CN114226058B - 一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法。首先将废石墨依次进行破碎、磨粉，得到粒度≤200目的石墨粉；石墨粉中加入浮选助剂混匀，混匀后加入浮选槽中，然后加入水搅匀，接着在搅拌下添加浮选药剂进行浮选处理，处理后得到浮选溢流和浮选底流；所得浮选溢流进行烘干，得到石墨粉，作为产品出售；所得浮选底流进行焙烧，焙烧后得到纯净的稀土熔盐，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料重新利用。本发明采用操作简便的工艺方法，能够有效分离稀土熔盐和废石墨，实现其增值利用；其劳动生产率高、处理效果高，所得稀土熔盐纯度高、可以直接利用。

Description

一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法
一、技术领域：
本发明涉及稀土电解废石墨材料的应用领域，尤其是涉及一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法。
二、背景技术：
石墨具有优良的导电导热性能、耐高温、耐酸碱侵蚀性能。石墨是熔盐电解法制取稀土金属常用的材料，一般作为阳极和电解槽，是稀土金属电解工艺中的重要材料。但是石墨材料的致密度低、孔隙度高、抗氧化和耐腐蚀差，在使用过程中，熔盐容易渗入到石墨阳极、石墨槽和石墨填充层内。在正常生产情况下，稀土电解定期产生废石墨阳极、废石墨槽和废石墨碎料。通常情况下，石墨阳极每天需要更换，石墨槽3～6月需要更换，每生产1吨稀土金属约产生废石墨材料100～150kg。由于石墨材料的多孔性能，在熔盐电解过程中，熔盐会因为其本身的流动性渗入石墨制品的空隙并隐藏在石墨制品的空隙中间，并且随着电解过程的进行和渗入时间的延长，熔盐会逐渐积累在石墨中，平均含量约5％，一般含量在5～10％，含量高的甚至超过20％。稀土熔盐主要由氟化稀土和氧化稀土或者氯化稀土组成，还包括一定量的氟化锂等添加剂，其中氯化稀土是氯化物电解的原料，氟化稀土和氧化稀土是氟化物电解的原料。目前，这部分石墨材料没有得到有效处理，一般作为石墨废料低价出售，或作为工业垃圾直接丢弃。全国每年电解生产稀土金属及其合金过程中产生数千吨甚至上万吨的废石墨渣，该部分废石墨渣含有的稀土资源相当可观，回收该部分的稀土资源具有很大的经济价值，同时也保护了环境，减少了固体废弃物，节约稀土战略资源。
文献有色矿冶第34卷第4期，报到了一种稀土电解废石墨制品回收稀土熔盐工艺，通过研究稀土电解废石墨的稀土熔盐分布和含量，以及目前我国处理稀土电解废石墨制品及回收稀土资源存在的不足，提出了一种利用重选法处理废石墨回收稀土熔盐的工艺。通过该工艺处理废石墨制品，经过多次处理可使稀土熔盐的回收率达到95％以上，有效解决了废石墨制品对环境的影响和稀土资源浪费问题，为处理稀土电解废石墨制品回收稀土资源提供了一种途径。
上述现有重选法处理废石墨存在的问题是：废石墨材料需要多次磨粉和过筛，需要多次重力分选，劳动生产率低，而且仅仅依靠重力分选不能彻底分开稀土熔盐和废石墨，所得稀土熔盐纯度低、不超过93％，不能直接利用，需要二次处理。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：为了克服现有重选法处理废石墨存在的不足，本发明提供一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法。本发明技术方案，采用操作简便的工艺方法能够有效分离稀土熔盐和废石墨，实现其增值利用；其劳动生产率高、处理效果高，所得稀土熔盐纯度高、可以直接利用。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述回收方法包括以下步骤：
a、首先将废石墨依次进行破碎、磨粉，磨粉后得到粒度≤200目的石墨粉；
b、步骤a所得石墨粉中加入浮选助剂混合均匀，得到混合粉料，将混合粉料加入浮选槽中，然后加入水搅拌均匀，得到浮选矿浆；接着在不断搅拌的条件下添加浮选药剂进行浮选处理，处理后得到浮选溢流和浮选底流；
c、将步骤b所得浮选溢流进行烘干，烘干后得到石墨粉，作为产品出售；
d、将步骤b所得浮选底流进行焙烧，焙烧过程中石墨粉氧化燃烧生成CO2逸出，焙烧后得到纯净的稀土熔盐，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料重新利用。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，步骤a中所述废石墨为稀土电解过程产生的废石墨阳极、废石墨槽或废石墨填充料；本发明处理的废石墨主要是稀土氟化物电解过程产生的。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，步骤b中所述浮选助剂为生物质炭；所述浮选药剂为航空煤油和食用油的混合物，混合时二者所占的质量百分含量分别为92～99％和1～8％。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述航空煤油和食用油混合时二者所占的质量百分含量分别为95～97％和3～5％；所述生物质炭的粒度＜2mm，灰分＜0.5％。
