CN114316337B - 复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物及制备方法和应用，以芳香二酐与异氰酸酯为主要基体原料，引入功能化银纳米线和石墨两种高导电填料，通过一步法制备密度低至7kg/m3的导电性聚酰亚胺轻量化材料，然后用气轮机在目标作用范围内定向发散形成大面积覆盖的电磁干扰空飘物，实现对于敌方目标的无源云毁伤。本发明所得电磁干扰空飘物良好的耐高温和阻燃性能使其具备良好的环境适用性，并且对于多频段电磁波有着较好的屏蔽效果，有望在电磁毁伤领域发挥重要作用。
Description
技术领域
本发明属于电磁毁伤材料技术领域，涉及复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物及制备方法和应用。
背景技术
现代战争正在朝着海陆空一体化的方向发展，复杂多变的战场环境对于材料的环境适用性提出了越来越高的要求。众所周知，传统的聚合物如聚氨酯(PU)、聚苯乙烯(PS)和聚乙烯(PE)耐热性差、容易燃烧、使用温度低，表现出较差的环境适用性。聚酰亚胺具有优异的耐高低温(-250℃～450℃)、耐辐射、难燃、发烟量低等优点，是一种高性能聚合物。
聚合物基多孔材料具有质轻、多孔的特点，其轻质的特点为空飘物的形成提供了可能，多孔结构为电磁波的吸收和衰减提供了有利场所。然而，大多数的聚合物导电性差，不利于电磁波的介电损耗。银纳米线与石墨具有良好的导电性，将其引入聚合物基体中制备复合材料被认为是提高聚合物导电性的最简单、最有效的方法之一，但银纳米线之间存在较大的接触电阻限制了其在电磁屏蔽材料领域的广泛应用，对其进行表面改性可显著减小接触电阻。
以高性能聚合物作为基体材料并引入导电填料制备具有良好环境适应性的超轻多孔材料，将其进行定向分散形成大面积覆盖的电磁干扰空飘物云团，实现对于敌方目标的非对称性毁伤是电磁毁伤领域的新技术。
发明内容
本发明涉及复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物及制备方法和应用，该方法所得空飘物不但对于多频段电磁波具有良好的屏蔽作用，而且表现出耐高低温、耐腐蚀、阻燃等优异性能，具有良好的环境适用性，有望在防空、反导领域发挥重要作用。
本发明是通过下述技术方案实现的。
复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物，制备方法的步骤如下：
步骤一、将5～10g三羟甲基氨基甲烷溶解于200mL去离子水中，然后滴加盐酸调节溶液的PH，得到Tris-HCl缓冲液；
步骤二、向步骤一所得的Tris-HCl缓冲液中加入5～10g银纳米线并以200～500r/min的转速均匀搅拌，然后加入6～10g盐酸多巴胺在避光环境下反应5h，然后经过离心分离出沉淀物，将沉淀物经过多次洗涤后烘干得到聚多巴胺包覆银纳米线核壳结构复合填料；
步骤三、将50g芳香二酐和5～10mL甲醇加入80mL二甲基甲酰胺(DMF)中在50～60℃条件下使得芳香二酐溶解为均一透明溶液并冷却至室温，之后加入5～10g聚多巴胺包覆银纳米线复合填料、5～14g石墨、5～8g离子水、3～5g硅油、0.3～0.8g叔胺催化剂和0.2～0.5g有机锡催化剂混合均匀得到悬浊液；
步骤四、将步骤三所得悬浊液与100～150g异氰酸酯以2000r/min的速率快速搅拌5～10s使其快速发应得到中间体，之后将其在160～200℃条件下酰亚胺化，得到导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料；
步骤五、将步骤四所得导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料通过气轮机产生的气流在目标作用范围内定向发散，在空气中形成具有较长滞空时间的大范围电磁干扰空飘物，以实现对于目标信号的电磁云毁伤。
本发明获得的电磁干扰空飘物良好的耐高温和阻燃性能使其具备良好的环境适用性，并且对于多频段电磁波有着较好的屏蔽效果。
优选的，所述Tris-HCl缓冲液的PH为8.0～9.0。
