CN114288999A - 一种特异性吸水复合材料及其制备方法和在高水分低nmp含量废气处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种特异性吸水复合材料及其制备方法和在高水分低NMP含量废气处理中的应用，属于锂电池生产的NMP废气处理技术领域。该复合材料包括：疏水膜包覆的硫酸盐颗粒，所述硫酸盐颗粒的质量分数≥80wt％；所述硫酸盐包括硫酸铜或硫酸铝钾中的任意一种；所述硫酸盐为硫酸铝钾时，所述疏水膜包括聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚苯乙烯膜或聚四氟乙烯膜任意一种；所述硫酸盐为硫酸铜时，所述疏水膜包括聚丙烯膜、聚苯乙烯膜或聚四氟乙烯膜任意一种。该复合材料采用化学配位的方式可特异性吸附水，当硫酸盐颗粒的水分吸附饱和后，通过用热空气加热的方式，所形成的结晶水合物又可脱去晶体中的结晶水而再生循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池生产的NMP废气处理处理技术领域，具体涉及一种特异性吸水复合材料及其制备方法和在高水分低NMP含量废气处理中的应用。
背景技术
在锂离子电池的生产中，通常负极使用去离子水作为负极浆料的混合溶剂，但在浆料中加入少量的NMP后，可有效减轻负极片在烘烤过程中的开裂，增强粘结剂粘附到集流体上的强度。其加入量通常为浆料总重量的1％左右，而去离子水的量通常为浆料总重量的20-60％。现在，越来越多的锂电池负极生产采用这种加入少量NMP的工艺。
与锂电池正极极片的生产的废气中的待处理介质几乎都是NMP不同，这类锂电池负极极片生产工艺产生的废气的待处理介质为大部分的水和少量的NMP。因而适用于处理正极极片废气的吸附工艺并不适用于处理负极的废气：第一类吸附材料是高比表面积多孔吸附材料，其原理是通过分子间作用力吸附废气中的待处理介质，但这种材料没有选择性，不能区分水和NMP的分子；第二类吸附材料是与被吸附材料极性相近的材料，比如用极性材料吸附极性材料，由于水和NMP都是强极性分子，难以用传统的物理吸附法分开废气中的水和NMP。
因上述原因，现有的低NMP含量废气处理方案是冷凝回收——将高温废气进行热回收后冷凝回收其中的介质。这样，回收废液的水分含量通常高于90％。由于NMP具有较高的经济价值，也由于废水不能直接排放，这类废水只能通过蒸馏回收其中的NMP来处理，需要很高的能耗。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的缺陷，从而提供一种特异性吸水复合材料及其制备方法和在高水分低NMP含量废气处理中的应用，通过特异性吸水材料选择性吸收高水分低NMP含量废气中的水分，使得NMP经冷凝后水分含量少。
本发明提供了一种特异性吸水复合材料，包括：疏水膜包覆的硫酸盐颗粒，所述硫酸盐颗粒的质量分数(占复合材料)≥80wt％；所述硫酸盐包括硫酸铜或硫酸铝钾中的任意一种；所述硫酸盐为硫酸铝钾(明矾型复合材料)时，所述疏水膜包括聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚苯乙烯膜或聚四氟乙烯膜任意一种；所述硫酸盐为硫酸铜(胆矾型复合材料)时，所述疏水膜包括聚丙烯膜、聚苯乙烯膜或聚四氟乙烯膜任意一种。
优选地，所述疏水膜的微孔孔径为1-100μm，孔隙率为20-80％。
优选地，所述硫酸盐颗粒的粒径为0.2-2mm。
本发明还提供了一种上述特异性吸水复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸盐研磨成粒径为0.2-2mm的颗粒；在固体粉末覆膜机上放上非极性膜制成的底膜，再在膜上放上硫酸盐颗粒，再在上面覆盖一层非极性膜制成的表膜；将固体粉末覆膜机的热压辊加热到160-380℃，在两张膜的外侧，将热压辊的压力加到0.2-5MPa，热压时间为5-25s，使包覆化合物材料的上下两张膜在高温下粘合，即得特异性吸水复合材料。
优选地，所述固体粉末覆膜机包括：底膜卷、第一支撑辊、塑槽机构、放料机构、表膜卷、至少两个热压辊、第二支撑辊和收卷机构；
所述底膜卷位于第一支撑辊斜上方，所述底膜卷放出的底膜依次穿过第一支撑辊、塑槽机构、热压辊和第二支撑辊后与收卷机构连接，所述放料机构和表膜卷依次位于塑槽机构和热压辊之间，位于所述底膜上方。