本发明采用的浮选助剂为粒度＜2mm、灰分＜0.5％、水分＜1％的任何种类生物质炭，采用的食用油为任何种类的、常温下为液体的植物类食用油。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，步骤b中所述浮选助剂的加入量为废石墨质量的1～15％，所述浮选药剂的加入量为浮选矿浆质量的0.3～1.5％；所述水的加入量为废石墨质量的5～20倍。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述浮选助剂的加入量为废石墨质量的5～10％，所述浮选药剂的加入量为浮选矿浆质量的0.6～1.0％；所述水的加入量为废石墨质量的10～15倍。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，步骤b中所述浮选处理是在室温下进行，浮选处理过程中搅拌时间为2～8h；浮选处理过程中的搅拌采用机械搅拌或气力搅拌。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述搅拌时间为4～6h。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，步骤b中所得浮选溢流中石墨粉的含量＞95％，所得浮选底流中石墨粉的含量＜10％。
根据上述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，步骤d中所述焙烧过程中，焙烧温度应大于石墨的着火点，优选控制焙烧温度为800～900℃，焙烧时间为45～60min。
本发明的积极有益效果：
1、本发明技术方案，制备工艺简单，操作方便，能够有效分离稀土熔盐和废石墨，实现其增值利用；并且，劳动生产率高、处理效果好，所得稀土熔盐纯度高、可以直接利用。
2、本发明采用的浮选助剂不仅密度小于废石墨，而且对废石墨具有一定的吸附作用，有助于废石墨的上浮；本发明采用的浮选药剂环保、无公害，而且用量少；利用本发明回收得到的稀土熔盐，其纯度大大提高，从现有方法的93％提高到99％以上。
四、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
实施例1：
本发明从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述回收方法的详细操作步骤如下：
a、首先取稀土电解废石墨阳极1000g依次进行破碎、磨粉，磨粉后得到粒度≤200目的石墨粉；
b、步骤a所得石墨粉中加入浮选助剂生物质炭50g混合均匀，得到混合粉料，将混合粉料加入浮选槽中，然后加入8000g水搅拌均匀，得到浮选矿浆；接着在不断搅拌的条件下缓慢添加浮选药剂81g(所述浮选药剂由航空煤油77.76g和食用油3.24g混合而成)，边加入边搅拌，持续进行浮选处理4h，处理后得到浮选溢流970g和浮选底流80g(经分析，浮选溢流中石墨粉的质量百分含量为97.3％)；
c、将步骤b所得浮选溢流进行烘干，烘干后得到石墨粉，作为产品出售；
d、将步骤b所得浮选底流进行焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧时间为50min；焙烧过程中石墨粉氧化燃烧生成CO2逸出，焙烧后得到纯净的稀土熔盐73.6g，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料(经分析，所得稀土熔盐的质量百分含量为99.92％)。
实施例2：
本发明从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述回收方法的详细操作步骤如下：
a、首先取稀土电解废石墨槽1000g依次进行破碎、磨粉，磨粉后得到粒度≤200目的石墨粉；
b、步骤a所得石墨粉中加入浮选助剂生物质炭100g混合均匀，得到混合粉料，将混合粉料加入浮选槽中，然后加入10000g水搅拌均匀，得到浮选矿浆；接着在不断搅拌的条件下缓慢添加浮选药剂110g(所述浮选药剂由航空煤油104.5g和食用油5.5g混合而成)，边加入边搅拌，持续进行浮选处理6h，处理后得到浮选溢流1005g和浮选底流95g(经分析，浮选溢流中石墨粉的质量百分含量为96.1％)；
c、将步骤b所得浮选溢流进行烘干，烘干后得到石墨粉，作为产品出售；
d、将步骤b所得浮选底流进行焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为60min；焙烧过程中石墨粉氧化燃烧生成CO2逸出，焙烧后得到纯净的稀土熔盐89.45g，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料(经分析，所得稀土熔盐的质量百分含量为99.7％)。
实施例3：
本发明从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述回收方法的详细操作步骤如下：
a、首先取稀土电解废石墨填充料1000g依次进行破碎、磨粉，磨粉后得到粒度≤200目的石墨粉；
b、步骤a所得石墨粉中加入浮选助剂生物质炭35g混合均匀，得到混合粉料，将混合粉料加入浮选槽中，然后加入7000g水搅拌均匀，得到浮选矿浆；接着在不断搅拌的条件下缓慢添加浮选药剂32g(所述浮选药剂由航空煤油30.92g和食用油1.08g混合而成)，边加入边搅拌，持续进行浮选处理4.5h，处理后得到浮选溢流975g和浮选底流60g(经分析，浮选溢流中石墨粉的质量百分含量为98.5％)；
