CN114212795A

CN114212795A - 一种精炼硅泥的装置及方法

Info

Publication number: CN114212795A
Application number: CN202111572854.3A
Authority: CN
Inventors: 刘立新; 王中然
Original assignee: Hunan Lixin Silicon Material Technology Co ltd
Current assignee: Hunan Lixin Silicon Material Technology Co ltd
Priority date: 2021-12-21
Filing date: 2021-12-21
Publication date: 2022-03-22
Anticipated expiration: 2041-12-21
Also published as: CN114212795B

Abstract

本发明公开了一种精炼硅泥的装置及方法，属于太阳能级高纯硅冶炼制造技术领域。包括高纯石墨坩埚；炉盖，所述炉盖安装在所述高纯石墨坩埚上，形成一个封闭的容器，所述炉盖上开有气口；除尘装置，所述除尘装置与所述气口相连；耐火材料，所述耐火材料包裹在所述高纯石墨坩埚的外侧；感应加热线圈，所述感应加热线圈布置在所述耐火材料外侧；搅拌器，所述搅拌器伸入所述高纯石墨坩埚中；及惰性气源，所述惰性气源出气口伸入到所述高纯石墨坩埚中，用于将硅泥颗粒和渣剂吹入所述高纯石墨坩埚中。以解决相关技术中存在的硅泥容易氧化、回得率低，且最终产品纯度不够的问题。

Description

一种精炼硅泥的装置及方法

技术领域

本申请涉及高纯硅冶炼技术领域，具体涉及一种精炼硅泥的装置及方法。

背景技术

目前光伏发电主要应用的是单晶硅电池片，在制作单晶硅电池片时，会产生固体废物——硅泥，切片过程中将会产生25％以上的硅泥废料。将产生的硅泥废料循环利用，不仅能改善环境，也能使光伏发电的成本降低。

