CN114242901A - 一种钙钛矿薄膜、制备方法及应用 - Google Patents

一种钙钛矿薄膜、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿薄膜、制备方法及应用，包括以下步骤：将M粉末和碘化铅粉末分别放入加热舟中，将衬底和加热舟放到真空镀膜机中并抽真空，加热舟放置在衬底下方，电加热加热舟使M粉末和碘化铅粉末挥发以得到铅源薄膜；将衬底转移至另一腔体，在铅源薄膜上沉积一层胺盐；退火得到钙钛矿薄膜。本发明采用真空蒸镀不同的铅源获得高平整度、高均匀性的的铅源薄膜；采用两步法制备钙钛矿薄膜，有效解决了传统的两步溶液旋涂法难以制备大面积钙钛矿薄膜的难题，在制备过程中不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对钙钛矿薄膜下面的功能层产生破坏作用以及对环境的不利影响，得到的钙钛矿薄膜可以应用到光电器件的制备。

Description

一种钙钛矿薄膜、制备方法及应用
技术领域
本发明属于光电功能材料技术领域，具体涉及一种钙钛矿薄膜、制备方法及应用。
背景技术
金属卤化物有机无机杂化钙钛矿太阳能电池作为新一代的光伏发电技术，具有成本低、制备简单等优点，受到了学术界和产业界的广泛关注，其光电转化效率已经超过25％，有望打破传统硅电池市场。与传统硅电池相比，钙钛矿电池具有载流子寿命长、扩散距离长、直接带隙且带隙可调等优点。其基本结构包括导电金属氧化物衬底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层、金属背电极。钙钛矿薄膜的制备方法在钙钛矿电池以及其他光电器件的制备中至关重要。
目前钙钛矿薄膜制备分为一步法和两步法。其中，一步法是一步沉积钙钛矿薄膜，一步溶液法是在电荷传输层上旋涂钙钛矿溶液，并在旋涂过程中以滴加反溶剂或吹气的方式加速钙钛矿结晶；一步蒸镀法是一次将碘化铅和胺盐同时沉积到电荷传输层形成钙钛矿。一步溶液法的缺点是钙钛矿形貌对反溶剂滴加时机和吹气条件敏感，实验重复性差，难以工业化应用；一步蒸镀法的缺点是碘化铅和胺盐气化温度差别很大，同时控制碘化铅和胺盐以保持合理的沉积速率较困难。两步法工艺是首先在电荷传输层上沉积碘化铅薄膜，然后在此基础上沉积胺盐，胺盐与碘化铅薄膜反应生成钙钛矿。两步法制备钙钛矿操作简单，具有良好的重复性。但是，目前两步法工艺中碘化铅和胺盐薄膜主要采用以旋涂为主的溶液法制备，而旋涂法仅适合小面积制备，且使用的有机溶剂对环境不利，还可能对钙钛矿薄膜下面的功能层产生破坏作用。另外，旋涂制备薄膜的方法对样品衬底的平整性有很高的要求，且很难用于大面积薄膜制备，难以进行大规模工业化生产。而两步真空蒸镀法不需要使用溶剂，且具有多种优势，如易控制膜厚、可在各种类型衬底表面进行加工等。但是，目前将直接以碘化铅为铅源的两步蒸镀法制备的钙钛矿薄膜质量较差，以此制备的钙钛矿光学器件(如太阳电池)效率还较低。因此，有必要提出一种制备钙钛矿薄膜的新方法以提高钙钛矿薄膜质量以及以此制备的光电器件(如太阳能电池)的效率，并将其应用到太阳能电池及其他光电器件的制备。
发明内容
针对上述现有技术存在的直接以碘化铅为铅源的两步蒸镀法制备的的钙钛矿薄膜质量较低的技术问题，本发明提供了一种钙钛矿薄膜、制备方法及应用，本发明采用共蒸碘化铅、氯化铅和/或溴化铅作为铅源用于两步法制备钙钛矿薄膜，有效解决了传统的两步溶液旋涂法难以制备大面积钙钛矿的难题，在制备过程中不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对钙钛矿薄膜下面的功能层产生破坏作用以及对环境的不利影响，为钙钛矿电池工业化生产提供基础；基于本发明得到的钙钛矿薄膜可以应用在太阳能电池等光电器件领域。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供一衬底；
(2)将M粉末和碘化铅粉末分别放入加热舟中，将所述衬底和所述加热舟放到真空镀膜机中并抽真空，所述加热舟放置在所述衬底下方，电加热所述加热舟使所述M粉末和所述碘化铅粉末挥发以得到铅源薄膜；
