CN103087347A - 一种聚酰亚胺复合吸波泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰亚胺复合吸波泡沫材料及其制备方法。该方法包括如下步骤：（1）将芳香族二酐、芳香族二胺和吸波剂分散到四氢呋喃与醇类化合物的混合溶剂中，得到前驱体溶液；（2）所述前驱体溶液经干燥去除所述混合溶剂得到前驱体；（3）所述前驱体粉碎后经加热发泡得到部分酰亚胺化的聚酰亚胺微球；（4）将所述聚酰亚胺微球浸泡到分散液中；将经浸泡过的所述聚酰亚胺微球进行热压即得到所述聚酰亚胺复合吸波泡沫材料；所述分散液由所述吸波剂和有机溶剂组成。本发明中的吸波剂的加入方式多样，在前驱体溶液中加入部分吸波剂，在微球压制泡沫时加入另外一部分吸波剂，能够在聚酰亚胺微求壳体和表面形成不同的吸波层，更易于实现吸波材料的高性能宽带频吸收的实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能性泡沫塑料材料及其制备方法，具体涉及一种聚酰亚胺复合吸波泡沫材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的发展和电子设备的广泛使用，电磁波的污染日益严重，由此而产生对于吸波材料和屏蔽材料的需求也日趋旺盛，同时，军事上出于对于战斗机、导弹、军舰等军用设备隐身的需要，对能够吸收雷达波材料的需求也日益紧迫，因此，不论对于军用或民用市场，吸波材料在实际应用中的需求都比较迫切。
在吸波材料的研究方面，吸波泡沫材料是受到关注较多的吸波材料之一，吸波泡沫复合材料不仅对电磁波以及红外线有很好的吸收作用，而且具有密度小，强度高，同时具有吸声和减震的优点。将吸波泡沫材料应用于民用设施，可有效改善电磁波对设备的影响，减轻建筑物的主体的承重，同时起到隔热、降噪的功能；将其应用于飞机、导弹及舰船等军用设备，能有效降低设备的重量，提高设备的动力性，改善操作人员的工作环境，具有很好的应用前景。
聚酰亚胺泡沫材料是一种具有良好力学性能、优异的阻燃性、抗明火等性能的高性能泡沫材料，与其它类型的泡沫塑料相比较，其在使用过程中不产生有害气体，密度小，性能调节范围宽，易于安装和拆卸，在具有耐高温的同时，也具有优异的耐低温脆性等特点，已经作为隔热、降噪材料，在国外已经取得到了广泛的应用。
将吸波剂分散于聚酰亚胺泡沫塑料中可制备出具有吸波功能的聚酰亚胺泡沫材料，可应用于航空航天、舰船等行业用作电磁波的屏蔽材料或雷达波吸收材料，目前，国内关于吸波型泡沫材料的专利中所述的泡沫产品很难同时实现耐250℃以上高温，同时具有良好宽频吸收性能的聚酰亚胺泡沫材料。中国专利102615883公开了一种耐温达到150℃泡沫夹层吸波复合材料，其同样存在耐温性能不足的缺点；而中国专利CN102529229则公开了吸波型PMI泡沫材料的制备，该类吸波型PMI耐温最高达到220℃，仍然难以达到持续使用温度达到250℃的要求；中国专利1929731公开了一种宽带多层泡沫的吸波材料，其是以开孔聚氨酯泡沫和吸波材料组成，该泡沫材料也难以达到250℃以上的使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酰亚胺复合吸波泡沫材料及其制备方法，本发明提供的复合吸波材料具有耐高温和具有宽频带吸波功能，玻璃化转变温度为250℃以上，使用温度超过250℃。
本发明所提供的一种聚酰亚胺复合吸波泡沫材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将芳香族二酐、芳香族二胺和吸波剂分散到四氢呋喃与醇的混合溶剂中，得到前驱体溶液；
（2）所述前驱体溶液经干燥去除所述混合溶剂得到前驱体；
（3）所述前驱体粉碎后经加热发泡得到部分酰亚胺化的聚酰亚胺微球；
（4）将所述聚酰亚胺微球浸泡到分散液中；将经浸泡过的所述聚酰亚胺微球进行热压即得到所述聚酰亚胺复合吸波泡沫材料；
所述分散液由所述吸波剂和有机溶剂组成。
上述的制备方法中，所述芳香族二酐可选自1,2,4,5-均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐（ODPA）、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐（s-BTDA）、2,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐（a-BTDA）、双酚A型二苯醚二酐（BPADA）、3,3',4,4'-联苯四酸二酐（s-BPDA）、2,3',4,4'-联苯四酸二酐（a-BPDA）和3,3',4,4'-联苯基砜四酸二酐（DSDA）中的一种或多种；
所述芳香族二胺可选自对二苯胺（p-PDA）、间二苯胺（m-PDA）、4,4'-二氨基二苯醚（4,4'-ODA）、3,4'-二氨基二苯醚（3,4'-ODA）、4,4'-二氨基二苯甲酮（4,4'-DABP）、3,4'-二氨基二苯甲酮（3,4'-DABP）、4,4'-二氨基二苯砜（4,4'-DDS）、4,4'-二氨基二苯甲烷（MDA）和2,6-二氨基吡啶（DAP）中的一种或多种；
