CN114214020A - 可伸缩导电胶及其制备方法、用于制备可伸缩导电胶的原料组合物 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及导电胶领域，具体而言，涉及一种可伸缩导电胶及其制备方法、用于制备可伸缩导电胶的原料组合物。用于制备可伸缩导电胶的原料组合物；包括按照重量份数计的以下组分：热塑性树脂5‑10份、稀释剂5‑20份以及微米球状银粉70‑90份。稀释剂包括二乙二醇单乙醚醋酸酯、二元酸酯混合物、二乙二醇丁醚醋酸酯以及松油醇中的至少一种。上述原料组合物可以制备可伸缩导电胶，通过前述原料组合物制备得到的可伸缩导具有可伸缩性能，且伸缩形变后该导电胶的电学性能较佳。
Description
技术领域
本申请涉及导电胶领域，具体而言，涉及一种可伸缩导电胶及其制备方法、用于制备可伸缩导电胶的原料组合物。
背景技术
在当前的柔性电子设备中，各个元器件可通过金属箔线实现接通，用在印刷集成电路、触摸屏面板、薄膜键盘等领域，这种接通可实现柔性接通，但达不到可伸缩性接通。可伸缩性接通能用于连接电子元器件的各种表面(包括平面和曲面)和机器人的可移动部件，比如可应用于手机、液晶显示屏等上面的曲面或折叠柔性显示屏、弹性电线等，也可用于机器人可移动部件上的电子皮肤等。因此，薄膜在一定范围内的形变后仍然能有效地传输电信号是可折叠设备或者曲面屏设备所需要的。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种可伸缩导电胶及其制备方法、用于制备可伸缩导电胶的原料组合物，其旨在提供一种在一定范围内的形变后仍然能有效地传输电信号的导电胶。
本申请提供一种用于制备可伸缩导电胶的原料组合物，包括按照重量份数计的以下组分：
热塑性树脂5-10份、稀释剂5-20份以及微米球状银粉70-90份；
其中，所述热塑性树脂成膜后的膜断裂伸长率≥50％，所述热塑性树脂成膜后的软化温度≤100℃；
所述稀释剂包括二乙二醇单乙醚醋酸酯、二元酸酯混合物、二乙二醇丁醚醋酸酯以及松油醇中的至少一种。
上述原料组合物可以制备可伸缩导电胶，通过前述原料组合物制备得到的可伸缩导具有可伸缩性能，且伸缩形变后该导电胶的电学性能较佳。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述热塑性树脂成膜后的软化温度为30-50℃。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述热塑性树脂成膜后的膜断裂伸长率≥100％。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述热塑性树脂选自聚氨酯树脂、聚酯树脂、乙烯-乙酸乙烯共聚物树脂以及苯氧树脂中的至少一种，所述热塑性树脂的重均分子量为1000-100000。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述微米球状银粉D50的粒径为1-3μm，敦实密度为4-6g.cm-3，比表面积为0.5-0.8m2.g-1。
本申请第二方面提供一种可伸缩导电胶的制备方法，包括：
将上述的用于制备可伸缩导电胶的原料组合物在100-130℃下固化5-30min。
本申请实施例提供的可伸缩导电胶的制备方法得到可伸缩导电胶具有体积电阻低、初始电阻底、可伸缩性好等优点。
在本申请第二方面的一些实施例中，将所述用于制备可伸缩导电胶的原料组合物在100-130℃下固化之前还包括：
将所述热塑性树脂、所述稀释剂以及所述微米球状银粉混合后研磨、脱泡。
本申请第三方面提供一种可伸缩导电胶，可伸缩导电胶由上述的可伸缩导电胶的制备方法制得。
