CN220310451U - 一种乙、丙氧基化反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种乙、丙氧基化反应系统，包括反应釜，反应釜包括依次连通的第一反应腔和第二反应腔，第一反应腔内设有若干相连通的匀料管，匀料管呈环形结构且沿其周向等间隔设有若干第一喷嘴，第一反应腔的外侧设置有进料腔，进料腔上设置有若干沿其周向等间隔分布的出料管，第二反应腔底端设置有出料口；出料口连通有位于反应釜外侧的第一循环管路和第二循环管路，第一循环管路和第二循环管路上均连通有屏蔽泵，且两者的流量比为1：2，第一循环管路的出口伸入第二反应腔中，第二循环管路的出口穿过第一反应腔并与匀料管相连通，第一循环管路和第二循环管路上均配套有对其内部物料换热的第一换热器，有效的增加了整个加成反应的增长比。

Description

一种乙、丙氧基化反应系统

技术领域

本实用新型涉及乙/丙氧基化反应系统技术领域，特别是涉及一种乙、丙氧基化反应系统。

背景技术

现有技术中，乙/丙氧基化反应：环氧乙/丙烷与脂肪醇、脂肪酸、烷基酚、脂肪胺、烷基酰胺等化合物发生的亲核加成反应统称为乙氧基化反应。它是一类非常剧烈的放热化学反应，具有相当的危险性。因此在工业生产中必须严格实施对反应激烈程度的控制，同时采取有效的撤热手段。反应的机理如下：A、醇醚的乙氧基化：ROH+nCH₂CH₂O—RO(CH₂CH₂O)nH+Q，B、烷基酚醚的乙氧基化：RC₂H₄OH+nCH₂CH₂O—RC₂H₄O(CH₂CH₂O)nH+Q；具体的乙氧基化反应形式有：a)釜式搅拌反应器，b)喷雾式接触反应器；根据产品品种、链增长比和规模大小的不同，可以分为第一代、第二代、第三代反应系统，第四代反应器系统没有得到推广。而釜式搅拌反应器由于设备简陋，自动化程度低，产品质量差，而且搅拌轴不可避免地存在密封件的磨损而可能引起火花，导致安全性能不高，所以慢慢提出市场。

传统乙氧基化反应的工艺描述；1)起始剂制备(原料和催化剂)；起始剂预反应和脱水，在氮气的保护下，起始剂泵送入反应器，并加入催化剂。2)反应；系统抽真空，冲氮置换1-3次；确保系统中氧含量小于10PPM以下。3)启用外循环，起始剂升温脱水；4)滴加环乙反应；5)熟化。环乙加料结束后，仍有少量环氧乙烷存在于反应器的气相和物料中，需要进行熟化操作，反应物料继续循环约30分钟，直到环乙完全反应。熟化程度由反应器的压力来确定，当反应器的残余压力不变时，熟化结束。6)冷却、中和、脱气；反应结束后冷却到90度以下，加入中和剂中和，并将反应器中剩余气体排到尾气处理单元。

传统单外循环乙/丙氧基化反应系统的示意图如图1所示，其缺点在于：1)刚开始需要大的循环量，必须确保最少的起始剂的量所以加成反应的增长比不能有效地放大增加。2)需要经过至少8次循环才能把环氧乙烷反应完成99.9％以上，反应效率低3)因为反应效率低的问题，反应釜的容积不能有效地做大，a)产能相对较小，b)管路中未反应的EO含量高，是严重的不安全因素，一旦泵泄漏，法兰连接处泄漏，后果不堪设想。c)因为反应效率地问题，残留的环氧乙烷排放空到尾气处理系统，造成环保的难题。

