CN114287602B - 一种天然奶味香精及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于食品科技领域，涉及一种天然奶味香精及其制备方法，该制备方法，包括以下步骤：将大豆粉碎，得到大豆粉；将所述大豆粉加入水中，混匀提取后分离，得到大豆提取液；向所述大豆提取液中加入乳脂，混匀，40‑50℃加热反应，得到混合液；调节所述混合液的pH至5.5‑6，加热反应，分离或直接得到所述天然奶味香精。本发明得到的黄油基奶味香精和淡奶油基奶味香精完全使用食品原料、全天然无添加化学试剂，食品安全性更高，且香味醇厚浓郁，持续时间长，风味协调柔和；没有异常的酸腐味、臭味或刺激性气味，且不用购买价格昂贵的脂肪酶，只需用到价格低廉的大豆；可用于需要增香的乳制品，增加浓郁的奶香味。

Description

一种天然奶味香精及其制备方法

技术领域

本发明属于食品科技领域，涉及一种天然奶味香精及其制备方法，具体来说是利用大豆粉对乳脂进行反应、制备天然奶味香精。

背景技术

奶业是健康中国、强壮民族不可或缺的产业，牛奶中含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质等营养物质，营养全面且易于人体吸收。乳制品的风味是影响其质量的重要因素，乳脂肪对奶制品的风味形成具有重大作用，但随着消费者对健康意识的提高，更倾向于购买低脂或脱脂乳制品，降低摄入过多乳脂肪带来的健康风险。但脱脂乳存在口感不浓厚，风味不突出等缺点。奶味香精是现代食品工业非常重要且应用非常广泛的添加剂之一，也是香精香料领域中投资最大、开发研究最为活跃的香精之一，可以补充食品中原有香气的不足，稳定食品中的固有香气，或者修饰食品原料的不良气味，广泛应用于冷食、糖果、饮料、饲料等的增香。但目前市场上奶香型的香料品种还不是很多，其制备方法主要包括三大类：化学合成法、微生物发酵法和酶法水解法。化学合成法主要是合成单体风味物质。一般奶味单体香精的香味成分有内酯类物质、中短链脂肪酸、酯类、噻唑类、乙基香兰素、乙偶姻和双乙酰等化合物。微生物发酵法生产奶味香精是指用乳链球菌、乳杆菌等微生物，以牛奶或者稀奶油做为发酵底物，生产奶味香精的方法。微生物在发酵过程中可以产生醇类、有机酸、羟基类、内酯类、脂肪酸酯类、硫化物等风味物质，且其香气更加自然丰富，与天然乳制品十分接近，是人工调配的香精难以达到的。酶法制备奶味香精是以牛奶、稀奶油、奶油为原料，通过脂肪酶的作用将乳脂肪分解，从而得到风味成分增强的香精香料。脂肪酶的水解可以促使乳脂中的脂肪酸甘油三酯分解成为脂肪酸、甲基酮及内酯类物质，从而使乳脂的风味得到改善。化学合成法的优点在于工艺简单、生产成本低、反应容易控制、工艺技术比较成熟，可工业化生产。但是这种方法制备的香精香味单一，香气不自然，与天然奶香有一定的差距。此外，2008年三鹿奶粉事件之后，消费者十分注重乳制品的质量安全，质量安全水平成为影响乳制品消费的重要因素。在食物中合理地添加食品香精不会对人体健康造成威胁，然而消费者更倾向于购买带有“纯天然”“无化学添加”等字眼的商品。

利用酶解法和微生物发酵法等制备天然奶味香精的研究虽然在不断创新，不过就目前来看，天然奶味香精的发展还不完善，例如微生物发酵法的风味物质发酵产率较低，香气强度不足，并且要进一步的分离；酶法水解若酶解过度，会导致体系酸味增强，产生酸败等令人不愉快的气味，还需要后期进行气味修饰。因此，迫切需求采取新的加工技术来强化乳香风味的形成，获得风味浓郁、可用于调配使用的天然风味乳脂基料，既满足消费者的感官享受，又满足了其对健康的需求。

