CN110868842A - 一种力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄半透明电磁屏蔽膜及其制备方法，所述电磁屏蔽膜由单层MXene和细菌纤维素基膜(BCs)构成。所述制备方法原料来源广泛，过程简单、绿色，工艺流程安全，价格较为低廉，且制备出的产品在拉伸实验中最高可承受532.87MPa的拉应力，韧性达到31.14MJ m‑3；最高可以承受6152次弯曲；在导电测试中体现出了510.4S m‑1的电导率；可以在厚度为1.732μm以下达到71331.9dB cm2/g的电磁屏蔽效率且透光率最高可以达到86.70％。

Description

一种力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体而言，涉及一种单层MXene/细菌纤维素(单层MXene/BCs)复合的力学增强的电磁屏蔽膜及其制备方法，由该方法制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜不仅可以在微米级别的厚度下获得较高的屏蔽效率，而且能够承受较大的拉力，且具有一定的透光性。
背景技术
随着高科技的发展和电子时代的到来，数字电子技术已经扩展到我们的生活和工作的各个方面。在这样的前提下，伴随而来的副产物如电磁波污染也已成为一个新的环境问题。因此，电磁屏蔽材料的设计和制备已成为研究的热点之一。最早的电磁屏蔽材料是金属，例如铜箔和银片，但是它们价格昂贵，笨重且无法折叠。第二代电磁屏蔽材料是由导电碳材料制成，如碳纳米管和石墨烯等。但是，碳基电磁屏蔽材料仍然很难在低厚度下实现高电磁屏蔽性能。
2011年，Gogosti和他的同事发现了一系列二维过渡金属碳化物/氮化物，称为MXene，它是通过从MAX相中选择性蚀刻A元素(三元过渡金属碳化物/氮化物)而制成的。在蚀刻之后，MXene纳米片具有丰富的表面端基(OH和F基团)，因此有利于合成基于MXene的复合材料。MXene由于其高导电性和较大的比表面积而也可以被用于电磁屏蔽领域。
然而，随着当今社会对于可穿戴设备的需求日益增长，具有高电磁屏蔽性能的单功能材料已不再能满足需求。新一代电磁屏蔽材料需要更高的强度、韧性、超轻超薄以及透明性好，来进一步提高其应用价值。
发明内容
针对传统方法的问题，根据本发明的一个方面，本发明一个目的在于提供一种力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜，该电磁屏蔽膜不仅可以在微米级别的厚度下获得较高的屏蔽效率，而且能够承受较大的拉力，且具有一定的透光性，以上特点使其在柔性电子设备、液晶显示屏以及军事、医药、生物领域都具有很大的应用潜力。
一种力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜，所述电磁屏蔽膜由单层MXene和细菌纤维素基膜(BCs)构成，其中复合膜的厚度为1.607μm至1.732μm，细菌纤维素基膜的厚度为1.574μm，细菌纤维素基膜用于支撑和保护MXene。
优选地，所述力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜具有大于10000dB cm2/g，更优选大于30000dB cm2/g，进一步优选大于70000dB cm2/g的屏蔽效率。
优选地，所述力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜具有大于413.91MPa且不大于532.87MPa的拉伸应力，更优选为大于451.01MPa且不大于532.87MPa，进一步优选为大于469.43MPa且不大于532.87MPa。
优选地，所述力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜具有大于24.39MJ/m3且不大于31.14MJ/m3的韧性，更优选为大于25.92MJ/m3且不大于31.14MJ/m3，进一步优选为大于28.28MJ/m3且不大于31.14MJ/m3。
优选地，所述力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述的膜材料具有大于5265次且不大于6152次的耐折次数，更优选为大于5560次且不大于6125次的耐折次数，进一步优选为大于5828次且不大于6152次的耐折次数。
优选地，所述力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述的膜材料具有大于16.90S/m且不大于509.80S/m的电导率，更优选为大于63.07S/m且不大于509.80S/m的电导率，进一步优选为大于106.53S/m且不大于509.80S/m的电导率。
优选地，所述力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述的膜材料具有大于45.89％且不大于86.70％的透光率，更优选为大于58.18％且不大于86.70％的透光率，进一步优选为大于74.50％且不大于86.70％的透光率。
根据本发明的另一个方面，本发明的一个目的在于提供一种力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备单层MXene化合物
