CN114280029A - 一种检测中成药中含有西药成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测中成药中含有西药成分的方法,包括如下步骤:配制不同浓度的西药成分水溶液,并将pH调至与待检测的中成药的水溶液的pH值;将不同浓度的西药成分水溶液分别加入本身不含该西药成分的中成药中,充分振荡混匀后,与增强基质混匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环A;将待检测的中成药的水溶液与增强基质混匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环B;对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。本发明充分结合了咖啡环效应的分离富集特性和共聚焦显微拉曼光谱的高分辨检测,简便快捷、成本低且结果准确。

Description

一种检测中成药中含有西药成分的方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法,具体涉及一种检测中成药中含有西药成分的方法。
背景技术
目前,药品市场上在中成药中非法添加微量西药的现象非常普遍,常规检测方法主要有薄层色谱法(TLC)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、高效毛细管电泳(HPCE)和近红外方法等,前四种方法操作流程较为繁琐,均需先完成西药成分的分离,检测时间较长,且仪器较昂贵。而近红外方法需要通过一系列的算法(建立模型)来实现,检出灵敏度有限,难以实现两种以上微量西药添加成分的同时检出。因此,开发一种灵敏度高、操作简单、可以满足快速检测的新方法极为必要。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种检测中成药中含有西药成分的方法,充分结合了咖啡环效应的分离富集特性和共聚焦显微拉曼光谱的高分辨检测,简便快捷、成本低且结果准确。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种检测中成药中含有西药成分的方法,包括如下步骤:
S1、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的西药成分水溶液,并将这些西药成分水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S2、将步骤S1制备的不同浓度的西药成分水溶液分别加入本身不含该西药成分的中成药中,充分振荡混匀得到混合液;
S3、将步骤S2所得的混合液与增强基质以适当比例混合,振荡均匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环A;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以适当比例混合,振荡均匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
进一步地,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶的混合所得。
进一步地,银溶胶与二氧化硅气凝胶的质量比为3~10:1。
进一步地,西药水溶液与增强基质的质量比为1∶5~5∶1。
进一步地,待检测的中成药水溶液与增强基质的质量比为1∶5~5∶1。
进一步地,所配置的混合液中西药成分浓度分别为0 mg/g、0.5 mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g。
进一步地,所述步骤S4中的基底为不透光玻璃。
本发明具有以下有益效果:
本发明充分结合了咖啡环效应的分离富集特性和共聚焦显微拉曼光谱的高分辨检测,提供了一种简便快捷、成本低且结果准确的检测中成药中含有西药成分的新方法,且在0.05质量%的添加比例下仍可有效检出,具有很高的检测灵敏度。
以银溶胶与二氧化硅气凝胶复配作为增强基质,在可以保证其光谱增强效果的前提下,可以减少增强基质的添加量。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
S1、取添加0.1%质量比的格列苯脲的参芪降糖颗粒0.3g置于100ml量瓶中,加水50ml超声波振荡使之充分溶解后,加水稀释至100ml,得待检测的中成药的水溶液;
S2、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的格列苯脲水溶液,并将格列苯脲水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S3、将不同浓度的格列苯脲水溶液分别加入本身不含格列苯脲的参芪降糖颗粒中,充分振荡混匀得到混合液,所配置的混合液中格列苯脲浓度分别为0 mg/g、0.5 mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g;
S3、将所得的混合液与增强基质以1∶3的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环A;其中,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶按质量比为3~10:1的比例混合所得;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以1∶3的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
结果:待检测的中成药的水溶液中添加有格列苯脲,且格列苯脲的添加量在0.1%左右。
实施例2
S1、取添加0.05%质量比的盐酸可乐定的清肝降压胶囊0.5g置于100ml量瓶中,加水50ml超声波振荡使之充分溶解后,加水稀释至100ml,得待检测的中成药的水溶液;
S2、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的盐酸可乐定水溶液,并将盐酸可乐定水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S3、将不同浓度的盐酸可乐定水溶液分别加入本身不含盐酸可乐定的清肝降压胶囊中,充分振荡混匀得到混合液,所配置的混合液中盐酸可乐定浓度分别为0 mg/g、0.5mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g;
S3、将所得的混合液与增强基质以1∶5的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环A;其中,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶按质量比为3~10:1的比例混合所得;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以1∶5的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
结果:待检测的中成药的水溶液中添加有盐酸可乐定,且盐酸可乐定的添加量在0.05%左右。
实施例3
S1、取添加0.1%质量比的奥利司他的轻身消胖丸(同仁堂)0.6g置于100ml量瓶中,加水50ml超声波振荡使之充分溶解后,加水稀释至100ml,得待检测的中成药的水溶液;
S2、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的奥利司他水溶液,并将奥利司他水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S3、将不同浓度的奥利司他水溶液分别加入本身不含奥利司他的轻身消胖丸中,充分振荡混匀得到混合液,所配置的混合液中奥利司他浓度分别为0 mg/g、0.5 mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g;
S3、将所得的混合液与增强基质以1∶2的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环A;其中,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶按质量比为3~10:1的比例混合所得;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以1∶2的比例混合,振荡均匀后,滴在不透光玻璃上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
结果:待检测的中成药的水溶液中添加有奥利司他,且奥利司他的添加量在0.1%左右。
可见,本发明提供了一种简便快捷、成本低且结果准确的检测中成药中含有西药成分的新方法,且在0.05质量%的添加比例下仍可有效检出,具有很高的检测灵敏度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、用蒸馏水或纯水配制不同浓度的西药成分水溶液,并将这些西药成分水溶液的pH调至与待检测的中成药的水溶液相同的pH值;
S2、将步骤S1制备的不同浓度的西药成分水溶液分别加入本身不含该西药成分的中成药中,充分振荡混匀得到混合液;
S3、将步骤S2所得的混合液与增强基质以适当比例混合,振荡均匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环A;
S4、将待检测的中成药的水溶液与增强基质以适当比例混合,振荡均匀后,滴在基底上,室温蒸发后得到咖啡环B;
S5、对咖啡环A和咖啡环B进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到其增强拉曼光谱图;
S6、对比分析咖啡环A的拉曼谱峰位置及咖啡环B的拉曼谱峰位置,判断有无西药成分存在。
2.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,增强基质由银溶胶与二氧化硅气凝胶的混合所得。
3.如权利要求2所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,银溶胶与二氧化硅气凝胶的质量比为3~10:1。
4.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,西药水溶液与增强基质的质量比为1∶5~5∶1。
5.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,待检测的中成药水溶液与增强基质的质量比为1∶5~5∶1。
6.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所配置的混合液中西药成分浓度分别为0 mg/g、0.5 mg/g、1mg/g、2mg/g、5mg/g、10mg/g、15mg/g。
7.如权利要求1所述的一种检测中成药中含有西药成分的方法,其特征在于,所述步骤S4中的基底为不透光玻璃。
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