CN111659269A - 一种zif-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法和应用 - Google Patents

一种zif-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZIF‑8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法和应用，属于多孔有机膜分离吸附领域。本发明采用反向渗透法，将金属‑有机骨架材料ZIF‑8负载到高分子材料聚丙烯腈、聚乙烯亚胺或聚醚砜上成膜；通过蚀刻法在ZIF‑8膜引入吸附溶解能力强、化学稳定性高、结构灵活的功能性离子液体。所形成的膜分离材料可应用于脱除高炉炼铁尾气中的CO2。本发明结合了金属‑有机骨架材料吸附分离性能高、比表面积大、孔隙率高、成本较低和功能性离子液体CO2捕集吸附能力强的优势，实现了CO2高效分离。

Description

一种ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法和应用，属于多孔有机膜分离吸附技术领域。
背景技术
近年来我国飞速发展，钢铁产业对国民经济的推动作用不容忽视。但是，钢铁行业推动经济发展的同时也造成了一定程度的环境污染。随着国家对环保要求提高，人民环保意识的不断增强，减少钢铁制造过程中的污染，实现碳的资源化利用已经迫在眉睫。目前，高炉炼铁最常见的低碳技术为煤气循环技术，是将高炉炉顶煤气进行净化和脱除CO2处理后，把其中的还原成分（CO和H2）重新通入高炉。其中，最关键的问题就是寻求一种高效简易、成本低廉、脱除效果好的分离CO2技术。
气体膜分离技术是利用混合气体在膜两侧压力推动下对膜分离材料具有不同渗透速率，对气体的选择透过性是气体膜分离的关键。相比于工业上变压吸附和低温蒸馏等工艺，膜技术分离法由于有效的能源管理，易于操作和节约成本等。
金属-有机框架材料（MOFs）是由有机配体和金属离子或金属离子簇配合而成，具有比表面积大、热稳定性高、易回收、结构多样、性质可调等优点。近年来，研究人员发现MOF具有尺寸选择性，大量以MOFs材料相关的气体分离膜应运而生。中国专利CN 110064311 A提供了一种多层IL@MOF复合膜的制备方法，选用对CO2具有较高吸附能力的离子液体与不同的MOF复合制备出双层或三层结构的复合膜，实现逐层分离提高对H2/CO2分离性能。中国专利CN 108404690 A提供了一种MOF-聚酰亚胺复合膜分离材料的制备方法，解决现有的MOFs填料与有机配体之间兼容性差的问题。
目前，MOFs膜分离材料分离CO2/H2、H2/碳氢化合物的研究报道很多，但尚未有采用MOFs膜分离材料分离高炉煤气中CO2的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法和应用。
本发明方法结合了MOFs吸附分离性能高、比表面积大和功能性离子液体吸附分离能力强、化学稳定性高的优势，膜分离材料分离烟气中CO2技术不仅解决了高炉炼铁尾气中脱除CO2的难题，而且分离的CO2可用于液化储存或进一步转化。液化储存的CO2可用作灭火器原料，CO2进一步转化可以代替传统的碳源合成许多高附加值的化学品，例如甲醇、甲酸、环状碳酸酯等。
本发明提供了一种ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法，采用反向渗透法，将金属-有机骨架材料ZIF-8负载到聚丙烯腈、聚乙烯亚胺、聚醚砜任一种高分子载体材料上成膜；通过蚀刻法在ZIF-8膜引入吸附溶解能力强、化学稳定性高、结构灵活的功能性离子液体。
上述的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：反向渗透法制备ZIF-8膜：
将二甲基咪唑溶解于有机溶剂中；将六水合硝酸锌溶解于有机溶剂中；将两种液体分别加入膜合成装置的两个分液仓，中间由高分子载体材料分开；通过反向渗透法，在溶液接触的地方形成一层致密的ZIF-8膜；
步骤二：引入功能性离子液体：
功能性离子液体溶于无水甲醇、乙醇、乙腈等溶剂中，将致密的ZIF-8膜浸渍在离子液体的有机溶剂中6~24h。
上述的步骤一中，所述有机溶剂为无水甲醇，二甲基咪唑与六水合硝酸锌的摩尔用量比是1：0.8~1：1.5。
所述高分子载体材料包括聚丙烯腈、聚乙烯亚胺、聚醚砜中的一种。
上述的ZIF-8膜合成的反应温度为20~40℃。
所述的功能性离子液体为1-乙胺基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙胺基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙胺基-3-甲基咪唑溴盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑内盐、1,3-(2’-氨乙基)-2-甲基咪唑氯盐中的任意一种。
进一步地，功能性离子液体和六水合硝酸锌的摩尔比是1：10~10：1。
