CN114272771A - 一种高效的海水淡化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分离膜技术领域,具体涉及一种高效的海水淡化膜的制备方法,以微孔滤膜为表膜,以聚酰胺基薄膜为中间层,复合而成,并提供了微孔滤膜、聚酰胺基薄膜的具体制备方法。本发明解决了现有薄膜的缺陷,利用夹心结构的方式采用微孔滤膜保护聚酰胺基薄膜,达到提升使用寿命的效果,同时薄膜整体结构力学强度高,满足目前的机械强度要求。
Description
技术领域
本发明属于分离膜技术领域,具体涉及一种高效的海水淡化膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术由于具有分离效率高、占地面积小、过程简单、能耗低(无相变)、操作方便等突出优点,逐渐发展成为海水淡化的关键技术,得到了世界各国的高度重视。膜是膜过程的核心,直接决定膜法海水淡化技术的优劣。目前研究人员探究较为广泛的是薄膜反渗透技术,这种方法成本低、灵活、能耗低。但是,作为反渗透主要部件的薄膜,存在耐化学性差、寿命短,机械强度低、分离效果不高的问题,这些问题不仅降低膜通量,影响产水速度,沉积的盐及杂质造成膜层污染,影响出水质量,提高成本。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种高效的海水淡化膜的制备方法,解决了现有薄膜的缺陷,利用夹心结构的方式采用微孔滤膜保护聚酰胺基薄膜,达到提升使用寿命的效果,同时薄膜整体结构力学强度高,满足目前的机械强度要求。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种高效的海水淡化膜的制备方法,以微孔滤膜为表膜,以聚酰胺基薄膜为中间层,复合而成。
所述微孔滤膜以氧化铝微孔膜为基膜,且微孔滤膜内含有氧化石墨烯,其中,所述氧化铝微孔膜为改性氧化铝微孔膜,所述微孔滤膜的制备方法包括:a1,将氧化石墨烯加入无水乙醇中并加入球磨机中球磨压制处理,形成细粉浆料,然后将细粉浆料超声处理20-40min,冲入无水乙醇形成均相浆料;所述氧化石墨烯与无水乙醇的质量为3:2-3,球磨压制的温度为30-50℃,压制强度为0.8-1.2MPa,所述超声的频率为100-200kHz,温度为20-50℃,所述均相浆料中的氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为3:6-10;a2,将均相浆料微波蒸发2-5h,得到沉淀,然后将沉淀加入蒸馏水中超声处理2-4h,得到氧化石墨烯乳液,所述微波蒸发的温度为200-250℃,微波功率为200-500W,所述氧化石墨烯乳液的浓度为10-15g/L,超声处理的频率为40-60kHz,温度为70-90℃;a3,将异丙醇铝加入至无水乙醇-氯仿混合液中搅拌均匀直至完全溶解,然后加入高取代羟丙基纤维素,形成混合溶解液,所述异丙醇铝在混合液中的浓度为50-100g/L,所述乙醇-氯仿混合液的乙醇与氯仿体积比为5:2-4,所述高取代羟丙基纤维素的加入量是异丙醇铝质量的2-4%;a4,将混合溶解液恒温反应2-5h,然后微波处理1-2h形成粘稠浆料,并平铺在基材上压制1-2h,得到薄膜;所述恒温反应的温度为60-75℃;微波处理的温度为80-90℃,微波功率为300-500W,所述压制的温度为40-60℃,压力为0.3-0.5MPa;a5,将薄膜静置在反应釜内静置2-4h进行原位水解反应,并压制形成氧化铝基薄膜,然后浸泡至二氯化钛-乙醇液中微波反应2-3h,取出烘干并密封水解,得到氧化铝基复合膜,所述反应釜内的氛围是氮气与水蒸