CN114242338B - 一种提高ito薄膜电阻值的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种提高ITO薄膜电阻值的方法，包括将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度；在第二预设真空条件下，利用离子源对氧气进行离子化处理；当离子源的能量满足预设稳定条件时，利用离子氧轰击待提高电阻值的ITO薄膜，使离子氧与待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，得到电阻值提高的ITO薄膜。本申请中利用离子源对氧气进行离子化处理形成的离子氧轰击加热状态下的待提高电阻值的ITO薄膜，使离子氧与待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，提升待提高电阻值的ITO薄膜内氧含量，电阻率增大，且膜厚基本不变，所以电阻值增大，且对光谱的影响降低，提高电阻值的处理效率提高。

Description

一种提高ITO薄膜电阻值的方法
技术领域
本申请涉及ITO薄膜领域，特别是涉及一种提高ITO薄膜电阻值的方法。
背景技术
ITO(Indium Tin Oxide，掺锡氧化铟)薄膜一种n型半导体材料，具有高的导电率、高的可见光透过率、高的机械硬度和良好的化学稳定性，广泛应用在液晶显示器、触摸屏、等离子显示器、除雾玻璃等产品中。
一些产品对ITO薄膜的电阻值有特定的要求，由于ITO薄膜制备工艺复杂性，电阻值的控制是加工难点，导致制得的ITO薄膜的电阻值达不到预设电阻值。为了提高ITO薄膜的电阻值，目前是对ITO薄膜进行刻蚀减薄，从而提高ITO薄膜的电阻值。但是，由于ITO薄膜的厚度变薄，会对ITO薄膜的光谱产生较大影响，可能会导致光谱不良，并且通过刻蚀减薄提升电阻值的方式耗时长，效率低。
因此，如何解决上述技术问题应是本领域技术人员重点关注的。
发明内容
本申请的目的是提供一种提高ITO薄膜电阻值的方法，以在提高电阻值时，降低对光谱的影响，并缩短处理时间。
为解决上述技术问题，本申请提供一种提高ITO薄膜电阻值的方法，包括：
将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度；
在第二预设真空条件下，利用离子源对氧气进行离子化处理；
当所述离子源的能量满足预设稳定条件时，利用离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜，使所述离子氧与所述待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，得到电阻值提高的ITO薄膜。
可选的，所述得到电阻值提升的ITO薄膜之后，还包括：
测量所述电阻值提高的ITO薄膜的电阻值；
判断所述电阻值是否达到预设电阻值；
若所述电阻值未达到所述预设电阻值，则将所述电阻值提高的ITO薄膜作为新的待提高电阻值的ITO薄膜，并返回将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度的步骤，直至所述电阻值达到所述预设电阻值。
可选的，所述离子源为霍尔离子源、考夫曼离子源、射频离子源、APS离子源中的任一种。
可选的，所述预设温度在150℃～350℃之间，包括端点值。
可选的，当预设温度为300℃，预设电阻值在40～50欧姆时，当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值小于或等于4欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为4分钟；当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值大于4欧姆且小于或等于8欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为8分钟；当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值大于8欧姆且小于或等于12欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为12分钟。
可选的，所述氧气的流量在35±2SCCM。
可选的，所述预设稳定条件为：所述离子源的阳极电压在100±2V，阳极电流在6±0.5A。
可选的，所述第二预设真空条件为真空度小于1.0×10-2Pa。
可选的，所述将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度之前，还包括：
去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质。
可选的，所述去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质包括：
采用超声波清洗方式，去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质；
采用离心机甩干清洗后的待提高电阻值的ITO薄膜。
