CN114262235A - 一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法及陶瓷基复合材料 - Google Patents
一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法及陶瓷基复合材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法及陶瓷基复合材料，该方法在预浸件循环浸渍时，相邻两次浸渍液的粘度不同。本发明方法制取连续纤维增强陶瓷基复合材料，陶瓷产率达60％～80％)，循环周期，现在只需要6～8，最短3次(重复2次)。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料制备领域，特别涉及一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法及陶瓷基复合材料。
背景技术
陶瓷基复合材料在航空航天及核裂变、核聚变领域具有广泛的应用潜力，连续纤维增韧的陶瓷基复合材料是目前的研究热点，其制备方法主要有：聚合物浸渍裂解工艺(Polymer Infiltration and Pyrolysis，PIP)、化学气相渗透工艺(Chemical VaporInfiltration,CVI)、纳米浸渍与瞬时共晶相工艺(Nano-Infiltrated and TransientEutectoid,NITE)和反应浸渗工艺(Reaction Infiltration，RI)等。
PIP工艺是用液态陶瓷前驱体浸渍纤维预制件(浸渍)，液态陶瓷前驱体交联固化(固化)，再经高温裂解(裂解)，转化为陶瓷基体，随后重复浸渍-固化-裂解过程而最终制得陶瓷基复合材料。
致密度是评价连续纤维增强陶瓷基复合材料性能的首要指标，只有连续纤维增强陶瓷基复合材料达到一定的致密度后，才会体现其优异的性能。PIP法制备连续纤维增强陶瓷基复合材料的过程中，前驱体热解时会有大量小分子气体逸出，于此同时伴有失重和产物密度增加，另外材料热解后降温收缩，在以上三方面的共同作用下，基体将产生较大的体积收缩，在基体内部形成大量的空隙，因此PIP工艺制备复合材料需要经过多次浸渍裂解周期，有些甚至需要多达十几次循环周期，长达2个月才能实现材料致密化，生产效率低，从而导致成本增加，影响了连续纤维增强陶瓷基复合材料的发展。
发明内容
本发明公开了一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，该快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法制取连续纤维增强陶瓷基复合材料时先驱体陶瓷产率达60％～80％)，循环周期断，现在只需要6～8次，最短3次(重复2次)。
一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，该方法在预浸件循环浸渍时，相邻两次浸渍液的粘度不同。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述预浸件循环浸渍时，浸渍液的粘度有三种，该三种粘度的浸渍液的粘度分别为30～100mPa·s，100～300mPa·s，300～600mPa·s。
本申请还提供一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法。
一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，包括以下步骤：
①配制3组前驱体浸渍液：30～100mPa·s，标记为JZ1；100～300mPa·s，标记为JZ2；300～600mPa·s，标记为JZ3；并将以上浸渍液储存在30～50℃的保温箱内待用；
②加热真空浸渍；
③加热压力浸渍；
④超声浸渍；
⑤加压固化；
⑥加压裂解；
⑦重复以上②～⑥步骤，浸渍时，分别采用JZ1、JZ2、JZ3浸渍液；