优选地，所述塑槽机构包括薄膜塑槽头和薄膜塑槽辊，薄膜塑槽头和薄膜塑槽辊活动连接，所述薄膜塑槽辊表面包括若干大小与薄膜塑槽头端头大小相同的凹槽。
优选地，所述放料机构包括粉末螺旋挤出机、粉末缸和放料控制阀，粉末螺旋挤出机位于粉末缸上方，其下端延伸入粉末缸内部，该延伸端包括若干呈波浪状布置的凸起，粉末缸底部与放料控制阀连通。
优选地，所述热压辊包括支架和两辊轮，该两辊轮上、下的布置于支架上。
优选地，所述辊轮表面包括若干大小与薄膜塑槽头端头大小相同的凹槽。
优选地，所述第一支撑辊包括两上、下布置的辊轮。
优选地，所述第二支撑辊表面包括若干大小与薄膜塑槽头端头大小相同的凹槽。
优选地，还包括PLC控制器。
本发明还提供了一种上述特异性吸水复合材料在NMP废气处理工艺中的应用。
优选地，所述应用包括以下步骤：
高水分低NMP含量废气从涂布机中排出，经气气换热器与进涂布机的新风换热，温度降至35-55℃，然后再进入特异性吸水复合材料制成的转轮，吸收其中的水分，得到的低水分低NMP含量废气再进入冷凝主机，经过32℃冷却水和7℃冷冻水冷却降温至15℃以下，使其中的绝大部分NMP冷凝。处理后的废气再进入NMP吸附转轮，吸附其中的极少量NMP，使排放浓度降到电池工业污染物排放标准(≤50mg/m3)(GB30484-2013)后排放。
优选地，所述高水分低NMP含量废气中水分含量为1500/100000-2000/100000(和纯净干空气的重量比)，NMP含量为1/100000-2/100000(和纯净干空气的重量比)。
优选地，所述低水分低NMP含量废气中水分含量≤1400/100000(和纯净干空气的重量比)，NMP含量为1/100000-2/100000(和纯净干空气的重量比)。
优选地，所述转轮吸附饱和后，经风速为8-14m/s、温度为80—135℃的热空气脱水再生，循环使用。更为优选地，当特异性吸水复合材料为明矾型复合材料时，温度为80-100℃；当特异性吸水复合材料为胆矾型复合材料时，温度为120-135℃。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的特异性吸水复合材料，使用化学配位的方式特异性吸附，而NMP的分子较大而不能被吸收，因而，可以特异性地吸收废气中的水。当化合物的水分吸附饱和后，通过用热空气加热的方式，结晶水合物又可脱去晶体中的结晶水而再生。疏水膜的作用是既使废气中的水蒸气被吸附，又防止硫酸盐颗粒脱落到废气中或潮解。
2.本发明提供的特异性吸水复合材料的制备方法，通过粉末覆膜机快速制备，采用热塑覆膜工艺取代了化学沉积、喷浆料混合等传统覆膜方法，简化了覆膜施工工艺，同时有效的降低了覆膜成本，具有较高的经济效益。
3.本发明提供的高水分低NMP含量废气处理工艺，利用可再生的特异性吸水复合材料吸附废气中含量较高的水，使得NMP冷凝时水分较少，NMP冷凝液中NMP含量在80％以上，同时废气经处理后可以直接排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中固体粉末覆膜机的结构示意图；
图2为图1的俯视图；
图3为图1的塑槽机构爆炸示意图；
图4为图1的放料机构爆炸示意图；
图5为图1的热压辊爆炸示意图；
图6为本发明实施例中高水分低NMP含量废气的处理工艺流程图。
附图标记：
1、底膜卷；2、第一支撑辊；3、塑槽机构；301、薄膜塑槽头；302、薄膜塑槽辊；4、放料机构；401、粉末螺旋挤出机；402、粉末缸；403、放料控制阀；5、表膜卷；6、热压辊；601、支架；602、辊轮；7、第二支撑辊；8、收卷机构；
具体实施方式
实施例1
一种上述特异性吸水复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸盐研磨成粒径为0.2-2mm的颗粒；在固体粉末覆膜机上放上非极性膜制成的底膜，再在膜上放上硫酸盐颗粒，再在上面覆盖一层非极性膜制成的表膜；将固体粉末覆膜机的热压辊加热到160-380℃，在两张膜的外侧，将热压辊的压力加到0.2-5MPa，热压时间为5-25s，使包覆化合物材料的上下两张膜在高温下粘合，即得特异性吸水复合材料。