传统双外循环乙/丙氧基化反应系统中，传统的双循环组合式外循环反应器采用两个卧室罐连通如图2所示，或者采用一个卧式罐加立式反应组合如图3所示，用两台离心泵分别打循环分两路进入两个反应釜(卧式加卧式，立式加卧式)，目的是增加反应的量，提高反应效率。这种反应器的主要特征是：(1)采用一种半间歇操作模式(原料起始剂和催化剂一次性加入到反应器中，规定量的反应物EO则连续加入；(2)反应热的移出通过外部换热器完成，反应温度控制准确；(3)反应器的顶部为气相，底部为液相；(4)反应器底部的液体混合物通过外循环进入反应器顶部，经过喷嘴后雾化成细小液滴(分散相)向EO气相(连续相)扩散，确保很高的气液接触面积；(5)反应器中充入一定的惰性保护气氮气，以防止EO爆炸和抑制其分解。

但是，传统的双循环组合式的外循环的反应系统的缺点：1)两个反应器的组合虽然提升了单位时间反应的量，但是反应效能没有得到提高；2)同样需要经过至少8次循环，才能把环氧乙烷反应完成99％以上，反应时间长，反应效率低，安全性能相对低；3)：a)产能相对较小，b)管路中未反应的EO含量高，是严重的不安全因素，一旦泵泄漏，法兰连接处泄漏，后果不堪设想，c)因为反应效率地问题，残留的环氧乙烷排放空到尾气处理系统，造成环保的难题。因为组合的原因；4)因为卧式罐的设置，反应器的形状不合理，内部没有抛光，导致洗釜非常困难，反应不充分，废水量大，废气量大，不环保；5)采用2个泵和两个循环回路，设备投资成本加大。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种乙、丙氧基化反应系统，以解决上述现有技术存在的问题，在初始滴加环氧乙烷或环氧丙烷的过程中，利用第一循环管路对少量的起始剂及催化剂等进行循环，在环氧乙烷或环氧丙烷的流量加大后，利用第二循环管路增加对起始剂及催化剂等的循环量，有效的增加了整个加成反应的增长比。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下方案：本实用新型提供一种乙、丙氧基化反应系统，包括反应釜，所述反应釜包括依次连通的第一反应腔和第二反应腔，所述第一反应腔内设有若干相连通的匀料管，所述匀料管呈环形结构且沿其周向等间隔设有若干第一喷嘴，各所述第一喷嘴均朝向所述第一反应腔的中心处，所述第一反应腔的外侧设置有进料腔，所述进料腔上设置有若干沿其周向等间隔分布的出料管，所述出料管穿过所述第一反应腔，并朝向所述第一反应腔的中心设置，且所述进料腔连通有供料机构，所述供料机构上设有泵送物料的供料泵，所述第二反应腔位于所述第一反应腔的下方，所述第二反应腔底端设置有出料口；

所述出料口连通有位于所述反应釜外侧的第一循环管路和第二循环管路，第一循环管路和第二循环管路上均连通有屏蔽泵，且两者的流量比为1：2，所述第一循环管路的出口伸入所述第二反应腔中，所述第二循环管路的出口穿过所述第一反应腔并与所述匀料管相连通，所述第一循环管路和所述第二循环管路上均配套有对其内部物料换热的第一换热器。

优选的，所述出料口连通有所述屏蔽泵，所述第一循环管路和所述第二循环管路并联在所述屏蔽泵的出口处。

优选的，所述第一换热器为旋板式换热器。

优选的，所述第一循环管路的出口连通有喷射管，所述喷射管的出口端自上而下穿过所述第一反应腔并伸入所述第二反应腔中，所述第一循环管路及所述喷射管之间设有将所述进料腔内剩余物料吸入所述喷射管内的文丘里管。

优选的，所述第一循环管路和第二循环管路的入口端均设有第一阀门。

优选的，所述出料口与所述屏蔽泵之间连通有连接管，所述连接管连通有起始剂供给管路，所述起始剂供给管路的出口端设有第二阀门。

优选的，所述出料口连通有集料腔，所述集料腔径向截面自上而下逐渐减小，所述连接管连通在所述集料腔的底端。

优选的，所述匀料管包括经向管和至少一个纬向管，所述经向管与各所述纬向管连通，且所述经向管与所述纬向管垂直，所述经向管与所述第一管路连通，各所述第一喷嘴均设置在所述纬向管上。

优选的，所述出料管的出口端连通有第二喷嘴。

优选的，所述供料机构设有与所述供料泵相连通的供料管，所述供料管上还配套有对其内部物料进行换热的第二换热器。

本实用新型相对于现有技术取得了以下技术效果：

第一，通过在反应釜外侧设置均与出料口相连通的第一循环管路和第二循环管路，且两者的流量比为1：2，那么在起始剂最早的循环中通过第一循环管路，使得用较少的起始剂循环，就可以与滴加的环氧乙烷或环氧丙烷完成生成反应，在生成反应进行一段时间后，供料机构对进料腔充分供料，使得环氧乙烷或者环氧丙烷通过进料腔及出料管朝第一反应腔的中心处喷射，此时导通第二循环管路，使得起始剂、催化剂及相应的生成物通过匀料管及各第一喷嘴朝第一反应腔的中心处喷射，与喷射在第一反应腔中心处的环氧乙烷和环氧丙烷进行冲击接触，提高了两者的接触反应量，进而有效的增加加成反应的增长比。

第二，出料口连通有屏蔽泵，第一循环管路和第二循环管路并联在屏蔽泵的出口处，通过第一循环管路和第二循环管路共用同一屏蔽泵，以降低使用成本。

第三，第一换热器为旋板式换热器，提高了对第一循环管路和第二循环管路内物料换热的效率。

第四，第一循环管路的出口连通有喷射管，喷射管的出口端自上而下穿过第一反应腔并伸入第二反应腔中，第一循环管路及喷射管之间设有将进料腔内剩余物料吸入喷射管内的文丘里管，通过设置文丘里管，以在第一循环管路内的物料进入文丘里管后产生压差，并对进料腔内剩余的物料进行抽吸，进而未反应的环氧乙烷和环氧丙烷在喷射管内与起始剂进行充分反应，充分减少环氧乙烷和环氧丙烷的残留量，保证了整个装置使用的环保作用。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为传统单外循环乙/丙氧基化反应系统的示意图；

图2为传统双外循环乙/丙氧基化反应系统示意图一；

图3为传统双外循环乙/丙氧基化反应系统示意图二；

图4为本实用新型整体结构示意图；

图5为本实用新型反应釜结构示意图；

其中，1-第一循环管路、2-第二循环管路、3-反应釜、4-第一换热器、5-第二换热器、6-屏蔽泵、7-文丘里管、8-抽吸管、9-供料机构、10-出料管、11-进料腔、12-纬向管、13-经向管、14-第一喷嘴、15-第二反应腔、16-第一反应腔、17-集料腔。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型的目的是提供一种乙、丙氧基化反应系统，以解决上述现有技术存在的问题，在初始滴加环氧乙烷或环氧丙烷的过程中，利用第一循环管路对少量的起始剂及催化剂等进行循环，在环氧乙烷或环氧丙烷的流量加大后，利用第二循环管路增加对起始剂及催化剂等的循环量，有效的增加了整个加成反应的增长比。

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

如图1至图5所示，本实施例提供一种乙、丙氧基化反应系统，包括反应釜3，反应釜3包括依次连通的第一反应腔16和第二反应腔15，第一反应腔16内设有若干相连通的匀料管，匀料管呈环形结构且沿其周向等间隔设有若干第一喷嘴14，以能够将起始剂及催化剂等通过第一喷嘴14形成雾化状态，各第一喷嘴14均朝向第一反应腔16的中心处，进而将雾化后的物料通入中心处，第一反应腔16的外侧设置有进料腔11，进料腔11上设置有若干沿其周向等间隔分布的出料管10，出料管10穿过第一反应腔16，并朝向第一反应腔16的中心设置，通过进料腔11及出料管10进行均匀布料，且进料腔11连通有供料机构9，供料机构9上设有泵送物料的供料泵，以通过供料泵对环氧乙烷或者环氧丙烷的喷射提供动力，第二反应腔15位于第一反应腔16的下方，第二反应腔15底端设置有出料口，即，在第一反应腔16内起始剂与环氧乙烷或环氧丙烷发生反应后，其生成物及剩余的物料流入第二反应腔15内，进行剩余的反应及生成物的聚集；