本申请所提供的一种提高ITO薄膜电阻值的方法，包括：将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度；在第二预设真空条件下，利用离子源对氧气进行离子化处理；当所述离子源的能量满足预设稳定条件时，利用离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜，使所述离子氧与所述待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，得到电阻值提高的ITO薄膜。
可见，本申请中在提高ITO薄膜的电阻值时，将待提高电阻值的ITO薄膜置于真空镀膜机中并进行抽真空和加热至预设温度，利用离子源对氧气进行离子化处理形成离子氧，然后利用离子氧轰击加热状态下的待提高电阻值的ITO薄膜，使离子氧与待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，从而使待提高电阻值的ITO薄膜内氧含量增大，氧空穴减少，电阻率上升，且由于待提高电阻值的ITO薄膜在加热至预设温度下与离子氧反应，待提高电阻值的ITO薄膜的厚度基本不变，所以待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值增大，并且对光谱的影响降低，提高电阻值的耗时短，处理效率提高，同时不影响电阻值提高的ITO薄膜的透光性能。并且不需要对待提高电阻值的ITO薄膜进行返工加工处理，降低成本。
附图说明
为了更清楚的说明本申请实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例所提供的一种提高ITO薄膜电阻值的方法的流程图；
图2为本申请实施例所提供的另一种提高ITO薄膜电阻值的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
正如背景技术部分所述，为了提高ITO薄膜的电阻值，目前是对ITO薄膜进行刻蚀减薄，从而提高ITO薄膜的电阻值。但是，由于ITO薄膜的厚度变薄，会对ITO薄膜的光谱产生较大影响，可能会导致光谱不良，并且通过刻蚀减薄提升电阻值的方式耗时长，效率低。
有鉴于此，本申请提供了一种提高ITO薄膜电阻值的方法，请参考图1，该方法包括：
步骤S101：将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度。
需要说明的是，本申请中对第一预设真空条件不做具体限定，可自行设置。例如，第一预设真空条件可以为真空度小于3.0Pa。
将待提高电阻值的ITO薄膜加热至预设温度的目的是，使得其与离子氧发生二次反应时，厚度基本不发生变化。本申请中对预设温度也不做具体限定，可自行设置。可选的，所述预设温度在150℃～350℃之间，包括端点值，例如，150℃、180℃、200℃、250℃、270℃、300℃、330℃、350℃等等。
步骤S102：在第二预设真空条件下，利用离子源对氧气进行离子化处理。
其中，所述离子源包括但不限于霍尔离子源、考夫曼离子源、射频离子源、APS离子源中的任一种。
需要指出的是，本申请中对第二预设真空条件不做具体限定，可自行设置。例如，所述第二预设真空条件为真空度小于1.0×10-2Pa。
进一步地，本申请中对氧气的流量也不做限定，视情况而定。例如，所述氧气的流量在35±2SCCM(standard cubic centimeter per minute,标况毫升每分钟)。
步骤S103：当所述离子源的能量满足预设稳定条件时，利用离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜，使所述离子氧与所述待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，得到电阻值提高的ITO薄膜。
离子源的能量稳定，即离子源的工作稳定，此时离子源的阳极电压和离子源的阳极电流稳定在某一数值。可选的，所述预设稳定条件为：所述离子源的阳极电压在100±2V，阳极电流在6±0.5A。
离子氧轰击待提高电阻值的ITO薄膜的时间根据待提高电阻值的ITO薄膜加热的预设温度和需要提高的具体电阻值有关。
作为一种可实施方式，当预设温度为300℃，预设电阻值在40～50欧姆时，当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值小于或等于4欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为4分钟；当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值大于4欧姆且小于或等于8欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为8分钟；当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值大于8欧姆且小于或等于12欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为12分钟。
