CN114259977A - 一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料的制备方法及其应用，属于矿物材料加工与环境治理领域。以粉煤灰为原料，以氢氧化钠和硝酸镁为包覆剂，采用化学沉淀法制备了一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料。该复合材料不但可以解决粉煤灰填充聚合物磨耗高、相容性差、用作吸附剂比表面积较小，吸附性较差的问题，而且在制备过程中还可以吸收空气中的CO2。本发明对于碳减排、粉煤灰表面改性技术、污水中重金属离子去除技术以及改善尼龙6力学性能、阻燃性能技术的进步具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于矿物材料加工与环境治理领域，具体涉及一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
在碳达峰与碳中和目标提出后，煤炭工业领域面临着前所未有的减排压力，但煤炭直接燃烧的污染和碳排放客观存在，无法避免。当前和今后一个时期，虽然在过渡期里煤炭的消费占比会不断下降，但消费总量还是很大，煤化工企业“厂内碳中和”变得尤为重要。因此通过将煤炭由燃料向燃料和原料并重转变，并探索煤炭产品的降碳途径，全面提高煤炭资源的利用效率、降低煤炭利用过程的碳排放是实现“双碳”目标的必由之路。
粉煤灰是燃煤火力发电过程中有机和无机组分在燃烧后产生的工业固体废弃物，利用其物理属性和化学组分使粉煤灰高效利用是适应环保要求和经济发展的大趋势。由于粉煤灰比表面积大、多孔、吸附活性高等优点常被用于处理污水中的重金属离子，此外粉煤灰密度小、无毒、分散性与流动性好，填充聚合物后可以一定程度上提高其力学性能和阻燃性能，但是未被处理的粉煤灰吸附性能有限、吸附率低，且未改性的粉煤灰填充聚合物时对设备磨损严重、与基体的相容性差。因此如何提高粉煤灰对重金属离子的吸附性能以及与聚合物的相容性是解决问题的关键所在。
发明内容
本发明旨在提供一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料的制备方法及其应用，以粉煤灰为原料，以氢氧化钠和硝酸镁为包覆剂，采用化学沉淀法制备，将碳酸镁负载到粉煤灰表面制备出一种复合粉体。该复合粉体不但可以解决粉煤灰填充聚合物磨耗高、相容性差、用作吸附剂比表面积较小，吸附性较差的问题，而且在制备过程中还可以吸收空气中的CO2。
本发明采用如下技术方案：
一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将粉煤灰原样置于马弗炉内煅烧，煅烧温度为800~850℃，煅烧时间为100~140min；
第二步，将煅烧粉煤灰溶于30-70mL水中搅拌分散，得到悬浮液；
第三步，将悬浮液置于水浴锅持续搅拌，并升温至80~100℃，搅拌转速为400~600rpm；
第四步，分别配制0.4~0.6mol/L的氢氧化钠溶液和0.2~0.3mol/L的硝酸镁溶液；
第五步，通过恒流泵以4.5~5.5ml/min的滴加速度向煅烧粉煤灰悬浮液中同时滴加氢氧化钠溶液和硝酸镁溶液进行反应；
第六步，滴加完成后，搅拌80~100min继续反应；
第七步，将第六步产物过滤、洗涤、并调节pH至9~11，再次过滤后在90~110℃下干燥300~420min，即得粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料。
进一步地，第二步中所述煅烧粉煤灰质量为10g，煅烧粉煤灰和水的质量比为1:3~1:7，搅拌转速为400~600rpm。
进一步地，第五步中反应温度为80~100℃。
一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料应用于去除废水中重金属离子。
进一步地，所述重金属离子为铜、铅离子，去除方法为：用量筒量取100ml浓度50~100mg/L的铜、铅离子溶液分别倒入容器中，称取0.05g~0.1g复合材料倒入上述容器中，在磁力搅拌器300~400rpm转速、25~45℃下搅拌吸附180~240min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离5~15min，取上清液采用721G可见分光光度计测铜、铅离子浓度。
一种粉煤灰负载纳水合碳酸镁复合材料应用于填充尼龙6。
进一步地，应用方法包括如下步骤：将尼龙6在真空烘箱里100℃下干燥24小时，而后将纯复合材料以5~10%的质量分数与尼龙6在双螺杆挤出机上共混，挤出温度为190、200、210、220、230、240℃，转速为200~300r/min，喂料速度为10~20r/min，混合挤出造粒后在真空烘箱里100℃下干燥24小时后在微型注塑机上进行注塑，得到测试用样条，注塑温度为210、220、230、240℃。根据GB/T1634.1-2004，在热变形试验机上以120℃/h的升温速率，0.45MPa的负荷测试热变形温度；根据GB/T1040-92，以50mm/min的速度在电子万能试验机上测试拉伸性能；根据GB/T1040-92，以2mm/min的速度在电子万能试验机上测试弯曲性能；根据GB/T1043-93，缺口为2mm，在摆锤式冲击试验机上测试冲击韧性；根据GB/T3682-2000，在240℃下在熔融指数仪上测试熔融指数；根据GB/T2406-80，在极限氧指数测试仪上测试极限氧指数。
本发明的原理如下：
本发明以粉煤灰为原料，以氢氧化钠和硝酸镁为包覆剂；对粉煤灰进行无机沉淀包覆改性时，硝酸镁与氢氧化钠在粉煤灰颗粒表面反应沉淀出氢氧化镁，氢氧化镁与粉煤灰表面吸附的CO2反应生成了水合碳酸镁。粉煤灰表面Si-O-Si与水合碳酸镁之间形成了Si-O-C-O-Mg，因此才形成具有稳定壳-核结构的复合粉体。
本发明的有益效果如下：