(3)将所述步骤(2)处理完成的所述衬底转移至另一腔体，在所述铅源薄膜上蒸镀沉积一层胺盐；
(4)退火得到钙钛矿薄膜。
在一些实施例中，所述铅源薄膜的厚度为1-6000nm。
在一些实施例中，通过调整所述加热舟的加热功率控制所述M粉末和所述碘化铅粉末的蒸发速率，所述M粉末的蒸发速率为0.01-500nm/s，所述碘化铅粉末的蒸发速率为0.01-500nm/s。
在一些实施例中，所述M粉末的质量为0.1-1000g，所述碘化铅粉末的质量为0.1-1000g。
在一些实施例中，所述M粉末为氯化铅粉末和/或溴化铅粉末。
在一些实施例中，所述胺盐为碘甲脒、碘甲胺、溴甲脒、溴甲胺、氯甲脒、氯甲胺、硫氰酸甲胺、硫氰酸甲脒、苯乙胺中的一种或多种。
在一些实施例中，所述胺盐的厚度为1-6000nm。
在一些实施例中，所述退火的温度为20-200℃，所述退火的时间为1-600min。
在一些实施例中，在所述步骤(1)之前还包括清洗所述衬底。
另一方面，本发明提供了一种钙钛矿薄膜，所述钙钛矿薄膜由上述方法制备而成，可以将上述钙钛矿薄膜用于太阳能电池、发光二极管、光电探测器、光敏二极管、激光器的制备。
相对于现有技术，本发明的技术效果为：
本发明涉及的共蒸镀碘化铅、氯化铅和/或溴化铅制备钙钛矿薄膜的方法以碘化铅、氯化铅和/或溴化铅作为铅源，采用真空蒸镀的方法获得的铅源薄膜具有高平整度、高均匀性的特点；
本发明采用两步法制备钙钛矿薄膜，即，先在衬底上共蒸碘化铅、氯化铅和/或溴化铅得到铅源薄膜，然后在铅源薄膜上蒸镀沉积胺盐得到钙钛矿薄膜，该方法有效解决了传统的两步溶液旋涂法难以制备大面积钙钛矿薄膜的难题，在制备过程中不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对钙钛矿薄膜下面的功能层产生破坏作用以及对环境的不利影响，为工业化生产提供基础；
本发明的制备铅源薄膜和在铅源薄膜上沉积胺盐在不同的腔体中进行，有效避免了腔体中的交叉污染，更适用于工业化大面积生产。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明共蒸镀氯化铅和碘化铅的工艺示意图；
图2为本发明制备的太阳能电池的结构示意图；
图3为本发明实施例和对比例的J-V测试曲线图；
图4为本发明实施例和对比例制备的钙钛矿薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参照附图描述根据本发明实施例提出的共蒸碘化铅、氯化铅和/或溴化铅制备钙钛矿薄膜的方法、钙钛矿薄膜及钙钛矿薄膜的应用。
本发明提供的钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供一衬底并进行清洗；
(2)将M粉末和碘化铅粉末分别放入加热舟中，将衬底和加热舟放到真空镀膜机中并抽真空，加热舟放置在衬底下方，电加热加热舟使M粉末和碘化铅粉末挥发以得到铅源薄膜；
(3)将衬底转移至另一腔体，在铅源薄膜上蒸镀沉积一层胺盐；
(4)退火得到钙钛矿薄膜；
步骤(1)中，衬底的材质不作具体限定，可以为任意合适材质的衬底，清洗衬底的过程为用分别用玻璃清洗液、去离子水、乙醇和异丙醇超声清洗后，吹干备用，然后紫外-臭氧处理10-30min，紫外-臭氧处理可以提升衬底的表面浸润性。
步骤(2)中，将M粉末和碘化铅粉末分别放入加热舟中，将衬底和加热舟放到真空镀膜机中并抽真空，加热舟放置在衬底下方，电加热加热舟使M粉末和碘化铅粉末挥发以得到铅源薄膜。具体为，称取适量的M粉末和碘化铅粉末分别放到加热舟中；将加热舟和步骤(1)处理完的衬底放到真空镀膜机中，加热舟放置在真空镀膜机底部，衬底放置在加热舟上方，抽真空至真空度小于1Pa；使用直流电源对加热舟通入直流电，加热舟在电流热效应作用下温度上升，温度达到M、碘化铅的沸点后开始挥发，挥发出的M、碘化铅在衬底上沉积，形成铅源薄膜。通过调整加热舟的加热功率控制M粉末和碘化铅粉末的蒸发速率，M粉末的蒸发速率为0.01-500nm/s，碘化铅粉末的蒸发速率为0.01-500nm/s。M粉末的质量为0.1-1000g，碘化铅粉末的质量为0.1-1000g，采用粉末状的M和碘化铅药品可以使受热更加均匀，铅源薄膜的厚度为1-6000nm。其中，M粉末为氯化铅和/或溴化铅粉末，以共蒸镀氯化铅和碘化铅为例，其工艺示意图如图1所示。
