CN114235531A - 一种热室内电化学蚀刻样品台 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热室内电化学蚀刻样品台，包括放置台和接触片，所述放置台上设置有第一通孔和第二通孔；所述第一通孔用于放置镶嵌后的试样，所述第二通孔用于放置参比电极和对电极；所述接触片一端与放置台转动连接，另一端设置在第一通孔上方，所述接触片与放置台之间设置有弹性件，所述接触片采用导电金属制成。本发明样品台的兜底开孔设计使得蚀刻过程机械手放置试样便捷，通过带弹簧的压紧接触片设计使得机械手操作能有效的启动和暂停蚀刻过程，能保障热室内放射性试样的电化学蚀刻过程顺利进行，为锆合金包壳材料等的辐照后检验提供技术支撑。

Description

一种热室内电化学蚀刻样品台

技术领域

本发明涉及核燃料技术领域，具体涉及一种热室内电化学蚀刻样品台。

背景技术

锆合金包壳材料是反应堆的第一道安全屏障，服役过程中面临着辐照、腐蚀及温度梯度等的多场作用，其微观结构包括晶粒组织等将产生演化而导致服役性能的改变。对包壳材料开展辐照及辐照后检验是评价其服役性能、材料筛选及优化改性必不可少的环节，包括采用扫描电镜、金相显微镜对辐照后材料进行微观结构检验，分析其晶粒尺寸及织构、第二相粒子，微区成分等。其中，较为关键的晶粒组织分析过程中，需要对辐照后包壳材料进行热室内制样工作，其制样环节包括镶嵌、研磨、抛光、蚀刻等。蚀刻的目的在于使得包壳材料晶粒组织显现等，以利于晶粒形貌观察。

辐照后包壳材料的蚀刻面临着较大的困难，为增加蚀刻反应的选择性，辐照后锆合金的蚀刻将使用电化学蚀刻。然而，热室的电化学蚀刻操作需要使用机械手远程完成，要求操作步骤简洁可控，避免某些复杂操作使得机械手难以完成。现有电化学蚀刻装置不适合放置热室镶嵌后试样，且蚀刻过程操作复杂，不能快速便捷的控制蚀刻过程。因此，亟待根据热室内的电化学蚀刻过程，开展针对性的装置设计，以保障热室内镶嵌试样的电化学蚀刻顺利进行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热室内电化学蚀刻样品台，解决现有化学蚀刻装置不适合放置热室镶嵌后试样，且蚀刻过程操作复杂的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种热室内电化学蚀刻样品台，包括放置台和接触片，所述放置台上设置有第一通孔和第二通孔；

所述第一通孔用于放置镶嵌后的试样，所述第二通孔用于放置参比电极和对电极；

所述接触片一端与放置台转动连接，另一端设置在第一通孔上方，所述接触片与放置台之间设置有弹性件，所述接触片采用导电金属制成，优选具有耐腐蚀性的导电金属。

本发明所述第一通孔既能用于实现对镶嵌后的试样的支撑，又能确保试样的刻蚀端与电解液接触，可将第一通孔设置为兜底开孔设计，所述兜底开孔具体是指第一通孔的底部沿着径向向内延伸形成一个环形支撑边，所述环形支撑边用于支撑镶嵌后的试样，环形支撑边内侧形成的通孔可用于试样的刻蚀端与电解液接触，第一通孔的尺寸由镶嵌试样尺寸决定。

本发明接触片一端与放置台可以是铰接，也可以通过销轴连接，实现接触片的转动，接触片一端可以被电化学工作站的电极夹头夹持，接触片中部与放置台上端面采用弹性件连接，使得弹性件处于松弛情况(自然状态)下，接触片另一端与镶嵌试样的背面(远离刻蚀的一端)脱离，而在机械手压紧下接触片与镶嵌试样背面连接而导通电路。