在本申请第三方面的一些实施例中，可伸缩导电胶的体积电阻为10-50μΩ·cm，初始电阻为1.5-5.0mΩ；当所述可伸缩导电胶拉伸率为0％-60％时的电阻变化率为0％，拉伸率为70％-100％时的电阻变化率为6％-150％，拉伸率为0％-30％时的回复电阻变化率为0％，拉伸率为40％-100％时的回复电阻变化率为10％-50％。
本申请第四方面提供一种可伸缩膜，可伸缩膜由第三方面任一种可伸缩导电胶成膜后固化而成。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的可伸缩导电胶及其制备方法、用于制备可伸缩导电胶的原料组合物进行具体说明。
本申请提供一种用于制备可伸缩导电胶的原料组合物；包括按照重量份数计的以下组分：热塑性树脂5-10份、稀释剂5-20份以及微米球状银粉70-90份。
在本申请中，热塑性树脂占原料的重量份为5-10份，例如可以为5份、5.5份、6份、6.3份、6.7份、7份、7.6份、8份、8.2份、8.6份、9份、9.5份或者10份等等。
热塑性树脂成膜后的膜断裂伸长率≥50％，在一些实施例中，热塑性树脂成膜后的膜断裂伸长率≥100％。热塑性树脂成膜后的膜断裂伸长率是指：热塑性树脂成膜，该膜的断裂伸长率。
例如，热塑性树脂成膜后的膜断裂伸长率可以为50％、60％、70％、80％、90％、100％、110％、120％、130％、140％、150％、160％等等。
热塑性树脂成膜后的软化温度≤100℃，在一些实施例中，热塑性树脂成膜后的软化温度为30-50℃。热塑性树脂成膜后的软化温度是指：热塑性树脂成膜，该膜的软化温度。
例如，热塑性树脂成膜后的膜软化温度可以为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等等。
在一些实施例中，热塑性树脂选自聚氨酯树脂、聚酯树脂、乙烯-乙酸乙烯共聚物树脂和苯氧树脂中的至少一种。例如，在一些实施例中，选用10重量份的聚酯树脂。热塑性树脂选用前述树脂后，前述树脂的重均分子量为1000-100000，例如，重均分子量为1000、5000、10000、20000、30000、35000、40000、50000、70000、100000等等。
可以理解的是，在本申请的其他实施例中，热塑性树脂可以选用其他满足成膜后的膜软化温度≤100℃、成膜后的纯树脂胶膜断裂伸长率≥50％的热塑性树脂。
作为示例性地，稀释剂占原料的重量份为3-10份，例如可以为5份、6份、8份、9份、11.5份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或者20份等等。稀释剂选自二乙二醇单乙醚醋酸酯、二元酸酯混合物、二乙二醇丁醚醋酸酯和松油醇中的至少一种。例如选用3.9重量份的二乙二醇丁醚醋酸酯。
微米球状银粉占原料的重量份为70-90份。例如可以为70份、72份、75份、80份、82份、86份、89份或者90份等等。在导电胶的拉伸、回复过程中，微米球状银粉颗粒之间可以很好地滑动，甚至是滚动，从而赋予导电胶更好的可伸缩性能，同时也能保障导电胶的高导电性。相比于其他形状的银粉，如微米片状银粉、微米枝状银粉，由于在导电胶的拉伸、回复过程中，其银粉颗粒之间很难滑动，或不能滑动，导致导电胶的可伸缩性差、导电性差。
在一些实施例中，微米球状银粉D50的粒径为1-3μm，敦实密度为4-6g.cm-3，比表面积为0.5-0.8m2.g-1。在此基础上，所得到的导电胶具有体积电阻低、初始电阻低、可伸缩性好、拉伸后回复性能好等优点。作为示例性地，微米球状银粉D50的粒径可以为1μm、2μm或者3μm等等。微米球状银粉的敦实密度为4-6g.cm-3，例如可以为4g.cm-3、5g.cm-3或者6g.cm-3等等。比表面积为0.5-0.8m2.g-1，例如可以为0.5m2.g-1、0.6m2.g-1、0.7m2.g-1、0.8m2.g-1等等。可以理解的是，在本申请的其他实施例中，微米球状银粉的粒径可以为1-50μm。
