CN109616241B - 一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆及其制备方法 - Google Patents

一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆及其制备方法，导电银浆配方以质量份数计，包括柔性树脂9.5‑11.4份、沸点在150℃～230℃的醚类溶剂或醚类与脂类的混合溶剂30‑32.6份、附着力促进剂1‑1.5份、防沉助剂1.5‑2份、粉体定向剂1‑1.5份、固化催化剂1‑2份以及银粉55‑60份，所述柔性树脂为断裂伸长率大于300％以上的树脂，所述银粉为粒径在1～20um的片状银粉或1～20um的片状银粉与0.5～5um球状银粉混合物，其中所述片状银粉与所述球状银粉比例为4:1～10:1。本发明制备的导电银浆与石墨烯电热膜匹配性良好，不会出现干膜裂纹现象。

Description

一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆及其制备方法，属于导电浆料技术领域。
背景技术
石墨烯电热膜是一种通电后能发热的复合薄膜，由可导电的特制油墨、金属载流条经加工、热压在绝缘薄膜间制成。目前低温石墨烯电热膜的应用主要包括可穿戴热理疗设备、电暖取暖设备、加热电器设备三大领域。
其中，可穿戴热理疗设备因为其对电热膜柔性的独特要求，所采用的材料也必须有足够的柔韧性，同时从可穿戴设备的舒适性考虑，电热功能层一直再向更轻、更薄的方向发展，采用柔性油墨与柔性导电浆料制作而成的石墨烯电热膜，厚度最薄可达20微米左右，是非常理想的电热层材料。目前市场上较常见的设备有：电热面罩、电热理疗腰带、电热外套、电热护膝、电加热座椅等。
现有石墨烯电热膜结构一般包括衬底、粘结剂、石墨烯膜、导电层、金属电极及保护膜，为层叠结构。其中导电层一般为低温导电银浆，多采用丝网印刷的工艺，印刷于石墨烯膜上。其作用为降低石墨烯膜和金属电极间的接触电阻；在符合电阻设计要求的情况下也可直接作为电极。
目前市面上低温导电银浆组成主要包括银粉、树脂、溶剂、助剂，广泛应用于薄膜开关、触摸屏、柔性线路等方面，而非专用于石墨烯电热膜领域。低温导电银浆配方设计方面，在物料选择时，市面现有产品较多考虑与PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PC(聚碳酸酯)、ITO(氧化铟锡)等膜材的匹配适应性。此类产品应用于石墨烯发热膜时，因较少考虑与石墨烯材料的匹配性，印刷后易对石墨烯膜造成溶解或溶胀，破坏石墨烯膜导电通路，从而造成发热功能失效；在烘干过程中，由于树脂的强烈收缩，银浆干膜易出现裂纹，引起线路崩裂，造成打火等安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种与石墨烯电热膜匹配性优良的低温导电银浆及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆，以质量份数计，包括柔性树脂9.5-11.4份、沸点在150℃～230℃的醚类溶剂或醚类与脂类的混合溶剂30-32.6份、附着力促进剂1-1.5份、防沉助剂1.5-2份、粉体定向剂1-1.5份、固化催化剂1-2份以及银粉55-60份，所述柔性树脂为断裂伸长率大于300％以上的树脂，所述银粉为粒径在1～20um的片状银粉或1～20um的片状银粉与0.5～5um球状银粉混合物，其中所述片状银粉与所述球状银粉比例为4:1～10:1。
所述柔性树脂选自聚氨酯、饱和聚酯树脂或聚氨酯改性环氧树脂中的一种或混合物。
所述溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚；二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯或DBE中一种或混合物。
所述附着力促进剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
所述防沉助剂选自聚乙烯蜡、聚酰胺蜡或气相二氧化硅。
所述粉体定向剂选自BYK410、BYK420、道康宁DC3或醋酸丁酸纤维素。
所述固化催化剂选自封端异氰酸酯、双氰胺或二月桂酸二丁基锡。
一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆的其制备方法，其特征是，基于上述导电银浆配方，包括以下步骤：
(1)将柔性树脂以及溶剂在60℃～90℃的温度下搅拌溶解4～8h，冷却至室温；
(2)将附着力促进剂、防沉助剂、粉体定向剂以及固化催化剂与步骤(1)中均匀溶解的树脂与溶剂放入搅拌装置中进行混料，然后将混合好的物料放到研磨机中进行研磨，研磨直至细度降低至5μm以下；
(3)将银粉加入步骤(2)中研磨出的物料中，重复步骤(2)的混料与研磨操作，研磨直至细度至20μm以下，即得所述导电银浆。
本发明所达到的有益效果：本发明制备的低温导电银浆不会对石墨烯膜材产生溶胀或溶解，从而不会让干膜出现裂纹、断路，整个线路不会出现安全隐患。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1、2具体配方见表1
制备方法如下：
(1)将柔性树脂以及溶剂在85℃的温度下搅拌溶解6h，冷却至室温；
(2)将附着力促进剂、防沉助剂、粉体定向剂以及固化催化剂与步骤(1)中均匀溶解的树脂与溶剂放入搅拌装置中进行混料，然后将混合好的物料放到研磨机中进行研磨，研磨直至细度降低至5μm以下；
(3)将银粉加入步骤(2)中研磨出的物料中，重复步骤(2)的混料与研磨操作，研磨直至细度至20μm以下，即得所述导电银浆。
表1为各实施例成分配比
Figure BDA0001928882410000031
将上述实施例制得的导电银浆经经过丝网印刷、固化干燥后，方阻＜15mΩ/□，低于大部分市售低温导电银浆。同时将其印刷在石墨烯膜材上，经过表干或烘干，未出现膜材破坏或银浆干膜裂纹，可完全将其应用于石墨烯电热膜领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆，其特征是，以质量份数计，包括柔性树脂9.5-11.4份、沸点在150℃～230℃的醚类溶剂或醚类与脂类的混合溶剂30-32.6份、附着力促进剂1-1.5份、防沉助剂1.5-2份、粉体定向剂1-1.5份、固化催化剂1-2份以及银粉55-60份，所述柔性树脂为断裂伸长率大于300％以上的树脂，所述银粉为粒径在1～20um的片状银粉或1～20um的片状银粉与0.5～5um球状银粉混合物，其中所述片状银粉与所述球状银粉比例为4:1～10:1。
2.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆，其特征是，所述柔性树脂选自聚氨酯、饱和聚酯树脂或聚氨酯改性环氧树脂中的一种或混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆，其特征是，所述溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚；二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯或DBE中一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆，其特征是，所述附着力促进剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆，其特征是，所述防沉助剂选自聚乙烯蜡、聚酰胺蜡或气相二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆，其特征是，所述粉体定向剂选自BYK410、BYK420、道康宁DC3或醋酸丁酸纤维素。
7.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆，其特征是，所述固化催化剂选自封端异氰酸酯、双氰胺或二月桂酸二丁基锡。
8.一种用于石墨烯电热膜的低温导电银浆的其制备方法，其特征是，基于权利要求1-7任一项所述的导电银浆配方，包括以下步骤：
(1)将柔性树脂以及溶剂在85℃的温度下搅拌溶解6h，冷却至室温；
(2)将附着力促进剂、防沉助剂、粉体定向剂以及固化催化剂与步骤(1)中均匀溶解的树脂与溶剂放入搅拌装置中进行混料，然后将混合好的物料放到研磨机中进行研磨，研磨直至细度降低至5μm以下；
(3)将银粉加入步骤(2)中研磨出的物料中，重复步骤(2)的混料与研磨操作，研磨直至细度至20μm以下，即得所述导电银浆。
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