CN114280029A - 一种检测中成药中含有西药成分的方法 - Google Patents
一种检测中成药中含有西药成分的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114280029A CN114280029A CN202210001011.6A CN202210001011A CN114280029A CN 114280029 A CN114280029 A CN 114280029A CN 202210001011 A CN202210001011 A CN 202210001011A CN 114280029 A CN114280029 A CN 114280029A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chinese patent
- western medicine
- coffee ring
- medicine
- patent medicine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 79
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000001344 confocal Raman microscopy Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 8
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims description 4
- 239000004965 Silica aerogel Substances 0.000 claims description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 3
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- ZNIFSRGNXRYGHF-UHFFFAOYSA-N Clonidine hydrochloride Chemical compound Cl.ClC1=CC=CC(Cl)=C1NC1=NCCN1 ZNIFSRGNXRYGHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229960002925 clonidine hydrochloride Drugs 0.000 description 8
- 229960004580 glibenclamide Drugs 0.000 description 8
- ZNNLBTZKUZBEKO-UHFFFAOYSA-N glyburide Chemical compound COC1=CC=C(Cl)C=C1C(=O)NCCC1=CC=C(S(=O)(=O)NC(=O)NC2CCCCC2)C=C1 ZNNLBTZKUZBEKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- AHLBNYSZXLDEJQ-FWEHEUNISA-N orlistat Chemical compound CCCCCCCCCCC[C@H](OC(=O)[C@H](CC(C)C)NC=O)C[C@@H]1OC(=O)[C@H]1CCCCCC AHLBNYSZXLDEJQ-FWEHEUNISA-N 0.000 description 8
- 229960001243 orlistat Drugs 0.000 description 8
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 5
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 3
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 description 2
- 241001061264 Astragalus Species 0.000 description 2
- 235000005035 Panax pseudoginseng ssp. pseudoginseng Nutrition 0.000 description 2
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 2
- 235000006533 astragalus Nutrition 0.000 description 2
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 description 2
- 230000002218 hypoglycaemic effect Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000003333 near-infrared imaging Methods 0.000 description 2
- 210000004233 talus Anatomy 0.000 description 2
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003579 anti-obesity Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005251 capillar electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 229940126673 western medicines Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种检测中成药中含有西药成分的方法,包括如下步骤:配制不同浓度的西药成分水溶液,并将pH调至与待检测的中成药的水溶液的pH值;将不同浓度的西药成分水溶液分别加入本身不含该西药成分的中成药中,充分振荡混匀后,与增强基质混匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环A;将待检测的中成药的水溶液与增强基质混匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环B;对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。本发明充分结合了咖啡环效应的分离富集特性和共聚焦显微拉曼光谱的高分辨检测,简便快捷、成本低且结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法,具体涉及一种检测中成药中含有西药成分的方法。
背景技术
目前,药品市场上在中成药中非法添加微量西药的现象非常普遍,常规检测方法主要有薄层色谱法(TLC)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、高效毛细管电泳(HPCE)和近红外方法等,前四种方法操作流程较为繁琐,均需先完成西药成分的分离,检测时间较长,且仪器较昂贵。而近红外方法需要通过一系列的算法(建立模型)来实现,检出灵敏度有限,难以实现两种以上微量西药添加成分的同时检出。因此,开发一种灵敏度高、操作简单、可以满足快速检测的新方法极为必要。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种检测中成药中含有西药成分的方法,充分结合了咖啡环效应的分离富集特性和共聚焦显微拉曼光谱的高分辨检测,简便快捷、成本低且结果准确。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种检测中成药中含有西药成分的方法,包括如下步骤:
S1、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的西药成分水溶液,并将这些西药成分水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S2、将步骤S1制备的不同浓度的西药成分水溶液分别加入本身不含该西药成分的中成药中,充分振荡混匀得到混合液;
S3、将步骤S2所得的混合液与增强基质以适当比例混合,振荡均匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环A;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以适当比例混合,振荡均匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
进一步地,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶的混合所得。
进一步地,银溶胶与二氧化硅气凝胶的质量比为3~10:1。
进一步地,西药水溶液与增强基质的质量比为1∶5~5∶1。
