CN114306196A - 一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法及护肤产品 - Google Patents

一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法及护肤产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法及护肤产品,包括以下步骤:向增稠剂中加入水,静置以进行溶胀,得到增稠剂凝胶;将水溶性美白成分溶于水中,形成水相;向所述水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,搅拌均匀后,加入油相,经搅拌、均质,自组装形成美白活性复合物胶束;向所述美白活性复合物胶束中加入增稠剂凝胶,搅拌混匀,得到美白活性复合物胶束产品。本发明旨在制备一种能够更快地携带美白成分渗透肌肤底部的美白活性复合物胶束。

Description

一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法及护肤产品
技术领域
本发明涉及护肤品技术领域,尤其涉及一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法及护肤产品。
背景技术
由于肌肤屏障的作用,使得活性成分渗透性差而无法发挥最大效果,目前市面上的护肤产品通常采用脂质体包裹活性成分的方式送入肌肤底部,但由于普通脂质体的尺寸较大,导致其包裹活性成分渗透到肌肤底部的速度较慢,吸收效果不好,且一些难溶性的亲脂性活性成分,也会受限于其溶解性而不能被很好地利用。此外,还有一些产品采用非自组装的胶束结构包裹活性成分,但这种结构不仅结构本身不够稳定有序,而且制备过程也较繁琐复杂,容易引入一些不必要的有机试剂,或对活性成分的稳定性和结构造成破坏。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法及护肤产品,旨在制备一种能够更快地携带美白成分渗透肌肤底部的美白活性复合物胶束。
为实现上述目的,本发明提出的一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法,所述自组装美白活性复合物胶束的制备方法包括以下步骤:
向增稠剂中加入水,静置以进行溶胀,得到增稠剂凝胶;
将水溶性美白成分溶于水中,形成水相;
向所述水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,搅拌均匀后,加入油相,经搅拌、均质,自组装形成美白活性复合物胶束;
向所述美白活性复合物胶束中加入增稠剂凝胶,搅拌混匀,得到美白活性复合物胶束产品。
可选地,所述表面活性剂包括PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油的混合物、或者高分子非离子表面活性剂。
可选地,所述美白活性复合物胶束产品中,所述表面活性剂的添加量为1%~5%。
可选地,所述美白活性复合物胶束产品中,水的添加量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的60%~80%;和/或,
所述美白活性复合物胶束产品中,增稠剂的添加量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的0.2%~5%;和/或,
所述美白活性复合物胶束产品中,所述水溶性美白成分和所述活性提取物的总重量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的10%~30%;和/或,
所述美白活性复合物胶束产品中,所述油相的重量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的5%~25%。
可选地,所述增稠剂包括卡波姆、黄原胶、透明质酸或羧甲基纤维素钠;和/或,
所述油相包括天然古巴香脂油和硅油。
可选地,所述硅油包括环五聚二甲基硅氧烷、低分子线性挥发硅油、有机硅硅油以及水溶性霍霍巴油中的至少一种。
可选地,所述水溶性美白成分包括四甲氧基水杨酸钾、维生素C乙基醚以及维生素C葡萄糖苷中的至少一种;和/或,
所述活性提取物包括金钗石斛茎提取物、库拉索保湿芦荟叶提取物、苦参根提取物、宁夏枸杞果提取物、紫松果菊提取物、燕麦紧肽蛋白、膜荚黄芪根提取物、防风根提取物、金盏花提取物、合欢花提取物、天麻根提取物、芦苇提取物、甘草根提取物、当归根提取物、丹参根提取物、山茱萸果提取物、枸杞根提取物、塔希提黑珍珠提取液以及绿茶提取物中的至少一种。
