CN114213947A - 一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法 - Google Patents

一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于磺胺‑银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法，涉及防火阻燃涂料技术领域。本发明的一种基于磺胺‑银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法，将30～40份葵花油，10～20份甘油，40～50份松节油，1～2份催化剂，2～4份紫外吸收剂，1～2份防结皮剂，2～6份磺胺‑银化合物以及10～20份阻燃助剂混合，然后加入80～110份甲苯二异氰酸酯，得到磺胺‑银化合物的抗菌型防火涂料，从而增强了涂料的抗菌性能，同时提高了涂料的耐热性能，并改善了涂料的阻燃性能。

Description

一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，更具体地说是一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯是世界上研究最频繁的产品，通常具有突出的物理和化学特性，然而聚氨酯材料的耐热性和抗菌性能较差，需加入阻燃剂和抗菌剂对其性能进行改善。含氮阻燃剂作为一种环境友好型阻燃剂逐渐受到人们的重视。
近年来，具有阻燃和抗菌作用的复合添加剂被应用于涂层材料。含有噻唑环的香豆素衍生物被用于作为聚氨酯涂料的环保型抗菌、阻燃和缓蚀添加剂。联氨配体和其金属配合物及其作为表面涂层配方中的抗菌、防污和阻燃添加剂的潜在应用也得到了报道，希夫碱化合物也被添加到醇酸漆配方来提高其阻燃性能。磺胺类药物是最早系统应用于预防和治疗人类细菌感染的有效化疗药物，因其可抑制细菌的增殖和生长，而磺胺类配体及其金属化合物进行抗菌活性筛选，金属化合物的抗菌活性高于其母体配体，将其与选定的聚氨酯混合作为添加剂，可提高涂料的阻燃和抗菌性能。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对现有技术中聚氨酯材料在耐热性、抗菌性方面存在的局限性，本发明提出一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法，通过在聚氨酯涂层中加入磺胺-银化合物，以得到磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，从而有效提高其阻燃性能和抗菌性能。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将30～40份葵花油，10～20份甘油，40～50份松节油，1～2份催化剂，2～4份紫外吸收剂，1～2份防结皮剂、2～6份磺胺-银化合物以及10～20份阻燃助剂混合；
步骤二、然后加入80～110份甲苯二异氰酸酯，与步骤一的各种油类发生反应生成聚氨酯，得到磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料。
进一步的技术方案，步骤一中，所述磺胺-银化合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将0.01～0.03mol的3-氯-2-甲基苯胺与0.01～0.03mol的4-((3-甲酰基-4-羟基苯基)二氮苯)-N-(5-甲基异恶唑-3-酰基)苯磺酰胺充分混合；
S2、将反应混合物与30～50ml甲醇混合，加热，反应时间为3～6min，反应功率为80～100W；
S3、将混合物移至反应釜中，置于100～120℃中24～36h，然后使用乙醇抽滤洗涤3次后在装有无水CaCl2的干燥器内干燥，最终得到预产物；
S4、将2～6mol预产物与1～3mol硝酸银混合；
S5、将反应混合液与1～3ml乙醇混合，加热，反应3～6min；
S6、将得到的产品用乙醇和乙醚洗涤，最后在装有无水CaCl2的干燥器中干燥得到产物磺胺-银化合物。
进一步的技术方案，整个反应通式为：
Figure BDA0003419994370000021
，其中
Figure BDA0003419994370000022
为预产物；
Figure BDA0003419994370000023
为磺胺-银化合物。
进一步的技术方案，步骤一中，所述催化剂包括氧化二辛基锡和辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2。
进一步的技术方案，步骤一中，所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10：1：1。
进一步的技术方案，步骤S2和S5中加热方式为放入微波化学炉中辐照加热，以避免传统的热传导和对流方式加热的不均匀的热量传递方式造成反应曲线剧烈波动，可进一步提高磺胺-银化合物的转化率；所述步骤S6中的干燥方式为减压干燥。
一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，包括以下质量分数的组份：葵花油30～40份，甘油10～20份，松节油40～50份，催化剂1～2份，甲苯二异氰酸酯80～110份，紫外吸收剂2～4份，防结皮剂1～2份，磺胺-银化合物2～6份，阻燃助剂10～20份。葵花油、甘油、松节油在催化剂的作用下和甲苯二异氰酸酯反应生成涂料的成膜物，紫外吸收剂可以减缓涂料的老化，防结皮剂可以提高涂料的涂覆效果。
进一步的技术方案，所述催化剂包括氧化二辛基锡和辛酸亚锡的混合物，其质量比为1： 2，参与甲苯二异氰酸酯与葵花油、松节油、甘油发生反应生成聚氨酯，制得的聚氨酯材料的强度更高。
进一步的技术方案，所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10： 1：1，阻燃助剂协同磺胺-银化合物相互配合，提高耐热稳定性更强，增强防火涂料的阻燃效果。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法，通过在聚氨酯涂层中加入磺胺-银化合物，以得到磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，所述磺胺-银化合物中的银离子具有优异的抗菌性能，受热分解产生的含N气体，起到隔绝氧气使炭层膨胀的作用，从而有效提高其阻燃性能和抗菌性能；由于氯系阻燃系的C-Cl的键能低，它的分解温度基本与材料的热分解温度一致，磺胺-银化合物受热分解时，其间吸收一部分热量，降低了温度，同时，分解生成的氯化氢气体的密度大于空气，也有一定的抗菌性，还可以排挤走材料周围的空气，与N气形成梯度的氧渗屏障，减弱了高分子链之间的范德华力，使材料在受热时处于粘流态，此时的材料具有流动性，而在受热流动时可以带走一部分火焰和热量，从而实现阻燃的效果，进而达到两者在阻燃性能和抗菌性能上的协同式的技术效果；
(2)本发明的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法，所述磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料包括葵花油30～40份，甘油10～20份，松节油40～50份，催化剂1～2 份，甲苯二异氰酸酯80～110份，紫外吸收剂2～4份，防结皮剂1～2份，磺胺-银化合物2～6 份以及阻燃助剂10～20份，从而组成了抗菌性和阻燃性最好的配方比例，其中葵花油、甘油、松节油在催化剂的作用下和甲苯二异氰酸酯反应生成涂料的成膜物，紫外吸收剂可以减缓涂料的老化，防结皮剂可以提高涂料的涂覆效果；阻燃助剂协同磺胺-银化合物，提高耐热稳定性更强，增强防火涂料的阻燃效果；
(3)本发明的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法，反应过程中的加热方式为微波化学炉中辐照加热，避免传统的热传导和对流方式加热的不均匀的热量传递方式造成反应曲线剧烈波动，可进一步提高磺胺-银化合物的转化率；
(4)本发明的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料及其制备方法，在装有无水 CaCl2的干燥器中干燥，可有效避免干燥温度过高而提前分解，以进一步提高磺胺-银化合物的转化率。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，以下对发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将30～40份葵花油，10～20份甘油，40～50份松节油，1～2份催化剂，2～4份紫外吸收剂，1～2份防结皮剂，2～6份磺胺-银化合物以及10～20份阻燃助剂混合；
步骤二、然后加入80～110份甲苯二异氰酸酯，得到磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料。
本实施例中，步骤一中，所述磺胺-银化合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将0.01～0.03mol的3-氯-2-甲基苯胺与0.01～0.03mol的4-((3-甲酰基-4-羟基苯基)二氮苯)-N-(5-甲基异恶唑-3-酰基)苯磺酰胺充分混合；
S2、将反应混合物与30～50ml甲醇混合，加热，反应时间为3～6min，反应功率为80～100W；
S3、将混合物移至反应釜中，置于100～120℃中24～36h，然后使用乙醇抽滤洗涤3次后在装有无水CaCl2的干燥器内干燥，最终得到预产物；
S4、将2～6mol预产物与1～3mol硝酸银混合；
S5、将反应混合液与1～3ml乙醇混合，加热，反应3～6min；
S6、将得到的产品用乙醇和乙醚洗涤，最后在装有无水CaCl2的干燥器中干燥得到产物磺胺-银化合物。最终得到磺胺-银化合物，反应通式为：
Figure BDA0003419994370000041
进一步的，所述催化剂包括氧化二辛基锡和辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2，参与甲苯二异氰酸酯与葵花油、松节油、甘油发生反应生成聚氨酯，制得的聚氨酯材料的强度更高。
进一步的，所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10：1：1。
进一步的，步骤S2和S5中加热方式为放入微波化学炉中辐照加热，以避免传统的热传导和对流方式加热的不均匀的热量传递方式造成反应曲线剧烈波动，可进一步提高磺胺-银化合物的转化率；所述步骤S6中的干燥方式为减压干燥。
实施例2
本实施例的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，基本结构同实施例1，不同和改进之处在于：包括以下质量分数的组份：葵花油30～40份，甘油10～20份，松节油40～50份，催化剂1～2份，甲苯二异氰酸酯80～110份，紫外吸收剂2～4份，防结皮剂1～2份，磺胺-银化合物2～6份和阻燃助剂10～20份。
本实施例中，所述催化剂包括氧化二辛基锡和辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2，参与甲苯二异氰酸酯与葵花油、松节油、甘油发生反应生成聚氨酯，制得的聚氨酯材料的强度更高。
进一步的，所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10：1：1。
组分含量首先确定葵花油、甘油、松节油和甲苯二异氰酸酯的反应，葵花油、甘油、松节油和甲苯二异氰酸酯某一种量过多会导致有有剩余并且降低产物强度，催化剂过多会使反应过快，不利于添加物混合均匀，过少会使反应过慢，添加物沉淀。紫外吸收剂、阻燃助剂和磺胺-银化合物的添加量越高减缓涂料的老化和抗菌阻燃效果越好，但是会降低涂层材料的力学性能。本发明中制备的磺胺-银化合物中的银离子具有优异的抗菌性能，受热分解产生的含N气体，起到隔绝氧气使炭层膨胀的作用，阻燃助剂协同磺胺-银化合物，提高耐热稳定性更强，增强防火涂料的阻燃效果。葵花油、甘油、松节油在催化剂的作用下和甲苯二异氰酸酯反应生成涂料的成膜物，紫外吸收剂可以减缓涂料的老化，防结皮剂可以提高涂料的涂覆效果。
实施例3
本实施例的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，基本结构同实施例2，不同和改进之处在于：包括以下质量分数的组份：葵花油30份，甘油10份，松节油40份，催化剂1 份，甲苯二异氰酸酯80份，紫外吸收剂2份，防结皮剂1份，磺胺-银化合物2份和阻燃助剂10份。将上述组份的葵花油，甘油，松节油，催化剂，紫外吸收剂，防结皮剂，磺胺-银化合物以及阻燃助剂混合，然后加入甲苯二异氰酸酯混合反应，得到磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料。
本实施例中，所述磺胺-银化合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将0.01～0.03mol的3-氯-2-甲基苯胺与0.01～0.03mol的4-((3-甲酰基-4-羟基苯基)二氮苯)-N-(5-甲基异恶唑-3-酰基)苯磺酰胺充分混合；
S2、将反应混合物与30ml甲醇混合，加热，反应时间为5min，反应功率为80W；
S3、将混合物移至反应釜中，置于10℃中24h，然后使用乙醇抽滤洗涤3次后在装有无水CaCl2的干燥器内干燥，最终得到预产物；
S4、将2～6mol预产物与1～3mol硝酸银混合；
S5、将反应混合液与1～3ml乙醇混合，加热，反应3min，反应功率为100W；
S6、将得到的产品用乙醇和乙醚洗涤，最后在装有无水CaCl2的干燥器中减压干燥得到产物磺胺-银化合物。
所述催化剂包括氧化二辛基锡、辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2，参与甲苯二异氰酸酯与葵花油、松节油、甘油发生反应生成聚氨酯，制得的聚氨酯材料的强度更高。
所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10：1：1。
实施例4
本实施例的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，基本结构同实施例3，不同和改进之处在于：包括以下质量分数的组份：葵花油35份，甘油15份，松节油45份，催化剂1.2份，甲苯二异氰酸酯90份，紫外吸收剂3份，防结皮剂1.4份，磺胺-银化合物3份和阻燃助剂14份。将上述组份的葵花油，甘油，松节油，催化剂，紫外吸收剂，防结皮剂，磺胺 -银化合物以及阻燃助剂混合，然后加入甲苯二异氰酸酯混合反应，得到磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料。
本实施例中，所述磺胺-银化合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将0.01～0.03mol的3-氯-2-甲基苯胺与0.01～0.03mol的4-((3-甲酰基-4-羟基苯基)二氮苯)-N-(5-甲基异恶唑-3-酰基)苯磺酰胺充分混合；
S2、将反应混合物与30ml甲醇混合，加热，反应时间为5min，反应功率为100W；
S3、将混合物移至反应釜中，置于120℃中24h，然后使用乙醇抽滤洗涤3次后在装有无水CaCl2的干燥器内干燥，最终得到预产物；
S4、将2～6mol预产物与1～3mol硝酸银混合；
S5、将反应混合液与1～3ml乙醇混合，加热，反应4min，反应功率为100W；
S6、将得到的产品用乙醇和乙醚洗涤，最后在装有无水CaCl2的干燥器中减压干燥得到产物磺胺-银化合物。
所述催化剂包括氧化二辛基锡、辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2，参与甲苯二异氰酸酯与葵花油、松节油、甘油发生反应生成聚氨酯，制得的聚氨酯材料的强度更高。
所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10：1：1。
实施例5
本实施例的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，基本结构同实施例4，不同和改进之处在于：包括以下质量分数的组份：葵花油40份，甘油20份，松节油50份，催化剂2 份，甲苯二异氰酸酯110份，紫外吸收剂4份，防结皮剂2份，磺胺-银化合物6份和阻燃助剂20份。将上述组份的葵花油，甘油，松节油，催化剂，紫外吸收剂，防结皮剂，磺胺-银化合物以及阻燃助剂混合，然后加入甲苯二异氰酸酯混合反应，得到磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料。
本实施例中，所述磺胺-银化合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将0.01～0.03mol的3-氯-2-甲基苯胺与0.01～0.03mol的4-((3-甲酰基-4-羟基苯基)二氮苯)-N-(5-甲基异恶唑-3-酰基)苯磺酰胺充分混合；
S2、将反应混合物与50ml甲醇混合，加热，反应时间为5min，反应功率为100W；
S3、将混合物移至反应釜中，置于100～120℃中36h，然后使用乙醇抽滤洗涤3次后在装有无水CaCl2的干燥器内干燥，最终得到预产物；
S4、将2～6mol预产物与1～3mol硝酸银混合；
S5、将反应混合液与1～3ml乙醇混合，加热，反应6min，反应功率为100W；
S6、将得到的产品用乙醇和乙醚洗涤，最后在装有无水CaCl2的干燥器中减压干燥得到产物磺胺-银化合物。
所述催化剂包括氧化二辛基锡、辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2，参与甲苯二异氰酸酯与葵花油、松节油、甘油发生反应生成聚氨酯，制得的聚氨酯材料的强度更高。
所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10：1：1。
对比例：
对比例防火涂料，包括以下质量分数的组份：葵花油40份，甘油20份，松节油50份，催化剂2份，甲苯二异氰酸酯110份，防结皮剂2份，阻燃助剂20份。
所述催化剂包括氧化二辛基锡、辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2，参与甲苯二异氰酸酯与葵花油、松节油、甘油发生反应生成聚氨酯，制得的聚氨酯材料的强度更高。
所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为1：1：1。
对比例防火涂料的制备方法包括以下步骤：
将葵花油，甘油，松节油，催化剂，防结皮剂以及阻燃助剂混合，然后加入甲苯二异氰酸酯混合反应，得到对比例防火涂料。
以国家标准和行业标准对防火涂料的各项参数的要求作为对比，与实施例3～5制备的防火涂料的各项参数进行对比，检测结果如表1所示：
表1对比例和实验例3～5的防火涂料的各项参数检测结果
Figure BDA0003419994370000081
由表1可知，由于本发明中制备的磺胺-银化合物受热分解后产生的含N气体，起到隔绝氧气使炭层膨胀的作用，阻燃助剂协同磺胺-银化合物，能够提高耐热稳定性更强，增强防火涂料的阻燃效果。鉴于氯系阻燃剂的C-Cl的键能低，它的分解温度基本与涂料的热分解温度一致，磺胺-银化合物受热分解时，其间吸收一部分热量，降低了温度，同时，分解生成的氯化氢气体的密度大于空气，也有一定的抗菌性，还可以排挤走涂料周围的空气，与密度大于空气的N气形成梯度的氧渗屏障，减弱了高分子链之间的范德华力，使涂料在受热时处于粘流态，此时的涂料具有流动性，而在受热流动时可以带走一部分火焰和热量，从而实现防火涂料的阻燃的效果，进而达到两者在阻燃性能和抗菌性能上的协同式的技术效果；由本实施例3～5制备的涂料的抑菌活性(抗菌率)、最大热释放速率(依据ISO 5660-1:2002《热释放量—锥形量热仪测试方法》检测)以及LOI(LOI:GB T2406-93氧指数法-塑料燃烧性能试验方法)检测数据均优于对比例，也可以证明，加入本发明制备的基于磺胺-银化合物的防火涂料的抗菌性能和阻燃性能更优。其中抗菌率参照GB/T 21510-2008纳米无机涂料抗菌性能检测方法。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将30～40份葵花油，10～20份甘油，40～50份松节油，1～2份催化剂，2～4份紫外吸收剂，1～2份防结皮剂，2～6份磺胺-银化合物以及10～20份阻燃助剂混合；
步骤二、然后加入80～110份甲苯二异氰酸酯，得到磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料。
2.根据权利要求1所述的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述磺胺-银化合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将0.01～0.03mol的3-氯-2-甲基苯胺与0.01～0.03mol的4-((3-甲酰基-4-羟基苯基)二氮苯)-N-(5-甲基异恶唑-3-酰基)苯磺酰胺充分混合；
S2、将反应混合物与30～50ml甲醇混合，加热，反应时间为3～6min，反应功率为80～100W；
S3、将混合物移至反应釜中，置于100～120℃中24～36h，然后使用乙醇抽滤洗涤3次后在装有无水CaCl2的干燥器内干燥，最终得到预产物；
S4、将2～6mol预产物与1～3mol硝酸银混合；
S5、将反应混合液与1～3ml乙醇混合，加热，反应3～6min；
S6、将得到的产品用乙醇和乙醚洗涤，最后在装有无水CaCl2的干燥器中干燥得到产物磺胺-银化合物。
3.根据权利要求2所述的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料的制备方法，整个反应通式为：
Figure FDA0003419994360000011
，
其中
Figure FDA0003419994360000012
为预产物；
Figure FDA0003419994360000013
为磺胺-银化合物。
4.根据权利要求1所述的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述催化剂包括氧化二辛基锡和辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2。
5.根据权利要求1所述的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10：1：1。
6.根据权利要求2所述的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2和S5中的加热方式为放入微波化学炉中辐照；所述步骤S6中的干燥方式为减压干燥。
7.一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，其特征在于：包括以下质量分数的组份：葵花油30～40份，甘油10～20份，松节油40～50份，催化剂1～2份，甲苯二异氰酸酯80～110份，紫外吸收剂2～4份，防结皮剂1～2份，磺胺-银化合物2～6份和阻燃助剂10～20份。
8.根据权利要求7所述的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，其特征在于：所述催化剂包括氧化二辛基锡和辛酸亚锡的混合物，其质量比为1：2。
9.根据权利要求7所述的一种基于磺胺-银化合物的抗菌型防火涂料，其特征在于：所述阻燃助剂为季戊四醇、硼酸和磷酸酯的混合物，其质量比为10：1：1。
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