CN114318496A - 一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，包括用于生长大尺寸晶体的晶体生长室、保温以形成温场的温场结构以及为大尺寸晶体生长提供真空生长环境的炉膛结构，温场结构由至少一保温层层叠结合且密闭形成，每个保温层由复数子保温层拼接而成，保温层的中心沿与其径向相对平行方向设置有发热体组件，发热体组件贯穿保温层；晶体生长室基于驱动机构沿温场结构轴向方向发生位移。本发明通过由内外两只发热体构建的双发热体结构，分别在发热体的外侧、顶部和底部分别安装有钨钼反射屏或保温层的方式，使得整个温场区域形成一个温区，构建出晶体生长的核心因素，可以得到结晶高度更高、品质更稳定的晶体。

Description

一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置和方法

技术领域

本发明涉及大尺寸单晶生长技术领域，具体为一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置和方法。

背景技术

如何得到生长长度大、品质高晶体的问题一直是晶体生长行业领域的研究热点，而现有技术在对大尺寸单晶生长的构建措施里，通常采用只有一个发热体，通过动态控制形成一个较为合理的温度梯度，用于晶体生长。

其缺点在于，温度梯度主要由保温层及底部散热空间决定，温区范围大，涵盖整个发热体，梯度不合理，顶部梯度太小，底部梯度过大。

与此同时，现有技术中为了维持底部的熔体过热，籽晶不熔，需要升温到更高的温度，导致上部熔体温度过高，原料挥发浪费，这样就导致动力电的损耗普遍存在过大的问题。同时也由于存在过大的温区，就导致适合晶体生长的梯度区间小，晶体生长的长度小，进而导致熔体的中上部区域由于温度梯度不合适，结晶的整体高度低，中上部结晶品质差。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置和方法，通过由内外两只发热体构建的双发热体结构，分别在发热体的外侧、顶部和底部分别安装有钨钼反射屏或保温层的方式，使得整个温场区域形成一个温区，同时基于将发热体设定在温区的不同高度，带来不同温度的变化，形成温度梯度的方式，构建出晶体生长的核心因素环境，可以得到结晶高度更高、品质更稳定的晶体，以解决上述背景技术中提出的问题，解决了现有技术中的问题。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，其由内向外依次包括：

用于生长大尺寸晶体的晶体生长室、保温以形成温场的温场结构以及为大尺寸晶体生长提供真空生长环境的炉膛结构，其中，

所述温场结构由至少一保温层层叠结合且密闭形成，每个所述保温层由复数子保温层拼接而成，所述保温层的中心沿与其径向相对平行方向设置有发热体组件，所述发热体组件贯穿保温层，用于在由多个保温层层叠结合且密闭形成的温区内形成温度梯度；

所述晶体生长室基于驱动机构沿温场结构轴向方向发生位移；

所述炉膛结构外设于温场结构，且与所述温场结构结合而密闭形成一真空腔体，以保证不会因外部气体的充入导致炉膛结构与温场结构间的腔体内形成热流，破坏所述温区内形成温度梯度；

所述驱动机构与外设控制器连接，以精准控制晶体生长室在温场结构的下降速度。

作为对本发明中所述一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置的改进，所述发热体组件包括内发热体和外发热体，其中，所述内发热体固设在所述温场结构靠近晶体生长室的最内保温层处，所述外发热体固设在沿所述最内保温层向炉膛结构延伸的另一保温层处，且，

所述内发热体相对于晶体生长室几何中心的垂直高度小于所述外发热体相对于晶体生长室几何中心的垂直高度，用于在所述温区内形成温度梯度。

作为对本发明中所述一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置的改进，所述晶体生长室采用坩埚，其中，所述坩埚通过坩埚杆固设于由发热体组件环绕形成中空柱状腔体的几何中心处，所述坩埚杆依次贯穿保温层、炉膛结构连接于所述驱动机构。

作为对本发明中所述一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置的改进，所述驱动机构采用伺服电机，用于带动所述坩埚杆做往复运动。

在本发明提出的双发热体结构的大尺寸晶体生长装置的可能实现方式中，所述发热体组件电性连接外设控制器，用于控制外发热体和内发热体陆续升温，构建温区，其中，所述外发热体和内发热体均采用热电偶。

作为对本发明的第二方面，提出了一种双发热体结构的大尺寸晶体生长方法，包括以下步骤：第一步，在坩埚中装入籽晶和原料，并将其安置在坩埚杆上端，同步调整好坩埚的高度和位置；

