CN114318435A - 一种具有内应力调节功能的铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体是一种具有内应力调节功能的铝基复合材料及其制备方法。所述的制备方法包括下述步骤：(1)调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层电镀液：将硫酸铜、硫酸、葡萄糖、焦磷酸铜、聚乙烯亚胺放入蒸馏水中，机械搅拌，再将碳纳米管加入溶液中；(2)在碳纤维表面电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层；(3)碳纤维与铝片铺层叠设：(4)挤压铸造。本发明在碳纤维表面涂覆了一层刺状的铜/碳纳米管复合涂层，不仅提高了碳纤维与铝基体之间的润湿性，而且能够对铝基复合材料的内应力起到调节作用，表现出优异的机械性能和安全可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体是一种具有内应力调节功能的铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维是一种具有诸多优异性能的纤维状碳质材料，其抗拉强度一般在1600MPa以上，弹性模量在230GPa以上；密度仅为钢的1/4，铝的2/3；在惰性气体或真空条件下，使用温度高达2000℃；在高浓度盐酸或硫酸溶液中浸泡200天性质基本不会改变。因此，碳纤维常被作为增强体来提高铝基复合材料的综合性能。碳纤维增强铝基复合材料由于兼并了碳纤维与铝基体优良性能，具有轻质、高比强度和比刚度、低热膨胀系数以及抗腐蚀耐高温等优良性能，在民用汽车，船舶以及航空航天等领域有着广阔的应用前景，但是在碳纤维增强铝基复合材料的制备过程中发现碳纤维与铝基体之间具有较差的润湿性，这将导致铝基体难以充分地浸渗到碳纤维束中，制备的复合材料中存在较多的未浸渗缺陷；同时在高温制备环境中，碳纤维与铝基体也易发生严重的界面腐蚀反应，这一方面损坏了碳纤维表面的原有结构，另一方面在界面处生成反应产物Al4C3,影响材料的综合性能。
为了提高碳纤维与铝基体间的润湿性并抑制两者间严重的界面反应，碳纤维表面涂覆处理将是一种行之有效的方法，参见论文“高嵩.短碳纤维增强工业原铝复合材料的研究[D].辽宁:东北大学,2006”和论文“Yang Q R,Liu J X,Li S K,et al.Fabrication andmechanical properties of Cu-coated woven carbon fibers reinforced aluminumalloy composite[J].Materials and Design,2014,57:442-448.”，通常在碳纤维表面涂覆一层铜涂层，并将含铜涂层的碳纤维应用到铝基复合材料制备中。尽管铜涂层能够有效的提高碳纤维与铝基体间的润湿性，并抑制两者间严重的界面反应，制备出结构致密的铝基复合材料，但是铜涂层本身会与铝基体发生共晶反应，在纤维界面处析出金属间化合物Al2Cu，Al2Cu是一种脆性相，在外载荷作用下很容易发生破坏，并形成应力集中，另外Al2Cu也导致碳纤维与铝基体形成过强的界面结合，无法对应力起到调节作用，因此制备的材料常常发生低应力破坏，严重影响材料的机械性能及可靠性。
发明内容
本发明要提供一种具有内应力调节功能的铝基复合材料及其制备方法，以解决传统涂层碳纤维增强铝基复合材料无法对内应力进行调节，而通常出现材料的低应力破坏，严重影响材料的机械性能及可靠性的问题。
为达到本发明的目的，本发明采用的技术方案是：一种具有内应力调节功能的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤
(1)调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层电镀液：将硫酸铜、硫酸、葡萄糖、焦磷酸铜、聚乙烯亚胺放入蒸馏水中，机械搅拌15-30min，得到化学试剂溶液，其中化学试剂浓度分别为
硫酸铜：150-300g/L；
硫酸：40-70g/L；
葡萄糖：20-50g/L；
焦磷酸铜：40-90g/L；
聚乙烯亚胺：2-4g/L；
再将碳纳米管加入溶液中，使其浓度为0.5-1g/L，通过超声振荡使碳纳米管均匀分散，制得电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层电镀液；
(2)在碳纤维表面电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层：将步骤(1)所调配的复合涂层电镀液置于电镀槽中，在恒定电流条件下对碳纤维实施电镀，得到表面涂覆复合涂层的碳纤维
所述电镀的工艺参数为：电流密度为150-400mA/dm2，温度为5-40℃，电镀时间为3-7min；
(3)碳纤维与铝片铺层叠设：将步骤(2)得到的碳纤维与预处理过的铝片在石墨模具中依次铺层叠加起来，所述碳纤维与铝片的体积比为4:16-4:76；
所述铝片的预处理：使用浓度为4-7mol/L的硫酸溶液对铝片进行腐蚀处理30-60min；
(4)挤压铸造：将步骤(3)的石墨模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-1-10-2Pa，加热炉腔温度至600-800℃，保温15-30min后，加压10-20MPa，并持续保压3-8min，撤掉压力并随炉冷却至室温，制得具有内应力调节功能的铝基复合材料。
进一步的，上述步骤(1)中的超声振荡时间为2-3h。
进一步的，上述步骤(3)中石墨模具内壁涂有氮化硼保护层。