将1重量份的LiF加入20重量份摩尔浓度为6-12M的HCl溶液中搅拌至完全分散，将1重量份的MAX相粉末(Ti3AlC2)加入上述HCl溶液中，35℃下搅拌20-60h；反应后得到的悬浊液经过3500r/min×5min离心，去离子水洗，直到上清液pH≥5，倒出上清液，得到多层的MXene化合物沉淀；向沉淀中加入50-500mL去离子水，剧烈摇晃1-10min，3500r/min离心1h，收集上层清液，即得单层MXene的水分散液。
2)培养细菌纤维素湿凝胶基膜
在1000mL的去离子水中依次加入葡萄糖10-50g，酵母粉5-10g，蛋白胨5-20g和磷酸氢二钠5-20g，充分搅拌直到完全溶解；用冰醋酸调节培养基的pH为1-7，分装在锥形瓶中，用纱布封口；在无菌环境下，在上述培养基中接种木醋杆菌，培养1-5天即可得到半透明含细菌纤维素的湿凝胶，将得到的含细菌纤维素的湿凝胶置于培养皿中，待所述含细菌纤维素的湿凝胶完全平铺开后，在无菌环境下干燥，形成细菌纤维素基湿凝胶基膜。
3)进行抽滤
在真空负压下，将一定体积按步骤1)所得到的MXene的水分散液均匀抽滤在步骤2)所得到的细菌纤维素湿凝胶基膜上，将得到的复合膜进行室温下真空干燥，得到力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜，所述MXene层的厚度可以通过抽滤次数控制。将得到的复合膜进行室温下真空干燥，得到力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜。
优选地，步骤1)中所述HCl的摩尔浓度为优选为8-10M，更进一步优选为9M；35℃下搅拌30-50h，更进一步优选为48h；向沉淀中加200-400mL去离子水，更进一步优选为350mL；剧烈摇晃2-7min，更进一步优化为5min。
优选地，步骤2)中所述葡萄糖优选为20-30g，更进一步优选为25g；酵母粉优选为6-8g，更进一步优选为7.5g；蛋白胨优选为8-15g，更进一步优选为10g；磷酸氢二钠优选为8-15g，更进一步优选为10g；培养基的pH优选为3-6，更进一步优选为4.5；培养天数优选为2-4天，进一步优选为3天。
优选地，步骤3)可以重复1至5次，通过重复步骤3)实现MXene含量的控制。
优选地，根据本发明的所述制备方法不使用HF等强氧化剂。
有益效果
在根据本发明的电磁屏蔽膜的制备方法中，原料来源广泛，过程简单、绿色，工艺流程安全，价格较为低廉，且制备出的产品在拉伸实验中最高可承受532.87MPa的拉应力，韧性达到31.14MJ m-3；最高可以承受6152次弯曲；在导电测试中体现出了510.4S m-1的电导率；可以在厚度为1.732μm以下达到71331.9dB cm2/g的电磁屏蔽效率且透光率最高可以达到86.70％。
附图说明
图1为根据本发明的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜制备流程图
图2为实施例1制备的单层MXene及前体MAX(Ti3AlC2)的X射线衍射图。
图3为根据实施例1制备的单层MXene的透射电镜图。
图4为根据实施例1制备的细菌纤维素基膜以及其透射电镜图。
图5为根据实施例1制备的电磁屏蔽膜及其反应物单层MXene和细菌纤维素的傅里叶红外变换图图谱。
图6为根据实施例1制备的电磁屏蔽膜及其反应物单层MXene和细菌纤维素的X射线衍射图。
图7为根据实施例1至5中不同抽滤次数的单层MXene下制备的电磁屏蔽膜的的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)，测量出相应厚度。
图8为根据实施例1至5中不同抽滤次数的单层MXene下制备的电磁屏蔽膜的拉伸试验图。
图9为根据实施例1至5中不同抽滤次数的单层MXene下制备的电磁屏蔽膜的耐折试验图。
图10为根据实施例1至5中不同抽滤次数的单层MXene下制备的电磁屏蔽膜的导电性测试图。
图11为根据实施例1至5中不同抽滤次数的单层MXene下制备的电磁屏蔽膜的电磁屏蔽性能测试图。
图12为根据实施例1至5中不同抽滤次数的单层MXene下制备的电磁屏蔽膜的透光度结果图。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
1)制备单层MXene化合物
将1g的LiF加入20mL摩尔浓度为9M的HCl溶液中搅拌至完全溶解，将1g的MAX相粉末(Ti3AlC2)加入上述HCl溶液中，35℃下搅拌48h；反应后得到的悬浊液经过3500r/min×5min离心，去离子水洗，直到上清液pH≥5，倒出上清液，得到多层的MXene化合物沉淀；向沉淀中加入350mL去离子水，剧烈摇晃5min，3500r/min离心1h，收集上层清液，即得单层MXene的水分散液。
2)培养细菌纤维素湿凝胶基膜
在1000mL的去离子水中依次加入葡萄糖25g，酵母粉7.5g，蛋白胨10g和磷酸氢二钠10g，充分搅拌直到完全溶解；用冰醋酸调节培养基的pH为4.5，分装在锥形瓶中，用纱布封口。在无菌环境下，在上述培养基中接种木醋杆菌，培养3天即可得到细菌纤维素湿凝胶基膜。
3)进行抽滤
在真空负压下，将一定体积按步骤1)所得到的MXene的水分散液均匀抽滤在步骤2)所得到的细菌纤维素湿凝胶基膜上，重复上述加入MXene的水分散液并抽滤的步骤5次，将得到的复合膜进行室温下真空干燥，得到力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜。
如图2所示，采用X射线衍射图谱(XRD)为根据本实施例制备的单层MXene及前体MAX(Ti3AlC2)进行分析，MXene(002)的特征峰由2θ＝9.6o偏移至2θ＝7.9o。这说明了层间距逐渐加大，前体MAX(Ti3AlC2)中Al层被成功刻蚀，单层MXene剥离成功。