本发明对于碳减排、煤炭资源的高值利用、粉煤灰表面改性技术、污水中重金属离子去除技术以及改善尼龙6力学性能、阻燃性能技术的具有重要意义。采用本发明制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体不但可以解决粉煤灰填充聚合物磨耗高、相容性差、用作吸附剂比表面积较小，吸附性较差的问题，而且在制备过程中还可以吸收空气中的CO2。
附图说明
图1是本发明粉煤灰负载水合碳酸镁前后的SEM图。图1a为煅烧粉煤灰的扫描电镜图；图1b为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的SEM图；图1c为实施例2制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的SEM图；图1d为实施例3制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的SEM图。
图2是本发明粉煤灰负载水合碳酸镁前后的FTIR图。图2a为煅烧粉煤灰的FTIR图；图2b为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的FTIR图；图2c为实施例2制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的FTIR图；图2d为实施例3制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的FTIR图。
图3是本发明粉煤灰负载水合碳酸镁前后的XRD图。图3a为煅烧粉煤灰的XRD图；图3b为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的XRD图；图3c为实施例2制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的XRD图；图3d为实施例3制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1
将粉煤灰原样在马弗炉内800℃下煅烧100min，称取10g煅烧粉煤灰，30ml水，在转速400rpm下加热至80℃；称取16g氢氧化钠溶于1L水中，配制成0.4mol/L的氢氧化钠溶液；称取29.6g硝酸镁溶于1L水中，配制成0.2mol/L的硝酸镁溶液；通过恒流泵以4.5ml/min的滴加速度滴加向煅烧粉煤灰悬浮液中滴加氢氧化钠溶液和硝酸镁溶液；待滴加完成后继续搅拌80min；将产物过滤、洗涤，并调节pH值至9，再次过滤后在90℃下干燥300min，得到粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料。
表1为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体表面各元素的重量和原子百分比；图1b为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体扫描电镜图；图2b为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体FTIR图，图3b为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体XRD图。由表1、图2b可知煅烧粉煤灰表面C元素含量增加，吸收了空气中的CO2，之后与氢氧化镁反应生成了水合碳酸镁，由图1b、3b可以看出实施例1制备的复合粉体粉煤灰表面成功负载了水合碳酸镁。
测试了其比表面积、孔径以及孔体积：测试结果见表2所示。表2为煅烧粉煤灰和实施例样品的比表面积、孔径以及孔体积。由表2可以看出，实施例1负载水合碳酸镁后粉煤灰比表面积由1.71m2/g提高到20.21m2/g；孔径由11.0nm提高到11.5nm；孔体积由0.01cm3g-1提高到0.05cm3g-1。
应用1：采用CuSO4•5H2O和水配制铜离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取100ml浓度100mg/L的铜离子溶液倒入烧杯，称取0.1g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器350rpm转速，25℃下搅拌吸附180min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用721G可见分光光度计测铜离子浓度。采用Pb(NO3)2和水配制铅离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取100ml浓度100mg/L的铅离子溶液倒入烧杯，称取0.1g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器350rpm转速，25℃下搅拌吸附210min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用721G可见分光光度计测铅离子浓度。
应用1数据见表3和表4。
应用2：将尼龙6在真空烘箱里100℃下干燥24小时，而后将纯复合粉体以5%的质量分数与尼龙6在双螺杆挤出机上共混，挤出温度为190、200、210、220、230、240℃，转速为250r/min，喂料速度为15r/min。混合挤出造粒后在真空烘箱里100℃下干燥24小时后在微型注塑机上进行注塑，注塑温度为210、220、230、240℃，得到测试用样条。测试其冲击性能、弯曲强度、弯曲模量、拉伸强度、热变形温度、熔融指数、氧指数。
应用2数据见表5。
实施例2
