CN114316721A - 一种室温自交联涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种室温自交联涂料及其制备方法。该室温自交联涂料包括以下重量份的原料：N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺2～8份、丙烯酸酯类单体20～50份、苯乙烯10～20份、甲基丙烯酸3～10份、引发剂0.5～2份。本发明提供的室温自交联涂料在成膜干燥过程中会发生交联反应，形成自交联结构，能够提高涂膜的交联密度，使得涂膜具有优异的耐水性和耐溶剂性，贮存稳定性高，涂膜干燥时间短，并且具有良好的力学性能和强度，该涂料环保，不会释对环境和施工人员有危害的甲醛气体。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种室温自交联涂料及其制备方法。
背景技术
对于涂料而言，涂膜性能是最重要的性能指标之一，而涂膜干燥后形成适当的交联有利于改善和提高涂膜性能。通过交联，涂膜可以形成网络结构，从而使涂膜性能比非交联型树脂得到很大程度的提高，并且能够大幅度提高涂膜的机械强度、耐水性、耐腐蚀性等，由此可见，涂料在成膜过程中的交联是十分必要的。
目前常见的涂料主要以丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、苯丙乳液为基底。传统的涂料主要以油性涂料为主，而油性涂料VOC(挥发性有机化合物)含量高，对施工人员和环境都带来了一定的危害，并且在施工前往往需要加入固化剂或交联剂以提高涂料成膜过程中的交联程度，进而提高漆膜的综合性能。因此，为了改善涂料的涂膜性能，涂膜干燥后形成交联已成普遍要求。
按照交联方式，交联可分为高温交联、UV固化交联和室温交联。高温交联需要加热，会消耗大量能量；UV固化交联的应用范围受到一定的限制，如不能应用于建筑涂料中；室温自交联不仅能够节约能源，而且适用于任何涂装底材和施工条件。
室温自交联涂料不需要外加交联剂，是通过在聚合物分子链上引入具有自缩合或自氧化性能的功能单体在室温成膜过程中的自缩合或自氧化作用而实现交联的，这种涂料成膜树脂的聚合物分子链中通常含有可通过自身化学反应交联的官能团。由于室温自交联涂料具有制备方法简单、施工方便、廉价环保、节省能源和交联效果好的优点，因而具有良好的工业应用前景。
因此，开发一种环保、成膜性能好、耐水性和耐溶剂性强的室温自交联涂料具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温自交联涂料及其制备方法，该室温自交联涂料能够在成膜干燥过程中发生交联，以改善涂料的成膜性能、提高涂料的耐水性、耐溶剂性，并且不会释放甲醛，更不会对环境和施工人员造成危害。
根据本发明的第一个方面，提供一种室温自交联涂料，包括以下重量份的原料：N-异丁氧基甲基丙烯酰胺2～8份、丙烯酸酯类单体20～50份、苯乙烯10～20份、甲基丙烯酸3～10份、引发剂0.5～2份。
本发明提供的室温自交联涂料含有N-异丁氧基甲基丙烯酰胺、丙烯酸酯类单体、苯乙烯、甲基丙烯酸、引发剂，丙烯酸酯类单体、苯乙烯和甲基丙烯酸作为主单体，通过引发剂的作用合成聚合物分子链，而N-异丁氧基甲基丙烯酰胺则作为自交联功能单体引入到聚合物分子链上，涂料在室温成膜过程中能够发生自缩合或自氧化作用而实现交联，使得涂料具有自交联性能，有利于提高涂料成膜干燥过程中的交联程度，改善涂料的成膜性能，形成的涂膜具有更高的拉伸强度、耐水性和耐溶剂性。并且，加入的N-异丁氧基甲基丙烯酰胺的油溶性更大，因而更加适合与丙烯酸类单体共聚，同时其毒性相对较小，成膜时会释放出异丁醇气体而非甲醛气体，对环境和施工人员不会造成危害。
优选地，丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种。
优选地，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照重量比2～3:1～2组成。
优选地，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照重量比2:1组成。
本方案采用的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，并且对两种丙烯酸酯类单体的比例进行调节，固含量和粘度适中，使得涂料具有良好的储存稳定性。
优选地，引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化月桂酰中的至少一种。
优选地，引发剂为过硫酸铵。
优选地，按照重量百分比计算，上述室温自交联涂料还包括以下重量份的原料：增稠剂0.1～0.5份。
本方案提供的室温自交联涂料中含有适量的增稠剂，能够适当提高涂料的粘度，防止施工过程中出现流挂现象，并且使得涂料具有优异的机械性能和贮存稳定性。
优选地，增稠剂为纤维素。
本方案涉及的增稠剂采用纤维素，既能够提提高涂料的黏度，又能够提高涂料的拉伸性能。
优选地，纤维素包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
优选地，增稠剂为羧甲基纤维素。
优选地，按照重量百分比计算，上述室温自交联涂料还包括以下重量份的原料：成膜助剂1～5份、流平剂0.5～1份、消泡剂0.1～0.5份。
本方案提供的室温自交联涂料还包括成膜助剂、流平剂和消泡剂，一定程度上能够改善涂料的后续涂布性能。
优选地，成膜助剂包括醇酯十二、乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇单丁醚中的至少一种。
