CN100580481C - 具有除霜增透保护膜的锗窗口及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
具有除霜增透保护膜的锗窗口及其制备方法，它涉及锗红外光学窗口的制备方法。它解决了现有锗窗口结霜和红外线透过率低的问题。本发明在锗片(5)的上表面叠加有界面绝缘薄膜层(3)、发热电阻薄膜层(2)和外表面绝缘薄膜层(1)，电极(4)设在发热电阻薄膜层(2)外表面的左右两端上。方法为：一、预处理锗片并对锗片进行刻蚀；二、制备界面绝缘薄膜层(3)；三、制备发热电阻薄膜层(2)；四、制作电极；五、制备外表面绝缘薄膜层(1)，在发热电阻薄膜层(2)上面沉积非晶金刚石为外表面绝缘薄膜层(1)，取出锗片，即制备成具有除霜增透保护膜的锗窗口。本发明的锗窗口在3.1～4.0μm波段处透过率由原来的50%增加到65%，除霜效果好。
Description
技术领域
本发明涉及锗红外光学窗口及制备方法。
背景技术
诸多红外光学系统采用锗作为窗口材料，但是由于锗的红外线透过率只有50％，硬度也比较小，所以需要对其进行增透保护处理。另外，由于窗口内外温差较大，特别是在寒冷的冬季，锗窗口上经常出现结霜的现象。这就影响了窗口的透过率。为了达到除霜的效果，通常需要对窗口进行通电加热。其中一种是在窗口上埋入电阻丝，但是发热的电阻丝会干扰红外信号的探测；另外一种是在锗窗口表面层注入其它组元(金属离子如锑等、非金属离子如硼、磷等)的方法来提高窗口表面的导电率，然而这种方法降低了窗口的红外线透过率和机械强度。
发明内容
本发明为了解决现有采用对锗窗口进行通电加热，一种是在锗窗口上埋入电阻丝，但是发热的电阻丝会干扰红外信号的探测；另外一种是在锗窗口表面层注入金属离子，如锑，非金属离子，如硼、磷的方法来提高窗口表面的导电率，然而这种方法降低了窗口的红外线透过率和机械强度，锗窗口还存在结霜和透过率低的问题，提供了一种具有除霜增透保护膜的锗窗口及其制备方法，解决上述问题的具体技术方案如下：
本发明具有除霜增透保护膜的锗窗口由外表面绝缘薄膜层1、发热电阻薄膜层2、界面绝缘薄膜层3、电极4和锗片5组成，界面绝缘薄膜层3设在锗片5的上表面，在界面绝缘薄膜层3的上表面设有发热电阻薄膜层2，电极4设在发热电阻薄膜层2上表面的左右两端上，外表面绝缘薄膜层1设在发热电阻薄膜层2的上表面和两个电极4之间；所述的外表面绝缘薄膜层1及界面绝缘薄膜层3为非晶金刚石薄膜，发热电阻薄膜层2为掺氮非晶金刚石薄膜，其中非晶金刚石是指sp3杂化含量超过50％以上的无氢类金刚石碳。
本发明具有除霜增透保护膜的锗窗口的制备方法的步骤如下：
步骤一、预处理，将双面抛光的锗片5用丙酮超声波清洗15～30分钟，再用酒精清洗15～30分钟，用去离子水清洗15～30分钟，放入真空仓内，启动真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，通入氩气，氩气的流速为6～10毫升/分，当真空仓内的气压为1.0×10-2～1.5×10-2帕时，对锗片进行刻蚀5～20分钟；
步骤二、制备界面绝缘薄膜层3，采用过滤阴极真空电弧沉积方法，沉积过程中向等离子体施加衬底偏压为-80～-3000V，阴极电弧电流设为50～70A，向经步骤一处理的锗片上表面沉积非晶金刚石，沉积时间为2～5分钟，形成厚度为50～90nm的界面绝缘薄膜层3；
步骤三、制备发热电阻薄膜层2，用真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内的真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，将阴极电弧电流设为50～70A，通入氮气，氮气流速为12～20毫升/分，衬底偏压为-80～-3000V，在经步骤二锗片5的上表面形成的界面绝缘薄膜3上沉积掺氮非晶金刚石，沉积时间为12～54分钟，制成厚度为280～1300nm的发热电阻薄膜层2；
步骤四、制作电极，用导电胶带4粘在发热电阻薄膜层2外表面的左右两端上作为电极；
步骤五、制备外表面绝缘薄膜层1，用真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内的真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，将衬底偏压设为-80～-3000V，阴极电弧电流设为50～70A，在发热电阻薄膜层2的上表面沉积非晶金刚石形成外表面绝缘薄膜层1，沉积时间为2～5分钟，外表面绝缘薄膜层1的厚度达到50～90nm后，取出锗片，即制备成具有除霜增透保护膜的锗窗口。