其中，所述固体粉末覆膜设备，如图1-2所示，包括底膜卷1、第一支撑辊2、塑槽机构3、放料机构4、表膜卷5、至少两个热压辊6、第二支撑辊7和收卷机构8；
所述底膜卷1位于第一支撑辊2斜上方，所述底膜卷1放出的底膜依次穿过第一支撑辊2、塑槽机构3、热压辊6和第二支撑辊7后与收卷机构8连接，所述放料机构4和表膜卷5依次位于塑槽机构3和热压辊6之间，位于所述底膜上方。
本实施例中，采用热塑覆膜工艺取代了化学沉积、喷浆料混合等传统覆膜方法，简化了覆膜施工工艺，同时有效的降低了覆膜成本。
如图3所示，所述塑槽机构3包括薄膜塑槽头301和薄膜塑槽辊302，薄膜塑槽头301和薄膜塑槽辊302活动连接，所述薄膜塑槽辊302表面包括若干大小与薄膜塑槽头301端头大小相同的凹槽。
采用上述结构，薄膜塑槽头301和薄膜塑槽辊302均可进行高温加热，二者相互配合，薄膜塑槽头301端头与薄膜塑槽辊302表面凹槽不断连接、分离，在底膜上塑造出可盛放硫酸盐颗粒的凹槽。
如图4所示，所述放料机构4包括粉末螺旋挤出机401、粉末缸402和放料控制阀403，粉末螺旋挤出机401位于粉末缸402上方，其下端延伸入粉末缸402内部，该延伸端包括若干呈波浪状布置的凸起，粉末缸402底部与放料控制阀403连通。
采用上述结构，放料机构4工作时，粉末螺旋挤出机401带动延伸端开始转动，延伸端上的波浪状凸起将粉末缸402内的固体粉末输送到放料控制阀403，放料控制阀403控制固体粉末落入底膜上的凹槽中。
如图5所示，所述热压辊6包括支架601和两辊轮602，该两辊轮602上、下的布置于支架601上。
采用上述结构，两辊轮602在高温高压的作用下将底膜和表膜进行粘合，形成一个整体。
本实施例中，所述辊轮602表面包括若干大小与薄膜塑槽头301端头大小相同的凹槽。
采用上述结构，辊轮602表面的凹槽用于保证在底膜和表膜粘合过程中底膜凹槽中的固体粉末不会收到挤压，从而影响粘合。
本实施例中，所述第一支撑辊2包括两上、下布置的辊轮。
采用上述结构，第一支撑辊2用于将底膜调整至规定位置。
本实施例中，所述第二支撑辊7表面包括若干大小与薄膜塑槽头301端头大小相同的凹槽。
采用上述结构，第二支撑辊7起到过渡作用，可以在第二支撑辊7增加各类设备，例如叠片机等。
本实施例中，还可采用PLC控制器控制各机构的运转，形成自动化连续生产线。
本实施例中设备的工作原理：在PLC控制器控制下，底膜卷1上的底膜在收卷机构8的带动下穿在第一支撑辊2向后方机构运动，经过塑槽机构3时，薄膜塑槽头301和薄膜塑槽辊302在高温作用下，二者相互配合，薄膜塑槽头301端头与薄膜塑槽辊302表面凹槽不断连接、分离，在底膜上塑造出可盛放硫酸盐颗粒的凹槽，然后经过放料机构4下方时，粉末螺旋挤出机401带动延伸端开始转动，延伸端上的波浪状凸起将粉末缸402内的固体粉末输送到放料控制阀403，放料控制阀403控制固体粉末落入底膜上的凹槽中，随后底膜进入热压辊6与表膜卷5放出的表膜进行粘合，产品经过第二支撑辊7后由收卷机构8进行收集。
实施例2-5
通过实施例1的制备方法制备明矾型特异性吸水复合材料，即原料中硫酸盐为硫酸铝钾，薄膜的微孔孔径为1-100μm，孔隙率为20-80％。将按照表1的薄膜种类制得的特异性吸水复合材料制成转轮，循环使用100次，处理前水分含量1600/100000(和纯净干空气的重量比)，转轮中含NMP废气的处理温度为35℃；转速10r/min；转轮厚度400mm；再生风温度85℃，薄膜表面结果如表1所示。
表1
| 薄膜种类 | 是否出现破损 | |
| 实施例2 | 聚乙烯 | 否 |
| 实施例3 | 聚丙烯 | 否 |
| 实施例4 | 聚四氟乙烯 | 否 |
| 实施例5 | 聚苯乙烯 | 否 |
对比例1-4
通过实施例1的制备方法制备明矾型特异性吸水复合材料，即原料中硫酸盐为硫酸铝钾，薄膜的微孔孔径为1-100μm，孔隙率为20-80％。将按照表1的薄膜种类制得的特异性吸水复合材料制成转轮，循环使用100次，处理前水分含量1600/100000(和纯净干空气的重量比)，转轮中含NMP废气的处理温度为35℃；转速10r/min；转轮厚度400mm；再生风温度85℃，薄膜表面结果如表2所示。
表2
| 薄膜种类 | 是否出现破损 | |
| 对比例1 | 聚氨酯 | 是 |
