CN114305339A - 一种可降解的压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜为传感层的可降解的压力传感器及其制备方法，属于压力传感器技术领域。传感器由带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底及两片方形电极间的三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx的复合传感层组成。本发明通过超声喷雾法处制备抗聚集的三维多孔Ti3C2Tx褶皱球，再以Ti3C2Tx浆料制作方块导电电极，从而制作基于三维多孔Ti3C2Tx褶皱球和二维片状Ti3C2Tx的复合膜的可降解压力传感器，传感器表现出优良的压力传感性能、超宽的线性检测范围和超快的响应时间，具备生理信号检测功能，同时在医用级双氧水中具有快速降解的能力。
Description
技术领域
本发明属于压力传感器技术领域，具体涉及一种基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜为传感层的可降解的压力传感器及其制备方法，主要用于可穿戴式人体生理信号检测。
背景技术
可穿戴压力传感器作为压力信息接收节点，在医疗保健、人机交互等领域具有重要应用。随着电子产品需求的增加和快速的周转，大量的电子垃圾引起了人们的极大关注。因此，在保证可靠性的前提下，对瞬态、环保型可穿戴压力传感器的需求变得越来越迫切。
可穿戴压力传感器能够在一个外部刺激条件下实现降解，这有利于简化制造过程，减少环境污染。为了满足这一需求，科学家们一直致力于探索由可降解衬底和可降解传感材料制成的高性能可降解的压力传感器。MXenes(Ti3C2Tx)具备优良的机械性能、优良电导率，被认为是很有前途的压力传感材料。通过设计Ti3C2Tx材料的多孔结构，提高孔隙率，增加敏感层的可压缩性，可以提升压力敏感性能，空心多孔结构的三维Ti3C2Tx褶皱球能够满足上述要求。另外，Ti3C2Tx可以在不添加其他材料的情况下制成导电浆料，因此Ti3C2Tx可以直接作为电极使用。特别是，由于化学不稳定性，Ti3C2Tx在H2O2和NaOH中具有可控的降解性能。因此，利用Ti3C2Tx作为电极和压力传感材料，并结合水溶性封装层制作的全Ti3C2Tx瞬态压力传感器有望一次性有效解决上述挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器及其制备方法，以及传感器在生理信号检测的实用化应用。本发明所得到的压力传感器具备超宽的压力响应范围，并且具有很快的响应时间。
我们开发的一种环境友好的全Ti3C2Tx可降解的压力传感器，具有生理信号检测功能。该瞬态压力传感器采用超声喷雾热解技术制备的多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜作为传感层，聚乙烯醇衬底嵌入Ti3C2Tx浆料作为电极。该压力传感器对NO2具有宽的压力检测范围、超快的压力响应时间，并实现在医用级H2O2中快速降解。
本发明所述的一种可降解的压力传感器由带有Ti3C2Tx方形电极(电极宽为5～8mm)的聚乙烯醇膜衬底及两片方形电极间的传感层组成，传感层为三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx的复合膜，该复合膜由如下步骤制备得到：
(1)将Ti3AlC2粉末加入到氟化锂与浓盐酸(质量分数30～40％)混合形成的刻蚀液中，Ti3AlC2粉末与氟化锂的质量比为0.8～1：1，Ti3AlC2粉末与浓盐酸的质量体积比为1g：30～50mL；在40～60℃水浴下搅拌反应20～24小时，反应完成后的产物用去离子水反复洗涤、离心，直到上清液pH为6～7；然后将洗涤干净的产物分散在60～70mL的去离子水中，超声分散30～60min；离心后取上层分散液，得到Ti3C2Tx胶体分散液，Ti3C2Tx胶体分散液中Ti3C2Tx胶体的浓度为10～15mg/mL；
(2)将20～40mL苯乙烯、0.2～0.4g聚(4-苯乙烯磺酸钠)和0.1～0.2g碳酸氢钠加入到250～350mL的去离子水中，在60～80℃油浴下及氩气氛围中搅拌反应1～2小时；然后加入0.1～0.2g过硫酸钾，在60～80℃油浴下及氩气氛围中搅拌反应5～7小时；反应结束后，将反应产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤、离心，然后将洗涤干净的产物分散在60～70mL的去离子水中，超声分散30～60min得到聚苯乙烯球分散液，聚苯乙烯球的浓度为40～50mg/mL；