本发明方法制备成具有除霜增透保护膜的锗窗口，实现了锗红外窗口的除霜、增透保护的目的。在3.0～4.0μm波段处透过率由原来的50％增加到65％，透过率平均提高了15％。用电压为15V的恒压源向发热电阻薄膜层2通电15～30分钟后，膜系的表面温度5～10℃，除霜效果好。
附图说明
图1是本发明的锗窗口的结构示意图，图2是发热电阻薄膜层2上表面的左右两个边粘贴导电胶带的示意图，图3是锗窗口镀膜前和镀膜后的中波红外透过率对比图。图1中5是锗片，图3中a是未镀膜锗片的透过率曲线，b是镀膜锗片的透过率曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式由外表面绝缘薄膜层1、发热电阻薄膜层2、界面绝缘薄膜层3、电极4和锗片5组成，界面绝缘薄膜层3设在锗片5的上表面，在界面绝缘薄膜层3的上表面设有发热电阻薄膜层2，电极4设在发热电阻薄膜层2上表面的左右两端上，外表面绝缘薄膜层1设在发热电阻薄膜层2的上表面和两个电极4之间；所述的外表面绝缘薄膜层1及界面绝缘薄膜层3为非晶金刚石薄膜，发热电阻薄膜层2为掺氮非晶金刚石薄膜，其中非晶金刚石是指sp3杂化含量超过50％以上的无氢类金刚石碳。
具体实施方式二：本实施方式的步骤如下：
步骤一、预处理，将双面抛光的锗片5用丙酮进行超声波清洗15～30分钟，再用酒精清洗15～30分钟，用去离子水清洗15～30分钟，放入真空仓内，启动真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，通入氩气，氩气的流速为6～10毫升/分，当真空仓内的气压为1.0×10-2～1.5×10-2帕时，对锗片进行刻蚀5～20分钟；
步骤二、制备界面绝缘薄膜层3，采用过滤阴极真空电弧沉积方法，沉积过程中向等离子体施加衬底偏压为-80～-3000V，阴极电弧电流设为50～70A，向经步骤一处理的锗片5的上表面沉积非晶金刚石，沉积时间为2～5分钟，形成厚度为50～90nm的界面绝缘薄膜层3；
步骤三、制备发热电阻薄膜层2，用真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内的真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，将阴极电弧电流设为50～70A，通入氮气，氮气流速为12～20毫升/分，衬底偏压设为-80～-3000V，在经步骤二锗片上表面形成的界面绝缘薄膜3的上表面沉积掺氮非晶金刚石，沉积时间为12～54分钟，制成厚度为280～1300nm的发热电阻薄膜层2；
步骤四、制作电极，用导电胶带4粘在发热电阻薄膜层2上表面的左右两端上作为电极；
步骤五、制备外表面绝缘薄膜层1，用真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内的真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，将衬底偏压设为-80～-3000V，阴极电弧电流设为50～70A，在发热电阻薄膜层2的上表面沉积非晶金刚石形成外表面绝缘薄膜层1，沉积时间为2～5分钟，外表面绝缘薄膜层1厚度达到50～90nm后，取出锗片，即制备成具有除霜增透保护膜的锗窗口。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于步骤一中将锗片用丙酮进行超声波清洗20分钟，再用酒精清洗20分钟，最后用去离子水清洗20分钟；当真空仓内的真空度达到2.5×10-4帕时，通入流速为8毫升/分的氩气，当真空腔的气压为1.3×10-2帕时，对锗片5进行刻蚀8分钟。其它步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于步骤二中将衬底偏压设为-2000V，阴极电弧电流设为60A，沉积时间为3分钟，界面绝缘薄膜层3的厚度为75nm。其它步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于步骤三中真空仓内的真空度为2.5×10-4帕时，将阴极电弧电流设为60A，氮气流速为16毫升/分，衬底偏压设为-1500V，沉积时间为13分钟，发热电阻薄膜层2的厚度为300nm。其它步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于步骤五中真空仓内的真空度为2.5×10-4帕，将衬底偏压设为-1500V，阴极电弧电流设为60A，沉积时间为3分钟，外表面绝缘薄膜层1的厚度为75nm。其它步骤与具体实施方式二相同。