优选的，所述芳香二酐为均苯四甲酸酐和3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种或任意组合；所述硅油为硅酮稳定剂和硅酮聚醚共聚物稳定剂中的一种或任意组合；所述叔胺催化剂为三乙胺和三乙醇胺中的一种或任意组合；所述有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡和辛酸亚锡中的一种或任意组合；所述异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯和对苯二异氰酸酯中的一种或任意组合。
优选的，所述石墨的粒径≤50目。
本发明有益效果：
(1)本发明所得空飘物密度极低(7kg/m3)且对于多频段电磁波具有良好的屏蔽作用，红外透过率接近0％，对于GPS波段的平均电磁屏蔽效能达到43dB，对于X波段的平均电磁屏蔽效能达35dB。聚多巴胺包覆银纳米线核壳结构的形成一方面降低了银纳米线之间的接触电阻，另一方面使得银纳米线形成导电交联网络结构，提高了聚酰亚胺基体的导电性，有利于电磁波的反射和介电损耗；石墨具有良好的导电性和一定的磁性，能够显著提升电磁波的吸收衰减；空飘物丰富的孔洞结构为电磁波的多次反射与吸收提供了场所。因此，本发明所得空飘物具有良好的电磁屏蔽效果。
(2)本发明所得空飘物具有良好的环境适用性，适用于复杂战场环境下对于目标的电磁云毁伤。聚酰亚胺基体具有优异的耐高低温、耐腐蚀、阻燃性能，改性银纳米线和是石墨的引入进一步提升了空飘物的耐高温性能。将高性能的空飘物通过气轮机在目标作用范围内定向分散形成大范围电磁干扰云团，通过对敌方目标电磁信号的屏蔽与阻断使其通信中断丧失战斗力，实现对于目标非对称的无源毁伤，是一种全新的毁伤手段。
附图说明
图1是实施例1所制备的聚酰亚胺基多孔空飘物的SEM图片。
图2是实施例2所制备的聚酰亚胺基多孔空飘物的热失重曲线。
具体实施方式：
为了对本发明的技术特征有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
(1)将6g三羟甲基氨基甲烷溶解于200mL去离子水中，然后滴加盐酸调节溶液的PH＝8.5，得到Tris-HCl缓冲液，向Tris-HCl缓冲液中加入5g银纳米线并以200r/min的转速均匀搅拌，然后加入6g盐酸多巴胺在避光环境下反应5h，经过离心、洗涤、干燥得到聚多巴胺包覆银纳米线核壳结构复合填料；
(2)将50g均苯四甲酸酐(PMDA)和5mL甲醇加入80mL二甲基甲酰胺(DMF)中在55℃条件下使得PMDA溶解为均一透明溶液并冷却至室温，之后加入5g聚多巴胺包覆银纳米线复合填料、5g石墨、6g离子水、3g硅酮稳定剂、0.3g三乙醇胺和0.2g辛酸亚锡混合均匀得到悬浊液；
(3)将所得悬浊液与120g多苯基多亚甲基多异氰酸酯以2000r/min的速率快速搅拌5s使其快速发应得到中间体，之后将其在180℃条件下酰亚胺化，得到导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料；
(4)将所得导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料通过气轮机产生的气流发散，在空气中形成大范围且具有较长滞空时间的电磁干扰空飘物。
图1是实施例1所制备的聚酰亚胺基多孔空飘物的SEM图片。所得电磁干扰空飘物的滞空时间为33s，对于红外的平均遮蔽率为0.5％，对于GPS波段的平均屏蔽效能为38dB，对于X波段的平均屏蔽效能为29dB。
实施例2
(1)将6g三羟甲基氨基甲烷溶解于200mL去离子水中，然后滴加盐酸调节溶液的PH＝8.5，得到Tris-HCl缓冲液，向Tris-HCl缓冲液中加入5g银纳米线并以200r/min的转速均匀搅拌，然后加入6g盐酸多巴胺在避光环境下反应5h，经过离心、洗涤、干燥得到聚多巴胺包覆银纳米线核壳结构复合填料；
(2)将50g的3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和5mL甲醇加入80mL二甲基甲酰胺(DMF)中在55℃条件下使得BTDA溶解为均一透明溶液并冷却至室温，之后加入5g聚多巴胺包覆银纳米线复合填料、5g石墨、6g离子水、3g硅酮稳定剂、0.3g三乙醇胺和0.2g辛酸亚锡混合均匀得到悬浊液；
(3)将所得悬浊液与120g多苯基多亚甲基多异氰酸酯以2000r/min的速率快速搅拌5s使其快速发应得到中间体，之后将其在180℃条件下酰亚胺化，得到导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料；