可选地,向所述水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,搅拌均匀后,加入油相,经搅拌、均质,自组装形成美白活性复合物胶束的步骤中,加入活性提取物,搅拌均匀后,先加入维生素E,然后加入油相;和/或,
所述搅拌、均质时,搅拌的转速为500~800rpm,搅拌时间为20~30min。
可选地,所述美白活性复合物胶束产品中,所述维生素E的添加量为0.01%~0.5%。
此外,本发明还提出一种护肤产品,所述护肤产品包含如上文所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法制得的美白活性复合物胶束产品。
本发明提供的技术方案中,利用表面活性剂,形成自组装胶束,胶束的粒径为纳米级,相较于普通脂质体,较小的尺寸能够包裹多种活性组分,且更快地渗透到肌肤底部,温和释放,且其形成的复合物稳定性较高,能够改善一些难溶性活性成分的溶解度;同时,自组装胶束的结构更稳定有序,其制备方法操作简单,避免了引入其他有机试剂,防止了破坏活性组分,使得其运用在护肤产品中更为天然。此外,通过用胶束包裹多种水溶性美白成分,一方面赋予了产品美白美容功效,另一方面能够使得产品外观通透,使用时不泛白;通过加入多种活性提取物,赋予产品多种护肤功效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1制得的美白活性复合物胶束产品的粒径分布图;
图2为涂布性考察实验的照片。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“A和/或B”为例,包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
由于肌肤屏障的作用,使得活性成分渗透性差而无法发挥最大效果,目前市面上的护肤产品通常采用脂质体包裹活性成分的方式送入肌肤底部,但由于普通脂质体的尺寸较大,导致其包裹活性成分渗透到肌肤底部的速度较慢,吸收效果不好,且一些难溶性的亲脂性活性成分,也会受限于其溶解性而不能被很好地利用。此外,还有一些产品采用非自组装的胶束结构包裹活性成分,但这种结构不仅结构本身不够稳定有序,而且制备过程也较繁琐复杂,容易引入一些不必要的有机试剂,或对活性成分的稳定性和结构造成破坏。鉴于此,本发明提供一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法。
具体地,所述自组装美白活性复合物胶束的制备方法包括以下步骤:
步骤S10,向增稠剂中加入水,静置以进行溶胀,得到增稠剂凝胶。
本实施例中,先称取一定量的增稠剂,然后加入一定量的水,静置约8h进行溶胀,使其溶胀形成凝胶物。其中,所述增稠剂包括卡波姆、黄原胶、透明质酸和羧甲基纤维素钠中的任意一种,优选卡波姆。增稠剂的添加量满足:所述美白活性复合物胶束产品中,增稠剂的添加量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的0.2%~5%;具体来说,本实施例中,增稠剂的添加量为全部原料的总重量的0.2%~5%。
其中,水可以是去离子水,其添加量本实施例不做限定,本步骤中用到的水和后续步骤中用到的水的总量满足:所述美白活性复合物胶束产品中,水的添加量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的60%~80%;具体来说,原料配方中,水的使用量为全部原料的总重量的60%~80%,具体使用时,可以将水分成几份,分别用于步骤S10和步骤S20,本发明不限制各步骤中水的具体用量。
本步骤制备增稠剂凝胶以备后续使用,通过在制得的胶束溶液中加入增稠剂凝胶来提高其外观和使用感受。
可以理解的是,具体制备时,本步骤的实际顺序不做限定,其可以在步骤S40之前的任意时间进行,例如,可以在步骤S20之前进行,也可以在步骤S30之后进行,还可以和步骤S20同步进行。
步骤S20,将水溶性美白成分溶于水中,形成水相。
其中,所述水溶性美白成分包括四甲氧基水杨酸钾、维生素C乙基醚以及维生素C葡萄糖苷中的至少一种。本发明通过用胶束包裹多种水溶性美白成分,一方面赋予了产品美白美容功效,另一方面能够使得产品外观通透,使用时不泛白。作为优选,所述水溶性美白成分包括四甲氧基水杨酸钾、维生素C乙基醚以及维生素C葡萄糖苷的混合物,本实施例通过添加多种水溶性美白成分,达到了协同美白的效果。
步骤S30,向所述水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,搅拌均匀后,加入油相,经搅拌、均质,自组装形成美白活性复合物胶束。