综上，本发明通过设计用于放置镶嵌后的试样的第一通孔，且能确保试样的刻蚀端与电解液接触，使得蚀刻过程机械手放置试样便捷；通过带弹性件的接触片使试样导通电路进行电解刻蚀，是否导通电路可通过机械手压紧接触片或松开，这种操作方式使得机械手操作能有效的启动和暂停蚀刻过程，能保障热室内放射性试样的电化学蚀刻过程顺利进行，为锆合金包壳材料等的辐照后检验提供技术支撑。

进一步地，第一通孔的底部形成缩口，所述缩口的孔径小于第一通孔的内径，即缩口为上述的环形支撑边。所述试样的刻蚀端直接放置在第一通孔的底部，使得试样放置时，能被固定而不掉入电解槽中，同时保证试样蚀刻面可以接触电解液。

进一步地，第二通孔设置有两个，分别用于放置参比电极和对电极，所述第一通孔置于放置台的中心，两个第二通孔置于第一通孔的两侧。

进一步地，放置台的底部侧壁设置有安装板，所述接触片一端与安装板转动连接。

上述设置便于安装接触片，确保接触片的一端置于第一通孔上方。

进一步地，接触片在第一通孔上方的一端顶部设置有绝缘片。

所述绝缘片可采用常规绝缘材料制成，也是橡胶片，防止机械手与接触片接触后干扰蚀刻电路。

进一步地，接触片倾斜设置在放置台，且中间段的倾斜度大于两端。

进一步地，接触片的两端与放置台平行设置。

进一步地，弹性件为弹簧。

进一步地，放置台采用聚四氟乙烯制成。

聚四氟乙烯具有优良的耐腐蚀性和绝缘性，能够减缓放置台内电解液腐蚀。

进一步地，接触片为镀银不锈钢片。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明镶嵌试样装样便捷：镶嵌试样仅需在机械手的夹持观察面朝下，放置于上中间兜底孔(第一通孔)中，即可完成装样过程，所需时间＜1min，便捷可靠。

2、本发明电路连接方便：将电化学工作站电极夹头分别夹持于对电极和接触片一侧，即可完成整个电路连接准备；且在蚀刻不同试样过程中，连接后不需要拆卸，避免机械手重复进行电路连接的复杂操作，实验便捷。

3、本发明蚀刻启动、暂停快速可控。在电路连通后，启动电化学工作站，只需要使用机械手压紧不锈钢接触片连接试样背面，即可启动蚀刻过程。而蚀刻结束后，仅需要挪开机械手，电路即完成断开，暂定蚀刻。上述操作十分有利于蚀刻时间的准确控制。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明的刻蚀平台的结构示意图；

图2为第一通孔用于放置镶嵌后试样的示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-放置台，2-接触片，3-弹性件，4-绝缘片，5-安装板，6-试样，11-第一通孔，12-第二通孔。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1：

如图1-图2所示，一种热室内电化学蚀刻样品台，包括放置台1和接触片2，所述放置台上1设置有第一通孔11和第二通孔12；

所述第一通孔11用于放置镶嵌后的试样6，所述第二通孔12用于放置参比电极和对电极；

所述接触片2一端与放置台1转动连接，另一端设置在第一通孔11上方，所述接触片2与放置台1之间设置有弹性件3，所述弹性件3为弹簧，所述接触片2采用导电金属制成，在本实施例中接触片2采用镀银不锈钢片。

在本实施例中，所述第一通孔11的底部形成缩口，所述缩口的孔径小于第一通孔11的内径，即所述第一通孔11为兜底孔设计。所述试样6的刻蚀端直接放置在第一通孔11的底部，使得试样放置时，能被固定而不掉入电解槽中，同时保证试样蚀刻面可以接触电解液。

