CN114291856A - 一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，以依克多因为包裹剂与吸附阻隔剂，以氯化铂为贵金属源，制备纳米级氧化铂催化剂。本发明存在的纳米颗粒晶体化不稳定，粒径分布不均匀等问题，利用依克多因对氯化铂进行分散与阻隔，从而达到控制纳米晶体粒径的效果，实现了纳米化稳定与粒径分布均匀。
Description
技术领域
本发明属于依克多因的技术应用领域，具体涉及一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法。
背景技术
贵金属催化剂已经有很长的历史了，它的工业应用可以追溯到19世纪的70年代，以铂为催化剂的接触法制造硫酸的工业。贵金属催化剂以铂族金属为主，由于其d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。贵金属催化剂由于其无可替代的催化活性和选择性，在石油、化工、医药、农药、食品、环保、能源、电子等领域中占有极其重要的地位。
在贵金属催化领域，铂族金属自身的单原子催化剂活性远大于铂族金属氧化物的催化活性，但是单原子体系的催化剂极易出现表面氧化等问题，带来活性急剧下降的问题。针对这一问题，金属氧化物纳米化作为一种新手段越来越受青睐，贵金属氧化物的纳米化不仅能够保持一定的铂族金属催化活性，还能够具有较大的比表面积能以及更高的催化活性。然而，纳米化的贵金属氧化物目前还是固态烧结为主，该方法存在纳米颗粒晶体化不稳定，粒径分布不均匀等问题，因此，市场上亟需一种纳米化稳定、粒径分布均匀的贵金属氧化物的制备方法。
依克多因在日化用品方面应用方面极广，由于其温和不刺激，保湿力MAX且无任何油腻感，可以添加在各类护肤品中，例如爽肤水，防晒乳，膏霜，面膜液，喷雾剂，修护液，化妆水等等。同时，依克多因在高盐、高温、高紫外线辐射的极端条件下依然把持稳定性。但是，依克多因在贵金属领域的应用还未有相关报道。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，解决了现有工艺的难点，利用依克多因对氯化铂进行分散与阻隔，从而达到控制纳米晶体粒径的效果，实现了纳米化稳定与粒径分布均匀。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，以依克多因为包裹剂与吸附阻隔剂，以氯化铂为贵金属源，制备纳米级氧化铂催化剂。
进一步的，所述氯化铂以丙酮为溶剂。
进一步的，所述依克多因以甘油或乙醇为溶剂。
所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入至丙酮中低温搅拌均匀，形成铂源溶解液，所述氯化铂在丙酮中的浓度为40-80g/L，所述低温搅拌的温度为5-10℃，搅拌速度为100-200r/min；氯化铂在丙酮中具有良好的溶解性，低温搅拌过程中氯化铂会均匀分散在丙酮内，形成均一的溶解液；
步骤2，将依克多因加入至可溶性有机溶剂内低温急速搅拌至完全分散，形成第二溶解液，所述依克多因在可溶性有机溶剂内的浓度为100-200g/L，所述低温急速搅拌的温度为10-20℃，搅拌速度为1000-2000r/min；所述可溶性有机溶剂为甘油或乙醇。
步骤3，将铂源溶解液加入至第二溶解液中并持续超声混合，得到第一混合液；所述铂源溶解液中的氯化铂质量是依克多因质量的20-40％，所述铂源溶解液的加入速度为2-5mL/min，超声混合的温度为0-10℃，超声频率为50-80kHz；丙酮与甘油和乙醇均有一定的溶解度，能够形成均匀混合，并在超声混合中将氯化铂渗透至依克多因，达到充分互溶效果；同时乙醇和丙酮的均一混合；
步骤4，将第一混合液进行恒温蒸发反应，并采用低温回收的方式蒸汽，得到第二混合液和丙酮，所述丙酮可回收至步骤1中，用于氯化铂的溶解；所述恒温蒸发的温度为60-65℃，所述低温回收的温度为10-15℃；丙酮的沸点在56℃，而作为可溶性有机剂的乙醇或者甘油均在该温度下保持液态，因此，该恒温蒸发反应能够第一混合液中的丙酮完全去除，并利用低温回收的方式将丙酮回收，该丙酮能够直接用于步骤1中的氯化铂溶解；同时在该混合体系中，氯化铂直接从溶解中析出，形成分散的颗粒晶体，该颗粒晶体在该体系中分散均匀，成为纳米级颗粒，同时周边被依克多因包裹；