将粉煤灰原样在马弗炉内815℃下煅烧120min，称取10g煅烧粉煤灰，50ml水，在转速500rpm下加热至90℃；称取20g氢氧化钠溶于1L水中，配制成0.5mol/L的氢氧化钠溶液；称取37g硝酸镁溶于1L水中，配制成0.25mol/L的硝酸镁溶液；通过恒流泵以5ml/min的滴加速度滴加向煅烧粉煤灰悬浮液中滴加氢氧化钠溶液和硝酸镁溶液；待滴加完成后继续搅拌85min；将产物过滤、洗涤，并调节pH值至10，再次过滤后在100℃下干燥360min，得到粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料。
表1为实施例2制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体表面各元素的重量和原子百分比；图1c为实施例2制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体扫描电镜图；图2c为实施例2制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体FTIR图，图3c为实施例2制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体XRD图。由表1、图2c可知煅烧粉煤灰表面C元素含量增加，吸收了空气中的CO2，之后与氢氧化镁反应生成了水合碳酸镁，由图1c、3c可以看出实施例2制备的复合粉体粉煤灰表面成功负载了水合碳酸镁。
测试了其比表面积、孔径以及孔体积：测试结果见表2所示。表2为煅烧粉煤灰和实施例样品的比表面积、孔径以及孔体积。由表2可以看出，实施例2负载水合碳酸镁后粉煤灰比表面积由1.71m2/g提高到23.58m2/g；孔径由11.0nm提高到11.8nm；孔体积由0.01cm3g-1提高到0.12cm3g-1。
应用1：采用CuSO4•5H2O和水配制铜离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取100ml浓度100mg/L的铜离子溶液倒入烧杯，称取0.1g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器350rpm转速，25℃下搅拌吸附180min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用721G可见分光光度计测铜离子浓度。采用Pb(NO3)2和水配制铅离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取100ml浓度100mg/L的铅离子溶液倒入烧杯，称取0.1g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器350rpm转速，25℃下搅拌吸附210min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用721G可见分光光度计测铅离子浓度。
应用1数据见表3和表4。
应用2：将尼龙6在真空烘箱里：100℃下干燥24小时，而后将纯复合粉体以5%的质量分数与尼龙6在双螺杆挤出机上共混，挤出温度为190、200、210、220、230、240℃，转速为250r/min，喂料速度为15r/min。混合挤出造粒后在真空烘箱里100℃下干燥24小时后在微型注塑机上进行注塑，注塑温度为210、220、230、240℃，得到测试用样条。测试其冲击性能、弯曲强度、弯曲模量、拉伸强度、热变形温度、熔融指数、氧指数。
应用2数据见表5。
实施例3
将粉煤灰原样在马弗炉内850℃下煅烧140min，称取10g煅烧粉煤灰，70ml水，在转速600rpm下加热至100℃；称取24g氢氧化钠溶于1L水中，配制成0.6mol/L的氢氧化钠溶液；称取44.4g硝酸镁溶于1L水中，配制成0.3mol/L的硝酸镁溶液；通过恒流泵以5.5ml/min的滴加速度滴加向煅烧粉煤灰悬浮液中滴加氢氧化钠溶液和硝酸镁溶液；待滴加完成后继续搅拌90min；将产物过滤、洗涤，并调节pH值至11，再次过滤后在110℃下干燥420min，得粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料。
表1为实施例3制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体表面各元素的重量和原子百分比；图1d为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体扫描电镜图；图2d为实施例1制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体FTIR图，图3d为实施例3制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体XRD图。由表1、图2d可知煅烧粉煤灰表面C元素含量增加，吸收了空气中的CO2，之后与氢氧化镁反应生成了水合碳酸镁，由图1d、3d可以看出实施例3制备的复合粉体粉煤灰表面成功负载了水合碳酸镁。
测试了其比表面积、孔径以及孔体积：测试结果见表2所示。表2为煅烧粉煤灰和实施例样品的比表面积、孔径以及孔体积。由表2可以看出，实施例3负载水合碳酸镁后粉煤灰比表面积由1.71m2/g提高到24.67m2/g；孔径由11.0nm提高到12.3nm；孔体积由0.01cm3g-1提高到0.09cm3g-1。
应用1：采用CuSO4•5H2O和水配制铜离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取100ml浓度100mg/L的铜离子溶液倒入烧杯，称取0.1g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器350rpm转速，25℃下搅拌吸附180min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用721G可见分光光度计测铜离子浓度。采用Pb(NO3)2和水配制铅离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取100ml浓度100mg/L的铅离子溶液倒入烧杯，称取0.1g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器350rpm转速，25℃下搅拌吸附210min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用721G可见分光光度计测铅离子浓度。