(3)取10～20mL步骤(1)得到的Ti3C2Tx胶体分散液，向其中加入10～12mL步骤(2)得到的聚苯乙烯球分散液，聚苯乙烯与Ti3C2Tx的质量比为2～10：1，再加入适量去离子水，充分搅拌后形成50～60mL的前驱液；将该前驱液超声雾化，然后利用流速在2～6L/min的氩气将超声雾化产物带入到温度稳定在600～800℃的管式炉中，得到的三维多孔Ti3C2Tx褶皱球粉末被氩气带入到静电收集装置中收集；
(4)取10～30mg步骤(3)得到的三维多孔Ti3C2Tx褶皱球粉末与1～3mL、1～3mg/mL步骤(1)得到的Ti3C2Tx胶体分散液混合均匀，真空抽滤为直径为10～15mm的圆形薄膜，即三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx的复合膜，再切割成宽为5～8mm的方形电极。
本发明所述的可降解的压力传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)Ti3C2Tx浆料制作：取30～40mL Ti3C2Tx胶体分散液进行高速离心，转速为20000～21000rpm，离心时间为20～40min；离心完成后倒出上清液，底部沉淀即为Ti3C2Tx浆料；
(2)带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底的制作：将带有方形电极(宽为5～8mm)图案的水凝胶膜紧密地粘贴于玻璃表面皿底部，然后在方形电极图案上刮涂Ti3C2Tx浆料，形成Ti3C2Tx方形电极，再在50～70℃的真空烘箱中放置5～10min；配制质量分数为10～20％的聚乙烯醇水溶液，然后取2～3mL聚乙烯醇水溶液缓慢滴加在该玻璃表面皿内，室温放置24～48小时，从而在Ti3C2Tx方形电极表面上得到一定厚度的聚乙烯醇膜衬底；完全干燥后，将聚乙烯醇膜衬底连同其上的Ti3C2Tx方形电极从水凝胶膜上揭下，再将其裁剪为(1～2)cm×(1～2)cm的方形聚乙烯醇衬底，Ti3C2Tx方形电极位于聚乙烯醇膜衬底正中央；聚乙烯醇膜衬底的厚度为0.5～1mm，Ti3C2Tx方形电极的厚度为0.1～0.3mm；
(3)封装三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜：将2个带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底压平后上、下放置，将三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx的复合膜置于上、下两个相向设置的Ti3C2Tx方形电极之间，然后在上、下两个聚乙烯醇膜衬底边缘涂上质量分数为10～20％的聚乙烯醇水溶液，自然干燥后即制备得到本发明所述的可降解的压力传感器。
附图说明
图1：本发明所述的三维多孔Ti3C2Tx褶皱球的制备流程示意图。其中，1为Ti3C2Tx胶体分散液，2为聚苯乙烯球分散液，3为三维多孔Ti3C2Tx褶皱球。
如图1所示，通过超声喷雾热解法，高纯氩气将均匀雾化的Ti3C2Tx胶体分散液与聚苯乙烯球分散液带入高温管式炉，再通过静电收集器收集得到三维多孔Ti3C2Tx褶皱球粉末。
图2(a)：三维多孔Ti3C2Tx褶皱球(50000倍放大)的SEM图；图2(b)三维多孔Ti3C2Tx褶皱球(40000倍放大)的TEM图。
如图2所示，Ti3C2Tx褶皱球表面存在大量的褶皱和孔洞。
图3：本发明所述的基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器的制作流程示意图。
如图3所示，4为三维多孔Ti3C2Tx褶皱球状材料，5为二维片状Ti3C2Tx材料，6为带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜上衬底，7为三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx的复合膜(由4和5复合而成)，8为带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜下衬底，9为封装后制作的压力传感器示意图，10为封装后的压力传感器实物图。通过真空抽滤以及三明治结构的封装，可以制备得到大量均一的基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜为传感层的可降解的压力传感器。