⑧重复⑦直至预制件单次增重率＜1％。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述②中，加热真空浸渍为将纤维预浸件置于真空高压炉中，先抽真空至真空度在0.05～0.09Pa，然后将炉温升至30～70℃后恒温，待恒温0.5～2h炉膛温度达到均匀一致，然后继续抽真空将浸渍液引入炉内淹没预浸件，保真空2～3h。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述③中，加热压力浸渍为在恒温环境中，充入氮气至压力2～5MPa，挤压浸渍液向纤维预制件内部渗透。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述④中，超声浸渍为时间30min～60min，超声频率20kHz～60kHz。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述⑤中，加压固化为完成步骤④后分离出浸渍完的预制件，并将其装入固化炉中，充入氮气至压力0.5～2MPa条件下，升温至100～300℃，保温1～3h。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述⑥中，加压裂解为完成步骤⑤后，将预制件置于热解炉中，充入高纯氮气，置换出炉内空气后，持续充高纯氮气至0.02～0.2MPa，升温至800～1200℃，保温1～3h，使预制件内部的前驱体裂解为陶瓷基体。
本申请还提供一种陶瓷基复合材料。
一种陶瓷基复合材料，所述陶瓷基复合材料由上述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法制成。
发明原理及有益效果：
本申请发明人采用不同粘度的浸渍液分批进行浸渍，可以避免内部深处孔隙被封形成闭气孔，提高浸渍深度，提高了陶瓷产率，缩短了制备周期，提高了材料的致密度；对浸渍液恒温密封保存保证了浸渍液的流动性和稳定性；通过真空浸渍、压力浸渍优化结合，保证了浸渍液对预浸件的渗透深度，提高了陶瓷产率，缩短了制备周期；超声浸渍能够很好地改善预制件的浸润性，超声产生的气泡在破裂瞬间会释放出巨大的能量，能够加快溶液体系分子的运动速度，增加预制件与浸渍液之间的接触面积，使浸渍液完全浸润预制件，促进其在预制件表面的吸附、扩散和渗透，从而增加预制件固化后的质量，有利于提高材料的致密度。
采用本申请方法制取连续纤维增强陶瓷基复合材料，陶瓷产率达60％～80％)，循环周期，现在只需要6～8，最短3次(重复2次)。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，包括以下步骤：
①配制3组前驱体浸渍液：30～100mPa·s，标记为JZ1；100～300mPa·s，标记为JZ2；300～600mPa·s，标记为JZ3；并将以上浸渍液储存在30～50℃的保温箱内待用。
②加热真空浸渍：将纤维陶瓷预浸件置于真空高压炉中，先抽真空至真空度在0.05～0.09Pa，然后将炉温升至30～70℃后恒温(此时溶液的流动性好，陶瓷产率高，有机溶剂的挥发率低，有利于缩短制备周期)，待恒温0.5～2h炉膛温度达到均匀一致，然后继续抽真空将浸渍液引入炉内淹没预浸件，保真空2～3h，浸渍液为JZ1、JZ2、JZ3中的一种。
③加热压力浸渍：在以上恒温环境中，充入氮气至压力2～5MPa，挤压浸渍液向纤维陶瓷预制件内部渗透。
④超声浸渍：时间30min～60min，超声频率20kHz～60kHz。
⑤加压固化：完成步骤④后分离出浸渍完的预制件，并将其装入固化炉中，充入氮气至压力0.5～2MPa条件下，升温至100～300℃，保温1～3h。
⑥加压裂解:完成步骤⑤后，将预制件置于热解炉中，充入高纯氮气，置换出炉内空气后，持续充高纯氮气至0.02～0.2MPa，升温至800～1200℃，保温1～3h，使预制件内部的前驱体裂解为陶瓷基体。
⑦分别采用JZ1、JZ2、JZ3浸渍液，重复以上②～⑥步骤各2次
⑧重复⑦直至预制件单次增重率小于1％，得连续纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例1
一种连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①配制3组陶瓷前驱体浸渍液：48mPa·s，标记为JZ1；240mPa·s，标记为JZ2；560mPa·s，标记为JZ3；并将以上浸渍液储存在30℃的保温箱内待用；本步骤中，陶瓷前驱体浸渍液由陶瓷前驱体粉碎后缓慢溶入有机溶剂中形成，陶瓷前驱体为聚碳硅烷，有机溶剂为二甲苯。