当待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值大于12欧姆时，轰击时间继续延长。相同的离子源能量参数条件、相同的预设温度下，轰击时间越长，电阻值提升的数值越大。相同的离子源能量参数条件下，同样时间内预设温度越高，电阻值提升的数值越大。
需要说明的是，当待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值相同且预设温度相同，当预设电阻值越大，轰击时间需要越长。例如，当预设电阻值为100欧姆，差值同样是4欧姆，则轰击时间要大于4分钟。
为了提升待提高电阻值的ITO薄膜的处理效率，可以将电阻值与预设电阻值的差值在同一差值范围内的待提高电阻值的ITO薄膜同时放入真空镀膜机中进行电阻值的提升。
影响ITO薄膜导电性能的几个因素为：ITO薄膜的面电阻(R)、膜厚(d)和电阻率(ρ)，三者之间是相互关联的，这三者之间的计算公式是：
R＝ρ/d (1)
由公式(1)可以得出，为了获得不同面电阻(也即电阻值)的ITO薄膜，实际上就是要获得不同的膜厚和电阻率。
电阻率的大小与膜层内载流子浓度和载流子迁移率有关，载流子浓度和载流子迁移率越大，电阻率就越小，反之亦然。而载流子浓度与ITO薄膜材料的组成有关，即与组成ITO薄膜本身的锡含量和氧含量有关，载流子迁移率与ITO薄膜的结晶状态、晶体结构和薄膜的缺陷密度有关。
本实施例中离子氧与待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，导致ITO薄膜内氧含量增大，氧空穴减少，ITO薄膜电阻率上升，因此根据公式(1)可知，ITO薄膜的电阻值增大。
在实际制备过程中，在得到电阻值提高的ITO薄膜之后，还需要进行：关闭离子源，关闭加热系统，等待真空室内温度降至120℃，对真空室进行充气，待真空室的压力与大气压达到平衡后打开真空室门，电阻值提高的ITO薄膜。
本申请中在提高ITO薄膜的电阻值时，将待提高电阻值的ITO薄膜置于真空镀膜机中并进行抽真空和加热至预设温度，利用离子源对氧气进行离子化处理形成离子氧，然后利用离子氧轰击加热状态下的待提高电阻值的ITO薄膜，使离子氧与待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，从而使待提高电阻值的ITO薄膜内氧含量增大，氧空穴减少，电阻率上升，且由于待提高电阻值的ITO薄膜在加热至预设温度下与离子氧反应，待提高电阻值的ITO薄膜的厚度基本不变，所以待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值增大，并且对光谱的影响降低，提高电阻值的耗时短，处理效率提高，同时不影响电阻值提高的ITO薄膜的透光性能。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，请参考图2，该方法包括：
步骤S201：将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度。
步骤S202：在第二预设真空条件下，利用离子源对氧气进行离子化处理。
步骤S203：当所述离子源的能量满足预设稳定条件时，利用离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜，使所述离子氧与所述待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，得到电阻值提高的ITO薄膜。
步骤S204：测量所述电阻值提高的ITO薄膜的电阻值。
步骤S205：判断所述电阻值是否达到预设电阻值。
需要指出的是，本申请中对预设电阻值不做限定，视情况而定。例如，预设电阻值可以为30欧姆，40欧姆，45欧姆，50欧姆，80欧姆，100欧姆等。
步骤S206：若所述电阻值未达到所述预设电阻值，则将所述电阻值提高的ITO薄膜作为新的待提高电阻值的ITO薄膜，并返回将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度的步骤，直至所述电阻值达到所述预设电阻值。
可以理解的是，当电阻值未达到预设电阻值时，即返回步骤S201，使得待提高电阻值的ITO薄膜再次与离子氧反应，提升电阻值，直至提升后的电阻值达到预设电阻值。当电阻值达到预设电阻值时，即完成对待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值提升过程。
本实施例中的提高ITO薄膜电阻值的方法在对待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值进行一次提升后，再次进行复检，对未达到预设电阻值的ITO薄膜再次进行电阻值提升，使得所有待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值均满足要求，成为合格品，降低成本。
在上述任一实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，所述将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度之前，还包括：
去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质。