气的混合氛围,且氮气与水蒸气的体积比为8-10:1,原位水解的温度为100-110℃,压制的温度为160-180℃;所述二氯化钛-乙醇液中的二氯化钛浓度为30-70g/L,微波反应的温度为20-30℃,微波功率为400-600W,所述烘干采用真空烘干,烘干温度为100-110℃,所述密封水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围,且混合氛围中水蒸气的体积占比为2-5%,水解的温度为120-150℃;所述密封水解结束后升温至200-230℃,并保持20-30min;a6,将氧化石墨烯乳液放入碱液中超声20-30min,取出后采用蒸馏水洗涤至中性,烘干得到活性氧化石墨烯;然后将活性氧化石墨烯溶解在丙酮-水溶液中形成浆料,并放入氧化铝基复合膜,超声处理2-4h,真空烘干得到氧化石墨烯改性复合膜;所述碱液采用氢氧化钠溶液,且氢氧化钠溶液的pH为9-12,所述超声的温度为60-80℃,超声频率为50-80kHz,烘干采用密封氮气烘干,温度为120-140℃;所述丙酮水溶液的丙酮与水的体积比为4:1-2,超声处理的超声频率为50-80kHz,超声温度由10-20℃上升至60-70℃,真空烘干的温度为130-150℃;a7,将氧化石墨烯改性复合膜吹扫20-50min,烧结2-4h得到微孔滤膜,所述吹扫采用30-70℃的氮气,所述烧结采用密封烧结体系,且烧结温度为300-500℃。在该工艺中,氧化铝微孔薄膜通过异丙醇铝水解得到,并经过压制与自身水解聚合,具有微孔特性,且该水解反应的温度足以将其转化为活性氧化铝,二氯化钛与活性氧化铝的表面活性作用下直接吸附形成液膜,同时在无氧环境下转化为氧化亚钛,氧化亚钛自身具有缺氧特性,不仅能够吸引活性氧化铝表面的氧原子,也会吸收氧化石墨烯上的氧原子,形成氧化的固化连接性,其次,一氧化钛的形成能够提升氧化石墨烯的性能,不仅保留自身的氧化石墨烯特性,还能够将其保留石墨烯特性,与此同时,一氧化钛的导电性能将活性氧化铝的活性特点转移至氧化石墨烯表面,大大提升了整体的吸附性能;一氧化钛吸收到表面氧化石墨烯的氧离子,形成二氧化钛的特性,并表面一定的光催化性能,该性能确保其具有一定的光响应特性,同时活性氧化铝的自身活性能够刺激该光响应特性,大大提升响应的效果。该微孔滤膜自身具有良好的微孔特性,能够达到固体物过滤的效果,同时钠离子、钙离子和镁离子通过率极低,且自身微孔通道配合活性氧化铝和氧化石墨烯的亲水特性,对水分子有良好的通透性。微孔滤膜以氧化铝作为基膜,具有一定的机械强度,能够对内层的聚酰胺基薄膜起到保护作用。
所述聚酰胺基薄膜采用聚四氟乙烯基微孔薄膜为基膜,以聚酰胺薄膜为功能层;所述聚酰胺基薄膜的制备方法包括:b1,将纳米聚四氟乙烯放入乙醇-乙醚中超声清洗20-30min,过滤烘干得到洁净的聚四氟乙烯;所述乙醇-乙醚中的乙醇与乙醚的体积比为5:2-3,超声清洗的超声频率为50-70kHz,温度为10-15℃;b2,将乙基纤维素溶解在乙醇中搅拌均匀,然后加入洁净的纳米聚四氟乙烯搅拌均匀,减压蒸馏形成粘稠浆料,并将粘稠浆料放置在压延机上,静置0.5-1h后恒温烘干,然后60-80℃下压延形成基膜,所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为20-60g/L,且乙基纤维素与纳米聚四氟乙烯的质量比为2:10-20,所述减压蒸馏的温度为80-90℃,压力为大气压的70-80%,b3,将基带拉伸并烧结固化得到聚四氟乙烯基微孔膜,所述拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸,其中,纵向