CN115806293A - 一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法 - Google Patents
一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115806293A CN115806293A CN202211535642.2A CN202211535642A CN115806293A CN 115806293 A CN115806293 A CN 115806293A CN 202211535642 A CN202211535642 A CN 202211535642A CN 115806293 A CN115806293 A CN 115806293A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultrasonic
- hydrogel
- film
- suction filtration
- titanium carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 title claims abstract description 17
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 5
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract 4
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims abstract 3
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 abstract description 5
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aluminum ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000000554 physical therapy Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用超声‑抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，步骤为：将Ti3C2Tx胶体溶液与铝盐溶液混合后静置处理，得到三维Ti3C2Tx水凝胶；三维Ti3C2Tx水凝胶经过透析后进行超声分散得到分散液，分散液经真空抽滤得到Ti3C2Tx水凝胶薄膜。本发明通过铝离子交联构建三维结构的Ti3C2Tx水凝胶，所得材料具有更多活性位点及更大比表面积；再超声较短时间，在保留三维结构的基础上，分散出边缘的Ti3C2Tx纳米片，利用其片层间的氢键和范德华力通过真空抽滤而自组装为薄膜形态，维持二维Ti3C2Tx薄膜优异的柔性、机械性能和高体积比电容特性。
Description
技术领域
本发明属于MXene材料制备技术领域，具体涉及一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法。
背景技术
MXene作为新兴起的一类二维材料，在众多领域都表现出巨大的应用潜力，如储能、催化、电磁屏蔽、吸波、光热理疗及海水淡化等。碳化钛(Ti3C2Tx)是MXene家族中最早发现也是研究最广泛的材料，其因具有可媲美金属的超高电导率、优异的亲水性、柔性以及赝电容特性，使其在超级电容器电极方面具有较大的应用开发潜力。
二维Ti3C2Tx薄膜具有优异的柔性和机械性能，然而，在制备过程中由于Ti3C2Tx片层的无序堆叠现象，最终得到紧密堆叠的结构，不仅会降低材料的比表面积且会增大离子扩散阻抗，导致其应用受限。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，本发明提供的方法能够在保证二维薄膜优异的柔性和机械性能的基础上，将紧密堆叠的Ti3C2Tx二维薄膜转变成三维多孔结构的Ti3C2Tx水凝胶薄膜，不仅提高了Ti3C2Tx材料利用率，且三维多孔结构使其具有更大的比表面积以及暴露出更多活性位点，实现容量的提升。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，包括以下步骤：将Ti3C2Tx胶体溶液与铝盐溶液混合后静置处理1-3h，得到三维Ti3C2Tx水凝胶；水凝胶经过透析3-5次后洗去多余离子；再将水凝胶放置在200-400W的超声机中超声5-15s后，用玻璃棒搅拌得到分散液，最后真空抽滤1-3min，获得Ti3C2Tx水凝胶薄膜。
本发明的有益效果为：
由于铝离子水合半径较大，可以嵌入Ti3C2Tx纳米片的层间更好地发挥柱撑作用增大层间距，因此本发明首先通过使用铝离子作为交联剂构建三维结构的Ti3C2Tx水凝胶，可以实现更多活性位点及更大比表面积，实现容量的提升。再利用Ti3C2Tx表面官能团之间较强的相互作用，通过超声较短时间，在保留大部分三维结构的基础上，分散出边缘的Ti3C2Tx纳米片，利用其片层间的氢键和范德华力通过真空抽滤而自组装为薄膜形态，本发明制备的Ti3C2Tx水凝胶薄膜保持了二维Ti3C2Tx薄膜优异的柔性、机械性能和高体积比电容特性。相比于紧密堆叠的纯Ti3C2Tx薄膜，采用本发明中方法制备的Ti3C2Tx水凝胶薄膜的质量比电容可提升42％。
附图说明
图1为实施例中制得的Ti3C2Tx水凝胶薄膜的电子照片；
图2为实施例和对比例制得的薄膜的扫描电镜图；
图3为不同电流密度下实施例和对比例制得的两种薄膜的电化学性能对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
此外，以下实施例中的制备过程中如无特别说明的，均为本领域现有技术中的常规手段，因此，不再详细赘述；
实施例
一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，包括以下步骤：先将1.6gLiF缓慢倒入20mL，9M的HCl溶液中，35℃加热搅拌24h，离心3500rpm洗至pH≥6，加入乙醇超声1h后10000rpm离心获得沉淀，将沉淀加入去离子水后超声1h后再3500rpm离心5min获得上层溶液即Ti3C2Tx胶体溶液；将Ti3C2Tx胶体溶液(5M，2mL)倒入氯化铝溶液中(3M,200μL)，上下摇晃一分钟使其混合均匀，静置2小时后，将制备好的水凝胶透析5次后洗去多余离子；再将水凝胶在300W的超声机中超声10s后用玻璃棒搅拌得到分散的溶液，最后真空抽滤(3min)获得Ti3C2Tx水凝胶薄膜
对比例
将Ti3C2Tx胶体溶液直接进行真空抽滤，获得Ti3C2Tx薄膜。
结构表征和性能检测
图1是实施例通过超声-抽滤获得的Ti3C2Tx水凝胶薄膜的电子照片，可以看出抽滤获得的薄膜仍然保持着良好的柔性。
