CN114317116A - 一种超临界萃取法提取芍药籽精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物提取物技术领域，具体涉及一种超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，并进一步公开其应用。本发明所述提取芍药籽精油的方法，基于超临界萃取法结合分子蒸馏法进行芍药籽精油的提取，并通过对各操作参数的优化获得所需的芍药籽精油，整个工艺的操作温度低，受热时间短，能够避免高温引起的油脂的氧化与酸败，不仅不会破坏生物活性物质，并能有效防止热敏性物质氧化和逸散，且分离程度和产品的收率较高，分子蒸馏还能够降低油脂的酸价，实现了高效萃取、分离、无杂质，萃取产品纯度高的目的，具有操作简单、操作时间短、提取效率较高的优势。
Description
技术领域
本发明属于植物提取物技术领域，具体涉及一种超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，并进一步公开其应用。
背景技术
芍药属(Paeonia L.)系毛茛科(Ranunculacea)植物的灌木或草本，全世界约35种，被划分为3个组，即牡丹组、北美芍药组和芍药组。芍药组系属内最大的组，该组系为草本类型，约含25个种，分布在亚欧大陆，我国约有8种及5变种。目前，我国芍药属植物主要品种有芍药(P.lactiflora)、川赤芍(P.veitchii)、草芍药(P.obovata)、新疆芍药(P.anomala subsp.anomala)、多花芍药(P.emodi)、白花芍药(P.sterniana)、美丽芍药(P.mairei)、新疆芍药(P.sinjiangensis)和块根芍药(P.intermedia)等。芍药组植物多具有鲜艳的花朵，其中，芍药(Paeonia lactiflora)花“花相”，在我国大部分地区均有栽培，虽多作为花卉观赏之用，但其根部却可作为药用，具有补血敛阴、柔肝止痛、养阴平肝、清热凉血、活血祛瘀等作用。中国药典2010年版收载的中药中，白芍为来源于栽培的芍药或其变种毛果芍药(P.lactiflora var.trichocarpa)的根，而赤芍则为来源于野生的芍药和川赤芍(P.veitchii)的根。
芍药是我国的传统名花，宋·郑樵《通志略》载：芍药著于三代之际，风雅所流咏也。唐代以后人们又把芍药与花中之王芍药并称“花中二绝”，世谓“芍药为花王，芍药为花 相”，这些都足以证明芍药在我国历代人民心目中的崇高地位和无与伦比的喜爱程度。自菏泽花农近年育出绿色芍药之后，芍药也如同花王芍药一样，实现了“红、黄、白、粉、蓝、黑、紫、绿、复”九大色系的完整系统。芍药的花色、花型极为繁多奇特，花型多为单瓣型、荷花型、蔷薇型、金蕊型、菊花型、托桂型、金环型、绣球型、皇冠型、楼子台阁型等，且不少芍药因花蕊呈针状彩瓣、内外瓣色彩各异等特性，更使其变幻莫测，魅力无穷。
我国芍药栽培面积大，经过适当培育，每年均可收获可观量的种子。芍药籽是芍药植株的精华结晶，传承了芍药本身具有的一切特性外，它更有自己独特的医药和营养成分，芍药种子是受果壳和种壳双层保护的坚果，具有天然的“长寿”基因。据报道，芍药籽含油率高达20％以上，含有大量人体所需的亚麻酸和亚油酸等营养成分，其中，不饱和脂肪酸含量高达90％左右，因此，基于芍药籽开发的芍药籽油具有很大的开发价值。
松材线虫病，被称为松树的“癌症”，是世界上最具危险性的森林病害，是松科植物的毁灭性疫病。虽然松材线虫危害严重，但其却有致命的弱点--自己不能传播扩散，必须借助松褐天牛等媒介昆虫才能传播蔓延。已有研究表明，松材线虫的大量繁殖是松树致死的直接原因，而扩散型三龄幼虫(LIII)和扩散型四龄幼虫(LIV)形成的时间与松褐天牛羽化时间的契合则是松材线虫被携带传播的关键。可见，如果可以有效控制了松褐天牛的羽化数量，也就阻断了松材线虫病扩散蔓延的途径。因此，通过对松褐天牛幼虫的发育进行干扰和调控，可以将松褐天牛羽化时间推迟或者无法羽化，从而使扩散型四龄幼虫(LIV)无法形成并切断其传播扩散的途径，是控制松材线虫病的关键，对于松材线虫病的防治具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，该方法实现了芍药籽的高效萃取，获得的芍药籽精油具有纯度高、性质稳定的优势，将芍药籽价值提升更高的层次；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述芍药籽精油用于制备松褐天牛发育阻滞剂以防治松材线虫的新用途。
为解决上述技术问题，本发明所述一种超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，包括如下步骤：
(1)取芍药籽经除杂、去壳、烘干并粉碎，备用；
(2)将得到的芍药籽碎料装入到萃取釜中，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入至所述萃取器内，对芍药籽碎料进行超临界萃取；萃取后的CO2流体与芍药籽精油的混合流体经分离器进行减压分离，得到芍药籽毛油，备用；
(3)将上述得到的初级芍药籽毛油加入到分子蒸馏器中进行蒸馏处理，直至所述芍药籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，收集所述重相收集罐中的芍药籽精油，即得。
具体的，所述步骤(2)中，所述超临界萃取步骤中，控制萃取温度为35-55℃，萃取压力为25-28Mpa，二氧化碳流量为25-30kg/h。
具体的，所述步骤(2)中，所述超临界萃取步骤中，所述减压分离步骤中，控制所述分离器的压力为4-10Mpa，温度为30-40℃。
具体的，所述步骤(2)中，还包括将分离后的CO2经液化器液化后直接输回20-30℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用的步骤。
具体的，所述步骤(3)中，所述蒸馏处理步骤中，控制所述分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为100-150r/min。
具体的，所述方法还包括将收集的所述芍药籽精油按照所述步骤(3)的蒸馏处理方式进行重复精制的步骤。
具体的，所述步骤(1)中，所述粉碎步骤控制所述芍药籽的粒径为50-80目。
本发明还公开了由所述方法制备的芍药籽精油。
本发明还公开了所述芍药籽精油用于制备松褐天牛发育阻滞剂的用途。
本发明还公开了所述芍药籽精油在生物防治松褐天牛有效控制松材线虫病领域的应用。