拉伸倍数为3-5倍,温度为200-250℃,所述双向拉伸的倍数为3-4倍,温度为220-230℃,所述横向拉伸的温度为150-180℃;所述烧结温度为300-310℃,时间为5-10s;b5,将聚四氟乙烯基微孔膜表面辐射除氟处理,然后浸泡至间苯二胺的水溶液中,取出得到带液膜的聚四氟乙烯基微孔膜,所述间苯二胺的浓度为4-6%,b6,将均苯三甲酰氯溶解在正己烷内,并喷雾至带液膜的聚四氟乙烯基微孔膜表面,并静置反应10-30s,经洗涤得到聚酰胺基薄膜;均苯三甲酰氯在正己烷内的质量浓度为5-10%,所述均苯三甲酰氯的喷雾量是间苯二胺摩尔量150-180%,静置反应的温度为20-30℃。该材料以聚四氟乙烯作为基膜,形成耐候性良好的基膜体系,几乎不受海水影响,保持基膜的完整性,同时辐射除氟后的表面活化能够有效的提升聚酰胺膜的粘附牢固。
所述海水淡化膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将微孔滤膜放入乙醇水中微波清洗20-30min,取出后真空烘干,备用;所述乙醇水溶液中的乙醇与水的体积比为5:2-4,所述微波清洗的温度为50-60℃,功率为400-700W;真空烘干的温度为100-120℃;
步骤2,将多巴胺加入至水中搅拌均匀形成多巴胺溶液,然后将多巴胺溶液均匀涂敷在聚酰胺基薄膜表面,并在表面贴合微孔滤膜,形成预制复合膜;所述多巴胺在水中的浓度为100-400g/L,搅拌速度为1000-2000r/min,所述均匀涂覆量是5-10mL/cm2;
步骤3,将预制复合膜放入反应釜内自聚反应20-40min,烘干得到海水淡化膜,所述反应釜氛围为氨气与氮气的混合氛围,且氨气与氮气的体积比为2:5-9,自聚反应采用双梯度反应,第一梯度为5-10min,温度为20-30℃,第二梯度为余下时间,温度为80-100℃。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明解决了现有薄膜的缺陷,利用夹心结构的方式采用微孔滤膜保护聚酰胺基薄膜,达到提升使用寿命的效果,同时薄膜整体结构力学强度高,满足目前的机械强度要求。
2.本发明以氧化石墨烯与一氧化钛对微孔滤膜改性,不仅能够提升良好的过滤效果,同时有效的利用光能源,实现光催化的利用。
3.本发明以膨胀聚四氟乙烯薄膜为内层基膜,具有孔隙分布均匀,结构致密等特点,在连续高压运行中体现出优异的稳定性。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高效的海水淡化膜的制备方法,以微孔滤膜为表膜,以聚酰胺基薄膜为中间层,复合而成。
所述微孔滤膜以氧化铝微孔膜为基膜,且微孔滤膜内含有氧化石墨烯,其中,所述氧化铝微孔膜为改性氧化铝微孔膜,所述微孔滤膜的制备方法包括:a1,将氧化石墨烯加入无水乙醇中并加入球磨机中球磨压制处理,形成细粉浆料,然后将细粉浆料超声处理20min,冲入无水乙醇形成均相浆料;所述氧化石墨烯与无水乙醇的质量为3:2,球磨压制的温度为30℃,压制强度为0.8MPa,所述超声的频率为100kHz,温度为20℃,所述均相浆料中的氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为3:6;a2,将均相浆料微波蒸发2h,得到沉淀,然后将沉淀加入蒸馏水中超声处理2h,得到氧化石墨烯乳液,所述微波蒸发的温度为200℃,微波功率为200W,所述氧化石墨烯乳液的浓度为10g/L,超声处理的频率为40kHz,温度为70℃;a3,将异丙醇铝加入至无水乙醇-氯仿混合液中搅拌均匀直至完全溶解,然后加入高取代羟丙基纤维素,形成混合溶解液,所述异丙醇