进一步的，上述的碳纤维为碳纤维束或碳纤维布。
进一步的，上述的铝片为任意型号的铝及其合金。
上述制备方法制得的具有内应力调节功能的铝基复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明在碳纤维表面涂覆了一层刺状的铜/碳纳米管复合涂层，对铝基体进行了硫酸溶液的腐蚀处理。本发明的制备过程中，在电镀液中加入了聚乙烯亚胺，同时提供了特定的电镀工艺条件。聚乙烯亚胺不仅能够起到分散碳纳米管的作用，而且能够附着在碳纳米管表面吸附铜离子，使铜离子包裹在碳纳米管周围，而在本发明电镀工艺条件控制下，铜离子会驮着碳纳米管向碳纤维表面移动，并相接在碳纤维表面，最终形成刺状的铜/碳纳米管复合涂层。
刺状的铜/碳纳米管复合涂层在碳纤维束丝之间可形成更多的通道，同时硫酸溶液的处理能够消除铝基体表面氧化膜对铝液流动性的影响，这样在铝基复合材料制备过程中，铝液能够快速充分地浸渗到纤维束丝中，与碳纤维表面涂层接触并发生均匀的扩散反应，使涂层中的碳纳米管均匀分布在复合材料界面周围，该特殊结构的涂层不仅提高了碳纤维与铝基体之间的润湿性，而且抑制了两者间严重的界面反应，更重要的是能够对铝基复合材料的内应力起到调节作用，即使在纤维界面处有较多析出相生成，也不会出现低应力破坏，表现出优异的机械性能和安全可靠性，这为铝基复合材料在工业装备中应用提供了保障。
附图说明
图1为本发明的铝基复合材料制备方法的流程示意图；
图2为实施例中获得的碳纤维表面刺状铜/碳纳米管复合涂层的扫描电子显微镜图。
图3为实施例中获得的具有内应力调节功能的铝基复合材料的扫描电子显微镜图。
图4为实施例中获得的具有应力调节功能的铝基复合材料拉伸力学性能测试后断口的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
参见图1，本发明提供了一种具有内应力调节功能的铝基复合材料及其制备方法。
实施例1
步骤1，调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层的电镀液：将硫酸铜200g；硫酸50g；葡萄糖30g；焦磷酸铜60g；聚乙烯亚胺3g加入到1L蒸馏水中，机械搅拌20min，使化学试剂充分溶解，获得化学试剂溶液，再将0.8g的碳纳米管加入1L化学试剂溶液中，通过超声振荡2.5h，使碳纳米管均匀分散于化学试剂溶液中，制得电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层电镀液。
步骤2，将调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层的电镀液置于电镀槽中，然后将碳纤维与电源阴极相连接，本实施例中碳纤维是碳纤维束，铜板与电源阳极相连接，在电流密度300mA/dm2，电镀液温度20℃，电镀时间4min电镀工艺参数下对碳纤维实施电镀，制备刺状铜/碳纳米管复合涂层。
步骤3，碳纤维与铝片铺层叠设：首先使用浓度为5mol/L的硫酸溶液对厚度为0.5mm的1060型工业纯铝片进行腐蚀处理30min，以除去铝片表面的氧化膜；然后将表面涂覆刺状铜/碳纳米管复合涂层的碳纤维与铝片在石墨模具中依次铺层叠加起来，碳纤维与铝片的体积比为4:25，为了防止铝液在高温条件下与石墨模具发生接触反应而影响后续材料脱模，事先在石墨模具内壁涂上一层氮化硼保护层。
步骤4，挤压铸造：首先将铺设好的层叠纤维与铝片连同石墨模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-2Pa，加热炉腔温度至690℃，保温15min，使铝片与碳纤维充分受热后，加压15MPa，并持续保压6min，铝液充分浸渗到纤维束中：撤掉压力并随炉冷却至室温，制得具有内应力调节功能的铝基复合材料。
实施例2
步骤1，调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层的电镀液：将硫酸铜150g；硫酸40g；葡萄糖20g；焦磷酸铜40g；聚乙烯亚胺2g加入到1L蒸馏水中，机械搅拌15min，使化学试剂充分溶解，获得化学试剂溶液，再将0.5g的碳纳米管加入1L化学试剂溶液中，通过超声振荡2h，使碳纳米管均匀分散于化学试剂溶液中，制得电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层电镀液。
步骤2，将调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层的电镀液置于电镀槽中，然后将碳纤维与电源阴极相连接，本实施例中碳纤维是碳纤维布，铜板与电源阳极相连接，在电流密度150mA/dm2，电镀液温度40℃，电镀时间7min电镀工艺参数下对碳纤维实施电镀，制备刺状铜/碳纳米管复合涂层。
步骤3，碳纤维与铝片铺层叠设：首先使用浓度为4mol/L的硫酸溶液对厚度为0.5mm的1060型工业纯铝片进行腐蚀处理1h，以除去铝片表面的氧化膜；然后将表面涂覆刺状铜/碳纳米管复合涂层的碳纤维与铝片在石墨模具中依次铺层叠加起来，碳纤维与铝片的体积比为4:16，为了防止铝液在高温条件下与石墨模具发生接触反应而影响后续材料脱模，事先在石墨模具内壁涂上一层氮化硼保护层。
步骤4，挤压铸造：首先将铺设好的层叠纤维与铝片连同石墨模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-1Pa，加热炉腔温度至640℃，保温30min，使铝片与碳纤维充分受热后，加压20MPa，并持续保压8min，铝液充分浸渗到纤维束中：撤掉压力并随炉冷却至室温，制得具有内应力调节功能的铝基复合材料。
