CN114280720B - 一种光纤及光信号传感系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光纤，包括：芯层以及沿所述芯层横断面径向由内向外依次邻接包裹的包层、内涂层和外涂层；所述内涂层和所述外涂层均由所述涂料涂敷而成；所述内涂层的2.5％应变模量为较小的第一模量，所述外涂层的2.5％应变模量为较大的第二模量；所述第一模量小于所述第二模量。本发明在现有技术的基础上引入了内涂层，采用双层涂敷的结构设计，且内涂层设置为较小的2.5％应变模量，可以起到包层与外涂层之间的应力缓冲作用；外涂层设置为较大的2.5％应变模量，使得外涂层更硬，可以有效抵抗外界机械应力对光纤造成的损伤。“内软外硬”的设计思路进一步降低了涂层从包裹于其内部的光纤玻璃的表面处脱落的可能性。
Description
技术领域
本发明涉及特种光纤制备技术领域，尤其涉及一种光纤及光信号传感系统。
背景技术
传感光纤，例如测温传感光纤，具有精确度高和结构简单等特点，相对电信号传感器有着先天的巨大优势。传感光纤应用十分广泛，尤其是应用于高温高湿等极端环境下。
油井在运行过程中，需要实时检测井底环境的温度，而油井底环境是高温高湿且空间狭窄，常规单层涂敷PI（聚酰亚胺）光纤用于油井有以下几个痛点：（1）涂料玻璃化转变温度小于400 ℃，导致光纤工作温度范围小于400 ℃；（2）常规单层涂敷PI光纤的2.5%应变模量大，导致光纤在狭窄空间的弯曲条件下附加衰耗高；（3）光纤所用涂料100%亚胺化时间长，光纤生产制备过程中涂层未能达到完全固化，而聚酰亚胺涂料在亚胺化过程中遇到水汽会导致涂层与玻璃之间分离，致使光纤在油井底部高温高湿环境中涂层的断裂脱落，光纤极易折断。鉴于以上痛点，常规单层涂敷PI光纤用于油井，弯曲情形使得信号传输损耗大，测温精度达不到要求；光纤在高温高湿环境中涂层易断裂脱落，光纤机械性能差导致光纤寿命一般小于168 h，无法满足油井底部环境测温的实际需求。
发明内容
针对背景技术中提到的有关现有技术的至少一个缺陷或改进需求，本发明提供一种光纤及光信号传感系统，其目的在于提升光纤的宏弯性能及耐高温性能，增强光纤抵抗外界机械应力的能力，降低涂层从包裹于其内部的光纤玻璃的表面处脱落的可能性。
本发明提供的一种光纤，包括：芯层以及沿所述芯层横断面径向由内向外依次邻接包裹的包层、内涂层和外涂层；所述内涂层和所述外涂层均由涂料涂敷而成；
所述内涂层的2.5%应变模量为第一模量，所述外涂层的2.5%应变模量为第二模量；
所述第一模量小于所述第二模量。
根据本发明提供的光纤，所述第一模量的取值范围为[100 MPa ,900MPa], 所述第二模量的取值范围为[2000 MPa ,4000 MPa]。
根据本发明提供的光纤，所述第一模量的取值范围为[100 MPa ,300MPa], 所述第二模量的取值范围为[3000 MPa ,4000 MPa]。
根据本发明提供的光纤，所述涂料为聚酰亚胺，所述涂料的100%亚胺化时间设置为[30 s ，200 s]，反应温度设置为[550 ℃，700 ℃]，反应环境设置为无氧且水汽小于5%RH。
根据本发明提供的光纤，所述涂料的100%亚胺化时间设置为[30 s，90 s]。
优选地，根据本发明提供的光纤，所述涂料的100%亚胺化时间设置为[30 s，70s]。
更优选地，根据本发明提供的光纤，所述涂料的100%亚胺化时间设置为[40 s，60s]。
根据本发明提供的光纤，所述内涂层的横断面外直径的取值范围为[130μm，175 μm]；所述外涂层的横断面外直径的取值范围为[150μm，250 μm]。
根据本发明提供的光纤，所述内涂层的厚度为[3 μm，30 μm]，优选[5 μm，25 μm]，更优选[7 μm，15 μm]。
根据本发明提供的光纤，所述内涂层的涂层厚度与所述外涂层的涂层厚度的比值为0.7~1.6，优选0.9~1.6，更优选1~1.4。
根据本发明提供的光纤，所述内涂层的断裂伸长率大于所述外涂层的断裂伸长率。
根据本发明提供的光纤，所述芯层和所述包层的相对折射率差剖面结构均为匹配沟道型波导结构。
根据本发明提供的光纤，所述内涂层和所述外涂层的玻璃化转变温度均大于500℃。
