CN114316149A - 一种热塑性3d打印光固化树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，运用于打印树脂制备技术领域，以硬段单体、软段单体、单体和引发剂为原材料，采用的制备方法如下：将硬段单体、软段单体和引发剂放入遮光的密闭容器内；除去密闭容器内的氧气；使用UV辐射灯加热至固定温度后，进行搅拌，获得低聚物A；将所述低聚物A、所述单体和所述引发剂按一定比例放入容器内，进行超声分散；在预设时间进行超声分散后，得到热塑性3D打印光固化树脂；该方法采用了单官能团的单体，形成单官低聚物；单官低聚物与单官能团单体、引发剂共混后组成3D打印光固化树脂配方，打印成品为热塑性线性聚合物，可以加热熔融回收，在环保上具有突出的优势。
Description
技术领域
本发明涉及打印树脂制备技术领域，特别涉及为一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法。
背景技术
随着3D打印技术的发展，其应用领域正不断扩大，目前3D打印技术分熔融沉积(FDM)、立体光刻(SLA)、数字光投影固话(DLP)、选择性激光烧结(SLS)选择性激光熔融(SLM)等，其中DLP型3D打印机多为桌面级，打印精度高，打印速度快，操作便捷，成本低；但是3D打印机采用的打印树脂的制备依旧存在很多问题；
现有发明《CN111393581A》公开了一种热塑性DLP光固化树脂材料及其制备方法，涉及DLP光固化树脂材料领域，本发明的热塑性DLP光固化树脂材料包括如下重量份原料：高韧性低聚物40～70份，活性稀释剂30～60份，光引发剂0.5～5份，助剂0.4～2.0份和色浆0.1～0.5份。本发明通过采用大量单官能度单体和低聚物，使得制备后得到的分子结构整体呈线型，通过调整各成分比例来达到想要的热变形温度，本发明制备得到的热塑性DLP光固化树脂材料固化速度快，同时光固化后产品收缩小，精度高，柔韧性好且具有热塑性。但是该发明并未解决3D打印树脂回收产生的污染问题，由此，本发明提出一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法。
发明内容
本发明旨在解决3D打印树脂回收产生的污染问题，提供一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法。
本发明提供一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，以硬段单体、软段单体、单体和引发剂为原材料，采用的制备方法如下：
S1：将硬段单体、软段单体和引发剂放入遮光的密闭容器内；
S2：除去密闭容器内的氧气；
S3：使用UV辐射灯加热至固定温度后，进行搅拌，获得低聚物A；
S4：将所述低聚物A、所述单体和所述引发剂按一定重量组份比放入容器内，进行超声分散；
S5：在预设时间进行超声分散后，得到热塑性3D打印光固化树脂。
进一步的，所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，所述单体包括：MMA、MAA、IBOA、ACMO、PHEA、St、EHA、BA以及EA中的一种或多种。
进一步的，所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，所述引发剂包括：TPO或/和HCPK。
进一步的，所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，所述低聚物A的合成配方的重量组份包括：
硬段单体：30-70份；
软段单体30-70份；
引发剂0.01-1份。
进一步的，所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，所述硬段单体包括：MMA、MAA、IBOA、ACMO、PHEA、以及St中的一种或多种。
进一步的，所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述软段单体包括：EHA、BA以及EA中的一种或几种。
进一步的，所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，所述将所述低聚物A、所述单体和所述引发剂按一定比例放入容器内的步骤中，所述低聚物A、所述单体和所述引发剂的重量份数的组份包括：
低聚物A：50-95份；
单体：5-50份；
引发剂：1-4份。
一种热塑性3D打印光固化树脂的制备装置，包括：基座、双口瓶和瓶身；
所述双口瓶上端设有木质手柄，所述双口瓶侧身上下分别设有进气口和出气口；所述双口瓶下端表面有圆形凹槽；所述瓶身下端表面同样具有圆形凹槽；所述基座中心为圆弧底，所述基座上还有与双口瓶适配的圆形凸台，所述基座上还设有密封层。
所述基座和双口瓶组成用于制备低聚物A的密封瓶；
所述瓶身和基座组成用于制备热塑性3D打印光固化树脂的烧杯。
进一步的，所述双口瓶直径等于瓶身直径，所述基座凸台直径等于双口瓶下端凹槽直径。
进一步的，所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备装置，所述双口瓶上还设有温度显示屏，所述温度显示屏上的测温端伸入双口瓶内，连接处为密封连接。
本发明提供了一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，具有以下有益效果：
该方法采用了单官能团的单体，形成单官低聚物A；单官能团低聚物A与单官能团单体、引发剂共混后组成3D打印光固化树脂配方，打印成品为热塑性线性聚合物，可以加热熔融回收，在环保上具有突出的优势。
附图说明
图1为本发明热塑性3D打印光固化树脂的制备方法一个实施例的方法流程图；
图2为本发明热塑性3D打印光固化树脂的制备方法一个实施例的实验结果图；
图3为本发明热塑性3D打印光固化树脂的制备装置一个实施例的结构示意图；
图中，基底1、双口瓶2、手柄201、进气口202、出气口203、温度显示屏204、瓶身3。
本发明为目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参考附图1-3，为本发明一实施例中的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法的流程图；
在一个实施例中，本发明提供一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，以硬段单体、软段单体、单体和引发剂为原材料，采用的制备方法如下：
S1：将硬段单体、软段单体和引发剂放入遮光的密闭容器内；
S2：除去密闭容器内的氧气；
S3：使用UV辐射灯加热至固定温度后，进行搅拌，获得低聚物A；
S4：将所述低聚物A、所述单体和所述引发剂按一定重量组份比放入容器内，进行超声分散；
S5：在预设时间进行超声分散后，得到热塑性3D打印光固化树脂。
在本实施例中，单体包括：MMA、MAA、IBOA、ACMO、PHEA、St、EHA、BA以及EA中的一种或多种；引发剂包括：TPO或/和HCPK；硬段单体包括：MMA、MAA、IBOA、ACMO、PHEA、以及St中的一种或多种；软段单体包括：EHA、BA以及EA中的一种或几种；其中MMA为甲基丙烯酸甲酯，MAA为甲基苯羧酸，PHEA为丙烯酸酯，ACMO为丙烯酰吗啉，IBOA为丙烯酸异冰片酯，St为聚乙烯，EHA为丙烯酸异辛酯，EA为丙烯酸乙酯，HCPK为羟环乙基苯酮，TPO为二苯基氧磷， HEA为丙烯酸羟乙酯。
在具体实施时，在无光环境下，将硬段单体、软段单体和引发剂放入密闭容器内，例如将硬段单体MMA、软段单体EHA和引发剂TPO按一定重量组份比放入密封瓶中，在通入惰性气体去除氧气后，使用UV辐射灯加热至固定温度搅拌后形成低聚物A，低聚物A在光下固化，形成的固体低聚物A与单体和引发剂按比例混合，在超声分散作用下混合得到热塑性3D打印光固化树脂。
在一个实施例中，所述将所述低聚物A、所述单体和所述引发剂按一定比例放入容器内的步骤中，所述低聚物A、所述单体和所述引发剂的重量份数的组份包括：
低聚物A：50-95份；
单体：5-50份；
引发剂：1-4份。