进一步地,待检测的中成药水溶液与增强基质的质量比为1∶5~5∶1。
进一步地,所配置的混合液中西药成分浓度分别为0 mg/g、0.5 mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g。
进一步地,所述步骤S4中的基底为不透光玻璃。
本发明具有以下有益效果:
本发明充分结合了咖啡环效应的分离富集特性和共聚焦显微拉曼光谱的高分辨检测,提供了一种简便快捷、成本低且结果准确的检测中成药中含有西药成分的新方法,且在0.05质量%的添加比例下仍可有效检出,具有很高的检测灵敏度。
以银溶胶与二氧化硅气凝胶复配作为增强基质,在可以保证其光谱增强效果的前提下,可以减少增强基质的添加量。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
S1、取添加0.1%质量比的格列苯脲的参芪降糖颗粒0.3g置于100ml量瓶中,加水50ml超声波振荡使之充分溶解后,加水稀释至100ml,得待检测的中成药的水溶液;
S2、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的格列苯脲水溶液,并将格列苯脲水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S3、将不同浓度的格列苯脲水溶液分别加入本身不含格列苯脲的参芪降糖颗粒中,充分振荡混匀得到混合液,所配置的混合液中格列苯脲浓度分别为0 mg/g、0.5 mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g;
S3、将所得的混合液与增强基质以1∶3的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环A;其中,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶按质量比为3~10:1的比例混合所得;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以1∶3的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
结果:待检测的中成药的水溶液中添加有格列苯脲,且格列苯脲的添加量在0.1%左右。
实施例2
S1、取添加0.05%质量比的盐酸可乐定的清肝降压胶囊0.5g置于100ml量瓶中,加水50ml超声波振荡使之充分溶解后,加水稀释至100ml,得待检测的中成药的水溶液;
S2、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的盐酸可乐定水溶液,并将盐酸可乐定水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S3、将不同浓度的盐酸可乐定水溶液分别加入本身不含盐酸可乐定的清肝降压胶囊中,充分振荡混匀得到混合液,所配置的混合液中盐酸可乐定浓度分别为0 mg/g、0.5mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g;
S3、将所得的混合液与增强基质以1∶5的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环A;其中,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶按质量比为3~10:1的比例混合所得;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以1∶5的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
结果:待检测的中成药的水溶液中添加有盐酸可乐定,且盐酸可乐定的添加量在0.05%左右。
实施例3
S1、取添加0.1%质量比的奥利司他的轻身消胖丸(同仁堂)0.6g置于100ml量瓶中,加水50ml超声波振荡使之充分溶解后,加水稀释至100ml,得待检测的中成药的水溶液;
S2、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的奥利司他水溶液,并将奥利司他水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S3、将不同浓度的奥利司他水溶液分别加入本身不含奥利司他的轻身消胖丸中,充分振荡混匀得到混合液,所配置的混合液中奥利司他浓度分别为0 mg/g、0.5 mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g;
S3、将所得的混合液与增强基质以1∶2的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环A;其中,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶按质量比为3~10:1的比例混合所得;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以1∶2的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
结果:待检测的中成药的水溶液中添加有奥利司他,且奥利司他的添加量在0.1%左右。
可见,本发明提供了一种简便快捷、成本低且结果准确的检测中成药中含有西药成分的新方法,且在0.05质量%的添加比例下仍可有效检出,具有很高的检测灵敏度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的西药成分水溶液,并将这些西药成分水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S2、将步骤S1制备的不同浓度的西药成分水溶液分别加入本身不含该西药成分的中成药中,充分振荡混匀得到混合液;
S3、将步骤S2所得的混合液与增强基质以适当比例混合,振荡均匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环A;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以适当比例混合,振荡均匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
2.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶的混合所得。
3.如权利要求2所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,银溶胶与二氧化硅气凝胶的质量比为3~10:1。
4.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,西药水溶液与增强基质的质量比为1∶5~5∶1。
5.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,待检测的中成药水溶液与增强基质的质量比为1∶5~5∶1。
6.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所配置的混合液中西药成分浓度分别为0 mg/g、0.5 mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g。
7.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,所述步骤S4中的基底为不透光玻璃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210001011.6A CN114280029A (zh) | 2022-01-04 | 2022-01-04 | 一种检测中成药中含有西药成分的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210001011.6A CN114280029A (zh) | 2022-01-04 | 2022-01-04 | 一种检测中成药中含有西药成分的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114280029A true CN114280029A (zh) | 2022-04-05 |
Family
ID=80880187
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210001011.6A Pending CN114280029A (zh) | 2022-01-04 | 2022-01-04 | 一种检测中成药中含有西药成分的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114280029A (zh) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20030228682A1 (en) * | 2002-04-30 | 2003-12-11 | University Of Maryland, Baltimore | Fluorescence sensing |