(4)将所得导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料通过气轮机产生的气流发散，在空气中形成大范围且具有较长滞空时间的电磁干扰空飘物。
图2是实施例2所制备的聚酰亚胺基多孔空飘物的热失重曲线。所得电磁干扰空飘物的滞空时间为30s，对于红外的平均遮蔽率为0.9％，对于GPS波段的平均屏蔽效能为37dB，对于X波段的平均屏蔽效能为26dB。
实施例3
(1)将6g三羟甲基氨基甲烷溶解于200mL去离子水中，然后滴加盐酸调节溶液的PH＝8.5，得到Tris-HCl缓冲液，向Tris-HCl缓冲液中加入5g银纳米线并以200r/min的转速均匀搅拌，然后加入6g盐酸多巴胺在避光环境下反应5h，经过离心、洗涤、干燥得到聚多巴胺包覆银纳米线核壳结构复合填料；
(2)将50g均苯四甲酸酐(PMDA)和5mL甲醇加入80mL二甲基甲酰胺(DMF)中在55℃条件下使得PMDA溶解为均一透明溶液并冷却至室温，之后加入10g聚多巴胺包覆银纳米线复合填料、5g石墨、6g离子水、3g硅酮稳定剂、0.3g三乙醇胺和0.2g辛酸亚锡混合均匀得到悬浊液；
(3)将所得悬浊液与120g多苯基多亚甲基多异氰酸酯以2000r/min的速率快速搅拌5s使其快速发应得到中间体，之后将其在180℃条件下酰亚胺化，得到导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料；
(4)将所得导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料通过气轮机产生的气流发散，在空气中形成大范围且具有较长滞空时间的电磁干扰空飘物。
所得电磁干扰空飘物的滞空时间为32s，对于红外的平均遮蔽率为0.4％，对于GPS波段的平均屏蔽效能为39dB，对于X波段的平均屏蔽效能为30dB。
实施例4
(1)将6g三羟甲基氨基甲烷溶解于200mL去离子水中，然后滴加盐酸调节溶液的PH＝8.5，得到Tris-HCl缓冲液，向Tris-HCl缓冲液中加入5g银纳米线并以200r/min的转速均匀搅拌，然后加入6g盐酸多巴胺在避光环境下反应5h，经过离心、洗涤、干燥得到聚多巴胺包覆银纳米线核壳结构复合填料；
(2)将50g均苯四甲酸酐(PMDA)和5mL甲醇加入80mL二甲基甲酰胺(DMF)中在55℃条件下使得PMDA溶解为均一透明溶液并冷却至室温，之后加入5g聚多巴胺包覆银纳米线复合填料、10g石墨、6g离子水、3g硅酮稳定剂、0.3g三乙醇胺和0.2g辛酸亚锡混合均匀得到悬浊液；
(3)将所得悬浊液与120g多苯基多亚甲基多异氰酸酯以2000r/min的速率快速搅拌5s使其快速发应得到中间体，之后将其在180℃条件下酰亚胺化，得到导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料；
(4)将所得导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料通过气轮机产生的气流发散，在空气中形成大范围且具有较长滞空时间的电磁干扰空飘物。
所得电磁干扰空飘物的滞空时间为31s，对于红外的平均遮蔽率为0.3％，对于GPS波段的平均屏蔽效能为40dB，对于X波段的平均屏蔽效能为31dB。
实施例5
(1)将6g三羟甲基氨基甲烷溶解于200mL去离子水中，然后滴加盐酸调节溶液的PH＝8.5，得到Tris-HCl缓冲液，向Tris-HCl缓冲液中加入5g银纳米线并以200r/min的转速均匀搅拌，然后加入6g盐酸多巴胺在避光环境下反应5h，经过离心、洗涤、干燥得到聚多巴胺包覆银纳米线核壳结构复合填料；
(2)将50g均苯四甲酸酐(PMDA)和5mL甲醇加入80mL二甲基甲酰胺(DMF)中在55℃条件下使得PMDA溶解为均一透明溶液并冷却至室温，之后加入10g聚多巴胺包覆银纳米线复合填料、10g石墨、6g离子水、3g硅酮稳定剂、0.3g三乙醇胺和0.2g辛酸亚锡混合均匀得到悬浊液；
(3)将所得悬浊液与120g多苯基多亚甲基多异氰酸酯以2000r/min的速率快速搅拌5s使其快速发应得到中间体，之后将其在180℃条件下酰亚胺化，得到导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料；
(4)将所得导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料通过气轮机产生的气流发散，在空气中形成大范围且具有较长滞空时间的电磁干扰空飘物。