应用1数据见表3和表4。
应用2：将尼龙6在真空烘箱里:100℃下干燥24小时，而后将纯复合粉体以5%的质量分数与尼龙6在双螺杆挤出机上共混，挤出温度为190、200、210、220、230、240℃，转速为250r/min，喂料速度为15r/min。混合挤出造粒后在真空烘箱里100℃下干燥24小时后在微型注塑机上进行注塑，注塑温度为210、220、230、240℃，得到测试用样条。测试其冲击性能、弯曲强度、弯曲模量、拉伸强度、热变形温度、熔融指数、氧指数。
应用2数据见表5。
本发明实施例1~3提供了粉煤灰负载水合碳酸镁的制备方法及其应用。为了进行对比，3个具体实施例制备部分不一样，应用部分一样。
表2为煅烧粉煤灰和实施例样品比表面积、孔径以及孔体积检测结果。表3为煅烧粉煤灰和实施例样品去除铜离子检测分析结果。表4为煅烧粉煤灰和实施例样品去除铅离子检测分析结果。表5为纯尼龙6、煅烧粉煤灰和实施例样品填充尼龙6性能检测结果。
由表2可以看出，实施例1、实施例2、实施例3制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体比表面积、孔径以及孔体积均大于煅烧粉煤灰。
由表3和表4可以看出，实施例1、实施例2、实施例3制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体吸附铜离子和铅离子去除率大于煅烧粉煤灰，负载水合碳酸镁后的复合粉体可以解决粉煤灰吸附重金属离子吸附性能差的问题。
由表5可以看出，实施例1、实施例2、实施例3制备的粉煤灰负载水合碳酸镁复合粉体填充尼龙6后力学性能和阻燃性能皆高于纯尼龙6。负载水合碳酸镁后的复合粉体可以解决粉煤灰填充聚合物磨耗高、相容性差的问题。
表1粉煤灰负载水合碳酸镁前后表面各元素的重量和原子百分比
表2 煅烧粉煤灰和实施例样品的比表面积
表3 煅烧粉煤灰和实施例样品去除铜离子检测分析结果
表4 煅烧粉煤灰和实施例样品去除铅离子检测分析结果
表5 纯尼龙6和煅烧粉煤灰、实施例样品填充尼龙6性能测试结果
Claims (8)
1.一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料，其特征在于：以粉煤灰为原料，以氢氧化钠和硝酸镁为包覆剂，采用化学沉淀法制备出了粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料。
2.一种如权利要求1所述的粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将粉煤灰原样置于马弗炉内煅烧，煅烧温度为800~850℃，煅烧时间为100~140min；
第二步，将煅烧粉煤灰溶于30~70mL水中搅拌分散，得到悬浮液；
第三步，将悬浮液置于水浴锅持续搅拌，并升温至80~100℃，搅拌转速为400~600rpm；
第四步，分别配制0.4~0.6mol/L的氢氧化钠溶液和0.2~0.3mol/L的硝酸镁溶液；
第五步，通过恒流泵以4.5~5.5ml/min的滴加速度向煅烧粉煤灰悬浮液中同时滴加氢氧化钠溶液和硝酸镁溶液；
第六步，滴加完成后，搅拌80~100min继续反应；
第七步，将第六步产物过滤、洗涤、并调节pH至9~11，再次过滤后在90~110℃下干燥300~420min，即得粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述煅烧粉煤灰质量为10g，煅烧粉煤灰和水的质量比为1:3~1:7，搅拌转速为400~600rpm。
4.根据权利要求2所述的一种粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：第五步中反应温度为80~100℃。
5.一种如权利要求1所述的粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料应用于去除废水中重金属离子。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述重金属离子为铜、铅离子，去除方法为：用量筒量取100ml浓度50~100mg/L的铜、铅离子溶液分别倒入容器中，称取0.05g~0.1g复合材料倒入上述容器中，在磁力搅拌器300~400rpm转速、25~45℃下搅拌吸附180~240min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离5~15min，取上清液采用721G可见分光光度计测铜、铅离子浓度。
7.一种如权利要求1所述的粉煤灰负载水合碳酸镁复合材料应用于填充尼龙6。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：应用方法包括如下步骤：将尼龙6在真空烘箱里100℃下干燥24小时，而后将纯复合材料以5~10%的质量分数与尼龙6在双螺杆挤出机上共混，挤出温度为190、200、210、220、230、240℃，转速为200~300r/min，喂料速度为10~20r/min，混合挤出造粒后在真空烘箱里100℃下干燥24小时后在微型注塑机上进行注塑，得到测试用样条，注塑温度为210、220、230、240℃。
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