US20080233606A1 (en) * | 2005-07-18 | 2008-09-25 | Mustapha Haddach | Use of raman spectroscopy in enzyme activity assays |
CN102206357A (zh) * | 2011-03-28 | 2011-10-05 | 复旦大学 | 一种sers标签微球及其制备方法 |
CN105628669A (zh) * | 2014-10-28 | 2016-06-01 | 河北伊诺光学科技有限公司 | 一种牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测方法 |
CN106053423A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-10-26 | 河北伊诺光学科技股份有限公司 | 一种尿液中海洛因代谢物吗啡的咖啡环效应‑共聚焦显微拉曼光谱联用检测方法 |
CN106525809A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-22 | 中国人民解放军第二军医大学 | 一种鉴定止咳平喘类中药中是否添加茶碱咖啡因可可碱中的一种或多种化学药品的方法 |
CN107589106A (zh) * | 2017-08-29 | 2018-01-16 | 首都师范大学 | 一种制备表面增强拉曼散射基底的方法 |
CN107655873A (zh) * | 2016-07-25 | 2018-02-02 | 岛津分析技术研发(上海)有限公司 | 拉曼光谱分析装置及方法 |
US20180245205A1 (en) * | 2015-08-24 | 2018-08-30 | Bar-Ilan University | Nanoporous metal-based film supported on aerogel substrate and methods for the preparation thereof |
-
2022
- 2022-01-04 CN CN202210001011.6A patent/CN114280029A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20030228682A1 (en) * | 2002-04-30 | 2003-12-11 | University Of Maryland, Baltimore | Fluorescence sensing |
US20080233606A1 (en) * | 2005-07-18 | 2008-09-25 | Mustapha Haddach | Use of raman spectroscopy in enzyme activity assays |
CN102206357A (zh) * | 2011-03-28 | 2011-10-05 | 复旦大学 | 一种sers标签微球及其制备方法 |
CN105628669A (zh) * | 2014-10-28 | 2016-06-01 | 河北伊诺光学科技有限公司 | 一种牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测方法 |
US20180245205A1 (en) * | 2015-08-24 | 2018-08-30 | Bar-Ilan University | Nanoporous metal-based film supported on aerogel substrate and methods for the preparation thereof |
CN106053423A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-10-26 | 河北伊诺光学科技股份有限公司 | 一种尿液中海洛因代谢物吗啡的咖啡环效应‑共聚焦显微拉曼光谱联用检测方法 |
CN107655873A (zh) * | 2016-07-25 | 2018-02-02 | 岛津分析技术研发(上海)有限公司 | 拉曼光谱分析装置及方法 |
CN106525809A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-22 | 中国人民解放军第二军医大学 | 一种鉴定止咳平喘类中药中是否添加茶碱咖啡因可可碱中的一种或多种化学药品的方法 |
CN107589106A (zh) * | 2017-08-29 | 2018-01-16 | 首都师范大学 | 一种制备表面增强拉曼散射基底的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110658285B (zh) | 一种快速检测焦糖色中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法 | |
CN109738565A (zh) | 一种测定保健食品中非法添加化合物的方法 | |
CN105758945A (zh) | 一种检测金枪鱼罐头中双酚类化合物的方法 | |
CN110514766A (zh) | 一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法 | |
CN102590393B (zh) | 同时测定多维氨基酸咀嚼片中多种成分含量的方法 | |
CN102445507B (zh) | 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法 | |
CN109507342B (zh) | 一种测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法 | |
WO2022156241A1 (zh) | 苯佐那酯中有关物质mpeg的检测方法 | |
CN108037209B (zh) | 替格瑞洛手性中间体的液相色谱分析方法 | |
CN106442790A (zh) | 一种b族维生素的检测方法 | |
CN114280029A (zh) | 一种检测中成药中含有西药成分的方法 | |
CN113984921A (zh) | 一种测定基因毒杂质1,3-二氯-2-丙醇的气相色谱质谱联用方法 | |
CN109030665A (zh) | 亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量的检测方法 | |
CN108931586A (zh) | 一种复方磷酸可待因口服溶液测定方法 | |
CN113092639A (zh) | 一种超高效液相色谱质谱联用检测利伐沙班有关物质含量的方法 | |
Al-Abachi et al. | Spectrophotometric determination of phenylephrine hydrochloride and salbutamol sulphate drugs in pharmaceutical preparations using diazotized metoclopramide hydrochloride | |
JP4186214B2 (ja) | ケイモリブデン酸逆抽出法およびケイモリブデン酸(青)吸光光度法によるケイ素定量法 | |
CN103175930B (zh) | 一种测定亚硫酸钠含量的高效液相色谱分析方法 | |
CN108426965A (zh) | 黄酒中异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖的检测方法 | |
CN104345104B (zh) | 用于顶空分析水中痕量苯的标准样品及其配制方法和应用其测定水中痕量苯的方法 | |
CN114354801A (zh) | (R)-3-Boc-氨基哌啶中三种氨基吡啶异构体含量的分析方法 | |
El-Houssini et al. | Chromatographic methods for the determination of fluphenazine, nortriptyline and its impurity amitriptyline in bulk and pharmaceutical formulations | |
CN109061009B (zh) | 一种发酵液中衣康酸含量的测定方法 | |
CN111812253A (zh) | 一种检测含有苯并咪唑结构化合物中潜在基因毒性杂质的方法 | |
CN106872627A (zh) | 一种原人参二醇的液质联用检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220405 |