在本实施例中，所述第二通孔12设置有两个，分别用于放置参比电极和对电极，所述第一通孔11置于放置台1的中心，两个第二通孔12置于第一通孔11的两侧。

在本实施例中，为了便于安装接触片2，所述放置台1的底部侧壁设置有安装板5，所述接触片2一端与安装板5铰接或通过销轴连接，所述接触片2倾斜设置在放置台1，且中间段的倾斜度大于两端，且所述接触片2的两端与放置台1平行设置，更利于接触片2的高端与试样6的背面接触，所述接触片2的两端也可以是趋于水平但不用完全与放置台1平行设置，水平甚至为最优方案。

在本实施例中，所述接触片2在第一通孔11上方的一端顶部设置有绝缘片4，绝缘片4为绝缘橡胶片，接触片背面带绝缘橡胶片，防止机械手与接触片接触后干扰蚀刻电路。

在本实施例中，所述放置台1采用聚四氟乙烯制成，放置于电解槽上。

本实施例的样品台利用该装置热室内电化学蚀刻过程便捷可靠，其主要步骤如下：

1)、蚀刻前准备：该步骤与常规操作基本相同，包括完成试样导电镶嵌、磨抛，配置电解液(电解液高度略微没过兜底孔下端面)，插入对电极，设置参数等。

2)、电路连接：使用机械手将工作电极与接触片2的低端连接，并将参比电极、对电极等连接。

3)、进行蚀刻：使用机械手将试样6放置于第一通孔11中，观察面朝下，且观察面浸没于电解液中。启动电压，利用机械手压紧接触片2和试样6背面，连通电路，进行蚀刻。达到预计的蚀刻时间后，立刻松开机械手，即完成试样电化学蚀刻。

本实施例的样品台边缘有带弹簧的压紧不锈钢接触片，该接触片2一端固定于电化学蚀刻样品台的边缘，可以被电化学工作站的电极夹头夹持，中间与放置台1上侧采用弹簧连接，使得弹簧松弛情况下接触片另一端与镶嵌试样的背面脱离，而在机械手压紧下接触片与镶嵌试样背面连接而导通电路。

本实施例的兜底孔即第一通孔和压紧用的接触片2，可以方便的放置辐照后镶嵌后的试样6，便捷准确的控制电化学蚀刻的开启和结束，以保障热室内放射性试样电化学蚀刻过程的顺利进行，为锆合金包壳材料等的辐照后检验提供技术支撑。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

需要注意的是，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

Claims (10)

1.一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，包括放置台(1)和接触片(2)，所述放置台(1)上设置有第一通孔(11)和第二通孔(12)；

所述第一通孔(11)用于放置镶嵌后的试样(6)，所述第二通孔(12)用于放置参比电极和对电极；

所述接触片(2)一端与放置台(1)转动连接，另一端设置在第一通孔(11)上方，所述接触片(2)与放置台(1)之间设置有弹性件(3)，所述接触片(2)采用导电金属制成。

2.根据权利要求1所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述第一通孔(11)的底部形成缩口，所述缩口的孔径小于第一通孔(11)的内径。

3.根据权利要求1所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述第二通孔(12)设置有两个，分别用于放置参比电极和对电极，所述第一通孔(11)置于放置台(1)的中心，两个第二通孔(12)置于第一通孔(11)的两侧。

4.根据权利要求1所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述放置台(1)的底部侧壁设置有安装板(5)，所述接触片(2)一端与安装板(5)转动连接。

5.根据权利要求1所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述接触片(2)在第一通孔(11)上方的一端顶部设置有绝缘片(4)。

6.根据权利要求1所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述接触片(2)倾斜设置在放置台(1)，且中间段的倾斜度大于两端。

7.根据权利要求6所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述接触片(2)的两端与放置台(1)平行设置。

8.根据权利要求1所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述弹性件(3)为弹簧。

9.根据权利要求1所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述放置台(1)采用聚四氟乙烯制成。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种热室内电化学蚀刻样品台，其特征在于，所述接触片(2)为不锈钢片。

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