图2(a)是对比例中纯Ti3C2Tx胶体溶液直接经过真空抽滤获得的Ti3C2Tx薄膜的扫描电镜图，可以看出薄膜为一种紧密堆叠的结构，这是由于较长的抽滤时间而使得Ti3C2Tx片层重堆叠。图2(b)是实施例制备得到的Ti3C2Tx水凝胶薄膜，可以看出这种水凝胶薄膜为一种凹凸不平的三维结构，证明水凝胶中的三维多孔结构可以被完好地保留下来。这种结构可以很好地储存电解液，并且暴露出更多电化学活性位点以及活性表面。
图3为不同电流密度下实施例和对比例制得的两种薄膜的电化学性能对比图，其中：(a)图是对比例制得的Ti3C2Tx薄膜的恒流充放电图，(b)图是实施例制得的Ti3C2Tx水凝胶薄膜的恒流充放电图；(c)图为两种薄膜的恒流充放电对比图；(d)图为两种薄膜的电容对比图。计算得出在1A/g时，Ti3C2Tx薄膜和Ti3C2Tx水凝胶薄膜的电容值分别为264F/g和374F/g，证明了实施例中使用超声-抽滤法获得三维Ti3C2Tx水凝胶薄膜的优越性。
需要说明的是，在其他实施例中，当实验工艺满足以下条件时，均能实现本发明的目的：
对于Ti3C2Tx胶体溶液的浓度，优选为5-9M，具体可以是5M、7M或9M等；对于氯化铝溶液的浓度优选为3-5M,具体可以是3M、4M或5M等；对于静置的时间，优选为1-3h，具体可为1h、2h或3h等情况；对于超声机的超声功率，优选为200-400W，具体可以为200W、300W或400W等情况；超声时间优选为5-15s，具体可以是5s、10s或15s等情况。对于上述工艺参数，本领域技术人员可根据实际需要进行适当选择，其均可以实现本发明的目的。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：将Ti3C2Tx胶体溶液与铝盐溶液混合后静置处理，得到三维Ti3C2Tx水凝胶；三维Ti3C2Tx水凝胶经过透析后进行超声分散得到分散液，分散液经真空抽滤得到Ti3C2Tx水凝胶薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，其特征在于：所述Ti3C2Tx胶体溶液的浓度为5-9M。
3.根据权利要求1所述的利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，其特征在于：所述铝盐溶液为氯化铝溶液；所述氯化铝溶液的浓度为3-5M。
4.根据权利要求1所述的利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，其特征在于：所述静置处理的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，其特征在于：所述透析的次数为3-5次。
6.根据权利要求1所述的利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，其特征在于：所述超声分散采用的超声机功率为200-400W；超声分散的时间为5-15s。
7.根据权利要求1所述的利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法，其特征在于：所述真空抽滤的时间为1-3min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211535642.2A CN115806293B (zh) | 2022-12-02 | 2022-12-02 | 一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211535642.2A CN115806293B (zh) | 2022-12-02 | 2022-12-02 | 一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115806293A true CN115806293A (zh) | 2023-03-17 |
| CN115806293B CN115806293B (zh) | 2024-06-04 |
Family
ID=85484800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211535642.2A Active CN115806293B (zh) | 2022-12-02 | 2022-12-02 | 一种利用超声-抽滤法制作碳化钛水凝胶薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115806293B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180169591A1 (en) * | 2014-11-17 | 2018-06-21 | Khaled Ahmed Mahmoud | Two-dimensional metal carbide desalination membrane |
| US20200028147A1 (en) * | 2018-07-18 | 2020-01-23 | Nanotek Instruments, Inc. | Method of improving fast-chargeability of a lithium-ion battery |
| CN113582591A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-02 | 北京航空航天大学 | 一种致密化碳化钛复合薄膜的制备方法 |
| CN114305339A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-12 | 吉林大学 | 一种可降解的压力传感器及其制备方法 |
| CN114519953A (zh) * | 2022-02-21 | 2022-05-20 | 北京工业大学 | 一种仿生昆虫 |
| CN117316654A (zh) * | 2023-09-27 | 2023-12-29 | 湖南大学 | 一种自支撑MXene水凝胶及其制备方法和在超级电容器中的应用 |
-
2022
- 2022-12-02 CN CN202211535642.2A patent/CN115806293B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180169591A1 (en) * | 2014-11-17 | 2018-06-21 | Khaled Ahmed Mahmoud | Two-dimensional metal carbide desalination membrane |
| US20200028147A1 (en) * | 2018-07-18 | 2020-01-23 | Nanotek Instruments, Inc. | Method of improving fast-chargeability of a lithium-ion battery |