步骤5，将第二混合液恒温烘干，形成混合沉淀；若可溶性有机溶剂为乙醇，恒温烘干的温度为90-100℃，该温度条件下，乙醇完全从依克多因中释放出来，并通过低温回收的方式回收乙醇；若可溶性有机溶剂为甘油，则恒温烘干的温度为90-150℃，优选为120-150℃，甘油自身属于易挥发溶剂，在温度条件下甘油直接转化为挥发性气体，从依克多因中释放出来，形成固态混合物沉淀；甘油能够通过低温回收的方式进行重复使用；
步骤6，将混合沉淀加入密封反应釜中静置反应2-5h，然后取出并恒温蒸发得到第二混合沉淀，所述密封反应釜内的压力为0.3-0.5MPa，且所述密封反应釜内的氛围：水蒸气体积为10-20％、氨气10-20％，余量为氮气，静置温度为40-60℃，所述恒温蒸发的温度为110-130℃；静置反应过程中，依克多因自身的吸附特性，能够将水蒸气聚集，并形成稳定的水复合体，并且在能够吸收氨气，该氨气转化为氨水能够与氯化铂形成反应，此处，铂基上的羟基与依克多因上的羧基形成化学键连，达到铂氧基保护，在后续恒温蒸发过程中，作为残留的氯化铵直接转化为氨气和氯化氢排出，同时被依克多因吸附的蒸馏水转化为水蒸气；
步骤7，将第二混合沉淀放入乙醇中搅拌，形成乳浊液，静置后去除上层液，得到余液，余液按照第二混合沉淀的洗涤步骤处理3-7次得到浓缩液，然后将浓缩液中加入乙醚扩容，喷雾处理后得到纳米氧化铂，所述第二混合沉淀在乙醇中的浓度为100-300g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述乙醚的加入量是浓缩液5-10倍，喷雾处理的温度为120-150℃，喷雾后的气体采用分级回收的方式得到乙醚和乙醇，同时数次洗涤后的上层液合并后回收得到乙醇和依克多因。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有工艺的难点，利用依克多因对氯化铂进行分散与阻隔，从而达到控制纳米晶体粒径的效果，实现了纳米化稳定与粒径分布均匀。
2.本发明利用降温的方式将溶剂回收，且重复利用至整个工艺中，达到循环使用的效果。
3.本发明利用依克多因的吸水特性，配合环境中的氨气形成氢氧化铵体系，并与氯化铂形成纳米级的氢氧化铂，在依克多因的羧基保护下，形成稳定的氢氧化铂，然后逐步转化为氧化铂。该步骤中的依克多因起到分散保护作用，同时提供了分散均一型的局部隔离反应腔室，确保氢氧化铂的独立转化，减少周边氢氧化铂的相互影响。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将40g氯化铂加入至1L丙酮中低温搅拌均匀，形成铂源溶解液，低温搅拌的温度为5℃，搅拌速度为100r/min；
步骤2，将100g依克多因加入至1L甘油内低温急速搅拌至完全分散，形成第二溶解液，低温急速搅拌的温度为10℃，搅拌速度为1000r/min；所述可溶性有机溶剂为甘油。
步骤3，将1L铂源溶解液加入至1L的第二溶解液中并持续超声混合，得到第一混合液；所述铂源溶解液中的氯化铂质量是依克多因质量的40％，所述铂源溶解液的加入速度为2mL/min，超声混合的温度为0℃，超声频率为50kHz；
步骤4，将第一混合液进行恒温蒸发反应，并采用低温回收的方式蒸汽，得到第二混合液和丙酮，所述丙酮可回收至步骤1中，用于氯化铂的溶解；所述恒温蒸发的温度为60℃，所述低温回收的温度为10℃；
步骤5，将第二混合液恒温烘干，形成混合沉淀；恒温烘干的温度为90℃；
步骤6，将混合沉淀加入密封反应釜中静置反应2h，然后取出并恒温蒸发得到第二混合沉淀，所述密封反应釜内的压力为0.3MPa，且所述密封反应釜内的氛围：水蒸气体积为10％、氨气10％，余量为氮气，静置温度为40℃，所述恒温蒸发的温度为110℃；
步骤7，将第二混合沉淀放入乙醇中搅拌，形成乳浊液，静置后去除上层液，得到余液，余液按照第二混合沉淀的洗涤步骤处理7次得到浓缩液，然后将浓缩液中加入乙醚扩容，喷雾处理后得到纳米氧化铂，所述第二混合沉淀在乙醇中的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/min，所述乙醚的加入量是浓缩液5倍，喷雾处理的温度为120℃，喷雾后的气体采用分级回收的方式得到乙醚和乙醇，同时数次洗涤后的上层液合并后回收得到乙醇和依克多因。
上述制备方法中的依克多因的回收率为95％，制备的纳米氧化铂的产率为98.9％，粒径为300nm，且250-350nm的颗粒分布率为93.3％。
实施例2
一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将80g氯化铂加入至1L丙酮中低温搅拌均匀，形成铂源溶解液，所述低温搅拌的温度为10℃，搅拌速度为200r/min；