第二步，对炉膛结构抽高真空，持续维持炉膛结构处于高真空状态；

第三步，通过外设控制器控制内发热体和外发热体升温，其中，当温度升高到设定的温度点后，通过调整外发热体的功率，构建坩埚中籽晶生长用所需温区的第一重的温度梯度，以用于维持所述温区的温度场，使坩埚内的原料保持微熔化状态；

第四步，基于第三步，通过外设控制器控制内发热体缓慢升温到设定的温度点，以用于控制晶体的结晶温度，并构建适合晶体生长的温度梯度；

第五步，继续通过外设控制器控制内发热体使坩埚底部的原料全部熔化至过热状态，通过炉膛结构底部的伺服电机，控制坩埚杆，缓慢下降，使坩埚内部的熔体，通过内发热体构成的温区，用于完成晶体的熔化、过热、结晶生长；

第六步，当坩埚杆下降到设定位移之后，结束生长过程，通过外设控制器设定的退火和降温程序，降温至室温后取出，结束。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明通过由内外两只发热体构建的双发热体结构，分别在发热体的外侧、顶部和底部分别安装有钨钼反射屏或保温层的方式，使得整个温场区域形成一个温区，同时基于将发热体设定在温区的不同高度，带来不同温度的变化，形成温度梯度的方式，构建出晶体生长的核心因素环境，可以得到结晶高度更高、品质更稳定的晶体。

附图说明

参照附图来说明本发明的公开内容。应当了解，附图仅仅用于说明目的，而并非意在对本发明的保护范围构成限制，在附图中，相同的附图标记用于指代相同的部件。其中：

图1为本发明一实施例中所提出的双发热体结构的大尺寸晶体生长装置的整体结构示意图；

图2为本发明一实施例中所提出的双发热体结构的大尺寸晶体生长方法的流程原理示意图。

图中标记说明：

1-炉膛结构、2-上保温层、3-侧保温层、4-外发热体、5-内发热体、6-下保温层、7-下保温外层、8-坩埚、9-伺服电机。

具体实施方式

容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。

如图1所示，作为本发明的一个实施例，本发明提供技术方案：一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，其由内向外依次包括：

用于生长大尺寸晶体的晶体生长室；需要说明的是，晶体生长室优选为坩埚8，坩埚8通过坩埚杆固设于由发热体组件环绕形成中空柱状腔体的几何中心处，可理解的是，坩埚8的底部托放在坩埚杆上，坩埚杆外围设置有下保温层6，坩埚8所处的位置是核心温区，坩埚8底部放置籽晶，内部放晶体的生长原料。

保温以形成温场的温场结构；需要说明的是，温场结构由至少一保温层层叠结合且密闭形成，每个保温层由复数子保温层拼接而成，保温层的中心沿与其径向相对平行方向设置有发热体组件，发热体组件贯穿保温层，用于在由多个保温层层叠结合且密闭形成的温区内形成温度梯度，

基于上述技术构思，可以理解的是，本发明提出的温场结构由上保温层2、侧保温层3、下保温层6以及下保温外层7组成，而，上述保温层均由复数子保温层拼接而成，其中，在具体实施时，由上保温层2、侧保温层3、下保温层6以及下保温外层7结合而密闭形成晶体生长的核心温区。

炉膛结构1，炉膛结构1外设于温场结构，且与温场结构结合而密闭形成一真空腔体，以保证不会因外部气体的充入导致炉膛结构1与温场结构间的腔体内形成热流，破坏温区内形成温度梯度，可以理解的是，温场结构的外围就是炉膛结构1，用于构成封闭的生长环境，为大尺寸晶体生长提供真空生长环境，基于上述技术构思，为使得炉膛结构1与温场结构形成晶体生长所需环境，也可以向炉膛结构1充入保护气体(如氮气，氩气等)；

为更好的理解，本发明提出的对炉膛结构1抽真空形成真空腔体或充入保护气体，作出如下理解说明：

以氟化物晶体举例，其生长的过程中，炉膛结构1在晶体生长过程中持续维持高真空环境：一方面，高度比较大的高温区设计，在高真空环境下，反射屏或保温屏的热辐射及热反射是热量传输的主要方式，没有其他媒介的干扰，它能够维持一种较为稳定的温度场，如果炉膛结构1内充入气体，气体也会变成热量传导的媒介之一，但气体会因为受热不均匀产生流动，从而形成热流，会破坏这种单温场的稳定性和梯度；另一方面，充入气体之后，炉膛内的熔体内、外的气压差变小，晶体生长过程中的容易形成微气泡，导致产品质量差，故而需要炉膛结构1与温场结构结合而密闭形成一真空腔体。