所述吸波剂可选自碳基吸波材料、单质纳米金属和金属氧化物中的一种或多种；所述碳基吸波材料具体可为普通碳黑、纳米导电碳黑、石墨烯、单臂碳纳米管、多臂碳纳米管或碳纤维等；所述单质纳米金属具体可为纳米铝粉；所述金属氧化物具体可为纳米氧化锌、纳米二氧化锰或纳米级三氧化锑等。
上述的制备方法中，所述混合溶剂中，所述四氢呋喃与醇的质量比可为1~5：1~2，具体可为7：3；
所述醇可选自乙醇、甲醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种；
所述芳香族二酐与所述芳香族二胺的摩尔比为0.9~1.1：1。
上述的制备方法中，步骤（2）中，所述干燥的温度可为70~100℃，具体可为80℃，所述前驱体中的溶剂含量小于20%，如12%或15%。
上述的制备方法中，步骤（3）中，所述加热发泡的温度可为120~250℃，具体可为150~220℃、150℃、200℃或220℃；
所述聚酰亚胺微球的粒径可为50μm~2mm，具体可为0.4mm、0.5mm、0.6mm或0.8mm。
上述的制备方法中，步骤（4）中，所述浸泡的时间可为2~5min；
所述有机溶剂可选自四氢呋喃、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
上述的制备方法中，步骤（4）中，所述分散液中，所述有机溶剂用量可为：每1g所述吸波剂需要25~800mL所述有机溶剂，如150~760mL、153mL、200mL或758mL。
上述的制备方法中，步骤（4）中，所述热压的温度可为250~420℃，具体可为250~400℃、250℃、300℃、330℃或400℃。
本发明提供的制备方法中，所述吸波剂通过两个阶段引入到材料中，其中一部分吸波剂在制备前驱体溶液时加入，另一部分吸波剂分散在有机溶剂中，在微球浸入溶剂中时吸附在微球的表面。
本发明还提供了由上述方法制备得到的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料。
本发明具有如下优点：
（1）本发明制备的聚酰亚胺泡沫所采用部分酰亚胺化的微球不易碎，具有良好的工艺性能。
（2）吸波剂的加入方式多样，在前驱体溶液中加入部分吸波剂，在微球压制泡沫时加入另外一部分吸波剂，能够在聚酰亚胺微求壳体和表面形成不同的吸波层，更易于实现吸波材料的高性能宽带频吸收的实现。
（3）本发明制备的聚酰亚胺泡沫吸波材料密度可控（以部分酰亚胺化的微球制备泡沫，可以控制泡沫的密度，主要是微球的质量可控（实验人员用天平称取），以其制备的泡沫尺寸也是可控的，由此得到泡沫的密度就是可控的），加工方便，能够更方便地实现不同结构的聚酰亚胺泡沫材料的制备。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备复合吸波材料
（1）将干燥过的100.8g3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐（s-BTDA）加入含有70g四氢呋喃和30g甲醇的混合溶剂中，升温至60℃，持续搅拌4h后降温至室温，加入62.4g4,4'-二氨基二苯醚（4,4'-ODA），其中，s-BTDA与4,4'-ODA的摩尔比为1：1，升温至60℃混合4h后加入1.63g纳米导电碳黑，高速分散0.5h后降温出料得到前驱体溶液。
（2）将上述制备的前驱体溶液置于80℃的烘箱中烘干至溶剂含量达到15%，然后再进行粉碎，将粉碎好的粉体置于150℃发泡15min，在200℃发泡10min，得到含有纳米导电碳黑的微球，平均粒径0.8mm，取其中15g微球置于15cm×15cm×2.5cm的模具中。
（3）将2.5g纳米氧化锌分散于500ml二甲基甲酰胺（DMF）中得到分散液，然后将含有微球的模具整体浸入含有吸波剂的分散液中浸泡2min。
（4）将浸泡过的聚酰亚胺微球置于250℃进行热压1h，然后300℃热压1h，制得聚酰亚胺复合吸波泡沫材料。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料的密度为70kg·m-3，玻璃化转变温度270℃，其热变形温度为255℃。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料在2~18GHz的频率范围内具有良好的吸波性能，R≤-10dB的频宽为10GHz；其在10~12GHz频率范围内反射率R≤-12dB，在13~17GHz频率范围内R≤-18dB，最大反射率出现在16GHz处，R为-33.5dB。
实施例2、制备复合吸波材料
（1）将干燥过的100.8g3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐（s-BTDA）加入含有70g四氢呋喃和30g甲醇的混合溶剂中，升温至60℃，持续搅拌4h后降温至室温，加入62.4g4,4'-二氨基二苯醚（4,4'-ODA），其中，s-BTDA与4,4'-ODA的摩尔比为1：1，升温至60℃混合4h后加入1.63g纳米二氧化锰粉末，高速分散0.5h后降温出料得到前驱体溶液。
（2）将上述制备的前驱体溶液置于80℃的烘箱中烘干至溶剂含量12%，然后再进行粉碎，将粉碎好的粉体于150℃发泡15min，在200℃发泡10min，得到含有吸波剂的微球，平均粒径0.6mm，取其中16g微球置于15cm×15cm×2.5cm的模具中。
（3）将3.26g短纤碳纤维分散于500ml二甲基甲酰胺（DMF）中得到分散液，然后将含有微球的模具整体浸入含有吸波剂的分散液中浸泡2min。
（4）将浸泡过的聚酰亚胺微球置于250℃进行热压1h，然后于300℃热压1h，制得聚酰亚胺复合吸波泡沫材料。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料密度为65kg·m-3，玻璃化转变温度270℃，其热变形温度为255℃。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料在2~18GHz的频率范围内具有良好的吸波性能，R≤-10dB的频宽为12GHz，其在8~11GHz频率范围内反射率R≤-13dB，在11~17GHz频率范围内R≤-15dB，最大反射率出现在15GHz处，R为-31dB。
实施例3、制备复合吸波材料
（1）将干燥过的50.4g3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐（s-BTDA）和46.01g2,3',4,4'-联苯四酸二酐（a-BPDA）加入含有70g四氢呋喃和30g甲醇的混合溶剂中，升温至60℃，持续搅拌6h后降温至室温，加入62.4g4,4'-二氨基二苯醚（4,4'-ODA），其中，s-BTDA和a-BPDA的总量与4,4'-ODA的摩尔比为1：1，升温至60℃混合4h后加入3.17g纳米级导电碳黑，高速分散0.5h后降温出料得到前驱体溶液。
（2）将上述制备的前驱体溶液置于80℃的烘箱中烘干至溶剂含量15%，然后再进行粉碎，将粉碎好的粉体于150℃发泡15min，在200℃发泡10min得到含有纳米导电碳黑的微球，平均粒径0.8mm，取其中15g微球置于15cm×15cm×2.5cm的模具中。
（3）将2.5g纳米二氧化锰粉末分散于500ml四氢呋喃（THF）中得到分散液，然后将含有微球模具整体浸入含有吸波剂的分散液中浸泡4min。
（4）将浸泡过的聚酰亚胺微球置于300℃进行热压1h，然后330℃热压1h，制得聚酰亚胺复合吸波泡沫材料。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料的密度为70kg·m-3，玻璃化转变温度314℃℃，其热变形温度为307℃。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料在2~18GHz的频率范围内具有良好的吸波性能，R≤-10dB的频宽为12GHz，其在5~10GHz频率范围内反射率R≤-11dB，在11~17GHz频率范围内R≤-15dB，最大反射率出现在16GHz处，R为-33dB。
实施例4、制备复合吸波材料
（1）将干燥过的55.8g2,3′,4,4'-联苯四酸二酐（a-BPDA）加入含有70g四氢呋喃和30g甲醇的混合溶剂中，升温至60℃，持续搅拌6h后降温至室温，加入19.9g对二苯胺（PPD），其中，a-BPDA与PPD的摩尔比为1.03：1，升温至60℃混合4h后加入0.66g石墨烯，高速分散0.5h后降温出料得到前驱体溶液。
（2）将上述制备的前驱体溶液置于80℃的烘箱中烘干至溶剂含量达到15%，然后再进行粉碎，将粉碎好的粉体于150℃发泡15min，在220℃发泡10min,得到含有石墨烯的微球，平均粒径0.4mm，取其中15g微球置于15cm×15cm×2.5cm的模具中。
（3）将0.66g纳米二氧化锰粉末分散于500ml四氢呋喃（THF）中，然后将含有微球的模具整体浸入含有吸波剂混合溶剂中浸泡1min。
（4）将浸泡过的聚酰亚胺微球置于350℃进行热压1h，400℃度热压0.5h，420℃热压0.5h，制得聚酰亚胺复合吸波泡沫材料。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料的密度为65kg·m-3，玻璃化转变温度405℃。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料在2~18GHz的频率范围内具有良好吸波性能，R≤-10dB的频宽为13GHz，其在5~10GHz频率范围内反射率R≤-12dB，在11~17GHz频率范围内R≤-15dB，最大反射率出现在15GHz处，R为-30dB。
实施例5、制备复合吸波材料
（1）将干燥过的55.8g2,3',4,4'-联苯四酸二酐（a-BPDA）加入含有70g四氢呋喃和30g甲醇的混合溶剂中，升温至60℃，持续搅拌6h后降温至室温，加入19.9g对二苯胺（PPD），其中，a-BPDA与PPD的摩尔比为1.03：1，升温至60℃混合4h后加入0.66g石墨烯和0.66g多壁碳纳米管，高速分散0.5h后降温出料得到前驱体溶液。
（2）将上述制备的前驱体溶液置于80℃的烘箱中烘干至溶剂含量15%，然后再进行粉碎将粉碎好的粉体于150℃发泡15min，在220℃发泡10min，得到含有吸波剂的微球，平均粒径0.5mm，取其中15g微球置于15cm×15cm×2.5cm的模具中。
（3）将0.66g纳米氧化锌粉末分散于500ml四氢呋喃（THF）中得到分散液，然后将含有微球模具整体浸入含有吸波剂的分散液中浸泡2min。
（4）将浸泡过的聚酰亚胺微球置于350℃进行热压1h，400℃度热压0.5h，420℃热压0.5h，制得聚酰亚胺复合吸波泡沫材料。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料密度为65kg·m-3，玻璃化转变温度405℃，其热变形温度为390℃。
本实施例制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料在2~18GHz的频率范围内具有良好吸收性能，R≤-10dB的频宽为12GHz，其在5~10GHz频率范围内反射率R≤-13dB，在11~17GHz频率范围内R≤-15dB，最大反射率出现在14GHz处，R为-35dB。
Claims (9)
1.一种聚酰亚胺复合吸波泡沫材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将芳香族二酐、芳香族二胺和吸波剂分散到四氢呋喃与醇的混合溶剂中，得到前驱体溶液；
（2）所述前驱体溶液经干燥去除所述混合溶剂得到前驱体；
（3）所述前驱体粉碎后经加热发泡得到部分酰亚胺化的聚酰亚胺微球；
（4）将所述聚酰亚胺微球浸泡到分散液中；将经浸泡过的所述聚酰亚胺微球进行热压即得到所述聚酰亚胺复合吸波泡沫材料；
所述分散液由所述吸波剂和有机溶剂组成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述芳香族二酐选自1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、2,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、双酚A型二苯醚二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3',4,4'-联苯四酸二酐和3,3',4,4'-联苯基砜四酸二酐中的一种或多种；
所述芳香族二胺选自对二苯胺、间二苯胺、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲酮、3,4'-二氨基二苯甲酮、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲烷和2,6-二氨基吡啶中的一种或多种；
所述吸波剂选自碳基吸波材料、单质纳米金属和金属氧化物中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中，所述四氢呋喃与醇的质量比为1~5：1~2；
所述醇选自乙醇、甲醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种；
所述芳香族二酐与所述芳香族二胺的摩尔比为0.9~1.1：1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为70~100℃，所述前驱体中的溶剂含量小于20%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述干燥的温度为120~250℃；
所述聚酰亚胺微球的粒径为50μm~2mm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述浸泡的时间为2~5min；
所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲醇、乙醇、N,N-甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述分散液中，所述有机溶剂用量为：每1g所述吸波剂需要25~800mL所述有机溶剂。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述热压的温度为250~420℃。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的聚酰亚胺复合吸波泡沫材料。
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