图4：本发明所述的三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的SEM图。图中各部分：(a)10000倍放大的SEM截面图；(b)50000倍放大的SEM截面图。
如图4所示，三维多孔Ti3C2Tx褶皱球插入到了Ti3C2Tx片之间。
图5：本发明所制得基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器的性能测试图。图中各部分：(a)压力传感器(实施例)对不同压强加载下的响应变化图(纵坐标为压力响应值)；(b)压力传感器(实施例)对不同压强加载下的实时响应变化曲线图(纵坐标为压力响应值)。
如图5所示，基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器具有优良的压力传感响应，并具备超宽的线性检测范围。
图6：本发明所制得基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器的响应时间测试图。
如图6所示，基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器在55.56千帕的负载下只有34毫秒，具有超快的响应时间，确保了对压力负载的实时感应响应。
图7：本发明所制得基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器对25岁男性志愿者的脉搏测试图。
如图7所示，基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器显示了手腕脉搏的规则和重复的波形，观察到了特征性的收缩期高峰(P1)和舒张期高峰(P2)，可以准确测试出人体脉搏。
图8：本发明所制得基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器在质量分数2％的H2O2中的降解测试图。
如图8所示，基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器在2％H2O2中，首先是PVA衬底发生降解，然后是三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜传感层和Ti3C2Tx电极发生降解，4小时内完全降解，说明压力传感器可以在医用级双氧水中快速降解。
具体实施方式
实施例1：
用超声喷雾热解法制备的三维多孔Ti3C2Tx褶皱球和二维片状Ti3C2Tx来制作复合膜，将其作为传感层，以带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜作为衬底，通过封装制作可降解的压力传感器，并测试传感器压敏性能及降解性质，具体过程如下：
(1)称取Ti3AlC2粉末缓慢加入到氟化锂与浓盐酸(质量分数35％)混合形成的刻蚀液中，Ti3AlC2粉末与氟化锂的质量比为1：1，Ti3AlC2粉末与浓盐酸的质量体积比为1g：50mL；在40℃水浴下搅拌反应24小时，反应完成后的产物用去离子水反复洗涤、离心，直到上清液pH为6；然后将洗涤干净的产物分散在60mL的去离子水中，超声分散60min后，离心取上层分散液，得到Ti3C2Tx胶体分散液，Ti3C2Tx胶体分散液浓度为10mg/mL；
(2)将30mL苯乙烯、0.2g聚(4-苯乙烯磺酸钠)和0.15g碳酸氢钠加入到300mL的去离子水中；在70℃油浴下及氩气氛围中搅拌反应1小时后，加入0.15g的过硫酸钾，在70℃油浴下及氩气氛围中搅拌反应6小时；待反应结束，将产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤、离心，然后将洗涤干净的产物分散在60mL的去离子水中，超声分散30min得到聚苯乙烯球分散液，聚苯乙烯球分散液浓度为48mg/mL；
(3)取10mL的Ti3C2Tx胶体分散液，然后加入10mL的聚苯乙烯球分散液，加入30mL去离子水，充分搅拌后形成50mL的前驱液，经超声喷雾后，利用流速在5L/min的氩气将超声雾化产物带入到温度稳定在800℃的管式炉中，得到的三维多孔Ti3C2Tx褶皱球粉末被氩气带入到静电收集装置中收集。
(4)取20mg三维多孔Ti3C2Tx褶皱球粉末与2mL、浓度为2mg/mL的Ti3C2Tx胶体分散液(对(1)制备得到的Ti3C2Tx胶体分散液用水稀释得到)，均匀混合后，真空抽滤为直径为12mm的圆形薄膜，使用刀具切割成宽为8mm的方形三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx的复合膜。