步骤(3)中，将衬底转移至另一腔体进行沉积胺盐的步骤，本发明制备铅源薄膜和在铅源薄膜上沉积胺盐在不同的腔体中进行，有效避免了腔体中的交叉污染，更适用于工业化大面积生产。在铅源薄膜上沉积一层胺盐，具体为，采用真空蒸镀工艺沉积一层1-6000nm厚度的胺盐，胺盐为碘甲脒、碘甲胺、溴甲脒、溴甲胺、氯甲脒、氯甲胺、硫氰酸甲胺、硫氰酸甲脒、苯乙胺中的一种或多种，可以理解的是胺盐还可以是其他合适的物质。
步骤(4)中，退火得到钙钛矿薄膜，其中，退火可以在空气中(RH10％-80％)、氮气手套箱中或真空腔体(气压10-4Pa-105Pa)中进行，退火温度为20-200℃，退火的时间为1-600min，退火完成后获得钙钛矿薄膜。
本发明还提供了一种钙钛矿薄膜，钙钛矿薄膜由上述方法制备而成，可以将上述钙钛矿薄膜用于太阳能电池、发光二极管、光电探测器、光敏二极管、激光器的制备。
下面通过具体实施例说明将由本发明提供的制备钙钛矿薄膜的制备方法制备的钙钛矿薄膜应用到太阳能电池的制备中。
钙钛矿太阳能电池包括玻璃基底、导电玻璃、电子传输层、钙钛矿薄膜层、空穴传输层、金属背电极，其中，钙钛矿层包括铅源薄膜层和胺盐层。
下面根据具体实施例和对比例的对比描述本发明。
实施例：
将衬底用玻璃清洗液、去离子水、乙醇和异丙醇超声清洗后，吹干，紫外-臭氧处理15min，衬底为具有玻璃基底的ITO导电玻璃。将氧化锡胶体颗粒旋涂到ITO导电玻璃上形成电子传输层，其中，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间30s；旋涂完成后在150℃条件下退火30min，然后，紫外-臭氧处理15min后转移至真空镀膜机腔体内。称取10g氯化铅粉末和10g碘化铅粉末分别放到加热舟中，将加热舟放置到真空镀膜机腔体内，加热舟放置在衬底下方，抽真空至真空度小于1Pa，使用直流电源对加热舟通入直流电，加热舟在电流热效应作用下温度上升，温度达到氯化铅、碘化铅的沸点后开始挥发，通过调整加热舟的加热功率控制氯化铅粉末和碘化铅粉末的蒸发速率，氯化铅粉末的蒸发速率为1nm/s，碘化铅粉末的蒸发速率为1nm/s，挥发出的氯化铅、碘化铅在衬底上沉积，形成铅源薄膜，铅源薄膜厚度为200nm。随后将样品转移到另一腔体，蒸镀200nm厚度的甲脒碘，然后，在真空腔体中，100℃温度下退火10min，得到钙钛矿薄膜。空穴传输材料Spiro-OMeTAD用氯苯溶解后加入18μl的Li-TFSI(520mg/ml)和30μl的t-BP溶液增加导电性。采用旋涂法涂在钙钛矿薄膜的表面，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为30s。最后，蒸镀100nm厚度的Au作为金属背电极。
对比例：
将衬底用玻璃清洗液、去离子水、乙醇和异丙醇超声清洗后，吹干，紫外-臭氧处理15min，衬底为具有玻璃基底的ITO导电玻璃。将氧化锡胶体颗粒旋涂到ITO导电玻璃上形成电子传输层，其中，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间30s；旋涂完成后在150℃条件下退火30min，然后，紫外-臭氧处理15min后转移至真空镀膜机腔体内。称取10g碘化铅粉末放到加热舟中，将加热舟放置到真空镀膜机腔体内，加热舟放置在衬底下方，抽真空至真空度小于1Pa，使用直流电源对加热舟通入直流电，加热舟在电流热效应作用下温度上升，温度达到碘化铅的沸点后开始挥发，通过调整加热舟的加热功率控制碘化铅粉末的蒸发速率，碘化铅粉末的蒸发速率为1nm/s，挥发出的碘化铅在衬底上沉积，形成铅源薄膜，铅源薄膜厚度为200nm。随后将样品转移到另一腔体，蒸镀200nm厚度的甲脒碘，然后，在真空腔体中，100℃温度下退火10min，得到钙钛矿薄膜。空穴传输材料Spiro-OMeTAD用氯苯溶解后加入18μl的Li-TFSI(520mg/ml)和30μl的t-BP溶液增加导电性。采用旋涂法涂在钙钛矿薄膜的表面，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为30s。最后，蒸镀100nm厚度的Au作为金属背电极。