其中,所述表面活性剂包括PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油的混合物、或者高分子非离子表面活性剂;具体地,所述PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油的混合物可以是市售的水溶性乳化剂solubilisant LRI;所述高分子非离子表面活性剂可以是泊洛沙姆P188。
表面活性剂溶于水中,当表面活性剂的浓度增加至溶液表面已经饱和而不能再吸附时,表面活性剂的分子即开始转入溶液内部,由于表面活性剂分子的疏水部分与水的亲和力较小,而疏水部分之间的吸引力较大,当达到一定浓度时,许多表面活性剂分子的疏水部分便相互吸引,缔合在一起,形成缔合体,这种缔合体称为胶团或胶束。自组装是指基本结构单元(分子,纳米材料,微米或更大尺度的物质)自发形成有序结构的一种技术。在自组装的过程中,基本结构单元在基于非共价键的相互作用下自发的组织或聚集为一个稳定、具有一定规则几何外观的结构。本发明通过加入表面活性剂,使其达到自组装胶束的目的,制得的胶束的粒径为纳米级,相较于普通脂质体,较小的尺寸能够包裹多种活性组分,且更快地渗透到肌肤底部,温和释放,且其形成的复合物稳定性较高,能够改善一些难溶性活性成分的溶解度;同时,由于本发明方法制得的胶束为自组装胶束,其结构更稳定有序,其制备方法操作简单,避免了引入其他有机试剂,防止了破坏活性组分,使得其运用在护肤产品中更为天然。
具体地,所述美白活性复合物胶束产品中,所述表面活性剂的添加量为1wt%~5wt%,如此,能够促使混合体系实现自组装胶束。
本发明通过加入多种活性提取物,赋予产品多种护肤功效,本发明方案不限定活性提取物的具体种类,实际应用时,可以根据实际需要进行调整。具体地,本实施例中,所述活性提取物包括金钗石斛茎提取物、库拉索保湿芦荟叶提取物、苦参根提取物、宁夏枸杞果提取物、紫松果菊提取物、燕麦紧肽蛋白、膜荚黄芪根提取物、防风根提取物、金盏花提取物、合欢花提取物、天麻根提取物、芦苇提取物、甘草根提取物、当归根提取物、丹参根提取物、山茱萸果提取物、枸杞根提取物、塔希提黑珍珠提取液以及绿茶提取物中的至少一种,本实施例通过选用多种天然活性提取物,使得产品能够具有美白、保湿、抗敏、舒缓等功效,并降低对皮肤的刺激性,使产品更加温和。
本实施例中,油相包括天然古巴香脂油和硅油;其中,硅油的具体种类不做限制,且可以是多种硅油的混合物。作为优选,本实施例中,硅油包括环五聚二甲基硅氧烷、低分子线性挥发硅油(PMX-1184)、有机硅硅油(PMX-200)以及水溶性霍霍巴油中的至少一种,发明人通过对多种硅油的使用感受进行筛选,发现当选用环五聚二甲基硅氧烷、低分子线性挥发硅油(PMX-1184)、有机硅硅油(PMX-200)以及水溶性霍霍巴油中的至少一种时,不仅更易自组装成粒径小的胶束,而且能够提高美白成分的皮肤渗透性和使用时的顺滑肤感。
所述美白活性复合物胶束产品中,所述油相的重量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的5%~25%;具体来说,原料配方中,油相的使用重量为全部原料的总重量的5%~25%。
所述美白活性复合物胶束产品中,所述水溶性美白成分和所述活性提取物的总重量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的10%~30%;具体来说,原料配方中,水溶性美白成分和活性提取物的总使用量为全部原料的总重量的10%~30%。
搅拌、均质时的转速直接影响成型的胶束的粒径。本实施例中,在加入油相后进行搅拌、均质时,控制搅拌的转速为500~800rpm,搅拌时间为20~30min,通过优化搅拌参数,进一步控制胶束尺寸,使其尺寸维持在纳米级。
此外,本发明提出的美白活性复合物胶束产品的原料还包括维生素E。具体地,本实施例中,步骤S30包括:
步骤S31,向所述水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,搅拌均匀后,加入维生素E粉,搅拌均匀后,加入油相,经搅拌、均质,自组装形成美白活性复合物胶束。
本实施例通过加入维生素E,对各美白成分进行保护,减少美白成分的氧化,以便更好地发挥效果。具体地,所述美白活性复合物胶束产品中,所述维生素E的添加量为0.01wt%-0.5wt%。
步骤S40,向所述美白活性复合物胶束中加入增稠剂凝胶,搅拌混匀,得到美白活性复合物胶束产品。
本发明提供的技术方案中,利用表面活性剂,形成自组装胶束,胶束的粒径为纳米级,相较于普通脂质体,较小的尺寸能够包裹多种活性组分,且更快地渗透到肌肤底部,温和释放,且其形成的复合物稳定性较高,能够改善一些难溶性活性成分的溶解度;同时,自组装胶束的结构更稳定有序,其制备方法操作简单,避免了引入其他有机试剂,防止了破坏活性组分,使得其运用在护肤产品中更为天然。此外,通过用胶束包裹多种水溶性美白成分,一方面赋予了产品美白美容功效,另一方面能够使得产品外观通透,使用时不泛白;通过加入多种活性提取物,赋予产品多种护肤功效。