实施例3
步骤1，调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层的电镀液：将硫酸铜300g；硫酸70g；葡萄糖50g；焦磷酸铜90g；聚乙烯亚胺4g加入到1L蒸馏水中，机械搅拌30min，使化学试剂充分溶解，获得化学试剂溶液，再将1g的碳纳米管加入1L化学试剂溶液中，通过超声振荡3h，使碳纳米管均匀分散于化学试剂溶液中，制得电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层电镀液。
步骤2，将调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层的电镀液置于电镀槽中，然后将碳纤维与电源阴极相连接，本实施例中碳纤维是碳纤维束，铜板与电源阳极相连接，在电流密度400mA/dm2，电镀液温度15℃，电镀时间3min电镀工艺参数下对碳纤维实施电镀，制备刺状铜/碳纳米管复合涂层。
步骤3，碳纤维与铝片铺层叠设：首先使用浓度为7mol/L的硫酸溶液对厚度为0.5mm的2024型工业纯铝片进行腐蚀处理30min，以除去铝片表面的氧化膜；然后将表面涂覆刺状铜/碳纳米管复合涂层的碳纤维与铝片在石墨模具中依次铺层叠加起来，碳纤维与铝片的体积比为4:76，为了防止铝液在高温条件下与石墨模具发生接触反应而影响后续材料脱模，事先在石墨模具内壁涂上一层氮化硼保护层。
步骤4，挤压铸造：首先将铺设好的层叠纤维与铝片连同石墨模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-1Pa，加热炉腔温度至720℃，保温15min，使铝片与碳纤维充分受热后，加压10MPa，并持续保压3min，铝液充分浸渗到纤维束中：撤掉压力并随炉冷却至室温，制得具有内应力调节功能的铝基复合材料。
上述实施例1为最佳实施例。参见图2，实施例1获得的碳纤维表面刺状铜/碳纳米管复合涂层为刺状结构。
参见图3，实施例1获得的具有应力调节功能的铝基复合材料结构致密，且在纤维界面处有较多析出相生成。
参见图4，实施例1获得的铝基复合材料中，纤维的拔出抑制了裂纹的扩展，较好的调节了材料内应力集中的问题。
对实施例1中得到的复合材料进行了测试，得到的数据如下表所示,增加碳纤维含量，可提高材料的性能。
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 抗拉强度(Mpa) | 弹性模量(Gpa) | 延伸率(％) |
| 2.55 | 260 | 105 | 4 |
Claims (6)
1.一种具有内应力调节功能的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤
(1)调配电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层电镀液：将硫酸铜、硫酸、葡萄糖、焦磷酸铜、聚乙烯亚胺放入蒸馏水中，机械搅拌15-30min，得到化学试剂溶液，其中化学试剂浓度分别为
硫酸铜：150-300g/L；
硫酸：40-70g/L；
葡萄糖：20-50g/L；
焦磷酸铜：40-90g/L；
聚乙烯亚胺：2-4g/L；
再将碳纳米管加入溶液中，使其浓度为0.5-1g/L，通过超声振荡使碳纳米管均匀分散，制得电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层电镀液；
(2)在碳纤维表面电镀刺状铜/碳纳米管复合涂层：将步骤(1)所调配的复合涂层电镀液置于电镀槽中，在恒定电流条件下对碳纤维实施电镀，得到表面涂覆复合涂层的碳纤维
所述电镀的工艺参数为：电流密度为150-400mA/dm2，温度为5-40℃，电镀时间为3-7min；
(3)碳纤维与铝片铺层叠设：将步骤(2)得到的碳纤维与预处理过的铝片在石墨模具中依次铺层叠加起来，所述碳纤维与铝片的体积比为4:16-4:76；
所述铝片的预处理：使用浓度为4-7mol/L的硫酸溶液对铝片进行腐蚀处理30-60min；
(4)挤压铸造：将步骤(3)的石墨模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-1-10-2Pa，加热炉腔温度至600-800℃，保温15-30min后，加压10-20MPa，并持续保压3-8min，撤掉压力并随炉冷却至室温，制得具有内应力调节功能的铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有内应力调节功能的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的超声振荡时间为2-3h。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有内应力调节功能的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中石墨模具内壁涂有氮化硼保护层。
4.根据权利要求3所述的一种具有内应力调节功能的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维为碳纤维束或碳纤维布。
5.根据权利要求4所述的一种具有内应力调节功能的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的铝片为任意型号的铝及其合金。
6.根据权利要求1所述的制备方法制得的具有内应力调节功能的铝基复合材料。
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