根据本发明提供的光纤，所述芯层为掺锗石英，所述芯层的横断面直径D 1的取值范围为[8.5 μm，10 μm]，相对折射率差Δ1的取值范围为[0.3%，0.35%]；
所述包层包括内包层和外包层；
所述内包层为掺氟石英，所述内包层的横断面外直径D 2的取值范围为[27 μm，36μm]，相对折射率差Δ2的取值范围为[﹣0.08%，﹣0.1%]；
所述D 2和所述D 1的比值D 2/D 1的取值范围为[3,4]；
所述外包层为纯石英，所述外包层的横断面外直径的取值范围为[123 μm，127 μm]。
本发明还提供一种涂料，该涂料为通过预设方法制备而成的聚酰亚胺，其用于上述任一项所述的光纤的制备；
所述预设方法包括高温固化流程，所述高温固化流程具体包括如下参数设计：高温固化温度为[550 ℃，700 ℃]，100%亚胺化反应时间为[30 s ，200 s]，高温固化环境为无氧且水汽小于5%RH。
根据本发明提供的涂料，所述100%亚胺化反应时间设置为[40 s ，60 s]。
根据本发明提供的涂料，所述高温固化流程前还包括预固化流程，所述预固化流程具体包括如下参数设计：预固化温度为[200 ℃，350 ℃]，预固化时间为[10 s ，15 s]。
根据本发明提供的涂料，所述预固化温度设置为[220 ℃，250 ℃]。
本发明还提供一种光信号传感系统，所述光信号传感系统使用上述任一项所述的光纤来搭建。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
（1）本发明在现有技术的基础上引入了内涂层，采用双层涂敷的结构设计，且内涂层设置为较小的2.5%应变模量，可以起到外包层与外涂层之间的应力缓冲作用；外涂层设置为较大的2.5%应变模量，使得外涂层更硬，可以有效抵抗外界机械应力对光纤造成的损伤；通过上述的双层涂敷的结构和相关参数的设计，提升了光纤的宏弯性能，从而减小了光纤在弯曲条件下的附加衰耗，降低了涂层从包裹于其内部的光纤玻璃的表面处脱落的可能性。
（2）本发明将芯层、内包层和外包层的相对折射率差剖面结构均设置为匹配沟道型波导结构，且将内包层的横断面外直径D 2与芯层的横断面直径D 1的比值的取值范围设置为[3,4]，从而提升了光纤的宏弯性能，减小了光纤在弯曲条件下的附加衰耗。
（3）本发明将涂料聚酰亚胺的100%亚胺化时间设置为不超过60 s，使得在光纤制备过程中涂层可以达到100%固化，在高温高湿条件下不会进一步亚胺化，从而提高了光纤在高温高湿条件下的机械性能，延长了光纤使用的寿命。且在保证涂层100%亚胺化的同时提高了生产制备效率。
（4）本发明的内涂层相较外涂层采用较大的断裂伸长率，提高了光纤在受热膨胀过程中内涂层与外包层之间的粘接力。
（5）本发明采用双层涂敷的结构设计，从而提高了光纤的耐高温性，使其能在500℃左右的高温下保持性能状态的稳定不变。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图是本发明的一些较佳实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的双层涂敷PI单模光纤的横断面的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的双层涂敷PI单模光纤的芯层和内、外包层相对折射率差的剖面结构示意图；
图3是本发明实施例提供的双层涂敷PI单模光纤在500 ℃，100%RH，弯曲半径15mm，弯曲10圈，经过1000 h老化后的附加衰耗测试图；
图4是常规单层PI单模光纤在500 ℃，100%RH，弯曲半径15 mm，弯曲10圈，经过1000 h老化后的附加衰耗测试图；
图5是本发明实施例提供的双层涂敷PI单模光纤在500 ℃，100%RH，弯曲半径15mm，弯曲10圈，经过1000 h老化后的抗拉强度测试图；
图6是常规单层PI单模光纤在500 ℃，100%RH，弯曲半径15 mm，弯曲10圈，经过1000 h老化后的抗拉强度测试图；
图7是本发明实施例5在500 ℃，100%RH，弯曲半径15 mm，弯曲10圈，经过1000 h老化后的附加衰耗测试图；