②加热真空浸渍：将纤维预浸件置于真空高压炉中，先抽真空至真空度在0.09Pa，然后将炉温升至40℃后恒温(此时溶液的流动性好，陶瓷产率高，有机溶剂的挥发率低，有利于缩短制备周期)，待恒温2h炉膛温度达到均匀一致，然后继续抽真空将浸渍液引入炉内淹没预浸件，保真空3h，浸渍液为JZ1。
③加热压力浸渍：在以上恒温环境中，充入氮气至压力4MPa，挤压浸渍液向纤维预制件内部渗透。
④超声浸渍：时间30min，超声频率30kHz。
⑤加压固化：完成步骤④后分离出浸渍完的预制件，并将其装入固化炉中，充入氮气至压力2MPa条件下，升温至300℃，保温3h。
⑥加压裂解:完成步骤⑤后，将预制件置于热解炉中，充入高纯氮气，置换出炉内空气后，持续充高纯氮气至0.05MPa，升温至1000℃，保温3h，使预制件内部的前驱体裂解为陶瓷基体。
⑦重复以上②～⑥步骤各2次，重复第一次时，浸渍液为JZ2，重复第,二次时，浸渍液为JZ3。
⑧重复⑦直至预制件单次增重率小于1％，得连续纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例2
一种连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①配制1组前驱体浸渍液：48mPa·s，标记为JZ1；并将以上浸渍液储存在30℃的保温箱内待用；本步骤中，陶瓷前驱体浸渍液由陶瓷前驱体粉碎后缓慢溶入有机溶剂中形成，陶瓷前驱体为聚碳硅烷，有机溶剂为二甲苯。
②加热真空浸渍：将纤维预浸件置于真空高压炉中，先抽真空至真空度在0.09Pa，然后将炉温升至40℃后恒温(此时溶液的流动性好，陶瓷产率高，有机溶剂的挥发率低，有利于缩短制备周期)，待恒温2h炉膛温度达到均匀一致，然后继续抽真空将浸渍液引入炉内淹没预浸件，保真空3h，浸渍液为JZ1。
③加热压力浸渍：在以上恒温环境中，充入氮气至压力4MPa，挤压浸渍液向纤维预制件内部渗透。
④超声浸渍：时间30min，超声频率30kHz。
⑤加压固化：完成步骤④后分离出浸渍完的预制件，并将其装入固化炉中，充入氮气至压力2MPa条件下，升温至300℃，保温3h。
⑥加压裂解:完成步骤⑤后，将预制件置于热解炉中，充入高纯氮气，置换出炉内空气后，持续充高纯氮气至0.05MPa，升温至1000℃，保温3h，使预制件内部的前驱体裂解为陶瓷基体。
⑦重复以上②～⑥直至预制件单次增重率小于1％，得连续纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例3
一种连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①配制1组前驱体浸渍液：240mPa·s，标记为JZ2；并将以上浸渍液储存在30℃的保温箱内待用；本步骤中，陶瓷前驱体浸渍液由陶瓷前驱体粉碎后缓慢溶入有机溶剂中形成，陶瓷前驱体为聚碳硅烷，有机溶剂为二甲苯。
②加热真空浸渍：将纤维预浸件置于真空高压炉中，先抽真空至真空度在0.09Pa，然后将炉温升至40℃后恒温(此时溶液的流动性好，陶瓷产率高，有机溶剂的挥发率低，有利于缩短制备周期)，待恒温2h炉膛温度达到均匀一致，然后继续抽真空将浸渍液引入炉内淹没预浸件，保真空3h，浸渍液为JZ2。
③加热压力浸渍：在以上恒温环境中，充入氮气至压力4MPa，挤压浸渍液向纤维预制件内部渗透。
④超声浸渍：时间30min，超声频率30kHz。
⑤加压固化：完成步骤④后分离出浸渍完的预制件，并将其装入固化炉中，充入氮气至压力2MPa条件下，升温至300℃，保温3h。
⑥加压裂解:完成步骤⑤后，将预制件置于热解炉中，充入高纯氮气，置换出炉内空气后，持续充高纯氮气至0.05MPa，升温至1000℃，保温3h，使预制件内部的前驱体裂解为陶瓷基体。
⑦重复以上②～⑥直至预制件单次增重率小于1％，得连续纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例4
一种连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①配制1组前驱体浸渍液：560mPa·s，标记为JZ3；并将以上浸渍液储存在30℃的保温箱内待用；本步骤中，陶瓷前驱体浸渍液由陶瓷前驱体粉碎后缓慢溶入有机溶剂中形成，陶瓷前驱体为聚碳硅烷，有机溶剂为二甲苯。