铝在混合液中的浓度为50g/L,所述乙醇-氯仿混合液的乙醇与氯仿体积比为5:2,所述高取代羟丙基纤维素的加入量是异丙醇铝质量的2%;a4,将混合溶解液恒温反应2h,然后微波处理1h形成粘稠浆料,并平铺在基材上压制1h,得到薄膜;所述恒温反应的温度为60℃;微波处理的温度为80℃,微波功率为300W,所述压制的温度为40℃,压力为0.3MPa;a5,将薄膜静置在反应釜内静置2h进行原位水解反应,并压制形成氧化铝基薄膜,然后浸泡至二氯化钛-乙醇液中微波反应2h,取出烘干并密封水解,得到氧化铝基复合膜,所述反应釜内的氛围是氮气与水蒸气的混合氛围,且氮气与水蒸气的体积比为8:1,原位水解的温度为100℃,压制的温度为160℃;所述二氯化钛-乙醇液中的二氯化钛浓度为30g/L,微波反应的温度为20℃,微波功率为400W,所述烘干采用真空烘干,烘干温度为100℃,所述密封水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围,且混合氛围中水蒸气的体积占比为2%,水解的温度为120℃;所述密封水解结束后升温至200℃,并保持20min;a6,将氧化石墨烯乳液放入碱液中超声20min,取出后采用蒸馏水洗涤至中性,烘干得到活性氧化石墨烯;然后将活性氧化石墨烯溶解在丙酮-水溶液中形成浆料,并放入氧化铝基复合膜,超声处理2h,真空烘干得到氧化石墨烯改性复合膜;所述碱液采用氢氧化钠溶液,且氢氧化钠溶液的pH为9,所述超声的温度为60℃,超声频率为50kHz,烘干采用密封氮气烘干,温度为120℃;所述丙酮水溶液的丙酮与水的体积比为4:1,超声处理的超声频率为50kHz,超声温度由10℃上升至60℃,真空烘干的温度为130℃;a7,将氧化石墨烯改性复合膜吹扫20min,烧结2h得到微孔滤膜,所述吹扫采用30℃的氮气,所述烧结采用密封烧结体系,且烧结温度为300℃。
所述聚酰胺基薄膜采用聚四氟乙烯基微孔薄膜为基膜,以聚酰胺薄膜为功能层;且所述聚酰胺基薄膜的制备方法包括:b1,将纳米聚四氟乙烯放入乙醇-乙醚中超声清洗20min,过滤烘干得到洁净的聚四氟乙烯;所述乙醇-乙醚中的乙醇与乙醚的体积比为5:2,超声清洗的超声频率为50kHz,温度为10℃;b2,将乙基纤维素溶解在乙醇中搅拌均匀,然后加入洁净的纳米聚四氟乙烯搅拌均匀,减压蒸馏形成粘稠浆料,并将粘稠浆料放置在压延机上,静置0.5h后恒温烘干,然后60℃下压延形成基膜,所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为20g/L,且乙基纤维素与纳米聚四氟乙烯的质量比为2:10,所述减压蒸馏的温度为80℃,压力为大气压的70%,b3,将基带拉伸并烧结固化得到聚四氟乙烯基微孔膜,所述拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸,其中,纵向拉伸倍数为3-5倍,温度为200-250℃,所述双向拉伸的倍数为3-4倍,温度为220-230℃,所述横向拉伸的温度为150-180℃;所述烧结温度为300-310℃,时间为5-10s;b5,将聚四氟乙烯基微孔膜表面辐射除氟处理,然后浸泡至间苯二胺的水溶液中,取出得到带液膜的聚四氟乙烯基微孔膜,所述间苯二胺的浓度为4%,b6,将均苯三甲酰氯溶解在正己烷内,并喷雾至带液膜的聚四氟乙烯基微孔膜表面,并静置反应10s,经洗涤得到聚酰胺基薄膜;均苯三甲酰氯在正己烷内的质量浓度为5%,所述均苯三甲酰氯的喷雾量是间苯二胺摩尔量150%,静置反应的温度为20℃。
淡化膜的具体步骤包括:
步骤1,将微孔滤膜放入乙醇水中微波清洗20min,取出后真空烘干,备用;所述乙醇水溶液中的乙醇与水的体积比为5:2,所述微波清洗的温度为50℃,功率为400W;真空烘干的温度为100℃;
步骤2,将多巴胺加入至水中搅拌均匀形成多巴胺溶液,然后将多巴胺溶液均匀涂敷在聚酰胺基薄膜表面,并在表面贴合微孔滤膜,形成预制复合膜;所述多巴胺在水中的浓度为100g/L,搅拌速度为1000r/min,所述均匀涂覆量是5mL/cm2;
步骤3,将预制复合膜放入反应釜内自聚反应20min,烘干得到海水淡化膜,所述反应釜氛围为氨气与氮气的混合氛围,且氨气与氮气的体积比为2:5,自聚反应采用双梯度反应,第一梯度为5min,温度为20℃,第二梯度为余下时间,温度为80℃。
实施例2
一种高效的海水淡化膜的制备方法,以微孔滤膜为表膜,以聚酰胺基薄膜为中间层,复合而成。
所述微孔滤膜以氧化铝微孔膜为基膜,且微孔滤膜内含有氧化石墨烯,其中,所述氧化铝微孔膜为改性氧化铝微孔膜,所述微孔滤膜的制备方法包括:a1,将氧化石墨烯加入无水乙醇中并加入球磨机中球磨压制处理,形成细粉浆料,然后将细粉浆料超声处理40min,冲入无水乙醇形成均相浆料;所述氧化石墨烯与无水乙醇的质量为3:3,球磨压制的温度为50℃,压制强度为1.2MPa,所述超声的频率为200kHz,温度为50℃,所述均相浆料中的氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为3:10;a2,将均相浆料微波蒸发5h,得到沉淀,然后将沉淀加入蒸馏水中超声处理4h,得到氧化石墨烯乳液,所述微波蒸发的温度为250℃,微波功率为500W,所述氧化石墨烯乳液的浓度为15g/L,超声处理的频率为40-60kHz,温度为90℃;a3,将异丙醇铝加入至无水乙醇-氯仿混合液中搅拌均匀直至完全溶解,然后加入高取代羟丙基纤维素,形成混合溶解液,所述异丙醇铝在混合液中的浓度为100g/L,所述乙醇-氯仿混合液的乙醇与氯仿体积比为5:4,所述高取代羟丙基纤维素的加入量是异丙醇铝质量的4%;a4,将混合溶解液恒温反应5h,然后微波处理2h形成粘稠浆料,并平铺在基材上压制2h,得到薄膜;所述恒温反应的温度为75℃;微波处理的温度为90℃,微波功率为500W,所述压制的温度为60℃,压力为0.5MPa;a5,将薄膜静置在反应釜内静置2-4h进行原位水解反应,并压制形成氧化铝基薄膜,然后浸泡至二氯化钛-乙醇液中微波反应3h,取出烘干并密封水解,得到氧化铝基复合膜,所述反应釜内的氛围是氮气与水蒸气的混合氛围,且氮气与水蒸气的体积比为10:1,原位水解的温度为110℃,压制的温度为180℃;所述二氯化钛-乙醇液中的二氯化钛浓度为70g/L,微波反应的温度为30℃,微波功率为600W,所述烘干采用真空烘干,烘干温度为110℃,所述密封水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围,且混合氛围中水蒸气的体积占比为5%,水解的温度为150℃;所述密封水解结束后升温至230℃,并保持30min;a6,将氧化石墨烯乳液放入碱液中超声30min,取出后采用蒸馏水洗涤至中性,烘干得到活性氧化石墨烯;然后将活性氧化石墨烯溶解在丙酮-水溶液中形成浆料,并放入氧化铝基复合膜,超声处理4h,真空烘干得到氧化石墨烯改性复合膜;所述碱液采用氢氧化钠溶液,且氢氧化钠溶液的pH为12,所述超声的温度为80℃,超声频率为80kHz,烘干采用密封氮气烘干,温度为140℃;所述丙酮水溶液的丙酮与水的体积比为4:2,超声处理的超声频率为80kHz,超声温度由20℃上升至70℃,真空烘干的温度为150℃;a7,将氧化石墨烯改性复合膜吹扫50min,烧结4h得到微孔滤膜,所述吹扫采用70℃的氮气,所述烧结采用密封烧结体系,且烧结温度为500℃。