具体的，本发明所述基于芍药籽精油进行生物防治松褐天牛有效控制松材线虫病的方法，包括在含有松褐天牛幼虫的松树中施加芍药籽精油的步骤。
本发明所述提取芍药籽精油的方法，基于超临界萃取法结合分子蒸馏法进行芍药籽精油的提取，并通过对各操作参数的优化获得所需的芍药籽精油，整个工艺的操作温度低，受热时间短，能够避免高温引起的油脂的氧化与酸败，不仅不会破坏生物活性物质，并能有效防止热敏性物质氧化和逸散，且分离程度和产品的收率较高，分子蒸馏还能够降低油脂的酸价，实现了高效萃取、分离、无杂质，萃取产品纯度高的目的，具有操作简单、操作时间短、提取效率较高的优势。
本发明进一步将提取的所述芍药籽精油用于生物防治松褐天牛以有效控制松材线虫病，通过在每年的松褐天牛化蛹开始前，在含有松褐天牛幼虫的松树中施加芍药籽精油的方式，可以有效阻断松褐天牛的蛹化，使松褐天牛幼虫停止发育，也有效阻止了后续松材线虫随着松墨天牛的羽化而形成扩散型四龄线虫，并阻截了松材线虫的扩散传播，从而实现减少松材线虫发生区松树死亡率和扩散蔓延速度。虽然基于所述芍药籽精油进行松褐天牛生育阻滞的效果相对于已知的化学制剂并不十分理想，但是，仍然为解决松材线虫病的防治问题提出了新的思路。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，包括如下步骤：
(1)将芍药籽去除杂质，放入过筛设备，筛出的芍药籽放入烘干设备加热至66℃进行烘干18小时，随后放入粉碎设备内粉碎过筛，制得65目左右的芍药籽碎料，备用；
(2)取280kg上述芍药籽碎料装入到萃取釜中进行萃取，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对芍药籽碎料进行萃取，控制萃取温度为50℃，萃取压力为27Mpa，二氧化碳流量27kg/h，萃取时间145min；萃取后的CO2与芍药籽精油的混合流体输入分离器进行减压分离，控制分离器中的压力为8Mpa，温度为36℃，分离后的CO2经液化器液化直接输回23℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间2.7小时，分离后制得初级芍药籽毛油，备用；
(3)将上述制得的初级芍药籽毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.9Pa，温度为77℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到芍药籽毛油；
(4)将上述收集的芍药籽毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.2Pa，温度为67℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至芍药籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到芍药籽精油。
实施例2
本实施例所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，包括如下步骤：
(1)将芍药籽去除杂质，放入过筛设备，筛出的芍药籽放入烘干设备加热至60℃进行烘干18小时，随后放入粉碎设备内粉碎过筛，制得60目左右的芍药籽碎料，备用；
(2)取380kg上述芍药籽碎料装入到萃取釜中进行萃取，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对芍药籽碎料进行萃取，控制萃取温度为45℃，萃取压力为26Mpa，二氧化碳流量30kg/h，萃取时间150min；萃取后的CO2与芍药籽精油的混合流体输入分离器进行减压分离，控制分离器中的压力为6Mpa，温度为34℃，分离后的CO2经液化器液化直接输回25℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间2.7小时，分离后制得初级芍药籽毛油，备用；
(3)将上述制得的初级芍药籽毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.5Pa，温度为70℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到芍药籽毛油；
(4)将上述收集的芍药籽毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.5Pa，温度为70℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至芍药籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到芍药籽精油。
实施例3
本实施例所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，包括如下步骤：
(1)将芍药籽去除杂质，放入过筛设备，筛出的芍药籽放入烘干设备加热至40℃进行充分烘干，随后放入粉碎设备内粉碎过筛，制得80目左右的芍药籽碎料，备用；
(2)取250kg上述芍药籽碎料装入到萃取釜中进行萃取，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对芍药籽碎料进行萃取，控制萃取温度为35℃，萃取压力为28Mpa，二氧化碳流量25kg/h，萃取时间150min；萃取后的CO2与芍药籽精油的混合流体输入分离器进行减压分离，控制分离器中的压力为4Mpa，温度为40℃，分离后的CO2经液化器液化直接输回20-30℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间3小时，分离后制得初级芍药籽毛油，备用；
(3)将上述制得的初级芍药籽毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.0Pa，温度为60℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为100r/min，直至初级牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到芍药籽毛油；
(4)将上述收集的芍药籽毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.0Pa，温度为60℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为100r/min，直至芍药籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到芍药籽精油。