本申请实施例提供的用于制备可伸缩导电胶的原料组合物可以制备可伸缩导电胶，通过前述原料组合物制备得到的可伸缩导具有可伸缩性能，且伸缩形变后该导电胶的电学性能较佳。
基于此，本申请提供一种可伸缩导电胶的制备方法，可伸缩导电胶的制备方法利用前述用于制备可伸缩导电胶的原料组合物，制备方法包括：
将上述的用于制备可伸缩导电胶的原料组合物在100-130℃下固化5-30min。
例如，固化温度可以为100℃、102℃、105℃、111℃、115℃、120℃、123℃、128℃或者130℃等等。
例如，固化时间可以为5min、7min、10min、15min、17min、20min、22min、25min或者30min等等。
在一些实施例中，在固化之前，还包括将原料组合物研磨、脱泡；换言之，先将热塑性树脂、稀释剂以及微米球状银粉混合，然后进行研磨、脱泡再进行固化。
本申请提供的方法在高温下迅速固化，可以迅速形成导电胶。
本申请还提供一种可伸缩导电胶，由上述的可伸缩导电胶的制备方法制得。
承上所述，本申请实施例提供的可伸缩导电胶的制备方法得到可伸缩导电胶具有体积电阻低、初始电阻底、可伸缩性好等优点。
在一些实施例中，本申请得到的可伸缩导电胶可以满足以下性能：体积电阻为10-50μΩ·cm，初始电阻为1.5-5.0mΩ，拉伸率为0％-60％时的电阻变化率为0％，拉伸率为70％-100％时的电阻变化率为6％-150％，拉伸率为0％-30％时的回复电阻变化率为0％，拉伸率为40％-100％时的回复电阻变化率为10％-50％。
本申请还提供一种可伸缩膜，可伸缩膜由上述的可伸缩导电胶成膜后固化而成。
需要说明的是，在本申请中，不限制可伸缩膜的形状，不限制可伸缩膜的厚度，也不限制可伸缩膜的使用场景；可以根据其使用场景进行设置。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1-实施例5、对比例1-对比例2采用的微米球状银粉购于美国Metalor，为P554-1微米球状银粉。微米球状银粉D50的粒径为2.79μm；敦实密度为4.27g.cm-3，比表面积为0.51m2.g-1。
购于Toyobo厂家的Vylon GK-810的重均分子量为6000的树脂，该树脂成膜后的膜断裂伸长率为160％；成膜后的膜软化温度为46℃。
购于Toyobo厂家的Vylon 103的重均分子量为23000的树脂，该树脂成膜后的胶膜断裂伸长率为230％；成膜后的膜软化温度为47℃。
购于Arkema的EVA 33-15的重均分子量为2000的树脂，该树脂成膜后的膜断裂伸长率为260％；成膜后的膜软化温度为32℃。
购于Bostik的Vitel 2700B的重均分子量为74000的树脂，该树脂成膜后的膜断裂伸长率为80％，成膜后的膜软化温度为50℃。
购于Bayer的Dispercoll U 42的重均分子量为55000的树脂，该树脂成膜后的膜断裂伸长率为550％，成膜后的膜软化温度为5℃。
购于InChem的PKHB的重均分子量为32000的树脂，该树脂成膜后的膜断裂伸长率为90％，成膜后的膜软化温度为85℃。
购于Mitsubishi的JER4010P的重均分子量为45000的树脂，该树脂成膜后的膜断裂伸长率为20％，成膜后的膜软化温度为135℃。
实施例1
实施例提供一种可伸缩导电胶，主要通过以下步骤制得：
按照以下重量份数备料：
聚酯树脂(购于Toyobo厂家的Vylon GK-810)10份、二乙二醇单乙醚醋酸酯20份、微米球状银粉70份。
将上述聚酯树脂、二乙二醇单乙醚醋酸酯、微米球状银粉充分搅拌、分散，而后研磨、脱泡，即得导电胶原料。
采用烘箱加热方式对上述导电胶原料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为5min。
实施例2
实施例提供一种可伸缩导电胶，主要通过以下步骤制得：
按照以下重量份数备料：
