CN114324303A - 一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，包括配制标准曲线贮备液，然后在标准曲线贮备液中加入阴性供试品，进而配制出一系列标准曲线溶液；采用火焰光度法，以各个所述标准曲线溶液的钾离子浓度作为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制钾离子浓度的标准曲线；最后根据标准曲线测定待测样品中钾离子浓度。本发明测定方法操作简单，检测成本低，线性关系良好，重复性及准确度好，能够准确有效地测定聚乙二醇钠钾散中钾离子的含量，结果稳定可靠。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，特别是涉及一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法。
背景技术
聚乙二醇钠钾散进口药品注册标准(JX19990166)、聚乙二醇3350电解质口服液USP43、经口肠管洗净剂(
IF文件中均收载了钾离子含量测定方法。其中聚乙二醇3350电解质口服液USP43、经口肠管洗净剂(
IF文件均为使用电导检测器的HPLC法，此方法检测器及色谱柱较特殊，检测成本大、检测时间长；聚乙二醇钠钾散进口药品注册标准(JX19990166)为原子吸收分光光度法，此法简便、易操作，但测定结果差异较大且准确性低。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，该方法操作简单，检测成本低，线性关系良好，重复性及准确度好，结果稳定可靠。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，包括如下步骤：
(1)制备标准曲线：
a、配制标准曲线贮备液：取110℃干燥至恒重的氯化钾约950mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准曲线贮备液；
b、配制一系列标准曲线溶液：
分别量取步骤a所述的标准曲线贮备液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，分置50ml量瓶中，各精密加阴性供试品1.4g，用水稀释至刻度，摇匀，得各标准曲线溶液；
c、采用火焰光度法，以水校零，依次吸入步骤b所述各标准曲线溶液，读数，取3次读数的平均值，以各个所述标准曲线溶液的钾离子浓度作为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制钾离子浓度的标准曲线；
(2)测定待测样品中钾离子浓度
d、制备待测样品溶液：取聚乙二醇钠钾散约14.0g，精密称定，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
e、采用火焰光度法，用水冲洗进样管，吸入步骤d所述待测样品溶液，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算钾离子的含量。
进一步地，步骤b所述阴性供试品的组成包括：聚乙二醇3350 13.125g、氯化钠0.3507g、碳酸氢钠0.1785g和柠檬香精0.1g。
进一步地，步骤c所述火焰光度法中检测波长为404.4nm。
进一步地，所述标准曲线溶液的钾离子浓度分别为9.9746ug/ml、19.9491ug/ml、39.8983ug/ml、59.8474ug/ml和79.7965ug/ml。
进一步地，所述吸光度A值的范围为0.038-0.282。
进一步地，所述步骤c中，波长为404.4nm处绘制的钾离子浓度的标准曲线的函数关系式为A＝0.0034906c+0.0037682，线性相关系数r＝1.0000，其中c为待测样本中钾离子的浓度，A为待测样本溶液吸光度值，c值范围在9.9746-79.7965ug/ml。
本发明的有益效果体现在：
本发明提供的测定方法操作简单，检测成本低，线性关系良好，重复性及准确度好，能够准确有效地测定聚乙二醇钠钾散中钾离子的含量，结果稳定可靠。
附图说明
本发明上述的以及其他的特征、性质和优势将通过下面结合附图和实施例的描述而变的更加明显，在附图中相同的附图标记始终表示相同的特征，其中：
图1为本发明实施例1中所得标准曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明本发明的具体实施方式。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，包括如下步骤：
(1)制备标准曲线：
a、配制标准曲线贮备液：取110℃干燥至恒重的氯化钾约950mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准曲线贮备液；
b、配制一系列标准曲线溶液：
分别量取步骤a所述的标准曲线贮备液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，分置50ml量瓶中，各精密加阴性供试品1.4g(阴性供试品由聚乙二醇3350 13.125g、氯化钠0.3507g、碳酸氢钠0.1785g和柠檬香精0.1g组成)，用水稀释至刻度，摇匀，得各标准曲线溶液；
c、采用火焰光度法，试验条件：仪器：上海普析A3F-12型原子吸收分光光度计；燃烧火焰：空气-乙炔；检测波长：404.4nm；燃烧器高度：6mm；积分时间：3s；滤波系数：0.8；点火参数：1200；空气泵压力：0.25Mpa；狭缝宽度：0.4nm；灯电流：2mA；以水校零，依次吸入步骤b所述各标准曲线溶液，读数，取3次读数的平均值，以各个所述标准曲线溶液的钾离子浓度作为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制钾离子浓度的标准曲线；结果如表1和图1所示。
