CN114247440A - 一种scr脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SCR脱硝催化剂的制备方法。本发明中,采用空白的或低钒、低钨、低钼的蜂窝催化剂等蜂窝载体通过过量浸渍的方法进行多种活性组分的负载。本发明的制备方法能够满足脱硝市场针对催化剂配方多变的需求。通过使用挤出成型的载体进行浸渍的方法解决了催化剂在生产时因配方调整导致的挤出成型困难、机械强度差以及活性组分和助剂含量及比例不符合预期目标等问题。本发明SCR脱硝催化剂活性组分以及助剂负载的方法简单易操作、生产效率高、工艺简单,能够为以后的工业化应用打下基础。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域,具体涉及一种可实现多种组分同时浸渍的宽温度SCR脱硝催化剂制备方法。
背景技术
NOx排放量在快速增加,一些国家燃煤成为NOx的最大来源,有统计显示NOx排放量的67%来自固定源烟气排放。NOx作为大气中主要的污染物,除了会对人体造成一次污染外,更大的危害在于能形成酸雨以及与碳氢化合物作用形成光化学烟雾。随着NOx排放量不断增加,酸雨污染已由硫酸型向硫酸、硝酸复合型转变,一些城市O3和PM2.5浓度时常超标,区域性雾霾污染已经严重影响了经济的可持续发展。
随着电力行业全面实行超低排放改造/建设,燃煤电厂排放的NOx显著降低,非电力行业的焦化、钢铁、建材、以及工业/燃气锅炉的排放比重逐渐升高,非电力行业的烟气脱硝势在必行。区别于传统燃煤电厂,非电力行业使用原料和燃料来源复杂、灰分量大、烟气排放温度比较低,甚至在200℃以下。电厂锅炉的烟气排放温度随负荷而变动,低负荷运行时即使在空气预热器前的温度也可能降至250℃左右。传统燃煤电厂脱硝催化剂中公开的催化剂,难以适应宽温度窗口和长期稳定运行的挑战,需要调整催化剂活性组分和助剂的比例来拓宽催化剂的反应活性窗口。
专利文献1中公开了一种蜂窝状钒系脱硝成型催化剂及其制备方法,该催化剂采用锐钛矿二氧化钛为载体,V2O5为活性组分,WO3为助剂,先采用过体积浸渍法制备催化剂粉体、然后加入成型助剂来制备成型蜂窝催化剂。该催化剂在250~450℃的温度范围内,脱硝效率可达到85%以上。但是专利文献1中的成型蜂窝催化剂的活性温度窗口对于非电力行业的烟气仍不能说是充分的。
引用文献
专利文献1:CN105597730A
发明内容
发明要解决的问题
非电力行业由于烟气特征和脱硝设施布置方式的差异,对脱硝催化剂的活性组分和助剂种类及含量需求的区别明显,因此需要频繁对蜂窝催化剂的配方进行调整。但是,生产工艺的调整势必造成蜂窝催化剂成型过程中的混炼不均匀和挤出困难等挑战。
用于解决问题的方案
为解决上述难题,本发明针对空白TiO2蜂窝载体、低钒和低钨商业化的蜂窝催化剂发明了单一组分和多种组分的活性组分及结构助剂的浸渍式负载方法,实现了特定活性组分和结构助剂含量的蜂窝催化剂,解决了因催化剂配方的调整导致蜂窝成型困难及强度下降的问题,实现了在现有催化剂基础上通过再浸渍的方法来快速调整各元素含量和比例,而且所获得的催化剂的活性温度窗口较宽,适用于非电力行业的烟气脱硝。
1、本发明提供一种SCR脱硝催化剂的制备方法,所述催化剂的活性组分为V2O5、助剂为MoO3和/或WO3,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
浸渍液制备步骤:将钒前驱体、钼前驱体和钨前驱体中的一种或多种溶解于溶剂中以制备浸渍液;
浸渍步骤:将任选地已有V2O5、MoO3和/或WO3的TiO2蜂窝载体放置于所述浸渍液中进行浸渍。
2、根据上述1所述的制备方法,其中浸渍时间为1~60min、优选3~40min。
3、根据上述1或2所述的制备方法,其中所述钒前驱体为偏钒酸铵、硫酸氧钒或乙酰丙酮氧钒;所述钼前驱体为钼酸铵;所述钨前驱体为偏钨酸铵或仲钨酸铵。
4、根据上述3所述的制备方法,其中当浸渍液中含有偏钒酸铵时,所述溶剂为水和单乙醇胺的混合物;当浸渍液中不含有偏钒酸铵时,所述溶剂为水。