图8是本发明实施例5在500 ℃，100%RH，弯曲半径15 mm，弯曲10圈，经过1000 h老化后的抗拉强度测试图；
附图标记：
在图1中，1为芯层，2为内包层，3为外包层，4为内涂层，5为外涂层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合一些附图对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
油井环境会引起光纤涂层脱落易断、损耗大，其中包括三个重要因素：水汽、高温和弯曲。油井底部环境中的温度一般可达400 ℃~500 ℃，现有光纤在油井底部虽然有其外周钢管的保护，但在高温下不可避免会有水汽进入到钢管里面，而PI光纤所用涂层为聚酰亚胺涂料，聚酰亚胺在未完全亚胺化的情况下，在高温下会继续固化，固化过程中遇到水汽，涂层会变性，导致涂层与光纤玻璃部分脱开，光纤玻璃部分失去涂层保护后，裂纹会进一步扩展，光纤断裂，导致光纤失效；油井底部空间狭小、工况复杂，导致光纤会出现弯曲情况，而常规单层涂敷PI光纤本身不抗弯曲，在弯曲条件下衰耗巨大，导致信号传输衰减厉害，难以正常工作。
现有的单层涂敷PI光纤在油井底部400 ℃~500 ℃高温状态下,在较短时间内会出现涂层脱落、光纤断裂和衰耗巨增，因此不能作为油井底部的测温传感光纤。且其在高温、弯曲和水汽环境下会迅速失效，寿命较短；然而在油井底部这种特殊的极端环境下，需要光纤具备耐高温、弯曲性能、耐水性能、机械性能好、寿命长等特性。
鉴于以上现有单层涂敷PI光纤的诸种性能不够优良的问题，如图1所示，在一个实施例中，本发明提供一种基于涂料双层涂敷的单模光纤，包括：芯层1以及沿所述芯层1横断面径向由内向外依次邻接包裹的内包层2、外包层3、内涂层4和外涂层5；所述内涂层4和所述外涂层5均由所述涂料涂敷而成。
本发明的基于涂料双层涂敷的光纤既可以是单模光纤，也可以是多模光纤，只要如权利要求所述的那样对光纤进行相应的设置，就可以取得所述的更好的技术效果。鉴于单模光纤的很多更优良的性能，本发明实施例着重介绍其为单模光纤时的具体情况，其为多模光纤的实施例在此就不做过多展开介绍了。
所述内涂层4的2.5%应变模量为较小的第一模量，所述外涂层5的2.5%应变模量为较大的第二模量。所述第一模量小于所述第二模量。2.5%应变模量是指涂层材料在标准温度25 ℃时，涂层材料发生2.5%弹性应变的模量。本发明在现有技术的基础上引入了内涂层4，采用双层涂敷的结构设计，且内涂层4设置为较小的2.5%应变模量，可以起到外包层3与外涂层5之间的应力缓冲作用；外涂层5设置为较大的2.5%应变模量，使得外涂层5更硬，可以有效抵抗外界机械应力对光纤造成的损伤；通过上述的双层涂敷的结构和相关参数的设计，提升了光纤的宏弯性能，从而减小了光纤弯曲条件下的附加衰耗，降低了涂层从包裹于其内部的光纤玻璃的表面处脱落的可能性。
经过多次工程实践，所述第一模量的取值范围可取[100 MPa ,900MPa], 所述第二模量的取值范围可取[2000 MPa ,4000 MPa]。
优选的，第一模量的取值范围为[100 MPa ,300MPa], 第二模量的取值范围为[3000 MPa ,4000 MPa]。
进一步优选的，第一模量取100 MPa，所述第二模量取4000 MPa。即内涂层4和外涂层5的2.5%应变模量值差距越大，越能提升光纤的宏弯性能，越能减小光纤弯曲条件下的附加衰耗，越能降低涂层从包裹于其内部的光纤玻璃的表面处脱落的可能性。
所述芯层1可选为掺锗石英，其横断面直径D 1可取8~11 μm，相对折射率差Δ1可取0.3%~0.4%；优选的，其横断面直径D 1为8.5~10 μm，相对折射率差Δ1取0.3%~0.35%。
所述内包层2可选为掺氟石英，其横断面外直径D 2可取24~44 μm，相对折射率差Δ2可取﹣0.05%~﹣0.1%；优选的，其横断面外直径D 2为27~36 μm，相对折射率差Δ2取﹣0.08%~﹣0.1%。
一种材质的相对折射率差的计算公式为：
Δ=（n 1 2－n 2 2）/2n 1 2
其中，n 1为该材质的绝对折射率，n 2为纯二氧化硅（SiO2）的绝对折射率。