大豆作为豆科植物大豆的成熟种子，俗称黄豆。大豆中富含多糖，主要由半乳糖、阿拉伯糖、半乳糖醛酸、鼠李糖、海藻糖、木糖及葡萄糖等组成，糖类可以和脂肪、蛋白质形成具有风味的糖脂和糖蛋白，也能和氨基酸进一步发生非酶褐变；大豆中富含各种酶系，大豆豆壳和胚芽中富含过氧化物酶，和辣根过氧化物酶的结构和作用机理有许多相似之处；大豆中的磷脂酶可以将磷脂水解成磷脂酸、二酰基甘油、游离脂肪酸和溶血磷脂等产物；大豆中的核酸酶，可以将单链DNA水解为5'端带磷酸基团的单核苷酸或寡核苷酸，产生一些具有风味的核苷酸；如大豆脂肪氧合酶，专门催化具有顺，顺-1,4戊二烯结构的不饱和脂肪酸的加氧反应，生成具有共轭双键的氢过氧化物，再继续分解产生醛、酮等具有挥发性的物质，其中既有挥发性芳香物质，也有不良风味如豆腥味等的产生。

发明内容

本发明旨在提供一种天然奶味香精及其制备方法，基于大豆中含有众多的活性分子，采用大豆粉提取物与乳脂进行反应，制备天然奶味香精，既满足消费者的感官享受，又满足了其对健康的需求。

按照本发明的技术方案，所述天然奶味香精的制备方法，包括以下步骤，

S1：将大豆粉碎，得到大豆粉；

S2：将所述大豆粉加入水中，混匀提取后分离，得到大豆提取液；

S3：向所述大豆提取液中加入乳脂，混匀，40-50℃加热反应，得到混合液；

S4：调节所述混合液的pH至5.5-6，加热反应，分离或直接得到所述天然奶味香精。

进一步的，所述步骤S2中，大豆粉与水的质量体积比为1：5-12g/mL。

进一步的，所述步骤S2中，混匀提取的条件为：0-4℃搅拌提取1-3h。

进一步的，所述步骤S2中，分离的的条件为：0-4℃，5000-10000rpm离心10-15min。

进一步的，所述乳脂为黄油或淡奶油。

进一步的，所述步骤S3中，

乳脂为黄油时，乳脂与大豆提取液的质量体积比为8-15：1g/mL；

乳脂为淡奶油时，乳脂与大豆提取液的质量体积比为15-25：1g/mL。

进一步的，所述步骤S4中，通过加入乳酸、醋酸、苹果酸和酒石酸中的一种或多种，调节所述混合液的pH至5.5-6。

进一步的，所述步骤S4中，加热反应的条件为：分2-4次升温至90-95℃，每次升温后反应0.1-1h。

优选的，首次加热的温度为70-80℃。

进一步的，所述加热反应为：70-80℃反应0.5-1h，再升温至90-95℃反应10-15min。

具体的，所述天然奶味香精的制备方法，可以如下：

(1)选取市售干大豆作为原料，将大豆用料理机粉碎，去皮，过40-60目筛；

(2)按大豆粉与水的质量体积比为1：5-12加入冰纯净水，保持0-4℃以50-100rpm搅拌提取1-3h，4℃、5000-10000rpm离心10-15min，取上清液(大豆提取液)备用；

(3)按黄油与大豆提取液的质量体积比为8-15：1混合，加热至40℃使黄油融化，搅拌均匀，保持40-50℃以50-100rpm搅拌反应1-2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5-6，加热至70-80℃以50-100rpm搅拌反应0.5-1h，再加热至90-95℃以50-100rpm搅拌反应10-15min，40℃、5000-10000rpm离心10-15min，上层油层即为黄油基奶味香精；或

(3')按淡奶油与大豆提取液的质量体积比为15-25：1混合，搅拌均匀，保持40-50℃以50-100rpm搅拌反应0.5-2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5-6，加热至70-80℃以50-100rpm搅拌反应0.5-1h，再加热至90-95℃以50-100rpm搅拌反应10-15min，即得淡奶油基奶味香精。

本发明的另一方面提供了上述制备方法制得的天然奶味香精。

本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：

1.相对于化学合成的奶味香精，本发明得到的黄油基奶味香精和淡奶油基奶味香精完全使用食品原料、全天然无添加化学试剂，食品安全性更高，且香味醇厚浓郁，持续时间长，风味协调柔和。

2.相对于采用脂肪酶酶解黄油或淡奶油制备的奶味香精，本发明得到的黄油基奶味香精和淡奶油基奶味香精没有异常的酸腐味、臭味或刺激性气味，且不用购买价格昂贵的脂肪酶，只需用到价格低廉的大豆。

3.采用本发明方法制备得到的黄油基奶味香精和淡奶油基奶味香精，可在需要增香的乳制品如脱脂/减脂奶、脱脂/减脂酸奶、脱脂/减脂奶粉中添加使用，也可以在烘焙食品如需要添加黄油/淡奶油/奶粉的面包、饼干、蛋糕中使用，增加浓郁的奶香味。