5、根据上述1-4任一项所述的制备方法,其中基于催化剂的总质量,所述活性组分的含量为1-7wt%、优选3~5wt%,所述助剂的含量为1-20wt%、优选3~15wt%。
6、根据上述1-5任一项所述的制备方法,其中任选地已有V2O5、MoO3和/或WO3的TiO2蜂窝载体中V2O5、MoO3和/或WO3的含量为3wt%以下。
7、根据上述1-6任一项所述的制备方法,其还包括产物处理步骤:将浸渍之后的产物进行干燥和焙烧。
8、根据上述1-7任一项所述的制备方法,其中所述助剂为MoO3或WO3。
发明的效果
本发明的制备方法具有以下有益效果:
1)本发明使用蜂窝载体进行活性组分及助剂组分的再浸渍,可同时实现多种组分同时浸渍,使催化剂配方调变更加方便,提高了生产效率,避免了蜂窝催化剂成型过程中的混炼不均匀和挤出困难等,对催化剂基体强度不产生损伤;
2)本发明提供的制备方法,原料来源丰富,简单易操作,制备的时间短生产效率高,不但适用于对现有商用蜂窝式催化剂配方调变,也适用于高孔数催化剂配方改进,为以后工业化运用打下坚实基础。
附图说明
图1A为实施例1和实施例2中浸渍前后催化剂的脱硝活性对比;图1B为实施例1和实施例2中浸渍前后催化剂的氮气选择性的对比。
图2为实施例3和实施例4中浸渍前后催化剂中WO3含量对比。
图3为实施例5中浸渍后催化剂的脱硝活性和氮气选择性。
具体实施方式
以下,针对本发明的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发明的代表性的实施方案、具体例子而进行,但本发明不限定于这些实施方案、具体例子。需要说明的是:
本说明书中,使用“数值A~数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
本说明书中,使用“以上”或“以下”表示的数值范围是指包含本数的数值范围。
本说明书中,使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。
本说明书中,使用“任选”或“任选的”表示某些物质、组分、执行步骤、施加条件等因素使用或者不使用。
本说明书中,所使用的单位名称均为国际标准单位名称。
本说明书中,如没有特别声明,则“多(个/种)”指的是具有两个/种或两个/种以上的情况。
本说明书中,如没有特别说明,则“%”均表示质量百分含量或重量百分含量。
本说明书中,所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如,特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中,并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外,应理解,所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
本说明书中,如有出现“室温”、“常温”等,其温度一般可以是15-35℃。
催化剂的制备方法
以下将详细地说明本发明的催化剂的制备方法。
本发明的SCR脱硝催化剂中,活性组分为V2O5、助剂为MoO3和WO3中的一者或二者。
对于催化剂中活性组分和助剂的含量没有特别限定,可根据实际需要进行调整或变更。在本发明的一些具体实施方案中,基于催化剂的总质量,活性组分V2O5的含量为1-7wt%、优选3~5wt%,助剂的含量为1-20wt%、优选3~15wt%。
当助剂为MoO3和WO3二者时,二者的总含量为1-20wt%、优选3~15wt%。在此情况下,二者的比例没有特别限定,可为任意比例。
本发明的制备方法为采用过量浸渍来制备催化剂的方法,可包括如下步骤:浸渍液制备步骤;浸渍步骤;和产物处理步骤。
以下对各步骤进行具体说明。
<浸渍液制备步骤>
在本步骤中,根据需要,将活性组分和/或助剂的前驱体溶解于溶剂中来获得浸渍液。具体地,将钒前驱体、钼前驱体和钨前驱体中的一种或多种溶解于溶剂中。