基于上述实施例,本发明提出的美白活性复合物胶束产品的原料配方优选为(按重量百分含量计,且所有组分总量100%):表面活性剂1%~5%、水60%~80%、增稠剂0.2%~5%、功能成分(所述水溶性美白成分和所述活性提取物)10%~30%、油相5%~25%以及维生素E 0.01%~0.5%。
本发明进一步提出了一种护肤产品,包含由上文所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法制得的美白活性复合物胶束产品。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
表1配方表
Figure BDA0003453484920000081
按上表1称取各原料组分。
向增稠剂中加入水,静置8h进行溶胀,得到增稠剂凝胶,备用。
将水溶性美白成分溶于水中,搅拌使完全溶解,形成水相;向水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,在室温下搅拌至完全溶解,然后加入维生素E粉,搅拌均匀。最后,向其中滴加油相,在700rpm转速下搅拌25min,再均质,使其自组装形成美白活性复合物胶束。
向所述美白活性复合物胶束中加入上述制备好的增稠剂凝胶,搅拌混匀,得到美白活性复合物胶束产品。
经粒径仪检测,检测结果如图1所示,其粒径大小主要分布在600±100nm内。
实施例2
类比于实施例1的制备工艺,实施例2与实施例1区别仅为:各原料组分如下表2所示。经粒径仪检测,其粒径大小主要分布在630±80nm内。
表2配方表
Figure BDA0003453484920000091
实施例3
类比于实施例1的制备工艺,实施例3与实施例1区别为:各原料组分如下表3所示。经粒径仪检测,其粒径大小主要分布在710±90nm内。
表3配方表
Figure BDA0003453484920000101
实施例4
表4配方表
Figure BDA0003453484920000102
Figure BDA0003453484920000111
按上表4称取各原料组分。
向增稠剂中加入水,静置8h进行溶胀,得到增稠剂凝胶,备用。
将水溶性美白成分溶于水中,搅拌使完全溶解,形成水相;向水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,在室温下搅拌至完全溶解,然后加入维生素E粉,搅拌均匀。最后,向其中滴加油相,在500rpm转速下搅拌30min,再均质,使其自组装形成美白活性复合物胶束。
向所述美白活性复合物胶束中加入上述制备好的增稠剂凝胶,搅拌混匀,得到美白活性复合物胶束产品。
经粒径仪检测,其粒径大小主要分布在760±110nm内。
实施例5
表5配方表
Figure BDA0003453484920000112
Figure BDA0003453484920000121
按上表5称取各原料组分。
向增稠剂中加入水,静置8h进行溶胀,得到增稠剂凝胶,备用。
将水溶性美白成分溶于水中,搅拌使完全溶解,形成水相;向水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,在室温下搅拌至完全溶解,然后加入维生素E粉,搅拌均匀。最后,向其中滴加油相,在800rpm转速下搅拌20min,再均质,使其自组装形成美白活性复合物胶束。
向所述美白活性复合物胶束中加入上述制备好的增稠剂凝胶,搅拌混匀,得到美白活性复合物胶束产品。
经粒径仪检测,其粒径大小主要分布在580±90nm内。
以市售美白乳液为对比例,对上述各实施例制得的产品和对比例产品进行稳定性测试,测试项目包括耐热性、耐寒性、离心后分层情况测定以及pH稳定性考察。
其中,各项目检测方法如下:
(1)耐热性:将产品置于40℃环境下,放置2、4、6、10天,观察其外观和形状,结果记入表6中。
(2)耐寒性:将产品置于4℃环境下,放置2、4、6、10天,观察其外观和形状,结果记入表6中。
(3)离心后分层情况:将产品在2000rpm转速下离心10min,然后观测其分层情况,结果记入表6中。
(4)pH稳定性:将产品置于室温条件下,放置10天,每天检测产品的pH,结果记入表6中。
表6稳定性考察
Figure BDA0003453484920000122
Figure BDA0003453484920000131
Figure BDA0003453484920000141
在上述的粒径检测中可以看出,各实施例制得的产品的粒径普遍分布在600±100nm范围内,均为纳米级;而对比例产品的粒径分布在2000±100nm,远大于实施例产品尺寸,说明本发明方法能够制得纳米级尺寸的自组装美白活性复合物胶束产品,该产品尺寸小,能够包裹多种活性组分,且更快地渗透到肌肤底部,温和释放,且其形成的复合物稳定性较高,能够改善一些难溶性活性成分的溶解度。