所述聚酰胺基薄膜采用聚四氟乙烯基微孔薄膜为基膜,以聚酰胺薄膜为功能层;且所述聚酰胺基薄膜的制备方法包括:b1,将纳米聚四氟乙烯放入乙醇-乙醚中超声清洗30min,过滤烘干得到洁净的聚四氟乙烯;所述乙醇-乙醚中的乙醇与乙醚的体积比为5:3,超声清洗的超声频率为70kHz,温度为15℃;b2,将乙基纤维素溶解在乙醇中搅拌均匀,然后加入洁净的纳米聚四氟乙烯搅拌均匀,减压蒸馏形成粘稠浆料,并将粘稠浆料放置在压延机上,静置1h后恒温烘干,然后80℃下压延形成基膜,所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为60g/L,且乙基纤维素与纳米聚四氟乙烯的质量比为2:20,所述减压蒸馏的温度为90℃,压力为大气压的80%,b3,将基带拉伸并烧结固化得到聚四氟乙烯基微孔膜,所述拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸,其中,纵向拉伸倍数为3-5倍,温度为200-250℃,所述双向拉伸的倍数为3-4倍,温度为220-230℃,所述横向拉伸的温度为150-180℃;所述烧结温度为310℃,时间为10s;b5,将聚四氟乙烯基微孔膜表面辐射除氟处理,然后浸泡至间苯二胺的水溶液中,取出得到带液膜的聚四氟乙烯基微孔膜,所述间苯二胺的浓度为6%,b6,将均苯三甲酰氯溶解在正己烷内,并喷雾至带液膜的聚四氟乙烯基微孔膜表面,并静置反应30s,经洗涤得到聚酰胺基薄膜;均苯三甲酰氯在正己烷内的质量浓度为10%,所述均苯三甲酰氯的喷雾量是间苯二胺摩尔量180%,静置反应的温度为30℃。
所述淡化膜的具体步骤包括:
步骤1,将微孔滤膜放入乙醇水中微波清洗30min,取出后真空烘干,备用;所述乙醇水溶液中的乙醇与水的体积比为5:4,所述微波清洗的温度为60℃,功率为700W;真空烘干的温度为120℃;
步骤2,将多巴胺加入至水中搅拌均匀形成多巴胺溶液,然后将多巴胺溶液均匀涂敷在聚酰胺基薄膜表面,并在表面贴合微孔滤膜,形成预制复合膜;所述多巴胺在水中的浓度为400g/L,搅拌速度为2000r/min,所述均匀涂覆量是10mL/cm2;
步骤3,将预制复合膜放入反应釜内自聚反应40min,烘干得到海水淡化膜,所述反应釜氛围为氨气与氮气的混合氛围,且氨气与氮气的体积比为2:9,自聚反应采用双梯度反应,第一梯度为10min,温度为30℃,第二梯度为余下时间,温度为100℃。
实施例3
一种高效的海水淡化膜的制备方法,以微孔滤膜为表膜,以聚酰胺基薄膜为中间层,复合而成。
所述微孔滤膜以氧化铝微孔膜为基膜,且微孔滤膜内含有氧化石墨烯,其中,所述氧化铝微孔膜为改性氧化铝微孔膜,所述微孔滤膜的制备方法包括:a1,将氧化石墨烯加入无水乙醇中并加入球磨机中球磨压制处理,形成细粉浆料,然后将细粉浆料超声处理30min,冲入无水乙醇形成均相浆料;所述氧化石墨烯与无水乙醇的质量为3:2,球磨压制的温度为40℃,压制强度为0.9MPa,所述超声的频率为150kHz,温度为40℃,所述均相浆料中的氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为3:9;a2,将均相浆料微波蒸发4h,得到沉淀,然后将沉淀加入蒸馏水中超声处理3h,得到氧化石墨烯乳液,所述微波蒸发的温度为230℃,微波功率为400W,所述氧化石墨烯乳液的浓度为13g/L,超声处理的频率为50kHz,温度为80℃;a3,将异丙醇铝加入至无水乙醇-氯仿混合液中搅拌均匀直至完全溶解,然后加入高取代羟丙基纤维素,形成混合溶解液,所述异丙醇铝在混合液中的浓度为