在本发明的一些具体实施方案中,钒前驱体为偏钒酸铵、硫酸氧钒或乙酰丙酮氧钒;钼前驱体为钼酸铵;钨前驱体为偏钨酸铵或仲钨酸铵。
用于浸渍液的溶剂可根据前驱体的种类来进行选择。具体地,当浸渍液中含有偏钒酸铵时,溶剂可为水和单乙醇胺的混合物。当浸渍液中不含有偏钒酸铵而为钼酸铵和/或偏钨酸铵时,溶剂可为水。
当浸渍液中含有偏钒酸铵时,偏钒酸铵与单乙醇胺的比例可为:每1g偏钒酸铵,单乙醇胺的体积为0.6~10ml。
为了更好的溶解前驱体,在制备浸渍液时,可进行搅拌和加热。加热温度通常为50~100℃。
对于前驱体的用量,可根据蜂窝催化剂中原有的活性组分和/或助剂的含量以及浸渍后所需要的活性组分和/或助剂的含量来计算。
<浸渍步骤>
在本步骤中,将空白的TiO2蜂窝载体或者商用的其上已负载有V2O5、MoO3和/或WO3的TiO2蜂窝催化剂放置于上述制备的浸渍液中进行浸渍。在本发明的一些具体实施方案中,浸渍前的TiO2蜂窝载体上已负载有V2O5和WO3。
对于其上已负载有V2O5、MoO3和/或WO3的TiO2蜂窝催化剂中的V2O5、MoO3和/或WO3的含量没有特别限定,鉴于商用蜂窝催化剂中的活性组分和助剂的含量,在本发明中通常限定为3wt%以下,优选2wt%以下。当TiO2蜂窝催化剂中含有V2O5、MoO3和WO3中的两种以上时,所述的含量是它们的总含量。
本发明中,对于浸渍时间没有特别限制,可根据实际情况确定,通常为1~60min、优选3~40min。
对于蜂窝载体的尺寸没有特别限定,可直接使用常用的蜂窝催化剂。通常,其尺寸为:底边为2~5cm、长度为10~15cm。
<产物处理步骤>
浸渍完成之后,将产物从浸渍液中取出并进行干燥,然后进行焙烧,从而获得最终产物。
在本发明的具体实施方案中,通常情况下,干燥温度可为80~150℃、干燥时间可为5~24小时,焙烧温度可为500~600℃、焙烧时间可为2~8小时。
脱硝活性
以下对通过本发明制备方法获得的催化剂的脱硝活性进行说明。
通过本发明的制备方法制备的催化剂显示优异的脱硝活性。具体地,在催化剂用量=200mg,[NO]=500ppm,[O2]=5~10%,[H2O]=0~10%,空速60000h-1的测试条件下,在200℃下的脱硝活性达到90%以上、甚至达到100%,在225-325℃区间内脱硝活性保持在100%。
由上述可知,本发明中使用蜂窝载体进行活性组分及助剂组分的再浸渍,避免了蜂窝催化剂成型过程中的混炼不均匀和挤出困难等,对催化剂基体强度不产生损伤,可同时实现多种组分同时浸渍,活性组分浸渍比例范围大,使催化剂配方调变更加方便,提高了生产效率。并且,本发明的该方法不但适用于对现有商用蜂窝式催化剂配方调变,也适用于高孔数催化剂配方改进。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售获得的常规产品。
实施例1
步骤一:取适量去离子水倒入大烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上持续搅拌并加热至70℃。
步骤二:按照蜂窝(40孔蜂窝催化剂,其含有1wt%V2O5和2wt%WO3)中已有的V2O5含量1wt%和浸渍后所需的V2O5含量4wt%计算浸渍液中需加入的NH4VO3量,将偏钒酸铵和单乙醇胺加入到上述烧杯中,偏钒酸铵和单乙醇胺的比例为1.5g:1mL。
步骤三:按浸渍液中所需的V5+浓度加入去离子水进行定容至1000mL,然后继续搅拌加热使水温保持在70℃,使NH4VO3全部溶解形成淡黄色的浸渍溶液。
步骤四:将底边变成为3cm,长为13cm的蜂窝模块置于浸渍液中5min。
步骤五:浸渍完成的样品沥干取出并置于烘箱,在100℃的条件下烘12h。
步骤六:烘干的样品用马弗炉在550℃煅烧4h。
将浸渍后的催化剂进行破碎处理后得到40–60目颗粒,使用实验室小试脱硝活性评价装置对干燥后的再生催化剂进行脱硝活性测试,在催化剂用量=200mg,[NO]=500ppm,[O2]=5~10%,[H2O]=0~10%,空速60000h-1的测试条件下,在200℃脱硝活性到达90%以上,在225–325℃区间内脱硝活性保持在100%,显著优于催化剂浸渍前的脱硝活性,详见图1。