太阳能电池的结构如图2所示，从下至上依次为玻璃基底、ITO导电玻璃、电子传输层、钙钛矿薄膜层、空穴传输层、Au电极。
实施例和对比例制备的太阳能电池性能对比，如下表1所示。
表1实施例和对比例电池性能对比表。
Figure BDA0003358065380000061
从表1中可知，实施例的太阳能电池的能量转换效率由明显提升，由20.11％提升到22.45％，能量转换效率提升的主要因素为电压和填充因子的提升。
实施例和对比例的J-V测试曲线如图3所示，从图3中可以看出，实施例和对比例的电流密度随电压的增大均呈现先缓慢减小，后迅速降低的趋势；相同的电压下，实施例的电流密度大于对比例的电流密度。
实施例和对比例1μm下钙钛矿薄膜的SEM图如图4所示，其中，图4(a)为对比例钙钛矿薄膜表面形貌，图4(b)为实施例钙钛矿薄膜表面形貌，从SEM图中可以看出，相比于对比例，实施例制备的钙钛矿薄膜晶粒尺寸大，结晶度高，界面处有更小的缺陷密度晶粒。该结果表明，先在衬底上共蒸镀碘化铅和氯化铅得到铅源薄膜，然后在另外的腔体中将胺盐沉积在铅源薄膜上得到钙钛矿薄膜更具有优势。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供一衬底；
(2)将碘化铅粉末和M粉末分别放入加热舟中，将所述衬底和所述加热舟放到真空镀膜机中并抽真空，所述加热舟放置在所述衬底下方，电加热所述加热舟使所述M粉末和所述碘化铅粉末挥发以得到铅源薄膜；
(3)将所述步骤(2)处理完成的所述衬底转移至另一腔体，在所述铅源薄膜上蒸镀沉积一层胺盐；
(4)退火得到钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过调整所述加热舟的加热功率控制所述碘化铅粉末和所述M粉末的蒸发速率，所述碘化铅粉末的蒸发速率为0.01-500nm/s，所述M粉末的蒸发速率为0.01-500nm/s。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碘化铅粉末的质量为0.1-1000g，所述M粉末的质量为0.1-1000g。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述M粉末为氯化铅粉末和/或溴化铅粉末。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铅源薄膜的厚度为1-6000nm，所述胺盐的厚度为1-6000nm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺盐为碘甲脒、碘甲胺、溴甲脒、溴甲胺、氯甲脒、氯甲胺、硫氰酸甲胺、硫氰酸甲脒、苯乙胺中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为20-200℃，所述退火的时间为1-600min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)之前还包括清洗所述衬底。
9.一种钙钛矿薄膜，其特征在于，所述钙钛矿薄膜由权利要求1-8所述的方法制备而成。
10.一种钙钛矿薄膜的应用，其特征在于，利用如权利要求9所述的钙钛矿薄膜，将所述钙钛矿薄膜应用于太阳能电池、发光二极管、光电探测器、光敏二极管、激光器的制备。
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