②加热真空浸渍：将纤维预浸件置于真空高压炉中，先抽真空至真空度在0.09Pa，然后将炉温升至40℃后恒温(此时溶液的流动性好，陶瓷产率高，有机溶剂的挥发率低，有利于缩短制备周期)，待恒温2h炉膛温度达到均匀一致，然后继续抽真空将浸渍液引入炉内淹没预浸件，保真空3h，浸渍液为JZ3。
③加热压力浸渍：在以上恒温环境中，充入氮气至压力4MPa，挤压浸渍液向纤维预制件内部渗透。
④超声浸渍：时间30min，超声频率30kHz。
⑤加压固化：完成步骤④后分离出浸渍完的预制件，并将其装入固化炉中，充入氮气至压力2MPa条件下，升温至300℃，保温3h。
⑥加压裂解:完成步骤⑤后，将预制件置于热解炉中，充入高纯氮气，置换出炉内空气后，持续充高纯氮气至0.05MPa，升温至1000℃，保温3h，使预制件内部的前驱体裂解为陶瓷基体。
⑦重复以上②～⑥直至预制件单次增重率小于1％，得连续纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例1-4制成的连续纤维增强陶瓷基复合材料，数据见下表
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，该方法在预浸件循环浸渍时，相邻两次浸渍液的粘度不同。
2.根据权1所述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，其特征在于，所述预浸件循环浸渍时，浸渍液的粘度有三种，该三种粘度的浸渍液的粘度分别为30～100mPa·s，100～300mPa·s，300～600mPa·s。
3.一种快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，包括以下步骤：
①配制3组前驱体浸渍液：30～100mPa·s，标记为JZ1；100～300mPa·s，标记为JZ2；300～600mPa·s，标记为JZ3；并将以上浸渍液储存在30～50℃的保温箱内待用；
②加热真空浸渍；
③加热压力浸渍；
④超声浸渍；
⑤加压固化；
⑥加压裂解；
⑦重复以上②～⑥步骤，浸渍时，分别采用JZ1、JZ2、JZ3浸渍液；
⑧重复⑦直至预制件单次增重率＜1％。
4.根据权3所述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，其特征在于，所述②中，加热真空浸渍为将纤维预浸件置于真空高压浸渍炉中，先抽真空至真空度在0.05～0.09Pa，然后将炉温升至30～70℃后恒温，待恒温0.5～2h炉膛温度达到均匀一致，然后继续抽真空将浸渍液引入炉内淹没预浸件，保真空2～3h。
5.根据权3-4任一所述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，其特征在于，所述③中，加热压力浸渍为在恒温环境中，充入氮气至压力2～5MPa，挤压浸渍液向纤维预制件内部渗透。
6.根据权3-5任一所述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，其特征在于，所述，其特征在于，所述④中，超声浸渍为时间30min～60min，超声频率20kHz～60kHz。
7.根据权3-6任一所述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，其特征在于，所述⑤中，加压固化为完成步骤④后分离出浸渍完的预制件，并将其装入固化炉中，充入氮气至压力0.5～2MPa条件下，升温至100～300℃，保温1～3h。
8.根据权3-7任一所述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法，其特征在于，所述⑥中，加压裂解为完成步骤⑤后，将预制件置于热解炉中，充入高纯氮气，置换出炉内空气后，持续充高纯氮气至0.02～0.2MPa，升温至800～1200℃，保温1～3h，使预制件内部的前驱体裂解为陶瓷基体。
9.一种陶瓷基复合材料，其特征在于，所述陶瓷基复合材料由权1-2任一所述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法制成。
10.一种陶瓷基复合材料，其特征在于，所述陶瓷基复合材料由权3-8任一所述的快速填充连续纤维增强陶瓷基复合材料的致密化方法制成。
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