如图3所示，采用透射电子显微镜(TEM)对剥离的单层MXene进行分析，进一步说明了单层MXene剥离成功，单层MXene呈现二维片状结构。
如图4所示，培养的细菌纤维素湿凝胶基膜成果冻状，采用透射电子显微镜(TEM)对培养的细菌纤维素湿凝胶基膜进行观察分析，表明细菌纤维素纳米纤维直径在几十纳米，长度为几微米。
如图5所示，采用傅里叶红外光谱法(FTIR)对MXene、细菌纤维素以及根据本实施例制备的复合电磁屏蔽膜进行测试和表征。在纯MXene的FTIR光谱中观察到两个典型的C-F(1390cm-1)和C-OH(584cm-1)峰。经过抽滤复合后，电磁屏蔽膜仍具有纤维素的代表性特征带，包括3450cm-1(-OH拉伸振动)，2920cm-1(C-H拉伸振动)，1700cm-1(-OH弯曲振动)和1100cm-1(C-O拉伸振动)，这说明了复合成功。
如图6所示，采用X射线衍射图谱法(XRD)对MXene、细菌纤维素以及根据本实施例制备的复合电磁屏蔽膜进行测试和表征。复合物的X射线衍射图(XRD)显示复合物出现纤维素的特征峰和单层MXene的特征峰，进一步说明了复合成功。
实施例2
除了单层MXene溶液的抽滤次数改为4次外，按照实施例1相同的步骤制得，该力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜被命名为BX-4。
实施例3
除了单层MXene溶液的抽滤次数改为3次外，按照实施例1相同的步骤制得，该力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜被命名为BX-3。
实施例4
除了单层MXene溶液的抽滤次数改为2次外，按照实施例1相同的步骤制得，该力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜被命名为BX-2。
实施例5
除了单层MXene溶液的抽滤次数改为1次外，按照实施例1相同的步骤制得，该力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜被命名为BX-1。
如图7所示，采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)，对干燥的细菌纤维素基膜以及根据实施例1-5制备的力学增强的超薄半透膜电磁屏蔽膜的断面进行扫描，并测量出相应厚度。如图所示细菌纤维素基膜的厚度为1.574μm，BX-1厚度为1.607μm，BX-2厚度为1.634μm，BX-3厚度为1.662μm，BX-4厚度为1.693μm，BX-5厚度为1.732μm。
实验实施例1：拉伸实验
采用万能力学试验机，对上述实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜的力学强度进行研究。样品被裁剪成4×1cm2的长方形进行垂直拉伸。
图8为根据实施例1-5中制备的力学增强的超波半透明电磁屏蔽膜进行的拉伸试验图，从图中可以看出随着MXene抽滤次数的增加，拉伸断裂应力逐渐增加，韧性和杨氏模量也逐渐增加，这与MXene和细菌纤维素间的氢键和Ti-O键作用相关。
表1：实施例1至5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜的拉伸试验数据。
Figure BDA0002295628230000091
实验实施例2：耐折试验
采用纸张耐折度测试仪，对上述实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜的耐折性能进行研究。耐折度测试的载荷为9.8N。
图9为根据实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜进行的耐折试验图，从图中可以看出随着MXene抽滤次数的增加，电磁屏蔽膜的耐折度持续上升，最高达到6152次。
实验实施例3：导电性测试
采用四探针电化学测试仪对实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜室温下的电导率进行研究。图10为根据实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜进行的导电性能测试结果图，从图中可以看出随着MXene抽滤次数的增加，电导率逐渐升高，最高可以达到510.4S m-1。
实验实施例4：电磁屏蔽性能测试
采用矢量网络分析仪对实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜的电磁屏蔽性能进行研究。图11为根据实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜进行的电磁屏蔽性能测试结果图，从图中可以看出随着MXene抽滤次数的增加，对应的电磁屏蔽效率持续增大，最高可以达到71331.9dB cm2/g。
实验实施例5：透光度测试
采用紫外可见光谱对实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜的透光度进行测试。图12为根据实施例1-5中制备的力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜进行的透光度测试结果图，从图中可以看出随着MXene抽滤次数的增加，对应的透光度逐渐降低。