在具体实施时，将低聚物A、单体和引发剂按一定比例放入容器内，其中低聚物A50g、单体5g、引发剂1g；
在另一个实施例中将低聚物A、单体和引发剂按一定比例放入容器内，其中低聚物A95g、单体50g、引发剂4g；
在又一实施例中，将低聚物A、单体和引发剂按一定比例放入容器内，其中低聚物A72.5g、单体27.5g、引发剂2.5g。
在一个实施例中，所述低聚物A的原料重量组份包括：
硬段单体：30~70份；
软段单体30~70份；
引发剂0.01份-1份。
在具体实施时，低聚物A的原料重量可以是：硬段单体30g、软段单体30、引发剂0.01g；
在另一个具体实施例中，低聚物A的原料重量还可以是：硬段单体70g、软段单体70、引发剂1g；
在又一具体实施例中，低聚物A的原料重量也可以是：硬段单体50g、软段单体50、引发剂0.5g；
在一个实施例中，一种热塑性3D打印光固化树脂的制备装置包括：基座1、双口瓶2和瓶身3；
所述双口瓶2上端设有木质手柄201，所述双口瓶侧身上下分别设有进气口202和出气口203；所述双口瓶2下端表面有圆形凹槽；所述瓶身3下端表面同样具有圆形凹槽；所述基座1中心为圆弧底，所述基座1上还有与双口瓶2适配的圆形凸台，所述基座1上还设有密封层；所述基座1和双口瓶2组成用于制备低聚物A的密封瓶；所述瓶身3和基座1组成用于制备热塑性3D打印光固化树脂的烧杯；所述双口瓶2直径等于瓶身3直径，所述基座1凸台直径等于双口瓶2下端凹槽直径；所述双口瓶2上还设有温度显示屏204，所述温度显示屏204上的测温端伸入双口瓶2内，连接处为密封连接。
在具体实施时，在制备热塑性3D打印光固化树脂时，先将制备低聚物A的原料按比例置于基座1的圆弧底内，将双口瓶2盖上，通入惰性气体，将瓶内的空气排出，在本实施例里惰性气体为氮气，由于氮气的密度比氧气小，则从双口瓶上端的进气口202通入氮气，使得氧气从底部的出气口203排出，在排出氧气后，采用低压UV汞灯按照预算时间进行辐照，观察双口瓶2上的温度显示屏的温度确定是否达到要求；由于双口瓶2的材质为玻璃，散热能力较差，采用了木质手柄201实现双口瓶2的取出，防止被烫伤；随即将瓶身3罩在基底上，并将低聚物A进行搅拌，可以防止搅拌时低聚物A飞溅；之后加入制备热塑性3D打印光固化树脂的其他原材料，在超声分散时将液体中的颗粒进行分散和解团聚后得到热塑性3D打印光固化树脂。
实施例1：
在避光的密封瓶中，加入如下组分：
MMA（甲基丙烯酸甲酯）：140g
EHA（丙烯酸异辛酯）：60g
HCPK（羟环乙基苯酮）：0.2g
密封后，通氮除氧20min；然后打开低压UV汞灯辐照。
10min后，聚合温度从25°C上升到36°C，关闭UV灯，取出样品继续搅拌10min，获得低聚物A。
在烧杯中加入如下组分配方：
低聚物A 150g
ACMO（丙烯酰吗啉）： 50g
TPO（二苯基氧磷）： 4g
超声分散5min后，用于力学性能的测试，测试其拉伸强度和硬度。
实施例2：
在避光的密封瓶中，加入如下组分：
MMA（甲基丙烯酸甲酯）：70g
ACMO（丙烯酰吗啉）：70g
EA（丙烯酸乙酯）：60g
TPO（二苯基氧磷）：0.4g
密封后，通氮除氧20min；然后打开低压UV汞灯辐照。
10min后，聚合温度从25°C上升到46°C，关闭UV灯，取出样品继续搅拌10min，获得低聚物A。
在烧杯中加入如下组分配方：
低聚物B 100g
ACMO（丙烯酰吗啉）： 50g
IBOA（丙烯酸异冰片酯）： 50g
TPO（二苯基氧磷）： 3g
超声分散5min后，用于力学性能的测试，测试其拉伸强度和硬度。
实施例3：
在避光的密封瓶中，加入如下组分：
St（聚乙烯）：30g
IBOA（丙烯酸异冰片酯）：70g
HEA（丙烯酸羟乙酯）：100g
HCPK（羟环乙基苯酮）：0.4g
密封后，通氮除氧20min；然后打开低压UV汞灯辐照。
10min后，聚合温度从25°C上升到33°C，关闭UV灯，取出样品继续搅拌10min，获得低聚物A。
在烧杯中加入如下组分配方：
低聚物C 100g
IBOA（丙烯酸异冰片酯）： 20g
TPO（二苯基氧磷）： 3g
超声分散5min后，用于力学性能的测试，测试其拉伸强度和硬度。
实施例4：