出料口连通有位于反应釜3外侧的第一循环管路1和第二循环管路2，第一循环管路1和第二循环管路2上均连通有屏蔽泵6，且两者的流量比为1：2，第一循环管路1的出口伸入第二反应腔15中，第二循环管路2的出口穿过第一反应腔16并与匀料管相连通，第一循环管路1和第二循环管路2上均配套有对其内部物料换热的第一换热器4，通过第一换热器4的换热功能，同时满足热量得移出和移入，具体的在起始剂升温脱水阶段，在第一换热器4的传热管路中通入蒸汽移入热量，与第一循环管路1或第二循环管路2进行换热，以加热两循环管路内的起始剂，使其脱水，在通入环氧乙烷时，在第一换热器4的传热管路中通入冷却水，移除加成反应生成的热量，以对热量进行二次利用，降低了使用能耗。且优选的，第一循环管路1选取管路直径为80mm，第二循环管路2选取的管径为125mm，通过管径的大小管路阻力的方法来控制管路的流量比。第一循环管路1为小循环，循环量为第二循环管路2循环量的一半，开始加成滴加时，先利用第一循环管路1进行小循环，到一定量时，再开启第二循环管路2进行大循环，目的是再初始进行少量起始剂的循环时，也能够进行加成反应，因此增加了加成反应的增长比。进一步的，第一循环管路1上的第一换热器4的换热面积为35M²；第二循环管路2上的第一换热器4的换热面积为45M²。

通过在反应釜3外侧设置均与出料口相连通的第一循环管路1和第二循环管路2，且两者的流量比为1：2，那么在起始剂最早的循环中通过第一循环管路1，使得用较少的起始剂循环，就可以与滴加的环氧乙烷或环氧丙烷完成生成反应，在生成反应进行一段时间后，供料机构9对进料腔11充分供料，使得环氧乙烷或者环氧丙烷通过进料腔11及出料管10朝第一反应腔16的中心处喷射，此时导通第二循环管路2，使得起始剂、催化剂及相应的生成物通过匀料管及各第一喷嘴14朝第一反应腔16的中心处喷射，与喷射在第一反应腔16中心处的环氧乙烷和环氧丙烷进行冲击接触，提高了两者的接触反应量，保证了对环氧乙烷或环氧丙烷的充分反应，进而有效的增加加成反应的增长比。进一步的，整个装置采用第一循环管路1和第二循环管路2的配合使用，比传统的双循环更合理控制循环流量比，从而更提高反应效率，用较小的能量循环达到反应的目的，采用一台反应釜3反应，不是传统的需要两台设备同时反应应，节能，安全高效，从而以最小的能耗达最大的产量。

其中，出料口连通有屏蔽泵6，第一循环管路1和第二循环管路2并联在屏蔽泵6的出口处，通过第一循环管路1和第二循环管路2共用同一屏蔽泵6，以降低使用成本。

优选的，第一换热器4为旋板式换热器，提高了对第一循环管路1和第二循环管路2内物料换热的效率。

作为本实用新型优选的实施方式，第一循环管路1的出口连通有喷射管，喷射管的出口端自上而下穿过第一反应腔16并伸入第二反应腔15中，第一循环管路1及喷射管之间设有将进料腔11内剩余物料吸入喷射管内的文丘里管7，通过设置文丘里管7，以在第一循环管路1内的物料进入文丘里管7后产生压差，并对进料腔11内剩余的物料进行抽吸，进而未反应的环氧乙烷和环氧丙烷在喷射管内与起始剂进行充分反应，充分减少环氧乙烷和环氧丙烷的残留量，保证了整个装置使用的环保作用。优选的，在文丘里管7与进料腔11之间连通有抽吸管8。

进一步的，第一循环管路1和第二循环管路2的入口端均设有第一阀门，以根据不同的反应阶段开启相应的第一阀门。

而且，出料口与屏蔽泵6之间连通有连接管，连接管连通有起始剂供给管路，起始剂采用聚醚等，起始剂供给管路的出口端设有第二阀门，以通过开启第二阀门连通供给管路及连接管，使得起始剂通入反应釜3及两循环管路中。