优选地，流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类或氟碳类流平剂。
优选地，消泡剂为有机硅类、炔二醇类或矿物油类消泡剂。
根据本发明的第二个方面，提供一种室温自交联涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯类单体、苯乙烯、甲基丙烯酸、一部分的乳化剂混合均匀，得到预乳化液；
(2)将剩余的乳化剂配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的10～20％、引发剂总重量的20～30％，混合均匀，75～80℃下反应1～2h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和剩余的引发剂混合均匀，滴加到种子乳液中，85～95℃下反应1～3h，降温至40～50℃，调节pH，得到反应液；
(4)向反应液中加入N-异丁氧基甲基丙烯酰胺，反应0.5～1h，降温至室温，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
优选地，乳化剂包括烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基联苯基醚磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、聚氧乙烯醚磷酸盐中的至少一种。
本发明的有益效果：
1.本发明利用特定的丙烯酸酯类单体和甲基丙烯酸合成聚合物分子链，采用N-异丁氧基甲基丙烯酰胺作为自交联功能单体，将其引入到聚合物分子链上，使得制备的涂料具有室温自交联的特性，无需额外加入交联剂，在成膜干燥过程中随着异丁醇气体的释放会发生交联反应，生成自交联结构，能够提高涂膜的交联密度和致密性，使得涂膜具有优异的耐水性和耐溶剂性，贮存稳定性高，涂膜干燥时间短，并且具有良好的力学性能及强度。
2.本发明提供的室温自交联涂料具有良好的贮存稳定性，环保，在成膜干燥过程中不会释放甲醛，对环境和施工人员不会造成危害。
3.本发明提供的室温自交联涂料采用纤维素作为增稠剂，能够进一步提高涂料的贮存稳定性进，同时提高涂料的拉伸强度。
4.本发明提供的室温自交联涂料采用预乳化和分步滴加反应制备得到，单体之间的聚合反应更加充分，并且制备工艺简单，有利于降低涂料生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供的技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种室温自交联涂料，制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取丙烯酸酯类单体20份、苯乙烯15份、甲基丙烯酸3份、乳化剂0.5份，混合均匀，得到预乳化液；
其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照质量比3:1.5组成；
(2)将乳化剂0.5份配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的10％、引发剂0.5份，混合均匀，75℃下反应2h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和引发剂1.5份混合均匀，滴加到种子乳液中，90℃下反应2h，降温至45℃，调节pH至7～9，得到反应液；
(4)向反应液中加入N-异丁氧基甲基丙烯酰胺2份，反应0.5h，降温至室温，加入羧甲基纤维素0.1份、成膜助剂2.5份、流平剂1份、消泡剂0.1份，搅拌均匀，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
实施例2
一种室温自交联涂料，制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取丙烯酸酯类单体35份、苯乙烯20份、甲基丙烯酸7份、乳化剂0.5份，混合均匀，得到预乳化液；
其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照质量比2:1组成；
(2)将乳化剂1.5份配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的15％、引发剂0.2份，混合均匀，78℃下反应1.5h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和引发剂0.8份混合均匀，滴加到种子乳液中，95℃下反应1h，降温至50℃，调节pH至7～9，得到反应液；
(4)向反应液中加入N-异丁氧基甲基丙烯酰胺5份，反应0.8h，降温至室温，加入羧甲基纤维素0.3份、成膜助剂1份、流平剂0.8份、消泡剂0.3份，搅拌均匀，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
实施例3
一种室温自交联涂料，制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取丙烯酸酯类单体50份、苯乙烯10份、甲基丙烯酸10份、乳化剂1份，混合均匀，得到预乳化液；
其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照质量比2.5:2组成；