乙烯-乙酸乙烯共聚物树脂(购于Arkema的EVA 33-15)8份、二元酸酯混合物17份、微米球状银粉75份。
将上述乙烯-乙酸乙烯共聚物树脂、二元酸酯混合物、微米球状银粉充分搅拌、分散，而后研磨、脱泡，即得导电胶原料。
采用烘箱加热方式对上述导电胶原料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为30min。
实施例3
实施例提供一种可伸缩导电胶，主要通过以下步骤制得：
按照以下重量份数备料：
聚酯树脂(购于Bostik的Vitel 2700B)6份、二乙二醇单乙醚醋酸酯14份、微米球状银粉80份。
将上述聚酯树脂、二乙二醇单乙醚醋酸酯、微米球状银粉充分搅拌、分散，而后研磨、脱泡，即得导电胶原料。
采用烘箱加热方式对上述导电胶原料进行烘干，烘干温度为130℃，烘干时间为5min。
实施例4
实施例提供一种可伸缩导电胶，主要通过以下步骤制得：
按照以下重量份数备料：
聚氨酯树脂(购于Bayer的Dispercoll U 42)5份、二乙二醇单乙醚醋酸酯5份、微米球状银粉90份。
将上述聚氨酯树脂、二乙二醇单乙醚醋酸酯、微米球状银粉充分搅拌、分散，而后研磨、脱泡，即得导电胶原料。
采用烘箱加热方式对上述导电胶原料进行烘干，烘干温度为130℃，烘干时间为30min。
实施例5
实施例提供一种可伸缩导电胶，主要通过以下步骤制得：
按照以下重量份数备料：
苯氧树脂(购于InChem的PKHB)3份、聚酯树脂(购于Toyobo的Vylon 103)5份、二乙二醇单乙醚醋酸酯12份、微米球状银粉80份。
将上述苯氧树脂、聚酯树脂、二乙二醇单乙醚醋酸酯、微米球状银粉充分搅拌、分散，而后研磨、脱泡，即得导电胶原料。
采用烘箱加热方式对上述导电胶原料进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为5min。
对比例1
对比例1提供一种可伸缩导电胶，主要通过以下步骤制得：
按照以下重量份数备料：
酚醛树脂(购于Mitsubishi的JER4010P)3份、聚酯树脂(购于Toyobo的Vylon 103)5份、二乙二醇单乙醚醋酸酯12份、微米球状银粉80份。
将上述酚醛树脂、聚酯树脂、二乙二醇单乙醚醋酸酯、微米球状银粉充分搅拌、分散，而后研磨、脱泡，即得导电胶原料。
采用烘箱加热方式对上述导电胶原料进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为5min。
对比例2
对比例2提供一种可伸缩导电胶，主要通过以下步骤制得：
按照以下重量份数备料：
苯氧树脂(购于InChem的PKHB)3份、聚酯树脂(购于Toyobo的Vylon 103)5份、二乙二醇单乙醚醋酸酯12份、微米球状银粉80份。
将上述苯氧树脂、聚酯树脂、二乙二醇单乙醚醋酸酯、微米球状银粉充分搅拌、分散，而后研磨、脱泡，即得导电胶原料。
采用烘箱加热方式对上述导电胶原料进行烘干，烘干温度为室温26℃，烘干时间为90min。
试验例
对实施例1-实施例5、对比例1-对比例2提供的可伸缩导电胶以及购于钜合(上海)新材料科技有限公司的型号为5703-F的市售产品进行如下测试：
体积电阻：在玻璃片上印刷实施例1-实施例5、对比例1-对比例2的可伸缩导电胶以及市售产品制得规格为30mm×10mm×0.05mm的导电胶膜，烘干后，采用四点探针法测试电阻，并计算体积电阻。在测试过程中，室温为26℃。
伸缩性测试：在聚四氟乙烯模具中印刷实施例1-实施例5、对比例1-对比例2的可伸缩导电胶以及市售产品的可伸缩导电胶，规格为15cm×5mm×0.05mm的导电胶膜；烘干后，采用四点探针法测试导电胶膜的初始电阻，并采用多功能力学测试机测试导电胶膜的拉伸率，同时采用四点探针法测试导电胶膜在相对应拉伸率下的电阻变化率、回复电阻变化率。在测试过程中，室温为26℃。
测试结果如表1、表2、表3所示。