本发明提供了通过上述制备方法制得的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料。
本发明提供了上述ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料在高炉炼铁尾气中分离脱除CO2的应用。
上述应用中，ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料可吸收的条件范围是：温度25℃~150℃，压力0.1MPa~1MPa，尾气中CO2排放浓度范围为10%~20%。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法所制得的ZIF-8/功能性离子液体分离膜兼具功能性离子液体以及三维金属有机骨架材料稳定性高、制备方法简单、可循环使用等优点，具有较高的CO2吸附容量和选择性，CO2分离性能优异。
（2）解决了高炉炼铁尾气中CO2分离的技术难题，为利用氧气高炉炼铁的节能减排方案提供了思路。
附图说明
图1为ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料在高炉炼铁尾气中CO2分离流程图。
图中：1.载体固定支架，2.1.第一进气口、2.2.第二进气口，3.高分子载体材料，4.1.第一出气口，4.2.第二出气口。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料制备：
实施例1：
称取0.3805g二甲基咪唑溶解于50mL无水甲醇中；称取1.3136g六水合硝酸锌溶解于无水甲醇中。将两种液体分别加入膜装置的两个分液仓，中间由高分子材料载体分开。通过反向渗透法，在溶液接触的地方形成一层致密的ZIF-8膜。
称取0.2101g氨基功能性离子液体1-乙胺基-3-甲基咪唑氯盐溶于70mL无水甲醇中，将致密的ZIF-8膜简单浸渍在离子液体溶液中6h，制得ZIF-8/单氨基离子液体分离CO2膜，命名为ZIF-8/NH2-IL。
实施例2：
同实施例1, 将1-乙胺基-3-甲基咪唑氯盐替换为1-丙胺基-3-甲基咪唑氯盐（0.2284g），制得ZIF-8/单氨基离子液体膜分离材料，命名为ZIF-8/NH2-IL-1。
实施例3：
同实施例1, 将1-乙胺基-3-甲基咪唑氯盐替换为1-丁胺基-3-甲基咪唑氯盐（0.2466g），制得ZIF-8/单氨基离子液体膜分离材料，命名为ZIF-8/NH2-IL-2。
实施例4：
同实施例1, 将1-乙胺基-3-甲基咪唑氯盐替换为1,3-(2’-氨乙基)-2-甲基咪唑氯化物（0.2661g），制得ZIF-8/双氨基离子液体膜分离材料，命名为ZIF-8/(NH2)2-IL。
实施例5：
同实施例1, 将1-乙胺基-3-甲基咪唑氯盐替换为1-磺酸丙基-3-甲基咪唑内盐（0.2655g），制得ZIF-8/磺酸基离子液体膜分离材料，命名为ZIF-8/SO3-IL。
实施例6：
同实施例1, 将浸渍时间调整为12h，制得ZIF-8/单氨基离子液体膜分离材料，命名为ZIF-8/NH2-IL-3。
实施例7：
同实施例1, 将1-乙胺基-3-甲基咪唑氯盐质量调整为0.3152g，制得ZIF-8/单氨基离子液体膜分离材料，命名为ZIF-8/NH2-IL-4。
以N2/CO/O2/CO2混合气模拟高炉炼铁尾气，研究了所制备分离膜对CO2与其他气体的分离性能。
应用例1：
从混合气体入口通入浓度为N2：CO：O2：CO2 = 55% : 25% : 5% : 15%的混合气体，流速为180mL·min-1，通过ZIF-8/NH2-IL分离膜，控制分离室温度为25℃，反应压力下游气体组分通过煤气红外分析仪在线监测。计算得到CO2/N2选择性为87，CO2/O2选择性为67，CO2渗透率为970 Barrer。
应用例2：
同应用例1，所选择分离膜为ZIF-8/(NH2)2-IL，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为97，CO2/O2选择性为70，CO2渗透率为1009 Barrer。
应用例3：
同应用例1，所选择分离膜为ZIF-8/SO3-IL，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为80，CO2/O2选择性为65，CO2渗透率为957 Barrer。
应用例4：
同应用例1，所选择分离膜为ZIF-8/NH2-IL-3，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为86，CO2/O2选择性为57，CO2渗透率为998 Barrer。
进一步研究了离子液体碳链长度对所制备膜CO2与其他气体分离性能的影响：
应用例5
同应用例1，所选择分离膜为ZIF-8/NH2-IL-1，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为82，CO2/O2选择性为67，CO2渗透率为962 Barrer。
对比例6
同应用例1，所选择分离膜为ZIF-8/NH2-IL-2，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为77，CO2/O2选择性为53，CO2渗透率为760 Barrer。