本发明采用掺氮非晶金刚石薄膜作为除霜增透保护膜的方法解决了锗窗口的结霜和红外线透过率低问题。非晶金刚石是指sp3杂化含量超过50％以上的无氢类金刚石碳，具有高硬度、高耐磨性、高电阻率、可掺杂性以及高的宽波段红外透过性。通过对其进行氮掺杂，既可以提高电导率又能保持高的红外透过率，因此可作为锗窗口的除霜增透保护膜。薄膜由过滤阴极真空电弧沉积系统在锗片基底上制得。整个膜系由三部分组成，如图1所示。包括界面绝缘薄膜层3、发热电阻薄膜层2和表面绝缘薄膜层1。界面绝缘薄膜层3和表面绝缘薄膜层1都是非晶金刚石薄膜，发热电阻薄膜层2是掺氮非晶金刚石薄膜。膜系的总体厚度由增透波段的光学厚度决定，并由界面绝缘薄膜层3、表面绝缘薄膜层1以及发热电阻薄膜层2的厚度叠加而成。
Claims (6)
1、具有除霜增透保护膜的锗窗口，它由外表面绝缘薄膜层(1)、发热电阻薄膜层(2)、界面绝缘薄膜层(3)、电极(4)和锗片(5)组成，其特征在于界面绝缘薄膜层(3)设在锗片(5)的上表面，在界面绝缘薄膜层(3)的上表面设有发热电阻薄膜层(2)，电极(4)设在发热电阻薄膜层(2)上表面的左右两端上，外表面绝缘薄膜层(1)设在发热电阻薄膜层(2)的上表面和两个电极(4)之间；所述的外表面绝缘薄膜层(1)及界面绝缘薄膜层(3)为非晶金刚石薄膜，发热电阻薄膜层(2)为掺氮非晶金刚石薄膜，其中非晶金刚石是指sp3杂化含量超过50％以上的无氢类金刚石碳。
2、制备权利要求1所述的具有除霜增透保护膜的锗窗口的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
步骤一、预处理，将双面抛光的锗片(5)用丙酮超声波清洗15～30分钟，再用酒精清洗15～30分钟，用去离子水清洗15～30分钟，放入真空仓内，启动真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，通入氩气，氩气的流速为6～10毫升/分，当真空仓内的气压为1.0×10-2～1.5×10-2帕时，对锗片进行刻蚀5～20分钟；
步骤二、制备界面绝缘薄膜层(3)，采用过滤阴极真空电弧沉积方法，沉积过程中向等离子体施加衬底偏压为-80～-3000V，阴极电弧电流设为50～70A，向经步骤一处理的锗片表面沉积非晶金刚石，沉积时间为2～5分钟，形成厚度为50～90nm的界面绝缘薄膜层(3)；
步骤三、制备发热电阻薄膜层(2)，用真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内的真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，将阴极电弧电流设为50～70A，通入氮气，氮气流速为12～20毫升/分，衬底偏压设为-80～-3000V，在经步骤二锗片(5)表面形成的界面绝缘薄膜层(3)的上表面沉积掺氮非晶金刚石，沉积时间为12～54分钟，制成厚度为280～1300nm的发热电阻薄膜层(2)；
步骤四、制作电极，用导电胶带粘在发热电阻薄膜层(2)上表面的左右两端上作为电极；
步骤五、制备外表面绝缘薄膜层(1)，用真空系统对真空仓抽真空，当真空仓内的真空度达到1.1×10-3～2.0×10-4帕时，将衬底偏压设为-80～-3000V，阴极电弧电流设为50～70A，在发热电阻薄膜层(2)的上表面沉积非晶金刚石形成外表面绝缘薄膜层(1)，沉积时间为2～5分钟，外表面绝缘薄膜层(1)的厚度达到50～90nm后，取出锗片，即制备成具有除霜增透保护膜的锗窗口。
3、根据权利要求2所述的具有除霜增透保护膜的锗窗口的制备方法，其特征在于步骤一中将锗片用丙酮超声波清洗20分钟，再用酒精清洗20分钟，最后用去离子水清洗20分钟，当真空仓内真空度达到2.5×10-4帕时，通入流速为8毫升/分的氩气，当真空腔的气压为1.3×10-2帕时，对锗片(5)进行刻蚀8分钟。
4、根据权利要求2所述的具有除霜增透保护膜的锗窗口的制备方法，其特征在于步骤二中将衬底偏压设为-2000V，阴极电弧电流设为60A，沉积时间为3分钟，界面绝缘薄膜层(3)的厚度为75nm。
5、根据权利要求2所述的具有除霜增透保护膜的锗窗口的制备方法，其特征在于步骤三中真空仓内的真空度为2.5×10-4帕时，将阴极电弧电流设为60A，氮气流速为16毫升/分，衬底偏压设为-1500V，沉积时间为13分钟，发热电阻薄膜层(2)的厚度为300nm。
6、根据权利要求2所述的具有除霜增透保护膜的锗窗口的制备方法，其特征在于步骤五中真空仓内的真空度为2.5×10-4帕，将衬底偏压设为-1500V，阴极电弧电流设为60A，沉积时间为3分钟，外表面绝缘薄膜层(1)的厚度为75nm。
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