实施例4
本实施例所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，包括如下步骤：
(1)将芍药籽去除杂质，放入过筛设备，筛出的芍药籽放入烘干设备加热至60℃进行烘干18小时，随后放入粉碎设备内粉碎过筛，制得50-80目左右的芍药籽碎料，备用；
(2)取400kg上述芍药籽碎料装入到萃取釜中进行萃取，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对芍药籽碎料进行萃取，控制萃取温度为55℃，萃取压力为25Mpa，二氧化碳流量30kg/h，萃取时间120min；萃取后的CO2与芍药籽精油的混合流体输入分离器进行减压分离，控制分离器中的压力为10Mpa，温度为30℃，分离后的CO2经液化器液化直接输回20-30℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间2.5小时，分离后制得初级芍药籽毛油，备用；
(3)将上述制得的初级芍药籽毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为2.0Pa，温度为80℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为100r/min，直至初级牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到芍药籽毛油；
(4)将上述收集的芍药籽毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为2.0Pa，温度为80℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至芍药籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到芍药籽精油。
实验例
1、芍药籽精油提取率
分别对上述实施例1-4中提取获得的芍药籽精油进行提取率计算，按照如下公式进行计算：
提取率＝(芍药精油质量/芍药籽粉质量)×100％；
记录计算结果至下表1。
表1各实施例中芍药籽精油提取率结果
| 编号 | 芍药籽精油提取率(％) |
| 实施例1 | 5.13 |
| 实施例2 | 5.07 |
| 实施例3 | 5.11 |
| 实施例4 | 5.02 |
2、松褐天牛的滞育
在山东省松树种植试验园区，于4月底5月初松褐天牛化蛹开始前，选择100株经检测含有松褐天牛幼虫的马尾松进行效果验证，具体识别方法为：有松材线虫危害的松树钻孔后不流脂，有松褐天牛产卵刻槽痕迹，部分松针失绿黄化。
选取松树中，以50株作为实验组、50株作为空白组，在树体向阳面木质部松褐天牛蛀入孔位置处，用电钻进行钻取直径2cm深2cm的孔，并与松褐天牛幼虫蛹室相通。
取实施例1制备的芍药籽精油，以1ml/个的吸附量制备形成吸附有所述芍药籽精油的硅橡胶塞头，在实验组松树的孔中插入若干吸附有芍药籽精油的硅橡胶塞头，每颗松树插入30个硅橡胶塞头；
空白组松树中不进行任何处理。
15天后，剖出松褐天牛幼虫进行观察，分别计算松褐天牛中蛹和幼虫的含量，记录于下表1。
表1各组松褐天牛处理情况
| 编号 | 蛹含量/％ | 幼虫含量/％ |
| 实验组 | 38％ | 62％ |
| 空白组 | 77％ | 23％ |
可见，本实施例中通过在松树中加入芍药籽精油，可以有效阻断松褐天牛的蛹化，使松褐天牛幼虫停止发育。
后续进一步对上述各组松树的生长情况进行观察，实验组中松树感染松材线虫病的比例约为25％，而空白组则达到70％左右。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (8)
1.一种超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取芍药籽经除杂、去壳、烘干并粉碎，备用；
(2)将得到的芍药籽碎料装入到萃取釜中，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入至所述萃取器内，对芍药籽碎料进行超临界萃取；萃取后的CO2流体与芍药籽精油的混合流体经分离器进行减压分离，得到芍药籽毛油，备用；
(3)将上述得到的初级芍药籽毛油加入到分子蒸馏器中进行蒸馏处理，直至所述芍药籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，收集所述重相收集罐中的芍药籽精油，即得。
2.根据权利要求1所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述超临界萃取步骤中，控制萃取温度为35-55℃，萃取压力为25-28Mpa，二氧化碳流量为25-30kg/h。
3.根据权利要求1或2所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述超临界萃取步骤中，所述减压分离步骤中，控制所述分离器的压力为4-10Mpa，温度为30-40℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，还包括将分离后的CO2经液化器液化后直接输回20-30℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用的步骤。
5.根据权利要求1-4任一项所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述蒸馏处理步骤中，控制所述分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为100-150r/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，其特征在于，所述方法还包括将收集的所述芍药籽精油按照所述步骤(3)的蒸馏处理方式进行重复精制的步骤。
7.根据权利要求1-6任一项所述超临界萃取法提取芍药籽精油的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述粉碎步骤控制所述芍药籽的粒径为50-80目。
8.由权利要求1-7任一项所述方法制备的芍药籽精油。
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