CN114267539A - 一种电介质薄膜介电性能调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电介质薄膜介电性能调控方法，该方法首先制备聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒；进一步在惰性气体下高温煅烧核壳结构颗粒，使壳层聚多巴胺碳化形成碳包覆层；最后将碳包覆的钛酸钡杂化颗粒与P(VDF‑CTFE)基体复合得到电介质薄膜。该方法通过引入不同电导率界面层，产生不同程度的界面极化效应，在低的填料添加量下提高了介电常数，同时保持较低的介电损耗，工艺简单，成本低廉，易于实现。
Description
技术领域
本发明属于电介质材料制备技术领域，具体涉及一种电介质薄膜介电性能调控方法。
背景技术
随着信息行业的快速发展，电子设备逐步趋向于小型化、轻量化，这就对设备内部储能器件提出了更高的体积和性能要求。电介质电容器以其具备充放电速率快、功率密度大和电压耐受性强等优点能够很好地贴合未来储能电容器的需求。然而，其储能密度较小，限制了电介质电容器在电子设备快速发展环境下的进一步应用，因此，提升电介质电容器的储能密度成为现在亟需解决的问题。
通常，电介质电容器的储能密度可以由公式概括：
其中，Ue为储能密度，ε0是真空介电常数，为定值，εr为电介质电容器的介电常数，Eb为击穿场强，可以看出，电介质的介电常数和击穿场强是影响储能密度的关键因素，传统的电介质材料主要包括陶瓷材料和有机聚合物，陶瓷材料虽然具有很高的介电常数，但难加工、柔韧性差、击穿场强低；有机聚合物易加工、成本低、韧性好、击穿场强高，但介电常数低，因此出现了以聚合物为基体，填充陶瓷颗粒的聚合物基复合介电材料，其能够有效地结合陶瓷颗粒高介电常数和聚合物高击穿场强的优势，然而，往往需要较高的填充量，会造成聚合物基底击穿场强和柔韧性的下降，另外，导电填料由于可以引发介电逾渗现象，也被广泛的用于改善基体介电性能，当填料含量接近逾渗阈值时，介电常数会陡增，但也会伴随着损耗增加的问题。因此，开发一种添加量少且损耗低的介电性能调控方法成为目前需要解决的问题。
冯晓军等[多巴胺改性BaTiO3对BaTiO3/PVDF复合材料击穿场强的影响.复合材料学报,第32卷第3期，2015年6月]采用多巴胺对BaTiO3进行表面改性处理，制得多巴胺改性的BaTiO3。然后，将其与聚偏氟乙烯(PVDF)混合，采用溶液浇铸法制备了具有高击穿场强的Dopa＠BaTiO3/PVDF复合材料。但是该复合材料介电常数较低。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种电介质薄膜介电性能调控方法，通过调节填料和基体界面层电导率，引发不用程度的界面极化效应，在低填料含量下提高介电常数，同时保持低的介电损耗。
本发明具体采用如下技术方案：
一种电介质薄膜介电性能调控方法，按照如下步骤进行：
(1)首先将钛酸钡颗粒置于乙醇中室温超声30-120min并烘干，获得羟基化钛酸钡颗粒；配置Tris-HCl缓冲溶液，其中pH为8-9，浓度为5-10mmol/L，进一步加入盐酸多巴胺获得聚多巴胺前驱液，所述聚多巴胺前驱液中盐酸多巴胺的浓度为1-3mg/ml；将羟基化钛酸钡颗粒加入聚多巴胺前驱液加热搅拌，其中羟基化钛酸钡颗粒与盐酸多巴胺的投料质量比为40-60：1，并控制温度为50-70℃，搅拌时间为10-12h；最后通过去离子水洗涤去除过量聚多巴胺得到聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒；
(2)在惰性气体下于500-700℃高温煅烧聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒，将壳层聚多巴胺碳化形成含有不同石墨碳含量的碳包覆层，得到碳包覆的钛酸钡杂化颗粒；
(3)通过溶液浇铸法将碳包覆的钛酸钡杂化颗粒与P(VDF-CTFE)基体复合得到电介质薄膜，其中碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的质量分数为0.9vol％-2.5vol％。
优选地，步骤(1)中，所述羟基化钛酸钡颗粒与盐酸多巴胺的投料质量比为50：1。
优选地，步骤(2)中，碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的碳层厚度为3-7nm。
优选地，步骤(2)中，所述惰性气体为氩气或氮气。
优选地，步骤(2)中，煅烧时间为2-4h，最优选煅烧时间为2h。
优选地，煅烧温度为500-600℃，最优选煅烧温度为600℃。
优选地，步骤(2)中，电介质薄膜，其中碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的质量分数为1.5vol％-2.0vol％，最优选1.6vol％。
优选地，所述步骤(3)按照如下实施：将P(VDF-CTFE)粉末在溶剂中充分分散，然后加入碳包覆的钛酸钡杂化颗粒，充分分散得到均匀溶剂，再将该均匀溶液流延成膜，然后在100-140℃退火6-12小时，再自然冷却至室温得到电解质薄膜。
更优选地，步骤(3)中，所述的溶剂为DMF或NMP。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过多巴胺碳化工艺制备碳包覆的钛酸钡杂化颗粒，工艺简单，产物稳定，碳层厚度薄，通过调节碳化温度，使碳层内部形成不同比例的石墨碳和无定型碳，达到调控碳层电导率的目的，进一步将碳包覆的钛酸钡杂化颗粒与P(VDF-CTFE)基体复合，碳层形成了不同电导率界面，产生不同程序的界面极化效应，从而在低含量下使介电常数提升，同时出人意料地保持了低的介电损耗，甚至能降低介电损耗。
附图说明
图1是本发明实施例4制备的碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的透射电镜图；
图2是本发明实施例在不同温度下制备的碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的电导率；