然而硅泥是3000～4000目的超细粉，在低真空或者气体保护下熔炼也容易氧化成二氧化硅，从而回得率低，且最终产品纯度不够。

发明内容

本申请实施例的目的是提供一种精炼硅泥的装置及方法，以解决相关技术中存在的硅泥容易氧化、回得率低，且最终产品纯度不够的问题。

根据本申请实施例的第一方面，提供一种精炼硅泥的装置，包括：

高纯石墨坩埚；

炉盖，所述炉盖安装在所述高纯石墨坩埚上，形成一个封闭的容器，所述炉盖上开有气口；

除尘装置，所述除尘装置与所述气口相连；

耐火材料，所述耐火材料包裹在所述高纯石墨坩埚的外侧；

感应加热线圈，所述感应加热线圈布置在所述耐火材料外侧；

搅拌器，所述搅拌器伸入所述高纯石墨坩埚中；及

惰性气源，所述惰性气源出气口伸入到所述高纯石墨坩埚中，用于将硅泥颗粒和渣剂吹入所述高纯石墨坩埚中。

进一步地，所述搅拌器中心开有进料孔，所述硅泥颗粒和渣剂从所述进料孔进入所述高纯石墨坩埚中。

进一步地，还包括用于升降所述搅拌器的提升机构。

进一步地，还包括用于存储硅泥颗粒的硅泥颗粒料仓和用于存储渣剂的渣剂料仓。

进一步地，所述硅泥颗粒料仓和渣剂料仓由中间阀门切换。

进一步地，所述惰性气源3采用氩气、氦气中的一种或多种混合。

进一步地，当喷吹硅泥颗粒时，所述惰性气源压力选在0.1～0.2MPa，在喷吹渣料时，所述惰性气源选择压力为0.2～0.3MPa。

进一步地，所述搅拌器的材质为碳化硅或者高纯石墨，搅拌过程中转速为90～200转/分。

进一步地，所述炉盖为双层结构，上层为不锈钢水冷套，下层为石墨材质，配备有气口，气口连接到外围的除尘装置。

根据本申请实施例的第二方面，提供一种精炼硅泥的方法，其特征在于，该方法在第一方面所述的精炼硅泥的装置中实现，该方法包括：

步骤1：将高纯硅放入石墨坩埚中熔化，使石墨坩埚中形成一定高度的熔液A；

步骤2：将搅拌器预热后，放入熔液中进行搅拌；

步骤3：通过惰性气源将硅泥颗粒吹入熔液中进行熔炼；

步骤4：通过惰性气源，将渣剂吹入已经熔炼好的硅熔液中；

步骤5：将精炼好的硅熔液浇注一半，重复上述过程。

本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：

由上述实施例可知，本申请在大气状态下融化高纯硅，将处理好的硅泥颗粒和渣剂通过气流携带方式喷吹至已经熔化的硅液当中，硅泥颗粒在硅熔液中进行熔化，避免和氧气接触。通过石墨坩埚熔化高纯硅块，熔化后形成一定的液态熔液，通过将硅泥颗粒喷吹入液态溶液中，这样硅泥颗粒在在升温熔化过程中，接触氧气的时间较短，进而将硅泥颗粒熔化，有效降低了氧化，提高了硅的回得率；通过对液态熔液的不断搅拌，使硅泥颗粒不结团，避免其在高温下烧结不易熔化；硅泥颗粒全部熔化以后，喷吹渣剂，低熔点的渣剂在熔液中迅速被打散充分的和熔液进行反应，反应后的杂质由吹入气体的上浮而携带到熔液上表面，保证了硅泥杂质的顺利分离。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。

图1是根据一示例性实施例示出的一种精炼硅泥的装置的结构示意图。

图中的附图标记有：

1、硅泥颗粒料仓；2、渣剂料仓；3、惰性气源；4、旋转接头；5、搅拌器；6、炉盖；7、除尘装置；8、熔池；9、高纯石墨坩埚；10、耐火材料；11、感应加热线圈；12、提升机构。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。

在本申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。

应当理解，尽管在本申请可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本申请范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境，如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“响应于确定”。

参考图1，本发明实施例提供一种精炼硅泥的装置，包括高纯石墨坩埚9、炉盖6、除尘装置7、耐火材料10、感应加热线圈11、搅拌器5和惰性气源3，所述炉盖6安装在所述高纯石墨坩埚9上，与高纯石墨坩埚9紧密接触，所述炉盖6上开有气口；所述除尘装置7与所述气口相连；所述耐火材料10包裹在所述高纯石墨坩埚9的外侧；所述感应加热线圈11布置在所述耐火材料10外侧，对高纯石墨坩埚9进行感应加热；所述搅拌器5伸入所述高纯石墨坩埚9中；所述惰性气源3出气口伸入到所述高纯石墨坩埚9中，用于将硅泥颗粒和渣剂吹入所述高纯石墨坩埚9中。

由以上技术方案可知，本申请在高纯石墨坩埚9中熔化高纯硅，通过硅的熔化使在高纯石墨坩埚中形成一定深度的熔池。继续的，将搅拌器伸入熔池内，通过惰性气体携带方式将预制好的硅泥颗粒喷吹至熔池内，并在硅泥颗粒熔化过程中，硅泥颗粒被搅轮充分搅动。通过对熔液的搅动，硅泥颗粒在熔液中不容易结团，使其外表面充分受热，快速熔化。由于硅泥颗粒被惰性气体携带喷吹至硅熔液内，硅泥颗粒在升温-熔化过程中，接触氧气时间很短，和氧反应生成二氧化硅的概率大大降低。通过炉盖实现密封，通过除尘装置7实现除尘，在熔炼过程中产生的烟气为熔炼区域提供正压保障，使外界空气不能进入高纯石墨坩埚的腔体内，减少高纯石墨坩埚的氧化和硅熔液表层和氧气反应，在熔炼结束后，向熔池内吹入渣剂，渣剂均匀分散在熔池内部，高效的去除了熔液中杂质，提高产品纯度。

在一实施例中，所述搅拌器5中心开有进料孔，所述硅泥颗粒和渣剂从所述进料孔进入所述高纯石墨坩埚9中。所述进料孔通过旋转接头4与所述惰性气源3相连，旋转接头4可在密封状态下旋转。

在一实施例中，还包括用于存储硅泥颗粒的硅泥颗粒料仓1和用于存储渣剂的渣剂料仓2。不失一般性，所述硅泥颗粒仓1和渣剂料仓2在搅拌器5的上方。

在一实施例中，还包括用于升降所述搅拌器5的提升机构12。随着熔炼的持续进行，熔池高度不断上升，搅拌器也随之提升，确保喷吹进的硅泥颗粒在熔池深度的中间位置，在搅动过程中向四周散开。所述的搅拌器5可在提升机构12的带动下自由上下移动，在工作状态下，旋转接头4可保证其在旋转的过程中，内部输送物料管路正常输送物料，搅拌器5的材质为碳化硅或者高纯石墨，搅拌过程中转速为90～200转/分。