| 对比例2 | 聚氯乙烯 | 是 |
| 对比例3 | 聚偏氟乙烯 | 是 |
| 对比例 | 聚乙烯醇 | 是 |
由表1和表2可知，聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚四氟乙烯适用于明矾型特异性吸水复合材料，聚氨酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇等极性聚合物材料不适用于处理含NMP废气。
实施例6-8
通过实施例1的制备方法制备胆矾型特异性吸水复合材料，即原料中硫酸盐为硫酸铜，薄膜的微孔孔径为1-100μm，孔隙率为20-80％。将按照表3的薄膜种类制得的特异性吸水复合材料制成转轮，循环使用100次，处理前水分含量1600/100000(和纯净干空气的重量比)，转轮中含NMP废气的处理温度为35℃；转速10r/min；转轮厚度400mm；再生风温度125℃，薄膜表面结果如表3所示。
表3
| 薄膜种类 | 薄膜是否出现破损 | |
| 实施例6 | 聚丙烯 | 否 |
| 实施例7 | 聚四氟乙烯 | 否 |
| 实施例8 | 聚苯乙烯 | 否 |
对比例5-9
通过实施例1的制备方法制备胆矾型特异性吸水复合材料，即原料中硫酸盐为硫酸铜，薄膜的微孔孔径为1-100μm，孔隙率为20-80％。将按照表3的薄膜种类制得的特异性吸水复合材料制成转轮，循环使用100次，处理前水分含量1600/100000(和纯净干空气的重量比)，转轮中含NMP废气的处理温度为35℃；转速10r/min；转轮厚度400mm；NMP再生风温度125℃，薄膜表面结果如表3所示。
表4
| 薄膜种类 | 薄膜是否出现破损 | |
| 对比例5 | 聚氨酯 | 是 |
| 对比例6 | 聚乙烯 | 否，但出现软化 |
| 对比例7 | 聚氯乙烯 | 是 |
| 对比例8 | 聚偏氟乙烯 | 是 |
| 对比例9 | 聚乙烯醇 | 是 |
由表3、表4可知，聚丙烯、聚苯乙烯、聚四氟乙烯适用于胆矾型特异性吸水复合材料，聚氨酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇等极性聚合物材料不适用于处理含NMP废气。
应用例
实施例2-8制得特异性吸水复合材料在高水分低NMP含量废气处理工艺中的应用，如图6所示，包括以下步骤：
高水分低NMP含量废气从涂布机中排出，经气气换热器与进涂布机的新风换热，温度降至35-55℃，然后再进入特异性吸水复合材料制成的转轮，吸收其中的水分，得到的低水分低NMP含量废气再进入冷凝主机，经过32℃冷却水和7℃冷冻水冷却降温至15℃以下，使其中的绝大部分NMP冷凝。处理后的废气再进入NMP吸附转轮，吸附其中的极少量NMP，使排放浓度降到电池工业污染物排放标准(≤50mg/m3)(GB30484-2013)后排放。
其中，高水分低NMP含量废气中水分含量为1500/100000-2000/100000(和纯净干空气的重量比)，NMP含量为1/100000-2/100000(和纯净干空气的重量比)。
其中，低水分低NMP含量废气中水分含量≤1400/100000(和纯净干空气的重量比)，NMP含量为1/100000-2/100000(和纯净干空气的重量比)。
其中，转轮吸附饱和后，使用胆矾型复合材料的转轮使用温度为120—135℃、风速为8-14m/s的热空气脱水循环再生，使用使用明矾型复合材料的转轮用温度为85—100℃、风速为8-14m/s的热空气脱水循环再生。
设计硫酸盐颗粒质量分数分别为60wt％、70wt％、80wt％的胆矾型特异性吸水复合材料，制成转轮，采用上述应用例中的步骤进行吸水性能测试，处理前水分含量1600/100000(和纯净干空气的重量比)、NMP含量为1/100000，废气处理温度为35℃；转轮转速10r/min；再生风风速8-14m/s；转轮厚度400mm，结果如表5所示。
表5
因后续冷凝回收NMP时将把吸附处理后的废气冷凝到15℃以下，由表5可知，经硫酸盐颗粒质量分数为80wt％的胆矾型特异性吸水复合材料制得的转轮在120℃的再生风和0.5m/s的处理风速下，含NMP废气的水分含量降低至1400/100000以下(≤15℃下水的饱和蒸汽压)，而NMP含量不变，具有好的特异性吸水效果。