图3是本发明比较例1与实施例1-4制备的电介质薄膜的介电常数频谱图；
图4是本发明比较例1与实施例1-4制备的电介质薄膜的介电损耗频谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不仅限于此。
实施例与比较例中所述钛酸钡购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例与比较例中所述聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯(P(VDF-CTFE))购买自苏威(Solvay)集团有限公司。
实施例与比较例中所述盐酸多巴胺、三羟甲基氨基甲烷(Tris)购买自合肥博美生物科技有限公司。
实施例与比较例中所述N,N-二甲基甲酰胺(DMF)购买自西陇科学股份有限公司。
实施例1-4.
1.不同温度下碳包覆的钛酸钡杂化颗粒制备
聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒通过缩聚反应制备：首先将4g钛酸钡颗粒置于150mL乙醇中室温下超声30min，其中超声功率为180W，烘干后获得羟基化钛酸钡颗粒；配置Tris-HCl缓冲溶液，其中pH为8.5，浓度为5mmol/L，进一步加入盐酸多巴胺获得2mg/ml聚多巴胺前驱液；将3.5g羟基化钛酸钡颗粒加入35mL聚多巴胺前驱液高温下搅拌，其中搅拌温度为60℃，搅拌时间为12h；最后通过去离子水洗涤七次去除过量聚多巴胺得到聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒。
将聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒置于管式炉内，在氮气环境下煅烧制得碳包覆的钛酸钡杂化颗粒，煅烧温度分别为500℃(实施例1)、600℃(实施例2)、700℃(实施例3)以及800℃(实施例4)，升温速率为5℃/min，煅烧时间为2h。
2.电介质薄膜制备
取P(VDF-CTFE)粉末285mg加入15mlDMF中搅拌2h，随后在得到的P(VDF-CTFE)溶液中加入15mg碳包覆的钛酸钡杂化颗粒，室温下超声2h形成均匀溶液，其中超声功率为180W，将该溶液通过流延法制备成膜，最后在120℃下退火8h，自然冷却至室温得到厚度约为15μm的电介质薄膜，填料质量分数为5wt％，体积分数为1.6vol％。
对比例1
1.聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒制备
聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒通过缩聚反应制备：首先将4g钛酸钡颗粒置于150mL乙醇中室温下超声30min，其中超声功率为180W，烘干后获得羟基化钛酸钡颗粒；配置Tris-HCl缓冲溶液，其中pH为8.5，浓度为5mmol/L，进一步加入盐酸多巴胺获得2mg/ml聚多巴胺前驱液；将3.5g羟基化钛酸钡颗粒加入35mL聚多巴胺前驱液高温下搅拌，其中搅拌温度为60℃，搅拌时间为12h；最后通过去离子水洗涤七次去除过量聚多巴胺得到聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒。
2.电介质薄膜制备
取P(VDF-CTFE)粉末285mg加入15mlDMF中搅拌2h，随后在得到的P(VDF-CTFE)溶液中加入15mg聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒，室温下超声2h形成均匀溶液，其中超声功率为180W，将该溶液通过流延法制备成膜，最后在120℃下退火8h得到厚度约为15μm的电介质薄膜，填料质量分数为5wt％。
对实施例1-4和对比例1制备得到的颗粒和薄膜进行测试与表征，方法如下：
(1)高分辨率透射显微镜
测试仪器为美国FEI公司的JEM-100CX II型高分辨透射电子显微镜。
(2)粉末电导率测试
测试仪器为美国ACL Staticide公司的Model 800型表面阻抗测试仪，将上述比较例与实施例1-4步骤1制备的粉末在30MPa条件下压制2min成片进行测试。
(3)介电性能测试
测试仪器为美国Agilent Technologies公司E4990A型精密阻抗分析仪，测试前在比较例与实施例1-4步骤2制备的样品两侧表面涂覆导电银浆，电极面积为1×1cm；测试频率为102-106Hz，偏压为0.5V。
测试结果与分析如下：
图1显示了碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的透射电子显微镜图，如图1(a)所示，碳层均匀地包覆在钛酸钡颗粒表面，厚度约为5nm，同时，图1(b)显示碳层呈现出石墨碳纹路，层间距约为0.37nm。
图2比较了未经碳化处理的聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒与不同温度下碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的电导率，如图所示，经过高温煅烧后，C@BT颗粒的电导率从9.4×10- 9S/m提升至5.2×10-3S/m，钛酸钡表面形成碳层使得电导率上升，随着煅烧温度的升高，碳层内石墨碳含量增加，无定型碳含量下降，因此电导率进一步增高。
图3显示了比较例1与实施例1-4制备的电介质薄膜的介电常数，如图所示，聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒经过500℃、600℃、700℃、800℃碳化之后，复合膜的介电常数呈现先增加后减小的趋势，在1kHz达到分别达到16.4，19.9，19.4，8.4，当煅烧温度为600℃时，介电常数在1kHz时达到最大的19.9，比未经碳化处理的填料制备的复合膜(介电常数为10.1)提升了97％。