在避光的密封瓶中，加入如下组分：
St（聚乙烯）：50g
IBOA（丙烯酸异冰片酯）：25g
HEA（丙烯酸羟乙酯）：25g
HCPK（羟环乙基苯酮）：0.1g
密封后，通氮除氧20min；然后打开低压UV汞灯辐照。
10min后，聚合温度从25°C上升到36°C，关闭UV灯，取出样品继续搅拌10min，获得低聚物A。
在烧杯中加入如下组分配方：
低聚物D 145g
IBOA（丙烯酸异冰片酯）： 55g
TPO（二苯基氧磷）： 4g
超声分散5min后，用于力学性能的测试，测试其拉伸强度和硬度。
将四者的得到的热塑性3D打印光固化树脂进行力学性能的测试后，得到的数据如图2所示，由此可知，第二种方案所得到的热塑性3D打印光固化树脂的拉伸强度和硬度最高。
本发明的该方法一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，通过采用了单官能团的单体，形成单官低聚物A；单官低聚物A与单官能团单体、引发剂共混后组成3D打印光固化树脂配方，打印成品为热塑性线性聚合物，可以加热熔融回收，在环保上具有突出的优势。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，其特征在于，以硬段单体、软段单体、单体和引发剂为原材料，采用的制备方法如下：
S1：将硬段单体、软段单体和引发剂放入遮光的密闭容器内；
S2：除去密闭容器内的氧气；
S3：使用UV辐射灯加热至固定温度后，进行搅拌，获得低聚物A；
S4：将所述低聚物A、所述单体和所述引发剂按一定重量组份比放入容器内，进行超声分散；
S5：在预设时间进行超声分散后，得到热塑性3D打印光固化树脂。
2.根据权利要求1所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述单体包括：MMA、MAA、IBOA、ACMO、PHEA、St、EHA、BA以及EA中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括：TPO或/和HCPK。
4.根据权利要求1所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述低聚物A的原料重量组份包括：
硬段单体：30~70份；
软段单体30~70份；
引发剂0.01-1份。
5.根据权利要求4所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述硬段单体包括：MMA、MAA、IBOA、ACMO、PHEA、以及St中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述软段单体包括：EHA、BA以及EA中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述将所述低聚物A、所述单体和所述引发剂按一定比例放入容器内的步骤中，所述低聚物A、所述单体和所述引发剂的重量份数的组份包括：
低聚物A：50-95份；
单体：5-50份；
引发剂：1-4份。
8.一种热塑性3D打印光固化树脂的制备装置，其特征在于，包括：基座、双口瓶和瓶身；
所述双口瓶上端设有木质手柄，所述双口瓶侧身上下分别设有进气口和出气口；所述双口瓶下端表面有圆形凹槽；所述瓶身下端表面同样具有圆形凹槽；所述基座中心为圆弧底，所述基座上还有与双口瓶适配的圆形凸台，所述基座上还设有密封层；
所述基座和双口瓶组成用于制备低聚物A的密封瓶；
所述瓶身和基座组成用于制备热塑性3D打印光固化树脂的烧杯。
9.根据权利要求8所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备装置，其特征在于，所述双口瓶直径等于瓶身直径，所述基座凸台直径等于双口瓶下端凹槽直径。
10.根据权利要求8所述的热塑性3D打印光固化树脂的制备装置，其特征在于，所述双口瓶上还设有温度显示屏，所述温度显示屏上的测温端伸入双口瓶内，连接处为密封连接。
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