表1标准曲线(加阴性供试品)：
由表1和图1可知，钾离子标准曲线在9.9746μg/ml～79.7965μg/ml范围内，相关系数＞0.999，说明吸光度与浓度线性关系良好。
(2)测定待测样品中钾离子浓度
d、制备待测样品溶液：取聚乙二醇钠钾散约14.0g，精密称定，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，同法共制备6份；
e、采用火焰光度法，同步骤c，用水冲洗进样管，吸入步骤d所述待测样品溶液，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算钾离子的含量。
对比例1
(1)制备标准曲线：
a、配制标准曲线贮备液：取110℃干燥至恒重的氯化钾约950mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准曲线贮备液；
b、配制一系列标准曲线溶液：
分别量取步骤a所述的标准曲线贮备液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，分置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得各标准曲线溶液；
c、采用火焰光度法，试验条件：仪器：上海普析A3F-12型原子吸收分光光度计；燃烧火焰：空气-乙炔；检测波长：404.4nm；燃烧器高度：6mm；积分时间：3s；滤波系数：0.8；点火参数：1200；空气泵压力：0.25Mpa；狭缝宽度：0.4nm；灯电流：2mA；以水校零，依次吸入步骤b所述各标准曲线溶液，读数，取3次读数的平均值，以各个所述标准曲线溶液的钾离子浓度作为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制钾离子浓度的标准曲线；
(2)测定待测样品中钾离子浓度
d、制备待测样品溶液：取聚乙二醇钠钾散约14.0g，精密称定，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，同法共制备6份；
e、采用火焰光度法，同步骤c，用水冲洗进样管，吸入步骤d所述待测样品溶液，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算钾离子的含量。
由实施例1和对比例1分别所得待测样品中钾离子含量的结果对比，如表2所示。
表2钾离子含量对比结果
由表2可知，在标准曲线溶液中加入阴性供试品后，钾离子测定结果与理论值基本一致，6份样品含量结果的RSD＜2.0％，重复性良好。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较由代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。
Claims (6)
1.一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备标准曲线：
a、配制标准曲线贮备液：取110℃干燥至恒重的氯化钾约950mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准曲线贮备液；
b、配制一系列标准曲线溶液：
分别量取步骤a所述的标准曲线贮备液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，分置50ml量瓶中，各精密加阴性供试品1.4g，用水稀释至刻度，摇匀，得各标准曲线溶液；
c、采用火焰光度法，以水校零，依次吸入步骤b所述各标准曲线溶液，读数，取3次读数的平均值，以各个所述标准曲线溶液的钾离子浓度作为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制钾离子浓度的标准曲线；
(2)测定待测样品中钾离子浓度
d、制备待测样品溶液：取聚乙二醇钠钾散约14.0g，精密称定，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
e、采用火焰光度法，用水冲洗进样管，吸入步骤d所述待测样品溶液，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算钾离子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，其特征在于，步骤b所述阴性供试品的组成包括：聚乙二醇3350 13.125g、氯化钠0.3507g、碳酸氢钠0.1785g和柠檬香精0.1g。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，其特征在于，步骤c所述火焰光度法中检测波长为404.4nm。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，其特征在于，所述标准曲线溶液的钾离子浓度分别为9.9746ug/ml、19.9491ug/ml、39.8983ug/ml、59.8474ug/ml和79.7965ug/ml。
5.如权利要求4所述的一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，其特征在于，所述吸光度A值的范围为0.038-0.282。
6.如权利要求3所述的一种聚乙二醇钠钾散中钾离子含量测定方法，其特征在于，所述步骤c中，波长为404.4nm处绘制的钾离子浓度的标准曲线的函数关系式为A＝0.0034906c+0.0037682，线性相关系数r＝1.0000，其中c为待测样本中钾离子的浓度，A为待测样本溶液吸光度值，c值范围在9.9746-79.7965ug/ml。
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