设计硫酸盐颗粒质量分数分别为60wt％、70wt％、80wt％的明矾型特异性吸水复合材料，制成转轮，采用上述应用例中的步骤进行吸水性能测试，处理前水分含量1600/100000(和纯净干空气的重量比)、NMP含量为1/100000，废气处理温度为35℃；转轮转速10r/min；再生风风速8-14m/s；转轮厚度400mm，结果如表5所示。
表6
由表5可知，经硫酸盐颗粒质量分数为80wt％的明矾型特异性吸水复合材料制得的转轮，在85℃的再生风和0.5m/s的处理风速下，含NMP废气的水分含量降低至1400/100000以下(≤15℃下水的饱和蒸汽压)，而NMP含量不变，具有好的特异性吸水效果。
可见硫酸盐颗粒质量分数≥80wt％时，所制得的特异性吸水复合材料具有较好的特异性吸水性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种特异性吸水复合材料，其特征在于，包括：疏水膜包覆的硫酸盐颗粒，所述硫酸盐颗粒的质量分数≥80wt％；所述硫酸盐包括硫酸铜或硫酸铝钾中的任意一种；所述硫酸盐为硫酸铝钾时，所述疏水膜包括聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚苯乙烯膜或聚四氟乙烯膜任意一种；所述硫酸盐为硫酸铜时，所述疏水膜包括聚丙烯膜、聚苯乙烯膜或聚四氟乙烯膜任意一种。
2.根据权利要求1所述的特异性吸水复合材料，其特征在于，所述疏水膜的微孔孔径为1-100μm，孔隙率为20-80％。
3.根据权利要求1所述的特异性吸水复合材料，其特征在于，所述硫酸盐颗粒的粒径为0.2-2mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的特异性吸水复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫酸盐研磨成粒径为0.2-2mm的颗粒；在固体粉末覆膜机上放上非极性膜制成的底膜，再在膜上放上硫酸盐颗粒，再在上面覆盖一层非极性膜制成的表膜；将固体粉末覆膜机的热压辊加热到160-380℃，在两张膜的外侧，将热压辊的压力加到0.2-5MPa，热压时间为5-25s，使包覆化合物材料的上下两张膜在高温下粘合，即得特异性吸水复合材料。
5.根据权利要求4所述的特异性吸水复合材料的制备方法，其特征在于，所述固体粉末覆膜机包括：底膜卷、第一支撑辊、塑槽机构、放料机构、表膜卷、至少两个热压辊、第二支撑辊和收卷机构；
所述底膜卷位于第一支撑辊斜上方，所述底膜卷放出的底膜依次穿过第一支撑辊、塑槽机构、热压辊和第二支撑辊后与收卷机构连接，所述放料机构和表膜卷依次位于塑槽机构和热压辊之间，位于所述底膜上方。
6.一种如权利要求1-3任一项所述的特异性吸水复合材料在NMP废气处理工艺中的应用。
7.根据权利要求6所述的特异性吸水复合材料在NMP废气处理工艺中的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
高水分低NMP含量废气从涂布机中排出，经气气换热器与进涂布机的新风换热，温度降至35-55℃，然后再进入特异性吸水复合材料制成的转轮，吸收其中的水分，得到的低水分低NMP含量废气再进入冷凝主机，经过32℃冷却水和7℃冷冻水冷却降温至15℃以下，使其中的绝大部分NMP冷凝。处理后的废气再进入NMP吸附转轮，吸附其中的极少量NMP，使排放浓度降到电池工业污染物排放标准后排放。
8.根据权利要求7所述的特异性吸水复合材料在NMP废气处理工艺中的应用，其特征在于，所述高水分低NMP含量废气中水分含量为1500/100000-2000/100000，NMP含量为1/100000-2/100000。
9.根据权利要求7所述的特异性吸水复合材料在NMP废气处理工艺中的应用，其特征在于，所述低水分低NMP含量废气中水分含量≤1400/100000，NMP含量为1/100000-2/100000。
10.根据权利要求7所述的特异性吸水复合材料在NMP废气处理工艺中的应用，其特征在于，所述转轮吸附饱和后，经风速为8-14m/s、温度为80—135℃的热空气脱水再生，循环使用。
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