图4对比了比较例1与实施例1-4制备的电介质薄膜的介电损耗，如图所示，聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒经过500℃、600℃、700℃、800℃碳化之后，复合膜的介电损耗在1kHz时分别达到0.05，0.05，0.06，0.09，均保持在0.1以下，当温度为500℃和600℃时，介电损耗降至最低的0.05，低于未经碳化处理的聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒制备的复合膜(其介电损耗为0.06)。
由以上对本发明实施方式的详细描述，可以了解本发明提供了一种电介质薄膜介电性能调控方法，能够通过构筑不同电导率的界面，在低填料添加量下达到调控电介质薄膜介电性能的目的，同时保持低的介电损耗，另外本发明工艺简单，成本低廉，易于实现。
Claims (10)
1.一种电介质薄膜介电性能调控方法，按照如下步骤进行：
(1)首先将钛酸钡颗粒置于乙醇中室温超声30-120min并烘干，获得羟基化钛酸钡颗粒；配置Tris-HCl缓冲溶液，其中pH为8-9，浓度为5-10mmol/L，进一步加入盐酸多巴胺获得聚多巴胺前驱液，所述聚多巴胺前驱液中盐酸多巴胺的浓度为1-3mg/ml；将羟基化钛酸钡颗粒加入聚多巴胺前驱液加热搅拌，其中羟基化钛酸钡颗粒与盐酸多巴胺的投料质量比为40-60：1，并控制温度为50-70℃，搅拌时间为10-12h；最后通过去离子水洗涤去除过量聚多巴胺得到聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒；
(2)在惰性气体下于500-700℃高温煅烧聚多巴胺包覆钛酸钡核壳结构颗粒，将壳层聚多巴胺碳化形成碳包覆层，得到碳包覆的钛酸钡杂化颗粒；
(3)通过溶液浇铸法将碳包覆的钛酸钡杂化颗粒与P(VDF-CTFE)基体复合得到电介质薄膜，其中碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的体积百分含量为0.9vol％-2.5vol％。
2.如权利要求1所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：步骤(1)中，所述羟基化钛酸钡颗粒与盐酸多巴胺的投料质量比为50：1。
3.如权利要求1所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：步骤(2)中，煅烧时间为2-4h，最优选煅烧时间为2h。
4.如权利要求1或3所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：煅烧温度为500-600℃，最优选煅烧温度为600℃。
5.如权利要求1所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：步骤(2)中，控制电介质薄膜中碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的体积百分含量为1.5vol％-2.0vol％。
6.如权利要求5所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：步骤(2)中，控制电介质薄膜中碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的体积百分含量为1.6vol％。
7.如权利要求1所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：步骤(2)中，所述惰性气体为氩气或氮气。
8.如权利要求1所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：步骤(2)中，碳包覆的钛酸钡杂化颗粒的碳层厚度为3-7nm。
9.如权利要求1所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：所述步骤(3)按照如下实施：将P(VDF-CTFE)粉末在溶剂中充分分散，然后加入碳包覆的钛酸钡杂化颗粒，充分分散得到均匀溶剂，再将该均匀溶液流延成膜，然后在100-140℃退火6-12小时，再自然冷却至室温得到电解质薄膜。
10.如权利要求9所述的电介质薄膜介电性能调控方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的溶剂为DMF或NMP。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN115418028A (zh) * | 2022-10-09 | 2022-12-02 | 上海第二工业大学 | 一种改性钛酸钡纳米线及其高介电复合材料的制备方法 |
| CN115850798A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-28 | 浙江工业大学 | 溶胶-凝胶法制备碳包覆钛酸钡颗粒的方法及介电纳米复合薄膜的制备 |
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN110690342A (zh) * | 2019-10-13 | 2020-01-14 | 浙江大学 | 一种基于碳包覆钛酸钡/pvdf的柔性压电能量转化器件 |
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2021
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Patent Citations (1)
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| CN110690342A (zh) * | 2019-10-13 | 2020-01-14 | 浙江大学 | 一种基于碳包覆钛酸钡/pvdf的柔性压电能量转化器件 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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