80g/L,所述乙醇-氯仿混合液的乙醇与氯仿体积比为5:3,所述高取代羟丙基纤维素的加入量是异丙醇铝质量的3%;a4,将混合溶解液恒温反应4h,然后微波处理2h形成粘稠浆料,并平铺在基材上压制2h,得到薄膜;所述恒温反应的温度为70℃;微波处理的温度为85℃,微波功率为400W,所述压制的温度为50℃,压力为0.4MPa;a5,将薄膜静置在反应釜内静置3h进行原位水解反应,并压制形成氧化铝基薄膜,然后浸泡至二氯化钛-乙醇液中微波反应3h,取出烘干并密封水解,得到氧化铝基复合膜,所述反应釜内的氛围是氮气与水蒸气的混合氛围,且氮气与水蒸气的体积比为9:1,原位水解的温度为105℃,压制的温度为170℃;所述二氯化钛-乙醇液中的二氯化钛浓度为60g/L,微波反应的温度为25℃,微波功率为500W,所述烘干采用真空烘干,烘干温度为105℃,所述密封水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围,且混合氛围中水蒸气的体积占比为4%,水解的温度为140℃;所述密封水解结束后升温至220℃,并保持25min;a6,将氧化石墨烯乳液放入碱液中超声25min,取出后采用蒸馏水洗涤至中性,烘干得到活性氧化石墨烯;然后将活性氧化石墨烯溶解在丙酮-水溶液中形成浆料,并放入氧化铝基复合膜,超声处理3h,真空烘干得到氧化石墨烯改性复合膜;所述碱液采用氢氧化钠溶液,且氢氧化钠溶液的pH为10,所述超声的温度为70℃,超声频率为70kHz,烘干采用密封氮气烘干,温度为130℃;所述丙酮水溶液的丙酮与水的体积比为4:1,超声处理的超声频率为70kHz,超声温度由15℃上升至65℃,真空烘干的温度为140℃;a7,将氧化石墨烯改性复合膜吹扫40min,烧结3h得到微孔滤膜,所述吹扫采用50℃的氮气,所述烧结采用密封烧结体系,且烧结温度为400℃。
所述聚酰胺基薄膜采用聚四氟乙烯基微孔薄膜为基膜,以聚酰胺薄膜为功能层;且所述聚酰胺基薄膜的制备方法包括:b1,将纳米聚四氟乙烯放入乙醇-乙醚中超声清洗25min,过滤烘干得到洁净的聚四氟乙烯;所述乙醇-乙醚中的乙醇与乙醚的体积比为5:2,超声清洗的超声频率为60kHz,温度为12℃;b2,将乙基纤维素溶解在乙醇中搅拌均匀,然后加入洁净的纳米聚四氟乙烯搅拌均匀,减压蒸馏形成粘稠浆料,并将粘稠浆料放置在压延机上,静置1h后恒温烘干,然后70℃下压延形成基膜,所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为40g/L,且乙基纤维素与纳米聚四氟乙烯的质量比为2:15,所述减压蒸馏的温度为85℃,压力为大气压的75%,b3,将基带拉伸并烧结固化得到聚四氟乙烯基微孔膜,所述拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸,其中,纵向拉伸倍数为3-5倍,温度为200-250℃,所述双向拉伸的倍数为3-4倍,温度为220-230℃,所述横向拉伸的温度为150-180℃;所述烧结温度为300-310℃,时间为8s;b5,将聚四氟乙烯基微孔膜表面辐射除氟处理,然后浸泡至间苯二胺的水溶液中,取出得到带液膜的聚四氟乙烯基微孔膜,所述间苯二胺的浓度为5%,b6,将均苯三甲酰氯溶解在正己烷内,并喷雾至带液膜的聚四氟乙烯基微孔膜表面,并静置反应20s,经洗涤得到聚酰胺基薄膜;均苯三甲酰氯在正己烷内的质量浓度为8%,所述均苯三甲酰氯的喷雾量是间苯二胺摩尔量170%,静置反应的温度为25℃。
所述淡化膜的具体步骤包括:
步骤1,将微孔滤膜放入乙醇水中微波清洗25min,取出后真空烘干,备用;所述乙醇水溶液中的乙醇与水的体积比为5:3,所述微波清洗的温度为55℃,功率为600W;真空烘干的温度为110℃;
