CN114225882A - 反应釜、聚醚多元醇的制备系统及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种反应釜，其包括釜体，在釜体的顶部设置有环氧接口管、回流接管和气体抽出接管，文丘里喷射器由釜体的侧壁沿倾斜方向插入到釜体内；文丘里喷射器具有液体进口、液体出口、第一气体进口和第二气体进口，液体出口位于釜体内、且沿倾斜方向朝向下方；釜体内自下而上依次分为液相区、泡沫区和喷雾区，在喷雾区内安装有连接到环氧接口管上的环氧喷射管和连接到回流接管上回流喷射管；第一气体进口连通气体抽出接管。本申请还公开了采用该反应釜的制备系统及制备方法。本反应釜能够提高反应物料气液相间的传质传热效果，提高反应速度和转化率，缩短生产工时，减少副反应，提升了产品质量，减少物料泄露的可能性，降低废气排放量。

Description

反应釜、聚醚多元醇的制备系统及制备方法

技术领域

本发明涉及一种反应釜、采用了该反应釜的聚醚多元醇的制备系统及采用该制备系统的制备方法。

背景技术

聚醚多元醇(简称聚醚)是一种有机聚合物，是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)等在催化剂存在下经加聚反应制得。聚醚多元醇是一种重要的化工原料，广泛应用于印染、合成革、涂料、聚氨酯和非离子表面活性剂等领域。

目前，国内外聚醚多元醇生产工艺主要是间歇釜式搅拌工艺，其特点是：技术比较成熟，设备简单、投资少、见效快、操作灵活性大，适合于小批量多品种的烷氧基化产品的生产，特别适合于高黏度、高分子量产品的生产。但其也存在诸多缺点：物料粘度大，内部混合均匀性差，存在物料团聚，团聚区域副反应大，以及生产周期长、安全环保性差等缺陷。

为了提高间歇釜式搅拌工艺的缺陷，现有技术会使用将原料雾化的方式来增强气液两相之间的传质，但是由于雾化后物料容易在反应釜顶部空间聚集，影响产品的转化率，且存在一定的环保隐患。

发明内容

为解决上述问题，本发明首先提出了一种反应釜，其包括釜体，在该釜体的顶部设置有惰性气体入口管、物料接口管、环氧接口管、回流接管、真空接管和气体抽出接管，在釜体的底部设置有出料管，一文丘里喷射器由釜体的侧壁沿倾斜方向插入到釜体内；该文丘里喷射器具有液体进口、液体出口、第一气体进口和第二气体进口，该文丘里喷射器的液体出口位于釜体内、且沿倾斜方向朝向下方；釜体内自下而上依次分为液相区、泡沫区和喷雾区，在喷雾区内安装有环氧喷射管和回流喷射管，该环氧喷射管连接到环氧接口管上，该回流喷射管连接到回流接管上；第一气体进口连通气体抽出接管；物料接口管、真空接管和气体抽出接管均连通喷雾区。

具体地，为了最大限度利用釜内空间进行反应，提升反应效率，环氧喷射管和回流喷射管均为一环形管，且环氧喷射管的第一管体的第一中心线和回流喷射管的第二管体的第二中心线位于同一平面内，且环氧喷射管的第一管体和回流喷射管的第二管体均沿釜体的中轴线环绕延伸，回流喷射管外套在环氧喷射管的外侧。

环氧喷射管的第一中径为反应釜的内径的10-40％，回流喷射管的第二中径为反应釜的内径的30-80％。该设计利于控制回流喷射管和环氧喷射管之间的距离以保证雾化小液滴与气雾的有效接触，增加传质、传热，提高反应效率。同时，回流喷射管的第二中径直接影响其与釜壁之间的距离，若距离过窄则雾化小液滴与釜壁接触使雾化效果丧失。