| CN113582591A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-02 | 北京航空航天大学 | 一种致密化碳化钛复合薄膜的制备方法 |
| CN114305339A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-12 | 吉林大学 | 一种可降解的压力传感器及其制备方法 |
| CN114519953A (zh) * | 2022-02-21 | 2022-05-20 | 北京工业大学 | 一种仿生昆虫 |
| CN117316654A (zh) * | 2023-09-27 | 2023-12-29 | 湖南大学 | 一种自支撑MXene水凝胶及其制备方法和在超级电容器中的应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LI XIAOPENG ET AL: "2D Ferrous Ion-Crosslinked Ti3C2Tx MXene Aerogel Evaporators for Efficient Solar Steam Generation", ADVANCED SUSTAINABLE SYSTEMS, vol. 5, pages 1 - 10 * |
| ZHANG ZHIRONG ET AL: "Cation-induced Ti3C2Tx MXene hydrogel for capacitive energy storag", CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL, vol. 433, pages 1 - 8 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115806293B (zh) | 2024-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | High-performance flexible and self-healable quasi-solid-state zinc-ion hybrid supercapacitor based on borax-crosslinked polyvinyl alcohol/nanocellulose hydrogel electrolyte | |
| Jian et al. | Three-dimensional carambola-like MXene/polypyrrole composite produced by one-step co-electrodeposition method for electrochemical energy storage | |
| CN109778225B (zh) | 一种N,S共掺杂石墨烯/硒化钼/CoFe-LDH气凝胶及其制备 | |
| CN106340401B (zh) | 一种复合电极材料的制备方法及其应用 | |
| CN110289173B (zh) | 细菌纤维素基柔性超级电容器电极材料及制备方法和应用 | |
| US20150183189A1 (en) | Graphene Hydrogel, Graphene Hydrogel Nanocomposite Materials, and Preparation Method Thereof | |
| CN109205596B (zh) | 一种石墨烯/WSe2/NiFe-LDH气凝胶及其制备 | |
| CN107934965B (zh) | 一种Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的制备方法 | |
| CN106024408B (zh) | 一种氧化钌-硫化铜复合材料、应用及一种超级电容器用的电极片 | |
| CN113718281B (zh) | 一种石墨烯量子点/MXene纳米片二维复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107248581A (zh) | 一种氮掺杂三维石墨烯负载纳米银的复合材料及制备方法 | |
| CN105719850A (zh) | 石墨烯聚吡咯/双金属氢氧化物纳米线三元复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN106158405A (zh) | 一种氢氧化镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法、超级电容器电极及超级电容器 | |
| CN105140044B (zh) | 一种制备石墨烯基氧化镍纳米复合材料的方法 | |
| CN113937295B (zh) | 一种自组装MXene/壳聚糖复合膜及其制备方法和应用 | |
| CN112011094A (zh) | 一种纳米纤维素MXene凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN110358137A (zh) | 一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法 | |
| CN109244368A (zh) | 一种氮掺杂石墨烯在锂离子电池负极制备中的应用 | |
| Pu et al. | Hydrothermal synthesis of N-doped graphene/Fe2O3 nanocomposite for supercapacitors | |
| CN105655133A (zh) | 一种复合钽电容器的阴极材料及其制备方法 | |
| Park et al. | A brain-coral-inspired metal–carbon hybrid synthesized using agarose gel for ultra-fast charge and discharge supercapacitor electrodes | |
| CN105513835B (zh) | 一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用 | |
| CN104900424A (zh) | 超分子石墨烯负载四氧化三铁自组装体的制备方法 | |
| CN104362313A (zh) | 聚吡咯/介孔炭/硫复合电极材料及二次电池 | |
| CN117316654A (zh) | 一种自支撑MXene水凝胶及其制备方法和在超级电容器中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |