CN105024081A - 一种锂离子电池铜箔新型防氧化液 - Google Patents

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Abstract

一种用于生产锂离子电池铜箔的防氧化液，该防氧化液包括：苯并三氮唑100～200g/m3，铬酸酐0-1.0g/L，磷酸的稀土金属盐0.1～2g/m3，有机硅烷偶联剂(或烷氧基硅烷类)0.1～2g/m3，乙醇10～30L/m3，余量为水(优选去离子水)，采用碱例如氢氧化钠或氢氧化钾调节pH值为5.5-8.5，优选pH值5.5-7.0。该防氧化液的温度优选为20-60℃，优选25-40℃。本发明防氧化液在使用过程中对环境无污染、生产的铜箔产品防氧化膜厚度适中且均匀一致，导电性高，具有高润湿性、能够有效的提高锂离子电池的电容量、充放电次数、使用寿命等方面性能。

Description

一种锂离子电池铜箔新型防氧化液
技术领域
本发明涉及电解铜箔生产用的防氧化液，尤其一种用于生产锂离子电池铜箔的新型防氧化液。
背景技术
近年来，锂离子电池用电子铜箔表面防氧化技术的进步，使得传统型的铜箔表面防氧化液不再适应制造绿色锂离子电池的要求。
锂离子二次电池是全球大力开发、提倡使用的绿色洁净能源，随着动力电源技术的发展，锂离子二次电池生产使用量日益增长。双面光超薄电解铜箔是高品质锂离子二次电池的负极制作关键材料，在电池中既充当负极活性物质的载体，又充当负极电子流的收集与传输体，其品质的优劣直接影响着锂电池的制作工艺及综合性能。锂离子电池用电子铜箔生产过程中，其表面防氧化是一个非常重要的工序，近年来，锂离子电池用电子铜箔表面防氧化技术的进步，使得传统型的铜箔表面防氧化液不再适应制造绿色锂离子电池的要求。传统防氧化液为Zn-Cr体系，通过电镀方式进行钝化；传统防氧化工艺电镀锌金属盐，电沉积后的铜箔表面存在锌单质，在电池电解质作为电桥的条件下形成原电池，降低电池的容量及充放电性能；最后经该防氧化液处理过的铜箔需要经过水洗，产生的含重金属废水对环保有严重危害。
现有铜箔防氧化液为Cr-Zn防氧化液，采用电镀的工艺在铜箔表面进行电沉积锌、铬金属，从而使铜箔表面具备防氧化性能；其次简单采用铬酸盐进行化学钝化，其缺点为防氧化性能弱，锂电池生产中对铜箔进行涂层烘干时温度最高段为120℃，此种钝化后铜箔表面出现紫褐色的氧化膜，从而影响铜箔的集流体性能。
现有技术的缺陷主要如下：
1、现有铜箔厂家所用防氧化液多为Cr-Zn等重金属组成，生产过程产生的废液对环境有严重的危害。
2、传统的防氧化工艺主要通过电镀的方式对铜箔表面进行防氧化处理，防氧化层厚度不均，而且，电镀工艺设备复杂、投资大，过渡辊轴多造成铜箔出现串卷、褶皱等不良，降低铜箔成品率。
3、现有用于其他金属的铬酸盐钝化液对铜箔的防氧化性能只能达到120℃，10分钟，不能满足锂电池用铜箔的防氧化性能。
发明内容
本发明所述新型防氧化液相比传统防氧化液更稳定，更容易在铜箔表面形成均匀致密的防氧化层。
本发明新型防氧化液相对Cr-Zn体系的传统防氧化液循环利用，更环保，不会在生产过程中产生废水对环境造成危害。
本发明新型防氧化液通过用化学镀敷方式进行表面防氧化处理，解决了传统电镀防氧化工艺中设备复杂、投资大以及设备中过渡辊轴多而造成铜箔容易串卷、褶皱等缺陷，同比提高了产品成品率。
本发明的防氧化液，在铜箔防氧化处理后不用经过水洗，由挤水辊挤干铜箔表面水渍后直接通过后续烘箱烘干即可，避免了传统工艺中水洗造成了水的大量损耗，大大降低了生产成本。
本发明是这样实现的：一种用于生产锂离子电池铜箔的防氧化液，该防氧化液包括：苯并三氮唑100～200g/m3，优选120～180g/m3，更优选140～160g/m3，铬酸酐0-1000g/m3，优选200-800g/m3，更优选0.400-600g/m3，磷酸的稀土金属盐0.1～2g/m3，优选0.4～1.5g/m3，更优选1.0～1.5g/m3，有机硅烷偶联剂(或烷氧基硅烷类)0.1～2g/m3，优选0.2～1.5g/m3，更优选0.5～1.5g/m3，乙醇10～30L/m3，优选15～25L/m3，更优选18～22L/m3，余量为水(优选去离子水)，采用碱例如氢氧化钠或氢氧化钾调节pH值为5.5-8.5，优选pH值5.5-7.0。该防氧化液的温度优选为20-60℃，优选25-40℃。
所述磷酸的稀土金属盐例如选自磷酸铈、磷酸镧、磷酸镨、磷酸钕、磷酸钐、磷酸铕、磷酸钆、磷酸铽、磷酸镝、磷酸钬、磷酸铒、磷酸铥、磷酸镱、磷酸镥、磷酸钇、磷酸钪、磷酸镓或掺杂稀土元素的磷酸盐中的一种或多种。
有机硅烷偶联剂可以是常用的任何硅烷偶联剂，例如带有乙烯基、氨基、环氧基的硅烷，例如选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油丙基-三甲氧基硅烷等中的一种或多种。
本发明另外提供了上述的锂离子电池铜箔的防氧化液的制备方法，该方法包括将苯并三氮唑、铬酸酐、稀土元素的磷酸盐、有机硅烷偶联剂、乙醇和水混合，使得该防氧化液包括：苯并三氮唑100～200g/m3，优选120～180g/m3，更优选140～160g/m3，铬酸酐0-1000g/m3，优选200-800g/m3，更优选0.400-600g/m3，磷酸的稀土金属盐0.1～2g/m3，优选0.4～1.5g/m3，更优选1.0～1.5g/m3，有机硅烷偶联剂(或烷氧基硅烷类)0.1～2g/m3，优选0.2～1.5g/m3，更优选0.5～1.5g/m3，乙醇10～30L/m3，优选15～25L/m3，更优选18～22L/m3，余量为水(优选去离子水)，3温度优选为20-50℃，优选25-40℃，pH值优选为5.5-7.5，优选pH值5.5-7.0。
本发明还提供了上述锂离子电池铜箔的防氧化液用于锂离子电池铜箔防氧化的用途。
所述铜箔防氧化液可循环使用，且铜箔经过防氧化液浸泡后不用水洗，直接挤干，经过烘箱烘干收卷即可，不产生水洗废水排放，造成环保处理压力。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明的防氧化液是一种采用新的原料及配比制成的有机物与无机稀土金属盐组成的防氧化液。这种防氧化液在使用过程中对环境无污染、生产的铜箔产品防氧化膜厚度适中且均匀一致，导电性高，具有高润湿性、能够有效的提高锂离子电池的电容量、充放电次数、使用寿命等方面性能。
附图说明
图1为防氧化处理装置示意图。
1-阳极钛板，2-回液口，3-阴极钛辊，4-铜箔半成品，5-防氧化槽，6-液下辊，7-挤水辊，8-烘箱，9-成品收卷，10-防氧化液槽，11-电解液制备系统，12-进液管道，13-出液管道。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以实施例对本发明进行进一步详细说明。
防氧化处理使用图1所示的装置。电解液制备系统11制备的电解液通过进液管道12进入阳极钛板1与阴极钛辊3之间，在阴极钛辊3上形成铜箔半成品4，处理后的电解液从回液口2进入出液管道13，返回电解液制备系统11。铜箔半成品4进入防氧化槽，再经由液下辊6、挤水辊7，到烘箱8烘干，获得成品收卷9。
实施例一
防氧化液中，每个单位的防氧化液配比的原料组成为：苯并三氮唑150g/m3，铬酸酐200g/m3，磷酸铈1.0g/m3，乙烯基三乙氧基硅烷1.0g/m3，乙醇20L/m3，温度40℃，用氢氧化钠调PH值至6.5。
这种防氧化液引入到在锂电箔一体机设备(参考图1)中的防氧化槽中，将按照“特殊锂电池用双面光电解铜箔的制备”专利(专利号：CN201110230192.1)工艺配方生产出的锂电箔毛箔，牵引通过防氧化槽10，进行防氧化层化学涂覆，然后挤干后直接进入烘箱8烘干收卷，获得成品收卷9。所述防氧化液以7.5m3/h的流量通过计量泵(图未示)注入到一体机防氧化槽10，通过防氧化液的循环使得防氧化液达到了搅拌均匀的效果。
本例所制备的锂电池铜箔的毛面与光面一样成镜面状，表面平整无褶皱，经过测试，锂电池铜箔润湿性≥38×10-3N/m(采用表面张力参数表征)，质量电阻率为0.161Ω·g/m2，防氧化膜均匀一致，在140℃、15min烘箱条件下不变色且无任何氧化点，160℃、10min烘箱条件下铜箔轻微变色。
实施例二
参照实施例一的制作方法进行铜箔防氧化处理，每个单位的防氧化液是用下述配比的原料组成：苯并三氮唑150g/m3，铬酸酐500g/m3，磷酸镧1.5g/m3，苯基三乙氧基硅烷1.0g/m3，乙醇20L/m3，温度40℃，用氢氧化钠调PH值至6.5。
本例所制备的锂电池铜箔的毛面与光面一样成镜面状，表面平整无褶皱，经过测试，锂电池铜箔润湿性≥40×10-3N/m(采用表面张力参数表征)，质量电阻率为0.160Ω·g/m2，防氧化膜均匀一致，在140℃、15min烘箱条件下不变色且无任何氧化点，160℃、10min烘箱条件下铜箔轻微变色。
综上所述，本发明提供的锂电池电子铜箔新型防氧化工艺，其制造的铜箔(9μm)单位面积重量为87～89g/m2，抗拉强度＞45Kgf/m2，延伸率＞5％，表面粗糙度Rz＜1.5um，铜箔厚度均匀，实测为8.6～9.3um，与此同时，铜箔润湿性≥35×10-3N/m(采用表面张力参数表征)，质量电阻率≤0.165Ω·g/m2，防氧化膜均匀一致，可以保持在140℃、15min不变色，160℃、10min轻微变色的良好防氧化性能。
实施例三
参照实施例一的制作方法进行铜箔防氧化处理，每个单位的防氧化液是用下述配比的原料组成：苯并三氮唑150g/m3，铬酸酐500g/m3，磷酸钇1.2g/m3，γ-缩水甘油丙基-三甲氧基硅烷1.0g/m3，乙醇20L/m3，温度40℃，用氢氧化钠调PH值至6.5。
本例所制备的锂电池铜箔的毛面与光面一样成镜面状，表面平整无褶皱，经过测试，锂电池铜箔润湿性≥40×10-3N/m(采用表面张力参数表征)，质量电阻率为0.162Ω·g/m2，防氧化膜均匀一致，在140℃、15min烘箱条件下不变色且无任何氧化点，160℃、10min烘箱条件下铜箔轻微变色。
实施例四
参照实施例一的制作方法进行铜箔防氧化处理，每个单位的防氧化液是用下述配比的原料组成：苯并三氮唑150g/m3，铬酸酐800g/m3，磷酸镓1.5g/m3，乙烯基三甲氧基硅烷1.0g/m3，乙醇20L/m3，温度40℃，用氢氧化钠调PH值至6.5。
本例所制备的锂电池铜箔的毛面与光面一样成镜面状，表面平整无褶皱，经过测试，锂电池铜箔润湿性≥40×10-3N/m(采用表面张力参数表征)，质量电阻率为0.160Ω·g/m2，防氧化膜均匀一致，在140℃、15min烘箱条件下不变色且无任何氧化点，160℃、10min烘箱条件下铜箔轻微变色。
实施例五
参照实施例一的制作方法进行铜箔防氧化处理，每个单位的防氧化液配比的原料组成为：苯并三氮唑150g/m3，铬酸酐0g/m3，磷酸钕1.0g/m3，乙烯基三乙氧基硅烷1.0g/m3，乙醇20L/m3，温度40℃，PH值为6.5。
本例所制备的锂电池铜箔的毛面与光面一样成镜面状，表面平整无褶皱，经过测试，锂电池铜箔润湿性≥38×10-3N/m(采用表面张力参数表征)，质量电阻率为0.161Ω·g/m2，防氧化膜均匀一致，在140℃、15min烘箱条件下不变色且无任何氧化点，160℃、10min烘箱条件下铜箔比上述四例变色明显，及氧化明显，防氧化能力低于上述含有铬酸酐的防氧化液。
对比例一
使用Cr-Zn防氧化液，采用电镀的工艺在铜箔表面进行电沉积锌、铬金属，锂电池生产中对铜箔进行涂层烘干时温度最高段为120℃，对铜箔的防氧化性能只能达到120℃，10分钟，此种钝化后铜箔表面出现紫褐色的氧化膜，从而影响铜箔的集流体性能。
对比例二
防氧化液中，每个单位的防氧化液配比的原料组成为：苯并三氮唑150g/m3，铬酸酐200g/m3，磷酸1.0g/m3，乙烯基三乙氧基硅烷1.0g/m3，乙醇20L/m3，温度40℃，用氢氧化钠调PH值至6.5。
这种防氧化液如实施例1那样引入到在锂电箔一体机设备中的防氧化槽中对锂电箔毛箔进行处理，结果，所制备的锂电池铜箔的毛面与光面一样成镜面状，表面平整无褶皱，但在160℃、10min烘箱条件下铜箔出现紫褐色氧化膜。
与传统锂电池用电解铜箔防氧化液相比，本发明的铜箔防氧化液更稳定、选材优质高效，并采用化学镀方式进行表面防氧化处理，避免了传统电镀工艺中设备复杂、投资大，且电镀含金属元素废液对环境影响的缺陷；本发明用于锂离子电池铜箔生产时所需设备简单，过渡辊少，对于铜箔生产过程中出现的串卷、褶皱等不良大幅度减少。使用本发明铜箔防氧化处理后不用经过水洗，由挤水辊挤干铜箔表面水渍后直接通过后续烘箱烘干即可，避免了传统工艺中水洗造成了水的大量损耗，减少了废水处理工序压力。

Claims (6)

1.一种用于生产锂离子电池铜箔的防氧化液，该防氧化液包括：苯并三氮唑100～200g/m3，优选120～180g/m3，更优选140～160g/m3，铬酸酐0-1000g/m3，优选200-800g/m3，更优选0.400-600g/m3，磷酸的稀土金属盐0.1～2g/m3，优选0.4～1.5g/m3，更优选1.0～1.5g/m3，有机硅烷偶联剂(或烷氧基硅烷类)0.1～2g/m3，优选0.2～1.5g/m3，更优选0.5～1.5g/m3，乙醇10～30L/m3，优选15～25L/m3，更优选18～22L/m3，余量为水(优选去离子水)，采用碱例如氢氧化钠或氢氧化钾调节pH值为5.5-8.5，优选pH值5.5-7.0。
2.根据权利要求1所述的防氧化液，其中，该防氧化液的温度优选为20-60℃，优选25-40℃。
3.根据权利要求1或2所述的防氧化液，其中，所述磷酸的稀土金属盐选自磷酸铈、磷酸镧、磷酸镨、磷酸钕、磷酸钐、磷酸铕、磷酸钆、磷酸铽、磷酸镝、磷酸钬、磷酸铒、磷酸铥、磷酸镱、磷酸镥、磷酸钇、磷酸钪、磷酸镓或掺杂稀土元素的磷酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的防氧化液，其中，有机硅烷偶联剂是带有乙烯基、氨基、或环氧基的硅烷，例如选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油丙基-三甲氧基硅烷等中的一种或多种。
5.权利要求1-4中任一项的防氧化液的制备方法，该方法包括：将苯并三氮唑、铬酸酐、稀土元素的磷酸盐、有机硅烷偶联剂、乙醇和水混合，使得该防氧化液包括：苯并三氮唑100～200g/m3，优选120～180g/m3，更优选140～160g/m3，铬酸酐0-1000g/m3，优选200-800g/m3，更优选0.400-600g/m3，磷酸的稀土金属盐0.1～2g/m3，优选0.4～1.5g/m3，更优选1.0～1.5g/m3，有机硅烷偶联剂(或烷氧基硅烷类)0.1～2g/m3，优选0.2～1.5g/m3，更优选0.5～1.5g/m3，乙醇10～30L/m3，优选15～25L/m3，更优选18～22L/m3，余量为水(优选去离子水)，3温度优选为20-50℃，优选25-40℃，pH值优选为5.5-7.5，优选pH值5.5-7.0。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的防氧化液或通过权利要求5所述的方法制备的防氧化液用于锂离子电池铜箔防氧化的用途。
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