在环氧喷射管上安装有4～16个喷雾嘴，在回流喷射管上安装有4～24个喷雾嘴。

该设计能够增加釜内雾化小液滴及气雾的空间密度，同时可有效避免相邻雾化小液滴间碰撞结合变为较大的雾化液滴，影响传质效果。

在该反应釜内，设置了喷雾区、泡沫区和液相区的设置，提高了反应釜空间的利用率，并且有利于促进物料之间的传质、传热。其中的液相区为液相原料及液相产物聚集的区域，对于聚醚多元醇生产系统来说，液相区的主要物质是起始剂和聚醚多元醇；泡沫区用于容纳即物料在反应及循环过程中所形成的泡沫，比如，聚醚多元醇生产体系中主要为起始剂、聚醚多元醇和环氧化物所产生的混合泡沫；喷雾区即供液相物料和气相物料充分雾化的区域，液相物料雾化后形成雾化小液滴，气相物料雾化后形成气雾。各区域之间通过特定结构相关配合，保证原料之间的高效接触及快速反应。

本申请中，利用环氧喷射管和回流喷射管，使液相物料以细小的雾状液滴与环氧化物等气相原料充分接触，极大地增加了气液接触面积，从而有效地强化了气液两相之间的传质效果，提高反应效率。由于文丘里喷射器的第一气体进口经过气体抽出接管连通喷雾区，能够使未反应的环氧化物等气相原料经文丘里喷射器进入到液相物料内，提高了反应速度和反应效率。采用本反应釜，能够大幅度地降低釜内未反应物料的浓度，在进行熟化时，釜内气相中的环氧化物的浓度低于5mg/L，而在现有技术中，反应完成后，釜内气相中的环氧化物的浓度一般在10-40mg/L之间，气相中环氧化物浓度的大幅度降低，提高了反应体系的安全性。

本反应釜能够提高反应物料气液相间的传质传热效果，提高反应速度和转化率，缩短生产工时，同时，减少副反应，提升了产品质量，减少物料泄露的可能性，降低废气排放量，本系统安全环保性更好。

进一步，为提高混合效果，该文丘里喷射器的液体出口向下伸入到液相区内。该设计能够使文丘里喷射器所喷射出的物料进入到反应釜内已有的物料中，并使这些物料进行翻腾，提高混合效果，从而提高各原料的混合均匀度，提高反应均匀性，使得分子量分布更窄。

物料主要通过两种方式混合，一是通过回流泵对物料进行循环混合；二是通过文丘里喷射器内的高速喷射流冲击反应釜内的物料，促使物料翻腾进行混合，所以文丘里喷射器起到进一步提升了混合效果的作用。

进一步，为便于对反应物料的温度进行调控，在釜体的外壁上设有加热夹套，在釜体内设有降温盘管。

升温与降温采用两套独立的换热系统，可以提高升降温的切换速度，缩短升降温响应时间，确保反应温度的稳定性，减少副反应的发生。

进一步，为保证对反应釜内的已有物料的搅拌作用，在高度方向上，文丘里喷射器的液体出口的最下端与釜体底部的内表面之间的距离为釜体的内腔的高度的5-40％。

若液体出口的位置过高，则喷射流容易撞击液面，抵消了冲击力，使得喷射流，特别是环氧化物等气相物料难以进入液相物料中，影响反应效率；若液体出口的位置过低，则物料喷射流离釜体底部的出料管过近，部分物料未混合均匀即通过出料管排出，将影响釜内上部物料的更新，导致局部反应过度，影响产品的分子量分布。

具体地，该文丘里喷射器包括沿第一轴线方向延伸的接受筒，在该接受筒的一端安装有混合管，在该混合管的背离接受筒的一端安装有收缩管，在该收缩管背离混合管的一端安装有一扩散管，该扩散管背离混合管的一端形成为液体出口，该接受筒、混合管和扩散管沿该第一轴线方向同轴设置；

在接受筒背离混合管的一端安装有一进液管，该进液管的一端伸入到接受筒内，该进液管的另一端位于接受筒外、并形成为液体进口；在该混合管上设置有第一气体进口和第二气体进口。该设计能够方便地使文丘里喷射器在不同的阶段起到不同的作用。

进一步地，为保证物料的扩散面积，液体出口的内径为收缩管的内径的1.5-4倍。

液体出口的大小影响物料的喷射速度和气液两相的接触效果，液体出口过大，则物料喷射流速度过慢，对釜底液搅动效果较差，同时使得气相原料小气泡喷射深度不足，与液相物料接触时间过短，影响反应效率。液体出口过小，气相原料小气泡在液相物料中扩散效果差，影响分子链增长的均匀性，不利于产品的分子量分布。另外，液体出口过小时，喷射流冲击力大，则喷射流离釜体底部的出料管过近，部分物料未混合均匀即通过出料管排出，将影响釜内上部物料的更新，导致局部反应过度。

为了对反应釜内的温度进行快速调控，便于工艺切换，在反应釜的外壁上设有加热夹套，在反应釜内设有降温盘管。

其次，本申请还公开了一种聚醚多元醇的制备系统，其包括环氧储罐、回流泵和上述任一项所述的反应釜，回流泵的进口连通该出料管，回流泵的出口经回流管连通回流接管和文丘里喷射器的液体进口；第二气体进口和环氧接口管均连通环氧储罐。

该制备系统不但继承了上述反应釜的优势，还能够利用回流泵对釜内物料进行循环混合，由于反应系统处于全封闭状态，减少物料泄露的可能性，安全环保性好。

进一步，在该回流管上安装有一温控装置。利用该温控装置，能够加快对物料的温度调控，缩短生产时间，有利于节能减排，防止局部超温，减少副反应。

再次，本申请还公开了一种聚醚多元醇的制备方法，其采用上述任一项所述的制备系统，该制备方法包括如下步骤：

(1)将起始剂和催化剂加入到反应釜中，惰性气体经惰性气体入口管通入到反应釜内，并经真空接管进行抽真空；启动回流泵，关闭第二气体进口，使反应釜内的物料经回流喷射管喷出，对反应釜内的物料进行循环，连续通入惰性气体脱水；

(2)脱水结束后，停止抽真空，保持釜温，开启文丘里喷射器的液体进口，使反应釜内的物料经文丘里喷射器和回流喷射管进行循环；

(3)开启环氧接口管和第二气体进口，还氧化物经环氧喷射管和第二气体进口通入到反应釜内，进行反应；

(4)完成环氧化物的添加后，生成粗品反应物，关闭文丘里喷射器的液体进口，停用文丘里喷射器，保持釜温进行熟化，在设定时间后，开启文丘里喷射器的液体进口和第一气体进口，关闭第二气体进口和回流接管，使反应釜内的气体经第一气体进口进入到文丘里喷射器内、并经液体出口进入到粗品反应物内；设定时间以控制在0.5-3小时为宜；

(5)完成熟化后，停用文丘里喷射器，开启回流接管，利用回流泵对粗品反应物进行循环，使粗品反应物经回流喷射管进行雾化，抽真空，进行脱气，并将温度降至50～100℃，完成脱气后，出料，获得聚醚多元醇。环氧化物的添加速度控制在5-20g/min。

通过本发明的制备方法可大幅提高反应效率，缩短制备时长。同时，还可以确保分子量增长速度一致性，使得产品的分子量分布变窄。还可以避免局部温度过高的副反应影响产品质量。

用于生产聚醚多元醇的原料主要有起始剂、催化剂、环氧化物等，本发明的起始剂优选为丙三醇、丙二醇、山梨醇、二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等一种或两种以上的混合物；或丙三醇、丙二醇、山梨醇、二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等一种或两种以上的混合物与环氧化物的预聚体；催化剂优选为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾、甲醇钠等碱金属催化剂的固体或溶液，催化剂用量为总质量的0.05-0.8％；惰性气体优选为氮气、二氧化碳；环氧化物优选为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷等一种或两种以上的混合物。进一步的，还可以对获得的聚醚多元醇进行精制处理以获得精制聚醚多元醇，本发明所述的精制处理即去除聚醚多元醇中的杂质等，采用本领域的公知技术即可。

粗聚醚为碱性，通过精制处理，去除催化剂，聚醚PH值调节到5～6，不然将影响后期聚醚的发泡应用。

进一步，步骤(2)中，第一质量流量和第二质量流量之间的比为0.3-3:1；其中第一质量流量为经过回流喷射管的流量，第二质量流量为进入文丘里喷射器的液体进口的流量；

步骤(3)中，第三质量流量和第四质量流量之间的比为0.3-3:1；其中第三质量流量为经过环氧接口管进入到反应釜内的环氧化物的流量，第四质量流量为经过第二气体进口进入到反应釜内的环氧化物的流量。

可使喷雾区、液相区/文丘里喷射器等两个区域内同时快速反应，最大限度利用釜内空间进行反应，通过回流物料及环氧化物流量控制确保两个区域内分子链增长速度的一致性，即加快反应速度的同时不影响产品的分子量分布。

进一步，为保证反应的顺利进行，步骤(1)中，抽真空时，反应釜内的压为-0.05～-0.098MPa，反应釜内的温度为80～140℃；步骤(3)中，反应压力为0～0.6MPa，反应温度为80～160℃。

反应釜负压过大，说明氮气流量过小，水分不易带出；负压过小，说明氮气流量过大，则该压力下水沸点较高，水分也不易带出。反应温度过低，反应慢，甚至不反应；反应温度过高，反应快，但是副反应多，影响产品质量。

附图说明

图1是聚醚多元醇的制备系统的一种实施例的结构示意图。

图2是文丘里喷射器的结构示意图。

图3是环氧喷射管和回流喷射管的位置示意图。

图4为图3中A-A向的视图。

具体实施方式

实施例1

以下首先对反应釜10的结构进行说明，请参阅图1-图4，该图1和图3中，同时显示了，反应釜的相关结构。

该反应釜10包括釜体11，该釜体11包括呈圆筒状、且沿竖直方向延伸的釜身111、焊接在釜身111的上端的上封头112和焊接在釜身111的下端的下封头113，在该上封头112上设置有惰性气体入口管21、物料接口管22、环氧接口管23、回流接管24、真空接管25和气体抽出接管26，在下封头113的底部设置有出料管27。惰性气体入口管21向下伸入到反应釜内部的底部。在惰性气体入口管21、物料接口管22和真空接管25上均安装有启闭阀。

在出料管27上连接有排料接管28，并在排料接管上安装有排料阀28。

在釜体的外壁上设有加热夹套12，在加热夹套上设置热媒进口121和热媒出口122。

在釜体内设有降温盘管13，降温盘管13沿釜体的内壁呈螺旋状延伸，降温盘管13的两端分别密封地贯穿釜体11后形成为冷媒进口131和冷媒出口132。

文丘里喷射器30由釜身111沿倾斜方向插入到釜体内，即文丘里喷射器由釜体的侧壁沿倾斜方向插入到釜体内。

该文丘里喷射器30包括沿第一轴线300方向延伸的接受筒33，该接受筒呈圆筒状，在该接受筒33的一端安装有混合管34，该混合管呈锥形，混合管34的大端连接在接受筒上，在该混合管34的小端安装有一呈直管状的收缩管35，在该收缩管35背离混合管的一端安装有一扩散管36，该扩散管呈锥形，扩散管36的小端连接在收缩管35上，扩散管36的大端形成为液体出口37，该接受筒、混合管、收缩管和扩散管沿该第一轴线300方向同轴设置。

接受筒33背离混合管34的一端安装有一端板331，进液管31由外向内沿第一轴线300插入到接受筒33内，在进液管31位于接受筒33内的一端上安装有直管段32，该直管段的出口形成为喷射口，进液管31位于接受筒33外的一端形成为液体进口311，在接受筒33的相对的两侧分别设置有第一气体进口38和第二气体进口39，沿第一轴线300方向，喷射口朝收缩管35的延伸并超过第一气体进口38和第二气体进口39。该文丘里喷射器的液体出口位于釜体内、且沿倾斜方向朝向下方。

液体出口37的内径为收缩管35的内径的1.5-4倍，具体在本实施例中，液体出口37的内径为收缩管35的内径的1.5倍。

釜体内自下而上依次分为液相区101、泡沫区102和喷雾区103，液相区101为生产时液体的容纳区，在生产过程中，液体不得向上超过液相区。本实施例中，文丘里喷射器的液体出口向下伸入到液相区内。泡沫区为生产过程中存在泡沫的区域。物料接口管22、真空接管25和气体抽出接管26均连通喷雾区。

在喷雾区103内安装有环氧喷射管231和回流喷射管241，该环氧喷射管231连接到环氧接口管23上，该回流喷射管241连接到回流接管24上。本实施例中，环氧喷射管231和回流喷射管241均为一环形管，环氧喷射管231的第一管体的第一中心线2311和回流喷射管241的第二管体的第二中心线2411位于同一平面200内，且环氧喷射管231的第一管体和回流喷射管241的第二管体均沿釜体的中轴线115环绕延伸，回流喷射管241外套在环氧喷射管231的外侧。图1中，为显示清楚，环氧喷射管231和回流喷射管241在高度方向上进行了错位。图3中，为显示清楚，中轴线115采用一个小圆圈表示。

环氧喷射管231的第一中径D1为反应釜的内径D3的10-40％，回流喷射管241的第二中径D2为反应釜的内径D3的30-80％。

在环氧喷射管231上安装有喷口朝向下方的4-16个第一喷雾嘴232，在回流喷射管241上安装有喷口朝向下方的4-24个第二喷雾嘴242。

第一气体进口38经抽气管261连通气体抽出接管26，并在抽气管261安装有抽气管阀262。

本实施例中，在高度方向上，文丘里喷射器的液体出口37的最下端与釜体底部的内表面之间的距离H为釜体的内腔的高度S的30％，可以理解，在其它实施例中，文丘里喷射器的液体出口37的最下端与釜体底部的内表面之间的距离H为釜体的内腔的高度S的5％、10％、15％、20％、30％、35％或40％，当然也可以为5-40％之间的其它比例。

在本实施例中，第一轴线300与釜体的中轴线115之间的夹角α为25°。在本申请中，第一轴线300与釜体的中轴线115之间的夹角α以控制在10-50°之间为宜。

实施例2

以下对聚醚多元醇的制备系统进行说明，请继续参阅图1-图4，该聚醚多元醇的制备系统包括环氧储罐50、回流泵60、温控装置40和实施例1中反应釜10，回流泵60的进口连通该出料管27，回流泵60的出口经回流管45连接到温控装置40的物料进口46上，温控装置40的物料出口47引出两路循环支管，该两路循环支管分别为第一循环支管41和第二循环支管42，该第一循环支管41连接到回流接管24上，第二循环支管42连接到文丘里喷射器的液体进口311上。在第一循环支管41上安装有第一切换阀411，在第二循环管42上安装有第二切换阀421。

具体在本实施例中，环氧喷射管231的第一中径D1为反应釜的内径D3的40％，回流喷射管241的第二中径D2为反应釜的内径D3的80％。在环氧喷射管231上安装有8个第一喷雾嘴，在回流喷射管241上安装有16个第二喷雾嘴。

环氧储罐50的出口引出两路环氧管，该两路环氧管分别为第一环氧管51和第二环氧管52，其中第一环氧管51连通环氧接口管23，第二环氧管52连通第二气体进口39。在第一环氧管51上安装有第一启闭阀511，在第二环氧管52上安装有第二启闭阀521。

真空接管25连接到真空系统上。本实施例中，该温控装置具体为一列管式换热器。该列管换热器的热媒通道的两端分别形成为物料进口46和物料出口47。

实施例3

该实施例与实施例2基本相同，其不同在于：

环氧喷射管231的第一中径D1为反应釜的内径D3的10％，回流喷射管241的第二中径D2为反应釜的内径D3的20％。在环氧喷射管231设置有6个第一喷雾嘴，在回流喷射管241上设置有12个第二喷雾嘴。

液体出口37的内径为收缩管35的内径的1倍。文丘里喷射器的液体出口37的最下端与釜体底部的内表面之间的距离H为釜体的内腔的高度S的30％。

实施例4

该实施例与实施例2基本相同，其不同在于：

环氧喷射管231和回流喷射管241的结构不同，本实施例中，环氧喷射管231和回流喷射管241为两根平行的直管，在环氧喷射管231上设置有9个第一喷雾嘴232，在回流喷射管241上设置有9个第二喷雾嘴242。环氧喷射管231和回流喷射管241的长度均为反应釜内径的2/3，且环氧喷射管231和回流喷射管241位于反应釜的中心部。

文丘里喷射器的液体出口37的最下端与釜体底部的内表面之间的距离H为釜体的内腔的高度S的30％。

以下对聚醚多元醇的制备方法进行说明。

该制备方法采用本实施例中上述的制备系统进行，该制备方法的步骤如下：

(1)将起始剂和催化剂加入到反应釜10中，惰性气体经惰性气体入口管21通入到反应釜内，并经真空接管25进行抽真空；启动回流泵60，关闭第二启闭阀521和第二切换阀421，使第二气体进口39和第二循环管42关闭，停用文丘里喷射器30，开启第一切换阀411，使反应釜内的物料经回流喷射管上的第二喷雾嘴242喷出，对反应釜内的物料进行循环，连续通入惰性气体脱水；

抽真空时，反应釜内的压为-0.08～-0.09MPa之间，反应釜内的温度为90～100℃。

(2)脱水结束后，停止抽真空，保持釜温，开启第二切换阀421，打开文丘里喷射器的液体进口311，使反应釜内的物料经文丘里喷射器和回流喷射管进行循环。

本实施例中，在该步骤(2)中，第一质量流量和第二质量流量之间的比为1:1；其中第一质量流量为经过回流喷射管的流量，第二质量流量为进入文丘里喷射器的液体进口的流量。

(3)开启第一启闭阀511和第二启闭阀521，使环氧接口管23和第二气体进口39开启，环氧储罐50内的还原化物分成两股，其中一股环氧化物经环氧喷射管231上的第一喷雾嘴232进入到反应釜10内。在反应釜内的物料经文丘里喷射器的液体出口37喷出时，会在接受筒33内形成负压，使另一股环氧化物经第二气体进口39进入到文丘里喷射器内，并与进入到文丘里喷射器内的物料进行混合后，然后从液体出口37喷出。进入到反应釜内的环氧化物与反应釜内的起始剂进行反应。即还原化物经环氧喷射管和第二气体进口通入到反应釜内，进行反应。反应压力为0.2～0.3MPa，反应温度为100～120℃。

本实施例中，在该步骤(3)中，第三质量流量和第四质量流量之间的比为1:1；其中第三质量流量为经过环氧接口管进入到反应釜内的环氧化物的流量，第四质量流量为经过第二气体进口进入到反应釜内的环氧化物的流量。

(4)完成环氧化物的添加后，生成粗品反应物，关闭文丘里喷射器的液体进口，停用文丘里喷射器，关闭第一启闭阀511和第二启闭阀521，保持釜温进行熟化。在1小时后，开启第二切换阀421和抽气管阀262，使文丘里喷射器的液体进口和第一气体进口38开启，关闭第一切换阀411，使第二气体进口和回流接管关闭，反应釜内的物料经文丘里喷射器进行循环。反应釜内的气体经第一气体进口进入到文丘里喷射器内、并经液体出口进入到粗品反应物内，使反应釜内呈气态的未反应的环氧化物继续进行反应。

(5)完成熟化后，关闭第二切换阀421，停用文丘里喷射器，开启第一切换阀411，开启回流接管，利用回流泵对粗品反应物进行循环，使粗品反应物经回流喷射管进行雾化，抽真空，进行脱气，并将温度降至60～80℃之间，完成脱气后，关闭回流泵，开启排料阀28，出料，获得聚醚多元醇。

为了适应不同客户的需要，本实施例中，还包括如下步骤(6)：

精制处理，即将聚醚多元醇转移至精制釜中，升温至50～90℃，加入纯水搅拌；再加入浓度为20％～60％磷酸溶液，调节PH值5～6.5；加入硅酸镁、抗氧剂继续搅拌；抽真空脱水，然后过滤得到精制聚醚多元醇。该步骤(6)根据需要进行选用。

分别采用上述实施例2、3和4中的聚醚多元醇的制备系统，利用上述制备方法进行聚醚多元醇的生产，相关数据见如下表1和表2。

表1 实施例和对比例的反应参数及物料比例

表2 效果对比

实际转化与理论转化的比率＝(产物实测分子量/理论分子量)×100％。理论分子量为原料完全反应为设计产物时的分子量。

从表1、表2中的数据可以看出本发明的升温、降温时间短，有利于缩短总工时，提高生产效率，且反应釜顶部残留的环氧化物少，能够确保反应过程的安全性。同时，本发明实施例所获得的聚醚多元醇的羟值为232.5～234.2mgKOH/g，实际转化与理论转化的比率大于等于98.61％，说明采用本发明的方法可以朝着理论分子量的设计方向进行，反应原料已经全部转化成高分子量物质，产物实测分子量与理论分子量的差距较小。同时，本发明所获得的聚醚多元醇的不饱和度低，说明副产物少，且分子量分布系数小，说明所获得的聚醚多元醇中分子量的分布较为集中，均在理论分子量附近。

表1、表2中的对比例1使用传统的搅拌式反应釜，即不设置文丘里喷射器、回流泵和温控装置、环氧喷射管和回流喷射管等设施，其余同实施例4。对比例2采用的制备系统与实施例2基本相同，但取消了文丘里喷射器。

由对比例1和实施例4可以看出，回流管上安装温控装置，可以加快升温和降温速度，减少升温时间和降温时间，缩短生产工时；安装文丘里喷射器、环氧喷射管和回流喷射管的反应釜的反应速度明显比传统的搅拌式反应釜加快，反应时间大幅度缩短，同时，转化率升高，产品的不饱和度降低，分子量分布变窄。

由对比例2和实施例2可以看出，当反应釜同时使用环氧喷射管、回流喷射管和文丘里喷射器在喷雾区和液相区/文丘里喷射器内进行反应，反应速度变快，生产工时缩短；熟化后期使用文丘里喷射器，使得反应釜顶部残留的环氧化物更少，提高了原料的综合利用率，提高了产品转化率，同时，安全环保性得到提升。

Claims (10)

1.反应釜，其特征在于，包括釜体，在该釜体的顶部设置有惰性气体入口管、物料接口管、环氧接口管、回流接管、真空接管和气体抽出接管，在釜体的底部设置有出料管，一文丘里喷射器由釜体的侧壁沿倾斜方向插入到釜体内；该文丘里喷射器具有液体进口、液体出口、第一气体进口和第二气体进口，该文丘里喷射器的液体出口位于釜体内、且沿倾斜方向朝向下方；釜体内自下而上依次分为液相区、泡沫区和喷雾区，在喷雾区内安装有环氧喷射管和回流喷射管，该环氧喷射管连接到环氧接口管上，该回流喷射管连接到回流接管上；第一气体进口连通气体抽出接管；物料接口管、真空接管和气体抽出接管均连通喷雾区。

2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，该文丘里喷射器的液体出口向下伸入到液相区内。

3.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，

在釜体的外壁上设有加热夹套，在釜体内设有降温盘管。

4.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，

在高度方向上，文丘里喷射器的液体出口的最下端与釜体底部的内表面之间的距离为釜体的内腔的高度的5-40％。

5.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，

该文丘里喷射器包括沿第一轴线方向延伸的接受筒，在该接受筒的一端安装有混合管，在该混合管的背离接受筒的一端安装有收缩管，在该收缩管背离混合管的一端安装有一扩散管，该扩散管背离混合管的一端形成为液体出口，该接受筒、混合管和扩散管沿该第一轴线方向同轴设置；

在接受筒背离混合管的一端安装有一进液管，该进液管的一端伸入到接受筒内，该进液管的另一端位于接受筒外、并形成为液体进口；在该混合管上设置有第一气体进口和第二气体进口。

6.聚醚多元醇的制备系统，其特征在于，包括环氧储罐、回流泵和权利要求1-5任一项所述的反应釜，回流泵的进口连通该出料管，回流泵的出口经回流管连通回流接管和文丘里喷射器的液体进口；第二气体进口和环氧接口管均连通环氧储罐。

7.根据权利要求6所述的制备系统，其特征在于，在该回流管上安装有一温控装置。

8.聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，采用权利要求6或7所述制备系统，该制备方法包括如下步骤：

(1)将起始剂和催化剂加入到反应釜中，惰性气体经惰性气体入口管通入到反应釜内，并经真空接管进行抽真空；启动回流泵，关闭第二气体进口，使反应釜内的物料经回流喷射管喷出，对反应釜内的物料进行循环，连续通入惰性气体脱水；

(2)脱水结束后，停止抽真空，保持釜温，开启文丘里喷射器的液体进口，使反应釜内的物料经文丘里喷射器和回流喷射管进行循环；

(3)开启环氧接口管和第二气体进口，还氧化物经环氧喷射管和第二气体进口通入到反应釜内，进行反应；

(4)完成环氧化物的添加后，生成粗品反应物，关闭文丘里喷射器的液体进口，停用文丘里喷射器，保持釜温进行熟化，在设定时间后，开启文丘里喷射器的液体进口和第一气体进口，关闭第二气体进口和回流接管，使反应釜内的气体经第一气体进口进入到文丘里喷射器内、并经液体出口进入到粗品反应物内；

(5)完成熟化后，停用文丘里喷射器，开启回流接管，利用回流泵对粗品反应物进行循环，使粗品反应物经回流喷射管进行雾化，抽真空，进行脱气，并将温度降至50～100℃，完成脱气后，出料，获得聚醚多元醇。

9.根据权利要求8所述的制备系统，其特征在于，

步骤(2)中，第一质量流量和第二质量流量之间的比为0.3-3:1；其中第一质量流量为经过回流喷射管的流量，第二质量流量为进入文丘里喷射器的液体进口的流量；

步骤(3)中，第三质量流量和第四质量流量之间的比为0.3-3:1；其中第三质量流量为经过环氧接口管进入到反应釜内的环氧化物的流量，第四质量流量为经过第二气体进口进入到反应釜内的环氧化物的流量。

10.根据权利要求8所述的制备系统，其特征在于，

步骤(1)中，抽真空时，反应釜内的压为-0.05～-0.098MPa，反应釜内的温度为80～140℃；

步骤(3)中，反应压力为0～0.6MPa，反应温度为80～160℃。

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