一般来说，芯层匹配内包层深度和宽度的增加，光纤纤芯束光能力越强，光纤抗弯曲性能越好。然而，考虑到光纤作为传感光纤的传输性能和机械性能，氟的掺杂量不可能无限地提高。传输性能包括截止波长、模场直径、本征衰耗、零色散波长和零色散斜率；机械性能包括抗拉强度M值、应力腐蚀敏感性参数ND、筛选强度等。
经过多次工程实践可得出，芯层周围配合适当的掺氟深度，当掺氟石英内包层2横断面外直径D 2和掺锗石英芯层1直径D 1的比值范围为[3,4]时，光纤宏弯性能和机械性能就可以满足寿命要求。
所述掺氟石英内包层2的相对折射率差Δ2取﹣0.08%~﹣0.1%后，通过调整芯层1的相对折射率差Δ1和芯层1的直径D 1来控制光纤的波导结构，保证光纤的截止波长、模长直径、本征衰耗、零色散波长和零色散斜率。
所述外包层3可选为纯石英，其横断面外直径D 3可选为123~127 μm；
所述内涂层4横断面外直径D 4可选为135~170 μm；所述内涂层可选用聚酰亚胺涂料，其玻璃化转变温度大于500 ℃，粘度为1200~1400 mPa.s，拉伸强度大于200 MPa，断裂伸长率大于100%，热膨胀系数小于35 ppm/℃。
所述外涂层5横断面外直径D 5可选为150~250 μm；所述外涂层可选用聚酰亚胺涂料，其玻璃化转变温度大于600 ℃，粘度为1200~1400 mPa.s，拉伸强度大于200 MPa，断裂伸长率大于70%，热膨胀系数小于35 ppm/℃。
所述聚酰亚胺涂料的100%亚胺化时间设置为[30 s ，200 s]，反应温度设置为[550 ℃，700 ℃]，反应环境设置为无氧且水汽小于5%RH。
优选的，所述聚酰亚胺涂料的100%亚胺化时间设置为[30 s ，90 s]。
更优选的，所述聚酰亚胺涂料的100%亚胺化时间设置为[30 s ，70 s]。
进一步优选的，所述聚酰亚胺涂料的100%亚胺化时间设置为[40 s ，60 s]。
所述内涂层的厚度为[3 μm，30 μm]，优选[5 μm，25 μm]，更优选[7 μm，15 μm]。
所述内涂层的涂层厚度与所述外涂层的涂层厚度的比值为0.7~1.6，优选0.9~1.6，更优选1~1.4。
进一步优选的，所述内涂层的涂层厚度与所述外涂层的涂层厚度的比值为（D 4－D 3）/（D 5－D 4）＝1.4。
所述内涂层4的断裂伸长率大于所述外涂层5的断裂伸长率，如此设置，提高了光纤在受热膨胀过程中内涂层4与外包层3之间的粘接力。
所述的内、外涂层，涂层100%亚胺化时间均设置为不超过60 s，可以有效保证光纤在制备过程中涂层已经完全亚胺化，避免在后续高温环境下的二次固化（固化过程中遇到水导致涂层变性使得涂层脱落）。结合涂层材料的选型、内外涂层不同参数设计和波导结构设计从而提高了光纤的宏弯性能以及高温下的机械性能，进一步降低了光纤玻璃部分在高温高湿环境下出现涂层剥离、光纤断裂的可能性，提升了光纤的寿命。
如图2所示，所述芯层和内、外包层的相对折射率差剖面结构均为匹配沟道型波导结构。
该双层涂敷PI单模光纤的筛选强度≥100 kpsi。
所述单模光纤在高温高湿环境中小弯曲状态下附加衰耗较小，经过实验发现，本发明实施例提供的光纤具有高强度、弯曲不敏感和耐高温性能，该光纤在高温高湿弯曲环境下附加衰耗较小。在油井底部环境中，500 ℃高温、100%RH水汽、15 mm弯曲半径，弯曲10圈，经过1000 h后，光纤附加衰耗≤0.5 dB/km（如图3所示），抗拉强度≥4.0 GPa（如图5所示）。
如表3、图4及图6所示，现有常规PI单模光纤在15 mm弯曲半径，弯曲10圈的条件下附加衰耗大于4.1 dB,抗拉强度只有约3.4 GPa。在模拟的油井底部高温高湿环境中，温度为500 ℃、湿度为85%RH、15 mm弯曲半径弯曲10圈，现有常规PI单模光纤在约78 h后光纤断裂，直接失效。
如表3所示，实施例1至5为不同参数下的单模光纤的性能；如图7所示，本发明实施例5的单模光纤在优选参数下的高温高湿，附加衰耗＜0.5 dB/km，如图8所示，抗拉强度M50%≥5.0 GPa。
本发明实施例1~5所用的内涂层聚酰亚胺（PI）涂料参数见表1。
本发明实施例1~5所用的外涂层聚酰亚胺（PI）涂料参数见表2。