所得电磁干扰空飘物的滞空时间为27s，对于红外的平均遮蔽率为0.2％，对于GPS波段的平均屏蔽效能为43dB，对于X波段的平均屏蔽效能为35dB。
Claims (6)
1.复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将三羟甲基氨基甲烷溶解于去离子水中，然后滴加盐酸调节溶液的pH，得到Tris-HCl缓冲液；
步骤二、向步骤一所得的Tris-HCl缓冲液中加入银纳米线并以200~500r/min的转速均匀搅拌，然后加入盐酸多巴胺在避光环境下反应5h，然后经过离心分离出沉淀物，将沉淀物经过多次洗涤后烘干得到聚多巴胺包覆银纳米线核壳结构复合填料；
步骤三、将芳香二酐和甲醇加入二甲基甲酰胺DMF中在50~60℃条件下使得芳香二酐溶解为均一透明溶液并冷却至室温，之后加入聚多巴胺包覆银纳米线复合填料、石墨、离子水、硅油、叔胺催化剂和有机锡催化剂混合均匀得到悬浊液；
步骤四、将步骤三所得悬浊液与异氰酸酯以2000r/min的速率快速搅拌5~10s使其快速发应得到中间体，之后将其在160~200℃条件下酰亚胺化，得到导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料；
以上步骤中，各原料的用量按照以下比例：
步骤一中，5~10g三羟甲基氨基甲烷，200mL去离子水；
步骤二中，5~10g银纳米线，6~10g盐酸多巴胺；
步骤三中，50g芳香二酐，5~10mL甲醇，80mL二甲基甲酰胺DMF；
5~10g聚多巴胺包覆银纳米线复合填料、5~14g石墨、5~8g离子水、3~5g硅油、0.3~0.8g叔胺催化剂和0.2~0.5g有机锡催化剂；
步骤四中，100~150 g异氰酸酯；
步骤五、将步骤四所得导电型超轻聚酰亚胺多孔复合材料通过气轮机产生的气流在目标作用范围内定向发散，在空气中形成具有较长滞空时间的大范围电磁干扰空飘物。
2.根据权利要求1所述的复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物的制备方法，其特征在于，所述Tris-HCl缓冲液的pH 为8.0~9.0。
3.根据权利要求1所述的复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物的制备方法，其特征在于，所述芳香二酐为均苯四甲酸酐和3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种或任意组合；
所述硅油为硅酮稳定剂和硅酮聚醚共聚物稳定剂中的一种或任意组合；
所述叔胺催化剂为三乙胺和三乙醇胺中的一种或任意组合；
所述有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡和辛酸亚锡中的一种或任意组合；
所述异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯和对苯二异氰酸酯中的一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物的制备方法，其特征在于，所述石墨的粒径≤50目。
5.复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物，其特征在于，根据权利要求1到4任一所述的制备方法所得。
6.根据权利要求5所述的复杂环境适用型宽频段电磁干扰空飘物作为电磁干扰云团对目标电磁信号的屏蔽与阻断的应用。
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| CN110564107A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-13 | 四川大学 | 一种高效电磁屏蔽复合材料及其制备方法 |
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2022
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| Title |
|---|
| 无源干扰材料在对抗精确制导武器中的应用进展;李笑楠等;《舰船电子工程》;20210731;第41卷(第7期);第1-9页 * |
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