表1实施例1-实施例5体积电阻与初始电阻
从表1结果可知，经过烘干，本申请提供的可伸缩导电胶体积电阻低，约为10-50μΩ·cm，初始电阻低，约为1.5-5.0mΩ，均优于市售产品。说明本申请实施例提供的可伸缩导电胶的制备方法得到的可伸缩导电胶具有体积电阻低、初始电阻低优点。
表2各组拉伸率与相对应的电阻变化率
从表2结果可知，经过烘干，本申请实施例提供的可伸缩导电胶可伸缩性好，拉伸率为0％-60％时的电阻变化率为0％，拉伸率为70％-100％时的电阻变化率为6％-150％，均优于市售产品。说明本申请实施例提供的可伸缩导电胶的制备方法得到的可伸缩导电胶可伸缩性好。
从实施例5和对比例2可以看出，烘干温度为室温26℃，烘干时间为90min；其不能固化得到导电胶。
表3实施例1-实施例5拉伸率与相对应的回复电阻变化率
从表3结果可知，经过烘干，本申请实施例提供的可伸缩导电胶经过拉伸后其回复性好，拉伸率为0％-30％时的回复电阻变化率为0％，拉伸率为40％-100％时的回复电阻变化率为10％-50％，均优于市售产品。说明本申请实施例提供的可伸缩导电胶的制备方法得到的可伸缩导电胶经过拉伸后其回复性好。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于制备可伸缩导电胶的原料组合物，其特征在于，所述用于制备可伸缩导电胶的原料组合物包括按照重量份数计的以下组分：
热塑性树脂5-10份、稀释剂5-20份以及微米球状银粉70-90份；
其中，所述热塑性树脂成膜后的膜断裂伸长率≥50％，所述热塑性树脂成膜后的软化温度≤100℃；
所述稀释剂包括二乙二醇单乙醚醋酸酯、二元酸酯混合物、二乙二醇丁醚醋酸酯以及松油醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的用于制备可伸缩导电胶的原料组合物，其特征在于，
所述热塑性树脂成膜后的软化温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的用于制备可伸缩导电胶的原料组合物，其特征在于，
所述热塑性树脂成膜后的膜断裂伸长率≥100％。
4.根据权利要求1所述的用于制备可伸缩导电胶的原料组合物，其特征在于，
所述热塑性树脂选自聚氨酯树脂、聚酯树脂、乙烯-乙酸乙烯共聚物树脂以及苯氧树脂中的至少一种，所述热塑性树脂的重均分子量为1000-100000。
5.根据权利要求1所述的用于制备可伸缩导电胶的原料组合物，其特征在于，
所述微米球状银粉D50的粒径为1-3μm，敦实密度为4-6g.cm-3，比表面积为0.5-0.8m2.g-1。
6.一种可伸缩导电胶的制备方法，其特征在于，包括：
将所述权利要求1-5任一项所述的用于制备可伸缩导电胶的原料组合物在100-130℃下固化5-30min。
7.根据权利要求6所述的可伸缩导电胶的制备方法，其特征在于，
将所述用于制备可伸缩导电胶的原料组合物在100-130℃下固化之前还包括：
将所述热塑性树脂、所述稀释剂以及所述微米球状银粉混合后研磨、脱泡。
8.一种可伸缩导电胶，其特征在于，所述可伸缩导电胶由权利要求6或7所述的可伸缩导电胶的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的可伸缩导电胶，其特征在于，所述可伸缩导电胶的体积电阻为10-50μΩ·cm，初始电阻为1.5-5.0mΩ；当所述可伸缩导电胶拉伸率为0％-60％时的电阻变化率为0％，拉伸率为70％-100％时的电阻变化率为6％-150％，拉伸率为0％-30％时的回复电阻变化率为0％，拉伸率为40％-100％时的回复电阻变化率为10％-50％。
10.一种可伸缩膜，其特征在于，所述可伸缩膜由权利要求8或9所述的可伸缩导电胶成膜后固化而成。
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