附图说明

图1实施例2中淡奶油反应前后风味雷达图。

图2为实施例3中反应温度对奶味香精挥发性成分含量的影响图。

图3为实施例4中反应时间对奶味香精挥发性成分含量的影响图。

图4为实施例5中干大豆与新鲜毛豆提取物制备的奶味香精的风味差异图。

图5为实施例6中大豆粉提取温度对奶味香精挥发性成分含量的影响图。

图6为实施例7中大豆粉提取时间对奶味香精挥发性成分含量的影响图。

图7为实施例8中加热温度对奶味香精风味的影响图。

图8为实施例9中不同酶/提取物与黄油反应后的产物风味分析图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1

(1)选取市售干大豆作为原料，将大豆用料理机粉碎，去皮，过40目筛；

(2)按大豆粉与水的质量体积比为1：10加入冰纯净水，保持0-4℃以100rpm搅拌提取3h，4℃、10000rpm离心10min，取上清液备用；

(3)按黄油与大豆提取液的质量体积比为10：1混合，加热至40℃使黄油融化，搅拌均匀，保持45℃以100rpm搅拌反应2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5，加热至80℃以100rpm搅拌反应0.5h，再加热至90℃以100rpm搅拌反应10min，40℃、10000rpm离心10min，获得上层油层，即为黄油基奶味香精。

(4)挥发性成分检测方法：采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法，取5mL样品，加入10μL 50mg/L 4-甲基-2-戊酮作为内标，置于20ml顶空瓶中，将老化后的50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取头插入样品瓶顶空部分，于60℃吸附30min，吸附后的萃取头取出后插入气相色谱进样口，于250℃解吸3min，同时启动仪器采集数据。GC-MS的分析条件是：采用DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为He，流速1.6mL/min。色谱柱起始柱温50℃(保持1min)，以8℃/min升到230℃保持5min。进样口温度250℃。质谱条件为EI+离子源，离子源温度200℃，检测电压1000V，界面温度250℃，发射电流100mA，电子能量70eV。

黄油中共检测出40种主要挥发性成分，其中对风味贡献最大的是酸类物质，如己酸、辛酸、正癸酸，这些饱和脂肪酸，是构成乳香的重要成分。醛类化合物的含量虽然不高，但风味阈值较低，因而在奶香味形成中起着重要的作用，如2,4-壬二烯醛、壬醛等，具有加热奶油的风味。

利用大豆粉提取液和黄油反应后，主要挥发性成分增加到48种，饱和脂肪酸含量增加，尤其是己酸、辛酸、丁酸含量明显增加；醛类物质含量略有降低；酮类物质含量显著增加，如2-壬酮，并且产生了2-庚酮，这些酮类物质的前体来源于乳脂肪中的脂肪酸，在大豆提取物的作用下经过一系列的氧化分解而形成。酮类物质尤其是甲基酮类多被描述为清新的奶油香气，并且具有较高的香气强度，是形成乳制品风味的重要组成成分；另外，反应后δ-癸内酯、丁位己内酯等酯类化合物含量显著增加，酯类虽然含量不高，但对乳中奶香的形成贡献也很大。其中内酯类物质多被描述为奶香柔软、绵长的感觉；一些脂肪酸乙酯类具有水果的甜香味，可以缓和酸类所带来的刺激性味道，使奶香更加协调、柔和。具体对比数据见下表1。

表1黄油反应前后主要挥发性成分组成

注：“—”表示该物质未检出

实施例2

(1)选取市售干大豆作为原料，将大豆用料理机粉碎，去皮，过60目筛；

(2)按大豆粉与水的质量体积比为1：8加入冰纯净水，保持0-4℃以80rpm搅拌提取3h，4℃、8000rpm离心10min，取上清液备用；

(3)按淡奶油与大豆提取液的质量体积比为18：1混合，搅拌均匀，保持40℃以100rpm搅拌反应2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5，加热至80℃以100rpm搅拌反应1h，再加热至95℃以100rpm搅拌反应10min，即得淡奶油基奶味香精。

(4)感官评价方法：由10名人员组成感官评价小组，根据各自的喜好对酶解产物的香气进行奶香味、持续感、醇厚味、异味、整体接受性5个方面的评价，满分10分，具体的评分标准见表2，对比数据见图1。

如图1所示，淡奶油经过和大豆粉提取液反应后得到的奶味香精，不仅没有增加豆腥味或酸腐味等其他异味，奶香味明显增强，且奶香的醇厚度和持续度都有显著增加，从感官评价员的总体接受度来讲也得到了显著提高。

