)用飞秒激光直写装置直写铜导线，从而在薄膜上直写预期的电极电路；
(d)去除未被飞秒激光辐照的区域：依次采用有机溶剂、水清洗基片，最终得到印有电极电路的基片。
2.根据权利要求1所述的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，其中，所述步骤(a)中所述提供铜离子墨水为制备铜离子墨水，将铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、长链醇以及水混合后，用超声波细胞破碎仪处理10-15min。
3.根据权利要求1所述的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，其中，所述步骤(b)中待用基片经有机溶剂清洗、去离子水浸泡后，取出在30-70℃恒温干燥箱里干燥，并且在将铜离子墨水滴涂或旋涂在清洗过的基片后，在50-120℃恒温干燥箱里烘干。
4.根据权利要求1所述的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，其中，所述步骤(c)包括：
搭建飞秒激光光路：飞秒激光的波长为400-800nm，脉冲宽度40-150fs、功率最高为4W，重复频率为1KHz-30MHz；
飞秒激光直写铜导线：利用飞秒激光在薄膜上直写电极，采用计算机控制的高精度二维或三维移动平台以得到预期的电路，调整激光功率为1μW-4W、扫描速度为1-100μm/s，得到电阻率低至5×10-6Ω·m的铜导线。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，其中，所述步骤(a)中所述长链醇是聚乙二醇、异丙醇或异丁醇，所述铜盐可溶于水的二价铜或一价铜铜盐。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的飞秒激光直写抗氧化铜微结构的方法，其中，所述微电子器件是柔性电极。
7.一种铜离子墨水，用于形成铜微结构以制造微电子器件，包括铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、以及长链醇，溶剂为水。
8.根据权利要求7所述的铜离子墨水，其中，所述长链醇是聚乙二醇、异丙醇或异丁醇，所述铜盐可溶于水的二价铜或一价铜铜盐。
9.根据权利要求7或8所述的铜离子墨水，其中，所述微电子器件是柔性电极。
10.根据权利要求7或8所述的铜离子墨水，用于如权利要求1-4中任一项所述的方法。
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