步骤2，将200g依克多因加入至1L乙醇内低温急速搅拌至完全分散，形成第二溶解液，低温急速搅拌的温度为15℃，搅拌速度为1500r/min；
步骤3，将1L铂源溶解液加入至1L第二溶解液中并持续超声混合，得到第一混合液；所述铂源溶解液的加入速度为5mL/min，超声混合的温度为10℃，超声频率为80kHz；
步骤4，将第一混合液进行恒温蒸发反应，并采用低温回收的方式蒸汽，得到第二混合液和丙酮，所述丙酮可回收至步骤1中，用于氯化铂的溶解；所述恒温蒸发的温度为65℃，所述低温回收的温度为15℃；
步骤5，将第二混合液恒温烘干，形成混合沉淀；恒温烘干的温度为100℃；
步骤6，将混合沉淀加入密封反应釜中静置反应5h，然后取出并恒温蒸发得到第二混合沉淀，所述密封反应釜内的压力为0.5MPa，且所述密封反应釜内的氛围：水蒸气体积为20％、氨气20％，余量为氮气，静置温度为60℃，所述恒温蒸发的温度为130℃；
步骤7，将第二混合沉淀放入乙醇中搅拌，形成乳浊液，静置后去除上层液，得到余液，余液按照第二混合沉淀的洗涤步骤处理3次得到浓缩液，然后将浓缩液中加入乙醚扩容，喷雾处理后得到纳米氧化铂，所述第二混合沉淀在乙醇中的浓度为300g/L，搅拌速度为2000r/min，所述乙醚的加入量是浓缩液5-10倍，喷雾处理的温度为150℃，喷雾后的气体采用分级回收的方式得到乙醚和乙醇，同时数次洗涤后的上层液合并后回收得到乙醇和依克多因。
上述制备方法中的依克多因的回收率为91％，制备的纳米氧化铂的产率为99.2％，粒径为100nm，且50-150nm的颗粒分布率为95.1％。
实施例3
一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将60g氯化铂加入至1L丙酮中低温搅拌均匀，形成铂源溶解液，所述低温搅拌的温度为8℃，搅拌速度为150r/min；
步骤2，将200依克多因加入至1L甘油内低温急速搅拌至完全分散，形成第二溶解液，所述低温急速搅拌的温度为15℃，搅拌速度为1500r/min；
步骤3，将1L铂源溶解液加入至1L第二溶解液中并持续超声混合，得到第一混合液；所述铂源溶解液的加入速度为4mL/min，超声混合的温度为5℃，超声频率为70kHz；
步骤4，将第一混合液进行恒温蒸发反应，并采用低温回收的方式蒸汽，得到第二混合液和丙酮，所述丙酮可回收至步骤1中，用于氯化铂的溶解；所述恒温蒸发的温度为63℃，所述低温回收的温度为12℃；
步骤5，将第二混合液恒温烘干，形成混合沉淀；恒温烘干的温度为150℃；
步骤6，将混合沉淀加入密封反应釜中静置反应4h，然后取出并恒温蒸发得到第二混合沉淀，所述密封反应釜内的压力为0.4MPa，且所述密封反应釜内的氛围：水蒸气体积为15％、氨气15％，余量为氮气，静置温度为50℃，所述恒温蒸发的温度为120℃；
步骤7，将第二混合沉淀放入乙醇中搅拌，形成乳浊液，静置后去除上层液，得到余液，余液按照第二混合沉淀的洗涤步骤处理5次得到浓缩液，然后将浓缩液中加入乙醚扩容，喷雾处理后得到纳米氧化铂，所述第二混合沉淀在乙醇中的浓度为200g/L，搅拌速度为1500r/min，所述乙醚的加入量是浓缩液8倍，喷雾处理的温度为130℃，喷雾后的气体采用分级回收的方式得到乙醚和乙醇，同时数次洗涤后的上层液合并后回收得到乙醇和依克多因。
上述制备方法中的依克多因的回收率为92％，制备的纳米氧化铂的产率为98.9％，粒径为130nm，且100-150nm的颗粒分布率为91.9％。
实施例4
一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将60g氯化铂加入至1L丙酮中低温搅拌均匀，形成铂源溶解液，所述低温搅拌的温度为7℃，搅拌速度为150r/min；
步骤2，将150g依克多因加入至1L甘油内低温急速搅拌至完全分散，形成第二溶解液，低温急速搅拌的温度为15℃，搅拌速度为1500r/min；
步骤3，将1L铂源溶解液加入至1L第二溶解液中并持续超声混合，得到第一混合液；所述铂源溶解液的加入速度为3mL/min，超声混合的温度为2℃，超声频率为60kHz；
步骤4，将第一混合液进行恒温蒸发反应，并采用低温回收的方式蒸汽，得到第二混合液和丙酮，所述丙酮可回收至步骤1中，用于氯化铂的溶解；所述恒温蒸发的温度为60℃，所述低温回收的温度为10℃；
步骤5，将第二混合液恒温烘干，形成混合沉淀；恒温烘干的温度为120℃；
步骤6，将混合沉淀加入密封反应釜中静置反应3h，然后取出并恒温蒸发得到第二混合沉淀，所述密封反应釜内的压力为0.4MPa，且所述密封反应釜内的氛围：水蒸气体积为12％、氨气12％，余量为氮气，静置温度为45℃，所述恒温蒸发的温度为125℃；
