CN1143066A - 一种合成香料的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种香料的合成新工艺,它包括甲酚,其中经醛基化、溴化、甲氧基化合成香料,对甲酚在催化剂作用下通氧,得对羟基苯甲醛,然后将用甲醇稀释的溴在-5℃-0℃的条件下、5小时内滴加到对羟基苯甲醛的甲醇溶液中反映2小时,得到3-溴-4-羟基苯甲醛,最后进行甲氧基化,使3-溴-4-羟基苯甲与甲醇钠作用,得到香料。优点是:配方合理,工艺流程短,成本低,具有类似天然香英兰香气,是重要的食品赋香剂之一,可广泛应用于化妆品、烟草、糖果、冰淇淋等食品中。
Description
本发明涉及一种香料的合成工艺,特别是一种合成香料的工艺方法。
香料是作为食品、化妆品加工中必不可少的配料,也是需求量最大的新产品。然而,靠天然原料分离提取已满足不了工业的需要,传统的丁香酚路线、黄樟油路线、木质素路线、愈创木酚路线等流程长、成本高。
本发明的目的是为了克服上述技术中存在的不足,提供一种香料的合成新工艺,它可缩短流程,还可降低成本。
本发明的目的是这样实现的:该香料合成的新工艺包括甲酚,其中经醛基化、溴化、甲氧基化合成香料,对甲酚在催化剂作用下通氧,得对羟基苯甲醛,然后将用甲醇稀释的溴在-5℃-0℃的条件下、5小时内滴加到对羟基苯甲醛的甲醇溶液中反映2小时,得到3-溴-4-羟基苯甲醛,最后进行甲氧基化,使3-溴-4-羟基苯甲与甲醇钠作用,得到香料;
本发明的优点是:配方合理,工艺流程短,成本低,具有类似天然香英兰香气,是重要的食品赋香剂之一,可广泛应用于化妆品、烟草、糖果、冰淇淋等食品中。
下面对具体实施例作进一步说明。
1、对羟基苯甲醛的合成
在0.5L不锈钢高压釜中,加入20.8克(0.50mol)NaOH,300ml甲醇,22.0克(0.20mol)对甲酚,0.80-0.90乙酸钴催化剂,密闭高压釜后升温至70℃,通入氧气进行氧化,维持压力在3.5-4.0kg/cm2,温度70-75℃,通气约6小时左右,停通氧气后反应釜内压力不再自动下降,为反应终点。降温后将物料转入500ml三口瓶中,常压回收甲醇至瓶内温度达到100℃,加入150ml H2O,常温下用10%HCl调至PH1-2,析出浅黄色固体,过滤、水洗至中性,用100ml H2O重结晶,得到16.8克浅黄色针状结晶,含量98%以上。
2、制备3-溴-4-羟基苯甲醛
在500ml配有搅拌器、温度计、滴加漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中,加入0.1mol的对羟基苯甲醛,甲醇70ml,冷却到0℃左右,在5小时内滴加0103-0.107mol溴分子的80ml甲醇溶液,滴加完毕后,继续保温0℃反应2小时,加热蒸馏回收甲醇至内温达85℃,降温,加入200ml H2O,搅拌抖15分钟,室温过滤、水洗后干燥。
3、香料的合成
在100ml反应瓶中,加入0.15mol甲醇钠,蒸出甲醇,减压蒸至粉状,加入0.05mol 3-溴-4-羟基苯甲醛,0.5克碱式CuCO3 30ml二甲基甲酰按,搅拌将物料溶解,升温至110℃,物料由黑绿色变为棕黄色,保温反应2小时,减压蒸馏,回收二甲基甲酰胺,基本蒸干后,加入50ml水,升温至60-70℃,趁热过滤,滤液冷却至5℃左右,搅拌下用10%盐酸中和,析出固体(有时为片状结晶),中和至PH值2-3,过滤、水洗、干燥。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CN 96115265 CN1143066A (zh) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 一种合成香料的工艺方法 |
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CN 96115265 CN1143066A (zh) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 一种合成香料的工艺方法 |
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CN1143066A true CN1143066A (zh) | 1997-02-19 |
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CN 96115265 Pending CN1143066A (zh) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 一种合成香料的工艺方法 |
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CN (1) | CN1143066A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101462933B (zh) * | 2009-01-14 | 2012-09-05 | 中北大学 | 一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法及设备 |
CN103724171A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-04-16 | 大连民族学院 | 一种2-乙氧基苯甲醛制备方法 |
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1996
- 1996-04-26 CN CN 96115265 patent/CN1143066A/zh active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN101462933B (zh) * | 2009-01-14 | 2012-09-05 | 中北大学 | 一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法及设备 |
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CN103724171B (zh) * | 2014-01-21 | 2015-01-21 | 大连民族学院 | 一种2-乙氧基苯甲醛制备方法 |
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