(2)将乳化剂2份配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的20％、引发剂0.15份，混合均匀，78℃下反应1.5h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和引发剂0.35份混合均匀，滴加到种子乳液中，85℃下反应3h，降温至40℃，调节pH至7～9，得到反应液；
(4)向反应液中加入N-异丁氧基甲基丙烯酰胺8份，反应1h，降温至室温，加入羧甲基纤维素0.5份、成膜助剂5份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份，搅拌均匀，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
实施例4
一种室温自交联涂料，制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取丙烯酸酯类单体35份、苯乙烯20份、甲基丙烯酸7份、乳化剂0.5份，混合均匀，得到预乳化液；
其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯按照质量比1:1:1:1组成；
(2)将乳化剂1.5份配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的15％、引发剂0.2份，混合均匀，78℃下反应1.5h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和引发剂0.8份混合均匀，滴加到种子乳液中，95℃下反应1h，降温至50℃，调节pH至7～9，得到反应液；
(4)向反应液中加入N-异丁氧基甲基丙烯酰胺5份，反应0.8h，降温至室温，加入羧甲基纤维素0.3份、成膜助剂1份、流平剂0.8份、消泡剂0.3份，搅拌均匀，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
实施例5
一种室温自交联涂料，制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取丙烯酸酯类单体35份、苯乙烯20份、甲基丙烯酸7份、乳化剂0.5份，混合均匀，得到预乳化液；
其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照质量比2:1组成；
(2)将乳化剂1.5份配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的15％、引发剂0.2份，混合均匀，78℃下反应1.5h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和引发剂0.8份混合均匀，滴加到种子乳液中，95℃下反应1h，降温至50℃，调节pH至7～9，得到反应液；
(4)向反应液中加入N-异丁氧基甲基丙烯酰胺5份，反应0.8h，降温至室温，加入羟乙基纤维素0.3份、成膜助剂1份、流平剂0.8份、消泡剂0.3份，搅拌均匀，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
对比例1
一种室温自交联涂料，制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取丙烯酸酯类单体35份、甲基丙烯酸7份、乳化剂0.5份，混合均匀，得到预乳化液；
其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照质量比2:1组成；
(2)将乳化剂1.5份配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的15％、引发剂0.2份，混合均匀，78℃下反应1.5h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和引发剂0.8份混合均匀，滴加到种子乳液中，95℃下反应1h，降温至50℃，调节pH至7～9，得到反应液；
(4)向反应液中加入N-异丁氧基甲基丙烯酰胺5份，反应0.8h，降温至室温，加入羧甲基纤维素0.3份、成膜助剂1份、流平剂0.8份、消泡剂0.3份，搅拌均匀，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
对比例2
一种室温自交联涂料，制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取丙烯酸酯类单体35份、苯乙烯20份、甲基丙烯酸7份、乳化剂0.5份，混合均匀，得到预乳化液；
其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照质量比2:1组成；
(2)将乳化剂1.5份配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的15％、引发剂0.2份，混合均匀，78℃下反应1.5h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和引发剂0.8份混合均匀，滴加到种子乳液中，95℃下反应1h，降温至50℃，调节pH至7～9，得到反应液，降温至室温，然后加入羧甲基纤维素0.3份、成膜助剂1份、流平剂0.8份、消泡剂0.3份，搅拌均匀，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
对比例3
一种室温自交联涂料，制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取丙烯酸酯类单体35份、苯乙烯20份、甲基丙烯酸7份、乳化剂0.5份，混合均匀，得到预乳化液；