可选的，所述去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质包括：采用超声波清洗方式，去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质；采用离心机甩干清洗后的待提高电阻值的ITO薄膜。超声波清洗方式可以使得杂质去除更加干净。
下面以一具体情况对本申请中的提高ITO薄膜电阻值的方法进行阐述。
步骤1、对于电阻不良的ITO薄膜进行挑选分组，低于预设电阻值0-4Ω的分为一组，低于预设电阻值4-8Ω分为一组，低于预设电阻值8-12Ω分为一组；
步骤2、选择其中一组进行表面去杂质预处理，方法为使用超声波清洗机对ITO薄膜进行清洗，并使用离心机进行甩干；
步骤3、将ITO薄膜装伞，放入真空镀膜机，对真空镀膜机进行抽真空；
步骤4、当真空镀膜机的真空度达到3.0Pa，开启烘烤，温度设定为300℃；
步骤5、待真空镀膜机的真空度达到1.0×10-2Pa时，启动型号为Veeco MarkⅢ的离子源，阳极电压设定100V，阳极电流设定6A，气体选择O2，流量为35SCCM；
步骤6、待离子源工作稳定后，打开挡板，对ITO薄膜进行离子束轰击，对应控制时间如下表所示：
表1
ITO薄膜电阻值与预设电阻值差值 离子束轰击时间
0～4Ω 4min
4～8Ω 8min
8～12Ω 12min
步骤7、关闭离子源，关闭烘烤系统，等待真空室内温度降至120℃，对真空室进行充气；
步骤8、待真空室内压力与大气压达到平衡后打开真空室门，取出ITO薄膜；
步骤8、对ITO薄膜电阻值进行复检，挑出达到预设电阻值的合格品，若尚有未达到预设电阻值的不良品，可挑出并再次返回步骤1中继续提升电阻值。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
以上对本申请所提供的提高ITO薄膜电阻值的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种提高ITO薄膜电阻值的方法，其特征在于，包括：
将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度；
在第二预设真空条件下，利用离子源对氧气进行离子化处理；
当所述离子源的能量满足预设稳定条件时，利用离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜，使所述离子氧与所述待提高电阻值的ITO薄膜发生二次反应，得到电阻值提高的ITO薄膜；
所述将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度之前，还包括：
去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质；
所述去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质包括：
采用超声波清洗方式，去除所述待提高电阻值的ITO薄膜表面的杂质；
采用离心机甩干清洗后的待提高电阻值的ITO薄膜。
2.如权利要求1所述的提高ITO薄膜电阻值的方法，其特征在于，所述得到电阻值提升的ITO薄膜之后，还包括：
测量所述电阻值提高的ITO薄膜的电阻值；
判断所述电阻值是否达到预设电阻值；
若所述电阻值未达到所述预设电阻值，则将所述电阻值提高的ITO薄膜作为新的待提高电阻值的ITO薄膜，并返回将置于真空镀膜机中的待提高电阻值的ITO薄膜在第一预设真空条件下加热至预设温度的步骤，直至所述电阻值达到所述预设电阻值。
3.如权利要求1所述的提高ITO薄膜电阻值的方法，其特征在于，所述离子源为霍尔离子源、考夫曼离子源、射频离子源、APS离子源中的任一种。
4.如权利要求1所述的提高ITO薄膜电阻值的方法，其特征在于，所述预设温度在150℃～350℃之间，包括端点值。
5.如权利要求4所述的提高ITO薄膜电阻值的方法，其特征在于，当预设温度为300℃，预设电阻值在40～50欧姆时，当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值小于或等于4欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为4分钟；当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值大于4欧姆且小于或等于8欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为8分钟；当所述待提高电阻值的ITO薄膜的电阻值与预设电阻值的差值大于8欧姆且小于或等于12欧姆，所述离子氧轰击所述待提高电阻值的ITO薄膜的时间为12分钟。
6.如权利要求1所述的提高ITO薄膜电阻值的方法，其特征在于，所述氧气的流量在35±2SCCM。
7.如权利要求1所述的提高ITO薄膜电阻值的方法，其特征在于，所述预设稳定条件为：所述离子源的阳极电压在100±2V，阳极电流在6±0.5A。
8.如权利要求1所述的提高ITO薄膜电阻值的方法，其特征在于，所述第二预设真空条件为真空度小于1.0×10-2Pa。
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