表2香气评分标准

实施例3不同反应温度对奶味香精的影响

(1)选取市售干大豆作为原料，将大豆用料理机粉碎，去皮，过40目筛；

(2)按大豆粉与水的质量体积比为1：10加入冰纯净水，保持0-4℃以100rpm搅拌提取3h，4℃、10000rpm离心10min，取上清液备用；

(3)按黄油与大豆提取液的质量体积比为10：1混合，加热至40℃使黄油融化，搅拌均匀，分别保持30℃、35℃、40℃、45℃、50℃和55℃以100rpm搅拌反应2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5，加热至80℃以100rpm搅拌反应0.5h，再加热至90℃以100rpm搅拌反应10min，40℃、10000rpm离心10min，获得上层油层，即为黄油基奶味香精。

用实施例1中的气质联用检测不同反应温度下酸类、醛类、酮类、酯类物质含量如图2所示，在30-55℃时，随着酶解温度的升高，酸类化合物含量明显增加；醛类、酮类、酯类物质的变化范围相对不明显。在高温下，可能会发生如乳脂的氧化、乳蛋白的变性以及乳糖和氨基酸之间的美拉德反应等一系列副反应。另外温度过高可能会导致一些成分挥发，并且酸类物质含量过高会产生酸败气味。

实施例4不同反应时间对奶味香精的影响

(1)选取市售干大豆作为原料，将大豆用料理机粉碎，去皮，过40目筛；

(2)按大豆粉与水的质量体积比为1：10加入冰纯净水，保持0-4℃以100rpm搅拌提取3h，4℃、10000rpm离心10min，取上清液备用；

(3)按黄油与大豆提取液的质量体积比为10：1混合，加热至40℃使黄油融化，搅拌均匀，保持40℃以100rpm分别搅拌反应0.5h、1h、2h、3h和4h，然后用少量乳酸调整pH至5.5，加热至80℃以100rpm搅拌反应0.5h，再加热至90℃以100rpm搅拌反应10min，40℃、10000rpm离心10min，获得上层油层，即为黄油基奶味香精。

用实施例1中的气质联用检测不同反应时间得到的奶味香精中酸类、醛类、酮类、酯类物质含量如图3所示。酶解产物中的挥发性成分的总量在0.5-2.5h内不断增加，其中酸类物质含量增加明显，醛类、酮类、酯类物质的变化范围相对不明显。反应时间过长也会导致酶解体系酸含量过高产生酸败风味。

实施例5

(1)分别选取市售干大豆和新鲜毛豆作为原料，分别按干大豆/新鲜毛豆与水的质量体积比为1：8加入冰纯净水并进行粉碎，保持0-4℃以80rpm搅拌提取3h，4℃、8000rpm离心10min，取上清液备用；

(2)按淡奶油与大豆提取液的质量体积比为18：1混合，搅拌均匀，保持40℃以100rpm搅拌反应2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5，加热至80℃以100rpm搅拌反应1h，再加热至95℃以100rpm搅拌反应10min，即得淡奶油基奶味香精。

(3)用实施例2的感官评价方法进行评价，对比数据见图4。采用干大豆提取物制备的奶味香精，乳香浓郁，风味协调，无豆腥味；采用新鲜毛豆提取物制备的奶味香精，有明显的豆腥味、青涩味，影响了作为奶味香精的整体接受性。

实施例6

(1)选取市售干大豆作为原料，将大豆用料理机粉碎，去皮，过60目筛；

(2)按大豆粉与水的质量体积比为1：8加入纯净水，分别保持0℃、4℃、10℃、20℃和30℃以80rpm搅拌提取3h，4℃、8000rpm离心10min，取上清液备用；

(3)按淡奶油与大豆提取液的质量体积比为18：1混合，搅拌均匀，保持40℃以100rpm搅拌反应2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5，加热至80℃以100rpm搅拌反应1h，再加热至95℃以100rpm搅拌反应10min，即得淡奶油基奶味香精。

(4)用实施例1中的气质联用检测不同温度制得大豆提取物，再与淡奶油反应制备的奶味香精中酸类、醛类、酮类、酯类物质含量如图5所示。

由图5中可以看出，大豆粉提取时，对温度有严格的要求。根据公众常识，当提取温度升高时，提取到的成分一般应增多，而在本实验中，当大豆粉提取温度升高时，最后和淡奶油反应获得的风味物质反而呈下降趋势。尤其是奶味香精中醛和酸的含量，当大豆粉提取温度为0-4℃时，含量较高，且随着提取温度的升高而增多，但当温度继续上升时，反而减少了。因此优选的提取温度为0-4℃。