实施例2
步骤一:取适量去离子水倒入大烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上持续搅拌并加热至70℃。
步骤二:按照蜂窝(40孔蜂窝催化剂,其含有1wt%V2O5和2wt%WO3)中已有的V2O5含量1wt%和浸渍后所需的V2O5含量4wt%计算浸渍液中需加入的NH4VO3量,将偏钒酸铵和单乙醇胺加入到上述烧杯中,偏钒酸铵和单乙醇胺的比例为1.5g:1mL。
步骤三:按浸渍液中所需的V5+浓度加入去离子水进行定容至1000mL,然后继续搅拌加热使水温保持在70℃,使NH4VO3全部溶解形成淡黄色的浸渍溶液。
步骤四:将底边变成为3cm,长为13cm的蜂窝模块置于浸渍液中40min。
步骤五:浸渍完成的样品沥干取出并置于烘箱,在100℃的条件下烘12h。
步骤六:烘干的样品用马弗炉在550℃煅烧4h。
将浸渍后的催化剂进行破碎处理后得到40–60目颗粒,使用实验室小试脱硝活性评价装置对干燥后的再生催化剂进行脱硝活性测试,在催化剂用量=200mg,[NO]=500ppm,[O2]=5~10%,[H2O]=0~10%,空速60000h-1的测试条件下,在200℃脱硝活性到达90%以上,在225–350℃区间内脱硝活性保持在100%,显著优于催化剂浸渍前的脱硝活性,详见图1。
实施例3
步骤一:取适量去离子水倒入3个大烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上持续搅拌并加热至70℃。
步骤二:按照蜂窝(70孔蜂窝催化剂,其含有1wt%V2O5和2wt%WO3)中已有的WO3含量2wt%和浸渍后所需的WO3含量分别为3wt%、5wt%和10wt%计算浸渍液中需加入的(NH4)6W7O24·6H2O量,将(NH4)6W7O24·6H2O加入到上述3个烧杯中。
步骤三:按三种浸渍液中所需的(NH4)6W7O24·6H2O浓度加入去离子水进行定容至1000mL,然后继续搅拌加热使水温保持在70℃,使(NH4)6W7O24·6H2O全部溶解形成透明的溶液。
步骤四:将底边变成为3cm,长为13cm的蜂窝模块置于各浸渍液中3min。
步骤五:浸渍完成的样品沥干取出并置于烘箱,在100℃的条件下烘12h。
步骤六:烘干的样品用马弗炉在550℃煅烧4h。
将浸渍后的各催化剂进行破碎处理后得到40-60目颗粒,对其进行元素分析,详见图2,可以看到浸渍后催化剂中WO3的含量与理论值基本一致。
实施例4
步骤一:取适量去离子水倒入3个大烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上持续搅拌并加热至70℃。
步骤二:按照蜂窝(40孔蜂窝催化剂,其含有1wt%V2O5和2wt%WO3)中已有的WO3含量2wt%和浸渍后所需的WO3含量分别为3wt%、5wt%和10wt%计算浸渍液中需加入的(NH4)6W7O24·6H2O量,将(NH4)6W7O24·6H2O加入到上述3个烧杯中。
步骤三:按三种浸渍液中所需的(NH4)6W7O24·6H2O浓度加入去离子水进行定容至1000mL,然后继续搅拌加热使水温保持在70℃,使(NH4)6W7O24·6H2O全部溶解形成透明的浸渍溶液。
步骤四:将底边变成为3cm,长为13cm的蜂窝模块置于浸渍液中5min。
步骤五:浸渍完成的样品沥干取出置于烘箱,在100℃的条件下烘12h。
步骤六:烘干的样品用马弗炉在550℃煅烧4h。
将浸渍后的催化剂进行破碎处理后得到40–60目颗粒,对其进行元素分析,详见图2,可以看到浸渍后催化剂中WO3的含量与理论值基本一致。
实施例5:
步骤一:取适量去离子水倒入大烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器并加热至70℃。