c、将步骤b所得浮选溢流进行烘干，烘干后得到石墨粉，作为产品出售；
d、将步骤b所得浮选底流进行焙烧，焙烧温度为820℃，焙烧时间为45min；焙烧过程中石墨粉氧化燃烧生成CO2逸出，焙烧后得到纯净的稀土熔盐57g，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料(经分析，所得稀土熔盐的质量百分含量为99.92％)。
实施例4：
本发明从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述回收方法的详细操作步骤如下：
a、首先取稀土电解废石墨阳极和废石墨填充料的混合物1000g依次进行破碎、磨粉，磨粉后得到粒度≤200目的石墨粉；
b、步骤a所得石墨粉中加入浮选助剂生物质炭70g混合均匀，得到混合粉料，将混合粉料加入浮选槽中，然后加入11000g水搅拌均匀，得到浮选矿浆；接着在不断搅拌的条件下缓慢添加浮选药剂84g(所述浮选药剂由航空煤油80.64g和食用油3.36g混合而成)，边加入边搅拌，持续进行浮选处理5.5h，处理后得到浮选溢流985g和浮选底流85g(经分析，浮选溢流中石墨粉的质量百分含量为97.6％)；
c、将步骤b所得浮选溢流进行烘干，烘干后得到石墨粉，作为产品出售；
d、将步骤b所得浮选底流进行焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧时间为45min；焙烧过程中石墨粉氧化燃烧生成CO2逸出，焙烧后得到纯净的稀土熔盐79.05g，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料(经分析，所得稀土熔盐的质量百分含量为99.91％)。
实施例5：
本发明从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，所述回收方法的详细操作步骤如下：
a、首先取稀土电解废石墨阳极、废石墨槽和废石墨填充料的混合物1000g，依次进行破碎、磨粉，磨粉后得到粒度≤200目的石墨粉；
b、步骤a所得石墨粉中加入浮选助剂生物质炭80g混合均匀，得到混合粉料，将混合粉料加入浮选槽中，然后加入15000g水搅拌均匀，得到浮选矿浆；接着在不断搅拌的条件下缓慢添加浮选药剂128g(所述浮选药剂由航空煤油121.6g和食用油6.4g混合而成)，边加入边搅拌，持续进行浮选处理6h，处理后得到浮选溢流1015g和浮选底流65g(经分析，浮选溢流中石墨粉的质量百分含量为96.9％)；
c、将步骤b所得浮选溢流进行烘干，烘干后得到石墨粉，作为产品出售；
d、将步骤b所得浮选底流进行焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧时间为55min；焙烧过程中石墨粉氧化燃烧生成CO2逸出，焙烧后得到纯净的稀土熔盐61.75g，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料(经分析，所得稀土熔盐的质量百分含量为99.91％)。

Claims (4)

1.一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于，回收方法包括以下步骤：
a、首先将废石墨依次进行破碎、磨粉，磨粉后得到粒度≤200目的石墨粉；
b、步骤a所得石墨粉中加入浮选助剂混合均匀，得到混合粉料，将混合粉料加入浮选槽中，然后加入水搅拌均匀，得到浮选矿浆；接着在不断搅拌的条件下添加浮选药剂进行浮选处理，处理后得到浮选溢流和浮选底流；
步骤b中所述浮选助剂为生物质炭，所述生物质炭的粒度＜2mm，灰分＜0.5%；所述浮选药剂为航空煤油和食用油的混合物，混合时二者所占的质量百分含量分别为95～97%和3～5%；
所述浮选助剂的加入量为废石墨质量的5～10%，所述浮选药剂的加入量为浮选矿浆质量的0.6～1.0%；所述水的加入量为废石墨质量的10～15倍；
所得浮选溢流中石墨粉的含量＞95%，所得浮选底流中石墨粉的含量＜10%；
c、将步骤b所得浮选溢流进行烘干，烘干后得到石墨粉，作为产品出售；
d、将步骤b所得浮选底流进行焙烧，控制焙烧温度为800～900℃、焙烧时间为45～60min；焙烧过程中石墨粉氧化燃烧生成CO2逸出，焙烧后得到纯净的稀土熔盐，所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料重新利用。
2.根据权利要求1所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：步骤a中所述废石墨为稀土电解过程产生的废石墨阳极、废石墨槽或废石墨填充料。
3.根据权利要求1所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：步骤b中所述浮选处理是在室温下进行，浮选处理过程中搅拌时间为2～8h。
4.根据权利要求3所述的从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法，其特征在于：所述搅拌时间为4～6h。
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