进一步研究了测试温度对所制备膜CO2与其他气体分离性能的影响：
应用例7：
同应用例1，改变反应温度为50 ℃，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为110，CO2/O2选择性为77，CO2渗透率为1321 Barrer。
应用例8：
同应用例1，改变反应温度为75 ℃，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为124，CO2/O2选择性为72，CO2渗透率为2136 Barrer。
进一步研究了混合气组分对所制备膜CO2与其他气体分离性能的影响：
应用例9：
同应用例1，混合气为N2：CO：O2：CO2 = 60% : 25% : 5% : 10%，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为88，CO2/O2选择性为69，CO2渗透率为890 Barrer。
应用例10：
同应用例1，混合气为N2：CO：O2：CO2 = 55% : 20% : 5% : 20%，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为94，CO2/O2选择性为70，CO2渗透率为1587 Barrer。
为了进一步说明ZIF-8/离子液体混合膜对CO2与其他气体分离性能的优异性，选用纯的ZIF-8膜作为对比例。
对比例1
同应用例1，所选择分离膜为ZIF-8膜，其他条件不变，计算得到CO2/N2选择性为35，CO2/O2选择性为32，CO2渗透率为502 Barrer。
对从事本领域的技术人员来说，可以根据以上的描述方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法，其特征在于：采用反向渗透法，将金属-有机骨架材料ZIF-8负载到高分子载体材料上成膜；通过蚀刻法在ZIF-8膜引入吸附溶解能力强、化学稳定性高、结构灵活的功能性离子液体。
2.根据权利要求1所述的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：反向渗透法制备ZIF-8膜：
将二甲基咪唑溶解于有机溶剂中；将六水合硝酸锌溶解于有机溶剂中；将两种液体分别加入膜合成装置的两个分液仓，中间由高分子载体材料分开；通过反向渗透法，在溶液接触的地方形成一层致密的ZIF-8膜；
步骤二：引入功能性离子液体：
功能性离子液体溶于无水甲醇、乙醇、乙腈中的一种溶剂中，将步骤一所得致密的ZIF-8膜浸渍在上述离子液体溶液中6~24h。
3.根据权利要求2所述的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述有机溶剂为无水甲醇，二甲基咪唑与六水合硝酸锌的摩尔用量比是1：0.8~1：1.5。
4.根据权利要求2所述的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法，其特征在于：高分子载体材料包括聚丙烯腈、聚乙烯亚胺、聚醚砜中的一种。
5.根据权利要求2所述的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法，其特征在于：ZIF-8膜合成的反应温度为20~40℃。
6.根据权利要求2所述的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法，其特征在于：所述的功能性离子液体为1-乙胺基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙胺基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙胺基-3-甲基咪唑溴盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑内盐、1,3-(2’-氨乙基)-2-甲基咪唑氯盐中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料的制备方法，其特征在于：功能性离子液体和六水合硝酸锌的摩尔比是1：10~10：1。
8.一种权利要求1~7任一项所述的制备方法制得的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料。
9.一种权利要求8所述的ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料在高炉炼铁尾气中分离脱除CO2的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：ZIF-8/功能性离子液体膜分离材料可吸收的条件范围是：温度25℃~150℃，压力0.1MPa~1MPa，尾气中CO2排放的体积浓度范围为10%~20%。
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