步骤二:按照蜂窝载体(70孔蜂窝催化剂,其含有1wt%V2O5和2wt%WO3)中已有的V2O5含量1wt%,MoO3含量0,WO3含量2wt%和浸渍后所需的含量分别为4wt%、2wt%、10wt%计算浸渍液中各物质需加入量,首先将偏钒酸铵和单乙醇胺加入到上述烧杯中,偏钒酸铵和单乙醇胺的比例为1.5g:1mL,待偏钒酸铵全部溶解后依次把(NH4)6W7O24·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到以上烧杯中
步骤三:按浸渍液中所需的V5+、W6+、Mo6+浓度加入去离子水进行定容至1000ml,然后继续搅拌加热使水温保持在70℃,使NH4VO3、(NH4)6Mo7O24·4H2O、(NH4)6W7O24·6H2O全部溶解形成橙色溶液。
步骤四:将底边变成为3cm,长为13cm的蜂窝模块置于浸渍液中5min。
步骤五:浸渍完成的样品沥干取出置于烘箱,在100℃的条件下烘12h。
步骤六:烘干的样品用马弗炉在550℃煅烧4h。
将浸渍后的催化剂进行破碎处理后得到40–60目颗粒,使用实验室小试脱硝活性评价装置对干燥后的再生催化剂进行脱硝活性测试,在催化剂用量=200mg,[NO]=500ppm,[O2]=5~10%,[H2O]=0~10%,空速60000h-1的测试条件下,在200℃脱硝活性达到100%,在200–325℃区间内脱硝活性保持在100%,详见图3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
产业上的可利用性
本发明提供的制备方法可实现多种组分同时浸渍,不仅简单高效,而且对催化剂基体强度不产生损伤、活性组分浸渍比例范围大。该方法不但适用于对现有商用蜂窝式催化剂配方调变,也适用于高孔数催化剂配方改进,改进后的催化剂可广泛应用于焦炉、烧结机、水泥窑、焚烧炉、燃气锅炉等非电力行业。
Claims (8)
1.一种SCR脱硝催化剂的制备方法,所述催化剂的活性组分为V2O5、助剂为MoO3和/或WO3,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
浸渍液制备步骤:将钒前驱体、钼前驱体和钨前驱体中的一种或多种溶解于溶剂中以制备浸渍液;
浸渍步骤:将任选地已有V2O5、MoO3和/或WO3的TiO2蜂窝载体放置于所述浸渍液中进行浸渍。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中浸渍时间为1~60min、优选3~40min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中所述钒前驱体为偏钒酸铵、硫酸氧钒或乙酰丙酮氧钒;所述钼前驱体为钼酸铵;所述钨前驱体为偏钨酸铵或仲钨酸铵。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中当浸渍液中含有偏钒酸铵时,所述溶剂为水和单乙醇胺的混合物;当浸渍液中不含有偏钒酸铵时,所述溶剂为水。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其中基于催化剂的总质量,所述活性组分的含量为1-7wt%、优选3~5wt%,所述助剂的含量为1-20wt%、优选3~15wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其中任选地已有V2O5、MoO3和/或WO3的TiO2蜂窝载体中V2O5、MoO3和/或WO3的含量为3wt%以下。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其还包括产物处理步骤:将浸渍之后的产物进行干燥和焙烧。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其中所述助剂为MoO3或WO3。
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