(5)Ti3C2Tx浆料制作：取40mL Ti3C2Tx胶体分散液进行高速离心，转速为21000rpm，离心时间为30min。离心完成，倒出上清液，底部沉淀即为Ti3C2Tx浆料。
(6)带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底的制作：将带有方形电极图案(宽为8mm)的水凝胶膜紧密地粘贴于玻璃表面皿底部，刮涂Ti3C2Tx浆料，形成Ti3C2Tx叉指电极，在50℃的真空烘箱中放置5分钟；配制质量分数为15％的聚乙烯醇水溶液，然后取3mL聚乙烯醇水溶液缓慢滴加在该玻璃表面皿内，室温放置24小时，从而在Ti3C2Tx方形电极表面上得到一定厚度的聚乙烯醇膜衬底；完全干燥后，将聚乙烯醇膜衬底连同其上的Ti3C2Tx方形电极从水凝胶膜上揭下，再将其裁剪为2cm×2cm的方形；聚乙烯醇膜衬底的厚度为0.5mm，Ti3C2Tx电极的厚度为0.2mm。
(7)封装三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜：将2个带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底压平，将三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx的复合膜置于上、下两片Ti3C2Tx方形电极之间，然后在上、下聚乙烯醇膜衬底的边缘涂上质量分数为15％的聚乙烯醇水溶液，在自然干燥后制作完成本发明所述的可降解的压力传感器。
压敏测试：
上、下方形电极引线连接数字万用表(Keithley DMM6500)检测传感器的实时电阻变化。压力传感性能采用机电万能试验机(Mark-10)进行测试，测功器型号为M5-5。压力测试时，压力传感器的感应区域固定在压力探头正下方约1cm，压力探头完全覆盖了压力传感器的感应区域。压力、频率和按压时间通过设置最大压力和最大制动点来调整。定义压力响应(Re)为|ΔR/R0|×100％，其中ΔR表示压力释放状态与加载状态之间稳定电阻的变化，R0表示无压力加载时传感器的稳定电阻。此外，δRe/δP为压力传感器的灵敏度(S)，其中P为施加压力的强度。
脉搏测试：
上、下方形电极引线连接数字万用表(Keithley DMM6500)检测传感器的实时电阻变化。将传感器紧贴与手腕脉搏处，记录多次脉搏周期下的实时响应变化(附图7)。
降解测试：
将基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器置于40mL浓度为2％的双氧水中，记录不同时刻传感器的降解状态，确定完全降解所需时间(附图8)。
测试结果：
表1：基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器的|ΔR/R0|×100％的响应不同压强的变化数据
表2：基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的可降解的压力传感器置于40mL浓度为2％的双氧水中的降解时间数据
| 双氧水浓度(质量分数) | 完全降解时间 |
| 2％ | 240min |
表1中列出了基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的压力传感器在不同压强条件下响应值的变化。从表中可以看出，该压力传感器具有优良的压力传感性能与超宽的线性检测范围。
表2中列出了基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的压力传感器置于40mL浓度为2％的双氧水中的降解时间，可以看到基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的压力传感器具备在医用级双氧水中快速降解的能力。
由此可见，我们开发的基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜的压力传感器表现出优良的压力传感性能、超宽的线性检测范围和超快的响应时间，同时具备在医用级双氧水中快速降解的能力。
Claims (4)