步骤2,将多巴胺加入至水中搅拌均匀形成多巴胺溶液,然后将多巴胺溶液均匀涂敷在聚酰胺基薄膜表面,并在表面贴合微孔滤膜,形成预制复合膜;所述多巴胺在水中的浓度为300g/L,搅拌速度为1500r/min,所述均匀涂覆量是8mL/cm2;
步骤3,将预制复合膜放入反应釜内自聚反应30min,烘干得到海水淡化膜,所述反应釜氛围为氨气与氮气的混合氛围,且氨气与氮气的体积比为2:7,自聚反应采用双梯度反应,第一梯度为8min,温度为25℃,第二梯度为余下时间,温度为90℃。
性能检测
以商业膜为对比例进行检测
实验参数:氯化钠溶液的浓度为1500ppm,压力为1.5MPa,温度为25℃,pH为6.5-7.5,测试数据如下:
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:以微孔滤膜为表膜,以聚酰胺基薄膜为中间层,复合而成。
2.根据权利要求1所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述微孔滤膜以氧化铝微孔膜为基膜,且微孔滤膜内含有氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述氧化铝微孔膜为改性氧化铝微孔膜。
4.根据权利要求3所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述改性氧化铝微孔膜为一氧化钛改性氧化铝微孔膜。
5.根据权利要求1所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述聚酰胺基薄膜采用聚四氟乙烯基微孔薄膜为基膜,以聚酰胺薄膜为功能层。
6.根据权利要求1所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述表膜与中间层间采用聚多巴胺为粘结剂。
7.根据权利要求6所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述海水淡化膜的制备方法的具体步骤包括:
步骤1,将微孔滤膜放入乙醇水中微波清洗20-30min,取出后真空烘干,备用;
步骤2,将多巴胺加入至水中搅拌均匀形成多巴胺溶液,然后将多巴胺溶液均匀涂敷在聚酰胺基薄膜表面,并在表面贴合微孔滤膜,形成预制复合膜;
步骤3,将预制复合膜放入反应釜内自聚反应20-40min,烘干得到海水淡化膜。
8.根据权利要求7所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的乙醇水溶液中的乙醇与水的体积比为5:2-4,所述微波清洗的温度为50-60℃,功率为400-700W;真空烘干的温度为100-120℃。
9.根据权利要求7所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的多巴胺在水中的浓度为100-400g/L,搅拌速度为1000-2000r/min,所述均匀涂覆量是5-10mL/cm2。
10.根据权利要求7所述的高效的海水淡化膜的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的反应釜氛围为氨气与氮气的混合氛围,且氨气与氮气的体积比为2:5-9,自聚反应采用双梯度反应,第一梯度为5-10min,温度为20-30℃,第二梯度为余下时间,温度为80-100℃。
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