作为本实用新型优选的实施方式，出料口连通有集料腔17，集料腔17径向截面自上而下逐渐减小，连接管连通在集料腔17的底端，进而可以在反应开始阶段时，通入的起始剂量有限，也能够保证起始剂在集料腔17内的液面高度，以保证在真空状态下，避免屏蔽泵6吸入口发生气蚀。

进一步的，匀料管包括经向管13和至少一个纬向管12，经向管13与各纬向管12连通，且经向管13与纬向管12垂直，经向管13与第一管路连通，各第一喷嘴14均设置在纬向管12上，以通过经向管13对各个纬向管12进行输料，实现第一步对起始剂及催化剂等的匀料，再通过纬向管12上的各个第一喷嘴14，实现第二步对起始剂及催化剂等的匀料，且保证了对起始剂及催化剂雾化分布的均匀度。

作为优选的，出料管10的出口端连通有第二喷嘴，以通过第二喷嘴对环氧乙烷或环氧丙烷进行充分雾化。

其中，供料机构9设有与供料泵相连通的供料管，供料管上还配套有对其内部物料进行换热的第二换热器5，通过第二换热器5对供料管内的环氧乙烷或环氧丙烷进行预热，保证其与起始剂充分反应的有效性。优选第二换热器为旋板式换热器。

根据实际需求而进行的适应性改变均在本实用新型的保护范围内。

需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

本实用新型中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。

Claims (10)

1.一种乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，包括反应釜，所述反应釜包括依次连通的第一反应腔和第二反应腔，所述第一反应腔内设有若干相连通的匀料管，所述匀料管呈环形结构且沿其周向等间隔设有若干第一喷嘴，各所述第一喷嘴均朝向所述第一反应腔的中心处，所述第一反应腔的外侧设置有进料腔，所述进料腔上设置有若干沿其周向等间隔分布的出料管，所述出料管穿过所述第一反应腔，并朝向所述第一反应腔的中心设置，且所述进料腔连通有供料机构，所述供料机构上设有泵送物料的供料泵，所述第二反应腔位于所述第一反应腔的下方，所述第二反应腔底端设置有出料口；

所述出料口连通有位于所述反应釜外侧的第一循环管路和第二循环管路，第一循环管路和第二循环管路上均连通有屏蔽泵，且两者的流量比为1：2，所述第一循环管路的出口伸入所述第二反应腔中，所述第二循环管路的出口穿过所述第一反应腔并与所述匀料管相连通，所述第一循环管路和所述第二循环管路上均配套有对其内部物料换热的第一换热器。

2.根据权利要求1所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述出料口连通有所述屏蔽泵，所述第一循环管路和所述第二循环管路并联在所述屏蔽泵的出口处。

3.根据权利要求2所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述第一换热器为旋板式换热器。

4.根据权利要求2或3所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述第一循环管路的出口连通有喷射管，所述喷射管的出口端自上而下穿过所述第一反应腔并伸入所述第二反应腔中，所述第一循环管路及所述喷射管之间设有将所述进料腔内剩余物料吸入所述喷射管内的文丘里管。

5.根据权利要求4所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述第一循环管路和第二循环管路的入口端均设有第一阀门。

6.根据权利要求5所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述出料口与所述屏蔽泵之间连通有连接管，所述连接管连通有起始剂供给管路，所述起始剂供给管路的出口端设有第二阀门。

7.根据权利要求6所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述出料口连通有集料腔，所述集料腔径向截面自上而下逐渐减小，所述连接管连通在所述集料腔的底端。

8.根据权利要求7所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述匀料管包括经向管和至少一个纬向管，所述经向管与各所述纬向管连通，且所述经向管与所述纬向管垂直，所述经向管与所述第一循环管路连通，各所述第一喷嘴均设置在所述纬向管上。

9.根据权利要求8所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述出料管的出口端连通有第二喷嘴。

10.根据权利要求9所述的乙、丙氧基化反应系统，其特征在于，所述供料机构设有与所述供料泵相连通的供料管，所述供料管上还配套有对其内部物料进行换热的第二换热器。