此外,从上表数据可以看出,各项稳定性考察项目上,各实施例制得的产品的稳定性均高于对比例,说明本发明制得的自组装胶束的结构更稳定有序,其形成的复合物稳定性较高,能够改善一些难溶性活性成分的溶解度,且产品稳定性更好,保藏期更长。
此外,对本发明产品进行涂布性考察,考察结果见图2,从上到下依次是实施例1以及市售的两个对比产品,涂布性结果分别为9cm,6.5cm,5.5cm。从以上数据可以看出,本发明制得产品的涂布性能优于对比例,有较好的涂布性。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
向增稠剂中加入水,静置以进行溶胀,得到增稠剂凝胶;
将水溶性美白成分溶于水中,形成水相;
向所述水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,搅拌均匀后,加入油相,经搅拌、均质,自组装形成美白活性复合物胶束;
向所述美白活性复合物胶束中加入增稠剂凝胶,搅拌混匀,得到美白活性复合物胶束产品。
2.如权利要求1所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂包括PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油的混合物、或者高分子非离子表面活性剂。
3.如权利要求1所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,所述美白活性复合物胶束产品中,所述表面活性剂的添加量为1%~5%。
4.如权利要求1所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,所述美白活性复合物胶束产品中,水的添加量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的60%~80%;和/或,
所述美白活性复合物胶束产品中,增稠剂的添加量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的0.2%~5%;和/或,
所述美白活性复合物胶束产品中,所述水溶性美白成分和所述活性提取物的总重量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的10%~30%;和/或,
所述美白活性复合物胶束产品中,所述油相的重量为所述美白活性复合物胶束产品的总重量的5%~25%。
5.如权利要求1所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,所述增稠剂包括卡波姆、黄原胶、透明质酸或羧甲基纤维素钠;和/或,
所述油相包括天然古巴香脂油和硅油。
6.如权利要求5所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,所述硅油包括环五聚二甲基硅氧烷、低分子线性挥发硅油、有机硅硅油以及水溶性霍霍巴油中的至少一种。
7.如权利要求1所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,所述水溶性美白成分包括四甲氧基水杨酸钾、维生素C乙基醚以及维生素C葡萄糖苷中的至少一种;和/或,
所述活性提取物包括金钗石斛茎提取物、库拉索保湿芦荟叶提取物、苦参根提取物、宁夏枸杞果提取物、紫松果菊提取物、燕麦紧肽蛋白、膜荚黄芪根提取物、防风根提取物、金盏花提取物、合欢花提取物、天麻根提取物、芦苇提取物、甘草根提取物、当归根提取物、丹参根提取物、山茱萸果提取物、枸杞根提取物、塔希提黑珍珠提取液以及绿茶提取物中的至少一种。
8.如权利要求1所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,向所述水相中加入表面活性剂,搅拌均匀后,加入活性提取物,搅拌均匀后,加入油相,经搅拌、均质,自组装形成美白活性复合物胶束的步骤中,加入活性提取物,搅拌均匀后,先加入维生素E,然后加入油相;和/或,
所述搅拌、均质时,搅拌的转速为500~800rpm,搅拌时间为20~30min。
9.如权利要求8所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法,其特征在于,所述美白活性复合物胶束产品中,所述维生素E的添加量为0.01%~0.5%。
10.一种护肤产品,其特征在于,包含如权利要求1至9任意一项所述的自组装美白活性复合物胶束的制备方法制得的美白活性复合物胶束产品。
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