其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照质量比2:1组成；
(2)将乳化剂1.5份配制成乳化剂溶液，向其中加入预乳化液总重量的15％、引发剂0.2份，混合均匀，78℃下反应1.5h，得到种子乳液；
(3)将剩余的预乳化液和引发剂0.8份混合均匀，滴加到种子乳液中，95℃下反应1h，降温至50℃，调节pH至7～9，得到反应液；
(4)向反应液中加入N-羟甲基丙烯酰胺5份，反应0.8h，降温至室温，加入羧甲基纤维素0.3份、成膜助剂1份、流平剂0.8份、消泡剂0.3份，搅拌均匀，过滤，出料，得到室温自交联涂料。
测试例
1.实验构建方式
本测试例的参试对象为实施例1-5和对比例1-3所制得的室温自交联涂料，对参试对象进行各项性能测试。
各项性能测试参照以下国家标准：
表干时间：GB/T 1728-1979；
拉伸强度、断裂伸长率：GB/T16777-1997；
附着力：参照GB/T 9286-1998；
硬度：参照GB/T 6739-2006；
静态接触角：参照GB/T 30693-2014；
耐水性：参照GB/T 1733-1993；
耐碱性：参照GB/T 9265-1988；
甲醛含量：参照GB/T 1912.1-1998。
2.实验结果
表1室温自交联涂料的各项性能测试结果
实施例1-5和对比例1-3的室温自交联涂料的各项性能检测结果如表1所示。由表1可知，本发明提供的室温自交联反应涂料中含有N-异丁氧基甲基丙烯酰胺、丙烯酸酯类单体、苯乙烯、甲基丙烯酸、引发剂，其中，丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照一定的比例组成，丙烯酸酯类弹体、苯乙烯、甲基丙烯酸作为主单体，在引发剂的作用下发生聚合反应，形成聚合物分子链，将N-异丁氧基甲基丙烯酰胺作为自交联功能单体引入到聚合物分子链上，在不额外加入交联剂或固化剂的情况下，制备得到的涂料在成膜干燥过程中能够发生交联反应，产生自交联结构，能够提高涂膜的力学性能及强度，并且涂层的接触角超过90°，疏水性高，提高了涂料的耐水性，同时还兼具耐溶剂性。此外，本发明提供的室温自交联反应涂料具有良好的储存稳定性，环保，不会释放对环境和施工人员有危害的甲醛气体。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但这些修改或替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种室温自交联涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：N-异丁氧基甲基丙烯酰胺2～8份、丙烯酸酯类单体20～50份、苯乙烯10～20份、甲基丙烯酸3～10份、引发剂0.5～2份。
2.如权利要求1所述室温自交联涂料，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述室温自交联涂料，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按照重量比2～3:1～2组成。
4.如权利要求1所述室温自交联涂料，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化月桂酰中的至少一种。
5.如权利要求1所述室温自交联涂料，其特征在于，还包括以下重量份的原料：增稠剂0.1～0.5份。
6.如权利要求5所述室温自交联涂料，其特征在于：所述增稠剂为纤维素，所述纤维素包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
7.如权利要求5所述室温自交联涂料，其特征在于，还包括以下重量份的原料：成膜助剂1～5份、流平剂0.5～1份、消泡剂0.1～0.5份。
8.如权利要求5所述室温自交联涂料，其特征在于：所述成膜助剂包括醇酯十二、乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇单丁醚中的至少一种；
所述流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类或氟碳类流平剂；
所述消泡剂为有机硅类、炔二醇类或矿物油类消泡剂。
9.如权利要求1～8任意一项所述室温自交联涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述丙烯酸酯类单体、所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸、一部分的乳化剂混合均匀，得到预乳化液；
(2)将剩余的乳化剂配制成乳化剂溶液，向其中加入所述预乳化液总重量的10～20％、所述引发剂总重量的20～30％，混合均匀，75～80℃下反应1～2h，得到种子乳液；
(3)将剩余的所述预乳化液和剩余的所述引发剂混合均匀，滴加到所述种子乳液中，85～95℃下反应1～3h，降温至40～50℃，调节pH，得到反应液；
(4)向所述反应液中加入所述N-异丁氧基甲基丙烯酰胺，反应0.5～1h，降温至室温，过滤，出料，得到所述室温自交联涂料。
10.如权利要求9所述室温自交联涂料的制备方法，其特征在于：所述乳化剂包括烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基联苯基醚磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、聚氧乙烯醚磷酸盐中的至少一种。
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