步骤7，将第二混合沉淀放入乙醇中搅拌，形成乳浊液，静置后去除上层液，得到余液，余液按照第二混合沉淀的洗涤步骤处理7次得到浓缩液，然后将浓缩液中加入乙醚扩容，喷雾处理后得到纳米氧化铂，所述第二混合沉淀在乙醇中的浓度为250g/L，搅拌速度为2000r/min，所述乙醚的加入量是浓缩液10倍，喷雾处理的温度为150℃，喷雾后的气体采用分级回收的方式得到乙醚和乙醇，同时数次洗涤后的上层液合并后回收得到乙醇和依克多因。
上述制备方法中的依克多因的回收率为93％，制备的纳米氧化铂的产率为98.3％，粒径为200nm，且150-250nm的颗粒分布率为94.6％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有工艺的难点，利用依克多因对氯化铂进行分散与阻隔，从而达到控制纳米晶体粒径的效果，实现了纳米化稳定与粒径分布均匀。
2.本发明利用降温的方式将溶剂回收，且重复利用至整个工艺中，达到循环使用的效果。
3.本发明利用依克多因的吸水特性，配合环境中的氨气形成氢氧化铵体系，并与氯化铂形成纳米级的氢氧化铂，在依克多因的羧基保护下，形成稳定的氢氧化铂，然后逐步转化为氧化铂。该步骤中的依克多因起到分散保护作用，同时提供了分散均一型的局部隔离反应腔室，确保氢氧化铂的独立转化，减少周边氢氧化铂的相互影响。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：以依克多因为包裹剂与吸附阻隔剂，以氯化铂为贵金属源，制备纳米级氧化铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述氯化铂以丙酮为溶剂。
3.根据权利要求1所述的基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述依克多因以甘油或乙醇为溶剂。
4.根据权利要求1所述的基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：步骤1，将氯化铂加入至丙酮中低温搅拌均匀，形成铂源溶解液，所述氯化铂在丙酮中的浓度为40-80g/L，所述低温搅拌的温度为5-10℃，搅拌速度为100-200r/min。
5.根据权利要求4所述的基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：步骤2，将依克多因加入至可溶性有机溶剂内低温急速搅拌至完全分散，形成第二溶解液，所述依克多因在可溶性有机溶剂内的浓度为100-200g/L，所述低温急速搅拌的温度为10-20℃，搅拌速度为1000-2000r/min；所述可溶性有机溶剂为甘油或乙醇。
步骤3，将铂源溶解液加入至第二溶解液中并持续超声混合，得到第一混合液；所述铂源溶解液中的氯化铂质量是依克多因质量的20-40％，所述铂源溶解液的加入速度为2-5mL/min，超声混合的温度为0-10℃，超声频率为50-80kHz；
步骤4，将第一混合液进行恒温蒸发反应，并采用低温回收的方式蒸汽，得到第二混合液和丙酮，所述丙酮可回收至步骤1中，用于氯化铂的溶解；所述恒温蒸发的温度为60-65℃，所述低温回收的温度为10-15℃；
步骤5，将第二混合液恒温烘干，形成混合沉淀；
步骤6，将混合沉淀加入密封反应釜中静置反应2-5h，然后取出并恒温蒸发得到第二混合沉淀
步骤7，将第二混合沉淀放入乙醇中搅拌，形成乳浊液，静置后去除上层液，得到余液，余液按照第二混合沉淀的洗涤步骤处理3-7次得到浓缩液，然后将浓缩液中加入乙醚扩容，喷雾处理后得到纳米氧化铂。
6.根据权利要求5所述的基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的密封反应釜内的压力为0.3-0.5MPa，且所述密封反应釜内的氛围：水蒸气体积为10-20％、氨气10-20％，余量为氮气，静置温度为40-60℃，所述恒温蒸发的温度为110-130℃。
7.根据权利要求5所述的基于依克多因的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤7中的第二混合沉淀在乙醇中的浓度为100-300g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述乙醚的加入量是浓缩液5-10倍，喷雾处理的温度为120-150℃。
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