实施例7

(1)选取市售干大豆作为原料，将大豆用料理机粉碎，去皮，过60目筛；

(2)按大豆粉与水的质量体积比为1：8加入冰纯净水，保持0-4℃以80rpm搅拌分别提取0.5h、1h、2h、3h和4h，4℃、8000rpm离心10min，取上清液备用；

(3)按淡奶油与大豆提取液的质量体积比为18：1混合，搅拌均匀，保持40℃以100rpm搅拌反应2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5，加热至80℃以100rpm搅拌反应1h，再加热至95℃以100rpm搅拌反应10min，即得淡奶油基奶味香精。

(4)用实施例1中的气质联用检测不同提取时间制得大豆提取物，再与淡奶油反应制备的奶味香精中酸类、醛类、酮类、酯类物质含量如图6所示。

由图6中可以看出，大豆粉提取时，对提取时间有严格的要求。根据公众常识，当提取时间延长时，提取到的成分一般应增多，而在本实验中，当大豆粉提取时间延长时，最后和淡奶油反应获得的风味物质并不呈单向增长。当大豆粉提取时间为1-3h时，含量较高，醛、酸的含量且随着提取时间的延长而增多，酮的变化不大，酯的含量随提取时间的延长而下降。因此优选的提取时间为1-3h。

实施例8

(1)选取市售干大豆作为原料，将大豆用料理机粉碎，去皮，过60目筛；

(2)按大豆粉与水的质量体积比为1：8加入冰纯净水，保持0-4℃以80rpm搅拌提取3h，4℃、8000rpm离心10min，取上清液备用；

(3)按淡奶油与大豆提取液的质量体积比为18：1混合，搅拌均匀，保持40℃以100rpm搅拌反应2h，然后用少量乳酸调整pH至5.5，分别加热至60℃、70℃、80℃和90℃以100rpm搅拌反应1h，再加热至95℃以100rpm搅拌反应10min，即得淡奶油基奶味香精。

(4)用实施例2的感官评价方法进行评价，对比数据见图7。

由图7中可以看出当加热温度不够时，奶味香精的奶香味、醇厚度、持续感都不够强，所以整体评分也不高；而加热温度过高时，奶味香精会出现明显的异味，酸腐味加重，导致整体评分也不高。因此优选的加热温度为80℃。

实施例9

购买市售的几种食品加工酶，如脂肪酶ET、TL、CALB、磷脂酶A1、磷脂酶A2、风味蛋白酶Flavourzyme等，对淡奶油进行酶解增香。对酶解后的产物采用实施例1中的气质联用法进行分析，与大豆粉提取物的进行对比，结果见图8。

由图中可以看出，不同的酶与淡奶油的反应效果差异很大，但是大多数脂肪酶都会导致酸类物质总量明显增多，所以反应产物总体带有酸味，只能添加到酸奶中，不适合添加到普通乳制品中；而蛋白酶会使产物中醛类物质含量较高，品评时会有一定的刺激性；大豆粉提取物的反应产物酮类和酯类物质含量较高，可能是其醇厚味和持续感的原因，总体风味协调、柔和，可以作为奶味香精添加到各种乳制品中。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种天然奶味香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

S1：将大豆粉碎，得到大豆粉；

S2：将所述大豆粉加入水中，0-4℃搅拌提取1-3h后分离，得到大豆提取液；

S3：向所述大豆提取液中加入乳脂，混匀，40-50℃加热反应，得到混合液；

S4：调节所述混合液的pH至5.5-6，加热反应，分离或直接得到所述天然奶味香精；

所述步骤S4中，加热反应为：70-80℃反应0.5-1h，再升温至90-95℃反应10-15min。

2.如权利要求1所述的天然奶味香精的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，大豆粉与水的质量体积比为1：5-12g/mL。

3.如权利要求1所述的天然奶味香精的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，分离的条件为：0-4℃，5000-10000rpm离心10-15min。

4.如权利要求1所述的天然奶味香精的制备方法，其特征在于，所述乳脂为黄油或淡奶油。

5.如权利要求1、2或4所述的天然奶味香精的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，

乳脂为黄油时，乳脂与大豆提取液的质量体积比为8-15：1g/mL；

乳脂为淡奶油时，乳脂与大豆提取液的质量体积比为15-25：1g/mL。

6.如权利要求1所述的天然奶味香精的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，通过加入乳酸、醋酸、苹果酸和酒石酸中的一种或多种，调节所述混合液的pH至5.5-6。

7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的天然奶味香精。

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