以上实施例仅是作为本发明的实施例方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超薄半透明电磁屏蔽膜，所述电磁屏蔽膜由单层MXene和细菌纤维素基膜(BCs)构成，其中复合膜的厚度为1.607μm至1.732μm，细菌纤维素基膜的厚度为1.574μm，细菌纤维素基膜用于支撑和保护MXene。
2.根据权利要求1所述的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述超薄半透明电磁屏蔽膜具有大于10000dB cm2/g，更优选大于30000dB cm2/g，进一步优选大于70000dB cm2/g的屏蔽效率。
3.根据权利要求1所述的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述超薄半透明电磁屏蔽膜具有大于413.91MPa且不大于532.87MPa的拉伸应力，更优选为大于451.01MPa且不大于532.87MPa，进一步优选为大于469.43MPa且不大于532.87MPa。
4.根据权利要求1所述的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述超薄半透明电磁屏蔽膜具有大于24.39MJ/m3且不大于31.14MJ/m3的韧性，更优选为大于25.92MJ/m3且不大于31.14MJ/m3，进一步优选为大于28.28MJ/m3且不大于31.14MJ/m3。
5.根据权利要求1所述的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述超薄半透明电磁屏蔽膜具有大于5265次且不大于6152次的耐折次数，更优选为大于5560次且不大于6125次的耐折次数，进一步优选为大于5828次且不大于6152次的耐折次数。
6.根据权利要求1所述的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述超薄半透明电磁屏蔽膜具有大于16.90S/m且不大于509.80S/m的电导率，更优选为大于63.07S/m且不大于509.80S/m的电导率，进一步优选为大于106.53S/m且不大于509.80S/m的电导率。
7.根据权利要求1所述的超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述超薄半透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述的膜材料具有大于45.89％且不大于86.70％的透光率，更优选为大于58.18％且不大于86.70％的透光率，进一步优选为大于74.50％且不大于86.70％的透光率。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述超薄半透明电磁屏蔽膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备单层MXene化合物
将1重量份的LiF加入20重量份摩尔浓度为6-12M的HCl溶液中搅拌至完全分散，将1重量份的MAX相粉末(Ti3AlC2)加入上述HCl溶液中，35℃下搅拌20-60h；反应后得到的悬浊液经过3500r/min×5min离心，去离子水洗，直到上清液pH≥5，倒出上清液，得到多层的MXene化合物沉淀；向沉淀中加入50-500mL去离子水，剧烈摇晃1-10min，3500r/min离心1h，收集上层清液，即得单层MXene的水分散液；
2)培养细菌纤维素湿凝胶基膜
在1000mL的去离子水中依次加入葡萄糖10-50g，酵母粉5-10g，蛋白胨5-20g和磷酸氢二钠5-20g，充分搅拌直到完全溶解；用冰醋酸调节培养基的pH为1-7，分装在锥形瓶中，用纱布封口；在无菌环境下，在上述培养基中接种木醋杆菌，培养1-5天即可得到半透明含细菌纤维素的湿凝胶，将得到的含细菌纤维素的湿凝胶置于培养皿中，待所述含细菌纤维素的湿凝胶完全平铺开后，在无菌环境下干燥，形成细菌纤维素基湿凝胶基膜；
3)进行抽滤
在真空负压下，将一定体积按步骤1)所得到的MXene的水分散液均匀抽滤在步骤2)所得到的细菌纤维素湿凝胶基膜上，将得到的复合膜进行室温下真空干燥，得到力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜，所述MXene层的厚度可以通过抽滤次数控制，将得到的复合膜进行室温下真空干燥，得到力学增强的超薄半透明电磁屏蔽膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
步骤1)中所述HCl的摩尔浓度为优选为8-10M，更进一步优选为9M；35℃下搅拌30-50h，更进一步优选为48h；向沉淀中加200-400mL去离子水，更进一步优选为350mL；剧烈摇晃2-7min，更进一步优化为5min；
优选地，步骤2)中所述葡萄糖优选为20-30g，更进一步优选为25g；酵母粉优选为6-8g，更进一步优选为7.5g；蛋白胨优选为8-15g，更进一步优选为10g；磷酸氢二钠优选为8-15g，更进一步优选为10g；培养基的pH优选为3-6，更进一步优选为4.5；培养天数优选为2-4天，进一步优选为3天；
优选地，步骤3)可以重复1至5次，通过重复步骤3)实现MXene含量的控制。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法不使用HF等强氧化剂。
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