1.一种基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜为传感层的可降解压力传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将Ti3AlC2粉末加入到氟化锂与质量分数30～40％的浓盐酸混合形成的刻蚀液中，Ti3AlC2粉末与氟化锂的质量比为0.8～1：1，Ti3AlC2粉末与浓盐酸的质量体积比为1g：30～50mL；在40～60℃水浴下搅拌反应20～24小时，反应完成后的产物用去离子水反复洗涤、离心，直到上清液pH为6～7；然后将洗涤干净的产物分散在60～70mL的去离子水中，超声分散30～60min；离心后取上层分散液，得到Ti3C2Tx胶体分散液，Ti3C2Tx胶体分散液中Ti3C2Tx胶体的浓度为10～15mg/mL；
(2)将20～40mL苯乙烯、0.2～0.4g聚(4-苯乙烯磺酸钠)和0.1～0.2g碳酸氢钠加入到250～350mL的去离子水中，在60～80℃油浴下及氩气氛围中搅拌反应1～2小时；然后加入0.1～0.2g过硫酸钾，在60～80℃油浴下及氩气氛围中搅拌反应5～7小时；反应结束后，将反应产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤、离心，然后将洗涤干净的产物分散在60～70mL的去离子水中，超声分散30～60min得到聚苯乙烯球分散液，聚苯乙烯球的浓度为40～50mg/mL；
(3)取10～20mL步骤(1)得到的Ti3C2Tx胶体分散液，向其中加入10～12mL步骤(2)得到的聚苯乙烯球分散液，聚苯乙烯与Ti3C2Tx的质量比为2～10：1，再加入适量去离子水，充分搅拌后形成50～60mL的前驱液；将该前驱液超声雾化，然后利用流速在2～6L/min的氩气将超声雾化产物带入到温度稳定在600～800℃的管式炉中，得到的三维多孔Ti3C2Tx褶皱球粉末被氩气带入到静电收集装置中收集；
(4)取10～30mg步骤(3)得到的三维多孔Ti3C2Tx褶皱球粉末与1～3mL、1～3mg/mL步骤(1)得到的Ti3C2Tx胶体分散液混合均匀，真空抽滤为直径为10～15mm的圆形薄膜，即三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx的复合膜，再切割成宽为5～8mm的方形电极；
(5)Ti3C2Tx浆料制作：取30～40mL步骤(1)得到的Ti3C2Tx胶体分散液进行高速离心；离心完成后倒出上清液，底部沉淀即为Ti3C2Tx浆料；
(6)带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底的制作：将带有方形电极图案的水凝胶膜紧密地粘贴与玻璃表面皿底部，然后在方形电极图案上刮涂步骤(5)得到的Ti3C2Tx浆料，形成Ti3C2Tx方形电极图案，再在50～70℃的真空烘箱中放置5～10min；配制质量分数为10～20％的聚乙烯醇水溶液，然后取2～3mL聚乙烯醇水溶液缓慢滴加在玻璃表面皿内，室温放置24～48小时，完全干燥后，揭下带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底，Ti3C2Tx方形电极位于聚乙烯醇膜衬底正中央；
(7)封装三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜：将带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底压平，将三维多孔Ti3C2Tx褶皱球复合膜置于上下两片Ti3C2Tx方形电极之间，然后在上下衬底边缘涂上质量分数为10～20％的聚乙烯醇水溶液，在自然干燥后制作完成可降解的压力传感器。
2.如权利要求1所述的一种基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜为传感层的可降解压力传感器的制备方法，其特征在于：传感层复合膜由带有Ti3C2Tx方形电极的聚乙烯醇膜衬底及上下衬底之间的三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx复合膜的传感层组成。
3.如权利要求1所述的一种基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜为传感层的可降解压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤(6)中聚乙烯醇膜衬底的厚度为0.5～1mm，Ti3C2Tx方形电极的宽度为5～8mm，厚度为0.1～0.3mm。
4.一种基于三维多孔褶皱球状Ti3C2Tx和二维片状Ti3C2Tx复合膜为传感层的可降解压力传感器，其特征在于：是由权利要求1～3任何一项所述的方法制备得到。
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