CN114214704A - 一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，包括如下步骤：步骤S1、表面处理；步骤S2、脱脂；步骤S3、一次粗化；步骤S4、二次粗化；步骤S5、固化；步骤S6、采用钝化液钝化处理；步骤S7、后处理；通过调整防氧化液工艺参数，可以做到铜箔铬含量可控，根据生产规格不同，调整铜箔铬含量，铜箔(6μm)铬含量≤150ppm，铜箔(8μm)铬含量≤100ppm；(2)防氧化液零排放，可循环连续使用；(3)铜箔抗氧化性能提升，可满足150℃烘烤15min无氧化变色。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面加工技术领域，具体地，涉及一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺。
背景技术
目前的锂电铜箔行业通用的是铬酐钝化工艺，此工艺较为成熟，铜箔抗氧化性能可以满足行业标准140℃烘烤15min(150℃烘烤10min)无氧化变色。但该防氧化工艺存在一个问题，需要不断的更换钝化液，钝化液不更换会使得铜箔铬含量增加，更换防氧化液则会产生大量的铬酐浪费。同时铬酐是一种有毒物质，排放处理的成本增加。本钝化工艺主要目的是为了减少钝化液的排放，同时控制铜箔铬含量，铜箔防氧化性能满足150℃烘烤20min无氧化变色。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，包括如下步骤：步骤S1、表面处理；步骤S2、脱脂；步骤S3、一次粗化；步骤S4、二次粗化；步骤S5、固化；步骤S6、采用钝化液钝化处理；步骤S7、后处理；
步骤S6中钝化处理中钝化液的配方如下：铬酐1g/L，葡萄糖10g/L，磷酸根0.2-0.5g/L，钝化液的pH＝3-4.5，钝化处理时的温度为35-36℃，光、毛面电流为1-4A。
步骤S1中表面处理为对铜箔表面的灰尘，杂质进行清理，清理后使用清水漂洗；
进一步地：步骤S2中所述脱脂为采用清洗液清洗脱脂，清洗液为氢氧化钠、复合脱脂剂和去离子水按照95g∶5mL∶100mL的用量比混合而成，复合脱脂剂包括A、B和C三个组分，所述A组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、壬基酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述B组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、辛基苯基聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述C组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、腰果酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成。
进一步地：步骤S3中一次粗化为采用粗糙度2000#的砂纸进行打磨，打磨压力为10N，步骤S4中二次粗化为采用化学溶剂进行粗化处理，化学溶剂的配方如下：25-35g/L硫酸铜溶液，150-170g/L硫酸，处理温度为42-45℃，处理时间为15s。
进一步地：步骤S5中固化为采用固化液进行固化处理，固化液的配方如下：40-55g/L铜离子，85-105g/L硫酸，固化温度为40-42℃，电流密度为35-55A/dm2，固化时间为15-20s。
进一步地：所述后处理为将钝化后的铜箔表面喷涂32-35℃、质量分数为1-1.5％的硅烷偶联剂水溶液，喷涂之后在180-190℃下烘干。
本发明的有益效果：
本发明光锂电铜箔的钝化工艺先对铜箔表面进行处理，之后脱脂，经过两次粗化后在固化液中固化，之后采用钝化液钝化处理，该钝化液主要由铬酐、葡萄糖和磷酸根组成，铬元素以铬酸根与重铬酸根的形式存在，当pH值为2-6时，铬酸根与重铬酸根动态平衡，在阴极发生重铬酸根还原为3价铬和析出氢气两个反应，阴极附近的氢离子由于析氢被消耗，pH值升高，当溶液中氢氧根浓度与3价铬浓度达到氢氧化铬的Ksp，形成氢氧化铬，氢氧化铬与6价铬形成碱式铬酸铬混合物，附着在阴极表面，起到钝化的作用，加入磷酸根，磷酸根与3价铬的反应形成磷酸铬，通过控制3价铬的含量来控制铜箔表面铬含量。
而且本发明中还公开了一种复合脱脂剂，由氢氧化钠、复合脱脂剂和去离子水组成，其中复合脱脂剂通过A、B和C三种组分进行复配，各个组分均由高耐碱性的活性剂组成，复配而成的脱脂剂具有较高的耐碱性，克服了碱液清洗高碱性条件下导致表面活性剂容易失效，影响清洗去脂效果的缺点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，包括如下步骤：
步骤S1、表面处理:对铜箔表面的灰尘，杂质进行清理，清理后使用清水漂洗；
步骤S2、脱脂：采用清洗液清洗脱脂，清洗液为氢氧化钠、复合脱脂剂和去离子水按照95g∶5mL∶100mL的用量比混合而成，复合脱脂剂包括A、B和C三个组分，所述A组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、壬基酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述B组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、辛基苯基聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述C组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、腰果酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成。
步骤S3、一次粗化：采用粗糙度2000#的砂纸进行打磨，打磨压力为10N；
步骤S4、二次粗化：采用化学溶剂进行粗化处理，化学溶剂的配方如下：25g/L硫酸铜溶液，150g/L硫酸，处理温度为42℃，处理时间为15s。
步骤S5、固化：采用固化液进行固化处理，固化液的配方如下：40g/L铜离子，85g/L硫酸，固化温度为40℃，电流密度为35A/dm2，固化时间为15s。
步骤S6、采用钝化液钝化处理：钝化液配方如下：铬酐1g/L，葡萄糖10g/L，磷酸根0.2g/L，钝化液的pH＝3，钝化处理时的温度为35℃，光、毛面电流为1A。
步骤S7、后处理：将钝化后的铜箔表面喷涂32℃、质量分数为1％的KH560水溶液，喷涂之后在180℃下烘干。
实施例2
一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，包括如下步骤：
步骤S1、表面处理:对铜箔表面的灰尘，杂质进行清理，清理后使用清水漂洗；
步骤S2、脱脂：采用清洗液清洗脱脂，清洗液为氢氧化钠、复合脱脂剂和去离子水按照95g∶5mL∶100mL的用量比混合而成，复合脱脂剂包括A、B和C三个组分，所述A组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、壬基酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述B组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、辛基苯基聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述C组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、腰果酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成。
步骤S3、一次粗化：采用粗糙度2000#的砂纸进行打磨，打磨压力为10N；
步骤S4、二次粗化：采用化学溶剂进行粗化处理，化学溶剂的配方如下：30g/L硫酸铜溶液，160g/L硫酸，处理温度为43℃，处理时间为15s。
步骤S5、固化：采用固化液进行固化处理，固化液的配方如下：50g/L铜离子，90g/L硫酸，固化温度为40℃，电流密度为45A/dm2，固化时间为18s。
步骤S6、采用钝化液钝化处理：钝化液配方如下：铬酐1g/L，葡萄糖10g/L，磷酸根0.3g/L，钝化液的pH＝4，钝化处理时的温度为35℃，光、毛面电流为2A。
步骤S7、后处理：将钝化后的铜箔表面喷涂325℃、质量分数为1.2％的KH560水溶液，喷涂之后在180℃下烘干。
实施例3
一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，包括如下步骤：
步骤S1、表面处理:对铜箔表面的灰尘，杂质进行清理，清理后使用清水漂洗；
步骤S2、脱脂：采用清洗液清洗脱脂，清洗液为氢氧化钠、复合脱脂剂和去离子水按照95g∶5mL∶100mL的用量比混合而成，复合脱脂剂包括A、B和C三个组分，所述A组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、壬基酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述B组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、辛基苯基聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述C组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、腰果酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成。
步骤S3、一次粗化：采用粗糙度2000#的砂纸进行打磨，打磨压力为10N；
步骤S4、二次粗化：采用化学溶剂进行粗化处理，化学溶剂的配方如下：35g/L硫酸铜溶液，170g/L硫酸，处理温度为45℃，处理时间为15s。
步骤S5、固化：采用固化液进行固化处理，固化液的配方如下：55g/L铜离子，105g/L硫酸，固化温度为42℃，电流密度为55A/dm2，固化时间为20s。
步骤S6、采用钝化液钝化处理：钝化液配方如下：铬酐1g/L，葡萄糖10g/L，磷酸根0.5g/L，钝化液的pH＝4.5，钝化处理时的温度为36℃，光、毛面电流为4A。
步骤S7、后处理：将钝化后的铜箔表面喷涂35℃、质量分数为1.5％的KH560水溶液，喷涂之后在190℃下烘干。
对比例1
本对比例为钝化工艺方案1，铬酐含量：1g/L，葡萄糖：10g/L，pH值：2-3，光、毛面电流：2A钝化液工艺参数按照上述进行配制，铜箔连续化进行生产，取10组铜箔样，结果如下表1所示：
表1
对比例2
本对比例为钝化工艺2，铬酐含量：1g/L，葡萄糖：10g/L，PH值：3-4，光、毛面电流：2A钝化液工艺参数按照上述进行配制，铜箔连续化进行生产，取10组铜箔样，具体的性能参数如下：
表2
将钝化液工艺参数按照实施例3进行配制，铜箔连续化进行生产，各取10组铜箔样，具体的性能参数如下表3所示：
表3
从上表1-表3中能够看出本发明：
(1)通过调整防氧化液工艺参数，可以做到铜箔铬含量可控，根据生产规格不同，调整铜箔铬含量，铜箔(6μm)铬含量≤150ppm，铜箔(8μm)铬含量≤100ppm；
(2)防氧化液零排放，可循环连续使用；
(3)铜箔抗氧化性能提升，可满足150℃烘烤15min无氧化变色。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤S1、表面处理；步骤S2、脱脂；步骤S3、一次粗化；步骤S4、二次粗化；步骤S5、固化；步骤S6、采用钝化液钝化处理；步骤S7、后处理；
步骤S6中钝化液的配方如下：铬酐1g/L，葡萄糖10g/L，磷酸根0.2-0.5g/L，钝化液的pH＝3-4.5，钝化处理时的温度为35-36℃，光、毛面电流为1-4A。
2.根据权利要求1所述的一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，其特征在于：步骤S2中所述脱脂为采用清洗液清洗脱脂，清洗液为氢氧化钠、复合脱脂剂和去离子水按照95g∶5mL∶100mL的用量比混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，其特征在于：复合脱脂剂包括A、B和C三个组分，所述A组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、壬基酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述B组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、辛基苯基聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成，所述C组分为苯酚乙氧基磷酸酯钾盐、腰果酚聚氧乙烯醚和烷基糖苷按照2∶1∶2的重量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，其特征在于：步骤S3中一次粗化为采用粗糙度2000#的砂纸进行打磨，打磨压力为10N，步骤S4中二次粗化为采用化学溶剂进行粗化处理，化学溶剂的配方如下：25-35g/L硫酸铜溶液，150-170g/L硫酸，处理温度为42-45℃，处理时间为15s。
5.根据权利要求1所述的一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，其特征在于：步骤S5中固化为采用固化液进行固化处理，固化液的配方如下：40-55g/L铜离子，85-105g/L硫酸，固化温度为40-42℃，电流密度为35-55A/dm2，固化时间为15-20s。
6.根据权利要求1所述的一种超薄双面光锂电铜箔的钝化工艺，其特征在于：所述后处理为将钝化后的铜箔表面喷涂32-35℃、质量分数为1-1.5％的硅烷偶联剂水溶液，喷涂之后在180-190℃下烘干。
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