晶体生长室基于驱动机构沿温场结构轴向方向发生位移；需要说明的是，驱动机构采用伺服电机9，用于带动坩埚杆做往复运动，坩埚杆依次贯穿保温层、炉膛结构1连接于伺服电机9，驱动机构与外设控制器连接，以精准控制晶体生长室在温场结构的下降速度，可以理解的是，晶体生长过程中，随着结晶的进行，长晶界面的逐渐向上移动，但核心温区比较短，向上移动的驱动力会慢慢变小，结晶高度有限，同时，随着长晶界面上移，界面的梯度就会发生着变化或波动，会对长晶产生不利的影响，需要通过控制坩埚8以特定的程序速度下降，让长晶的固液界面维持在更合适的温场温区范围内，减少上下移动造成的波动，能保持长晶过程更加稳定，晶体质量更加稳定。

基于上述技术构思，本发明提出，采用重量轻小坩埚8及支撑系统(坩埚杆)，对伺服电机9的承重要求低，可以配备更高精密的伺服控制系统，控制精度可达0.001mm；另外，由于坩埚8需要在温区内上下移动，但是坩埚8体积相对小，对整个温场的扰动作用小，不会产生大的波动，同时也不会导致长晶界面的不稳定。

在本发明的一实施例中，发热体组件包括内发热体5和外发热体4，其中，内发热体5固设在温场结构靠近晶体生长室的最内保温层处，外发热体4固设在沿最内保温层向炉膛结构1延伸的另一保温层处，即，保温层最内层是内发热体5，在内发热体5的外一层设置有外发热体4，且，内发热体5相对于晶体生长室几何中心的垂直高度小于外发热体4相对于晶体生长室几何中心的垂直高度，即，自上而下，外发热体4的高度是高于内发热体5，用于在温区内形成温度梯度。

为解决，现有技术中温度梯度的主要由构建由保温层及底部散热空间决定，存在温区范围大，涵盖整个发热体，梯度不合理，顶部梯度太小，底部梯度过大的问题，基于上述技术构思，本发明在由内发热体5和外发热体4构成的核心温区的上下各区域设置有多个用于控温或测温的热电偶。

可以理解的是，本发明提出的由内外两个发热体构建的双发热体结构，同时在发热体的外侧，顶部，和底部分别安装有钨钼反射屏或保温层，使得整个温场区域形成一个温区，在温区的不同高度，其温度也不相同，从而形成温度梯度，构建晶体生长的核心因素环境；同时，在本发明提出的发热体结构中，外发热体4用于维持晶体原料的状态，无需精准控制，结构简单，操作方便，更不需要复杂的控制程序；与此同时，由于晶体生长的固液界面高度小，在这个小范围区域内，温度梯度要求精准，故而，内发热体5就是用于形成晶体结晶生长所需要的温度梯度，这样布局大大减小了需要精准控制的温区范围，使得温区结构简单，长晶程序简化。

在本发明的一实施例中，在具体作业时，外发热体4只需控制原料温度在稍微融化状态即可，所以不会形成上部过热状态，导致原料挥发，所需要的电力能耗也就更低，同时，外发热体4也不需要构造长晶所需要的温场梯度；而内发热体5，只要维持发热体内部高度形成足够的晶体生长温度梯度即可，梯度调节更加方便，生长所需要的能源功耗也更小，此时，通过内发热体5构建一个相对稳定的长晶温区，通过坩埚8的下降，让坩埚8内的全部熔体能够缓慢通过温区，并形成结晶，使结晶的高度更高，品质也更加稳定。

如图2所示，作为发明的第二方面，提出一种双发热体结构的大尺寸晶体生长方法，具体实施步骤为：

第一步，在坩埚8中装入籽晶和原料，并将其安置在坩埚杆上端，同步调整好坩埚8的高度和位置；

第二步，对炉膛结构1抽高真空，持续维持炉膛结构1处于高真空状态，或对炉膛结构1内充入保护气体，如氮气，氩气等；

第三步，通过外设控制器控制内发热体5和外发热体4升温，其中，当温度升高到设定的温度点后，通过调整外发热体的功率，构建坩埚8中籽晶生长用所需温区的第一重的温度梯度，以用于维持温区的温度场，使坩埚8内的原料保持微熔化状态；