本发明实施例5与常规PI单模光纤老化前15 mm弯曲半径，弯曲10圈的附加衰耗和抗拉强度对比数据见表3。
本发明实施例1~5抗腐蚀耐500 ℃高温的光纤参数见表4。
表1
表2
表3
表4
测试显示，本发明实施例1~5中提供的基于PI涂料双层涂敷的单模光纤，在油井500 ℃，85%RH，15 mm弯曲半径弯曲10圈的环境下，1000 h的使用寿命后，均达到抗拉强度M50%≥4.0 GPa，应力腐蚀敏感性参数ND≥18，筛选强度≥100 kpsi的指标要求。
本发明还提供一种涂料，该涂料为通过预设方法制备而成的聚酰亚胺，其用于上述任一项所述的光纤的制备。
所述预设方法包括高温固化流程，所述高温固化流程具体包括如下参数设计：高温固化温度为[550 ℃，700 ℃]，100%亚胺化反应时间为[30 s ，200 s]，高温固化环境为无氧且水汽小于5%RH。
一般通过通入氮气等惰性气体进行无氧环境的制备，要求水汽小于5%RH，这样才能保证涂料亚胺化后与光纤玻璃之间的结合力以及表面的光滑度。
优选的，所述100%亚胺化反应时间设置为[40 s ，60 s]，这样在保证涂层100%亚胺化的同时可进一步提高生产制备效率。
优选的，所述高温固化流程前还可包括预固化流程，所述预固化流程具体包括如下参数设计：预固化温度为[200 ℃，350 ℃]，预固化时间为[10 s ，15 s]。
优选的，所述预固化温度设置为[220 ℃，250 ℃]。
此预固化流程有利于涂料固化过程中气体的挥发。
如此一来，在光纤涂料涂覆到所设定的优选厚度后，通过上述多级的固化过程最终形成的100%亚胺化聚酰亚胺涂层即可获得上述提到的那些有益效果。
本发明还提供一种光信号传感系统，所述光信号传感系统使用上述任一项所述的光纤来搭建。该光信号传感系统可应用于高温高湿环境的油井底部区域，该光信号传感系统例如为光纤测温系统。
以上所述仅为本发明的一些较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种光纤，其特征在于，包括：芯层（1）以及沿所述芯层（1）横断面径向由内向外依次邻接包裹的内包层（2）、外包层（3）、内涂层（4）和外涂层（5）；所述内涂层（4）和所述外涂层（5）均由涂料涂敷而成；
芯层（1）、内包层（2）和外包层（3）的相对折射率差剖面结构均设置为匹配沟道型波导结构，且内包层（2）的横断面外直径与芯层（1）的横断面直径的比值的取值范围设置为[3,4]；
所述内涂层（4）的2.5%应变模量为第一模量，所述外涂层（5）的2.5%应变模量为第二模量；所述第一模量小于所述第二模量；
所述第一模量的取值范围为[100 MPa ,900 MPa], 所述第二模量的取值范围为[2000MPa ,4000 MPa]；
所述涂料为聚酰亚胺，所述涂料的100%亚胺化时间设置为[40 s ，60 s]，反应温度设置为[550 ℃，700 ℃]，反应环境设置为无氧且水汽小于5%RH；
所述内涂层（4）的横断面外直径的取值范围为[130 μm，175 μm]；所述外涂层（5）的横断面外直径的取值范围为[150 μm，250 μm]；
所述内涂层（4）的涂层厚度与所述外涂层（5）的涂层厚度的比值为0.7~1.6。
2.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于，所述第一模量的取值范围为[100MPa ,300MPa], 所述第二模量的取值范围为[3000 MPa ,4000 MPa]。
3.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于，所述内涂层（4）的断裂伸长率大于所述外涂层（5）的断裂伸长率。
4.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于，所述内涂层（4）和所述外涂层（5）的玻璃化转变温度均大于500 ℃。
5.一种光信号传感系统，其特征在于，所述光信号传感系统使用权利要求1至4任一项所述的光纤来搭建。
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