第四步，基于第三步，通过外设控制器控制内发热体缓慢升温到设定的温度点，以用于控制晶体的结晶温度，并构建适合晶体生长的温度梯度；

第五步，继续通过外设控制器控制内发热体使坩埚8底部的原料全部熔化至过热状态，可以理解的是，此时，籽晶只有上部分熔化，待恒温一定时间之后，温度场状态稳定，之后，开始控制内发热体以0.1-3℃/h的速率缓慢降温至设定的温度点，完成初结晶体及扩肩生长；进而，再

通过炉膛底部的伺服电机9，控制坩埚杆，以0.2-3mm/h的速度，缓慢下降，使坩埚8内部的熔体，通过内发热体5构成的温区，用于完成晶体的熔化、过热、结晶生长；

第六步，当坩埚杆下降到设定位移之后，结束生长过程，通过外设控制器设定的退火和降温程序，降温至室温后取出，结束。

本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，其特征在于：其由内向外依次包括：

用于生长大尺寸晶体的晶体生长室、保温以形成温场的温场结构以及为大尺寸晶体生长提供真空生长环境的炉膛结构，其中，

所述温场结构由至少一保温层层叠结合且密闭形成，每个所述保温层由复数子保温层拼接而成，所述保温层的中心沿与其径向相对平行方向设置有发热体组件，所述发热体组件贯穿保温层，用于在由多个保温层层叠结合且密闭形成的温区内形成温度梯度；

所述晶体生长室基于驱动机构沿温场结构轴向方向发生位移；

所述炉膛结构外设于温场结构，且与所述温场结构结合而密闭形成一真空腔体，以保证不会因外部气体的充入导致炉膛结构与温场结构间的腔体内形成热流，破坏所述温区内形成温度梯度；

所述驱动机构与外设控制器连接，以精准控制晶体生长室在温场结构的下降速度。

2.根据权利要求1所述的一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，其特征在于：所述发热体组件包括内发热体和外发热体，其中，所述内发热体固设在所述温场结构靠近晶体生长室的最内保温层处，所述外发热体固设在沿所述最内保温层向炉膛结构延伸的另一保温层处，且，

所述内发热体相对于晶体生长室几何中心的垂直高度小于所述外发热体相对于晶体生长室几何中心的垂直高度，用于在所述温区内形成温度梯度。

3.根据权利要求1所述的一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，其特征在于：所述晶体生长室采用坩埚，其中，所述坩埚通过坩埚杆固设于由发热体组件环绕形成中空柱状腔体的几何中心处，所述坩埚杆依次贯穿保温层、炉膛结构连接于所述驱动机构。

4.根据权利要求3所述的一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，其特征在于：所述驱动机构采用伺服电机，用于带动所述坩埚杆做往复运动。

5.根据权利要求1所述的一种双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，其特征在于：所述发热体组件电性连接外设控制器，用于控制外发热体和内发热体陆续升温，构建温区，其中，所述外发热体和内发热体均采用热电偶。

6.一种双发热体结构的大尺寸晶体生长方法，基于权利要求1-5任一项所述的双发热体结构的大尺寸晶体生长装置，其特征在于：包括以下步骤：

第一步，在坩埚中装入籽晶和原料，并将其安置在坩埚杆上端，同步调整好坩埚的高度和位置；

第二步，对炉膛结构抽高真空，持续维持炉膛结构处于高真空状态；

第三步，通过外设控制器控制内发热体和外发热体升温，其中，当温度升高到设定的温度点后，通过调整外发热体的功率，构建坩埚中籽晶生长用所需温区的第一重的温度梯度，以用于维持所述温区的温度场，使坩埚内的原料保持微熔化状态；

第四步，基于第三步，通过外设控制器控制内发热体缓慢升温到设定的温度点，以用于控制晶体的结晶温度，并构建适合晶体生长的温度梯度；

第五步，继续通过外设控制器控制内发热体使坩埚底部的原料全部熔化至过热状态，通过炉膛结构底部安装的伺服电机，控制坩埚杆，缓慢下降，使坩埚内部的熔体，通过内发热体构成的温区，用于完成晶体的熔化、过热、结晶生长；

第六步，当坩埚杆下降到设定位移之后，结束生长过程，通过外设控制器设定的退火和降温程序，降温至室温后取出，结束。

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