具体地，所述提升机构12可以为一个提升杆，通过手动提升或下降来实现升降；也可丝杠螺母直线运动机构，亦或是直线电机等，可以实现直线上下升降的机构均可。

在一实施例中所述硅泥颗粒料仓1和渣剂料仓2由中间阀门切换，考虑到熔点不同，低熔点的渣虽然喷吹的量少，但其在搅拌器出口位置容易形成熔融态堵塞输料孔，当喷吹硅泥颗粒时，惰性气源3压力选在0.1～0.2MPa，在喷吹渣料时，惰性气源3选择压力为0.2～0.3MPa。在惰性气源的选择上，可以是氩气、氦气等惰性气体，或者惰性混合气体。惰性气源3可携带物料加速进入熔池8内。

在一实施例中，所述搅拌器5的材质为碳化硅或者高纯石墨，搅拌过程中转速为90～200转/分。

在一实施例中，所述炉盖6为双层结构，上层为不锈钢水冷套，下层为石墨材质，配备有气口，气口连接到外围的除尘装置7。

在一实施例中，所述除尘装置7可以采脉冲喷吹类袋布除尘器、机械振动类袋式除尘器等。

在一实施例中，所述的高纯石墨坩埚9为分体式拼接结构，接受感应线圈11的电磁场，发热使硅泥颗粒熔化。感应线圈11的外部电源功率为250KW，频率为500Hz。耐火材料10可选择石英砂和镁砂，减少高纯石墨坩埚发热而被线圈冷却水带走热量。

通过本发明实施例提供的装置来熔炼硅泥的主要过程是：将高纯硅材料放入高纯石墨坩埚内，启动感应加热线圈11，将高纯硅材料熔化，形成一定的熔池。将搅拌器放在熔池上预热，预热至700℃～800℃时，下降搅拌器至液态硅内，吹入硅泥颗粒，此时，搅拌器将持续处于搅拌状态，直至硅泥颗粒全部熔化。当硅熔液达到一定高度后，切换硅泥颗粒和渣剂的阀门，吹入渣剂，吹入的渣剂在搅拌器的作用下充分与硅熔液反应，之后浮在硅熔液表面。

本发明实施例提供一种精炼硅泥的方法，该方法在上述的精炼硅泥的装置中实现，该方法包括：

步骤2：将搅拌器预热(预热至700℃～800℃)后，放入熔液中进行搅拌；

步骤3：通过惰性气源将硅泥颗粒吹入熔液中进行熔炼；

步骤4：通过惰性气源，将渣剂吹入已经熔炼好的硅熔液中；

步骤5：将精炼好的硅熔液浇注一半，重复上述过程。

为了成功熔炼硅泥颗粒，先要制作硅泥颗粒，硅泥颗粒需要烘干和制粒，制成合适大小后备用。后期精炼的渣剂可以选择碳酸钠和二氧化碳硅的混合物，渣剂由质量分数为40～55％的SiO₂和由质量分数为45～60％的Na₂CO₃组成，为现有常规的配制，在此不做详细描述，渣剂也需要提前制粒，其颗粒度和硅泥颗粒的尺寸一样。为了保证熔炼顺利进行，熔炼前期需要用高纯硅作为启熔物料，先将其熔化使高纯石墨坩埚内形成一定的熔池高度，熔池的高度至少为400mm以上。

实例1

将高纯硅料350Kg放入石墨坩埚中，其中石墨坩埚尺寸为直径900mm*900mm；开启感应加热线圈11，其功率为250KW，使硅料熔化。将搅拌器下降至硅液面上方100mm位置，预热10分钟；此时打开惰性气源3，惰性气源气体为氩气，压力为0.1Mpa；开启搅拌器，转速为90转/分，下降搅拌器，伸入硅熔液200mm，开启硅泥颗粒阀门，向硅熔液中吹入硅泥颗粒；持续吹入硅泥颗粒350Kg后，关闭硅泥颗粒阀门，持续搅拌40分钟，保证硅泥颗粒完全熔化。将惰性气源压力调整为0.2Mpa，开启渣剂阀门，吹入30Kg渣剂，充分反应后，提起搅拌器。将硅熔液和表面渣剂一起浇注，浇注计量为375Kg；此时，不可将硅液全部倒出，留下硅熔液约350Kg，再次重复上一个熔炼过程，实现闭环熔炼。

经过10次熔炼过程，最终熔化硅泥颗粒累计3.5吨，使用渣剂300Kg。将所得固态硅进行检测，其纯度达到6N级太阳能标准，可为CZ法拉单晶提供原材料。

实例2

将高纯硅料500Kg放入石墨坩埚中，其中石墨坩埚尺寸为直径1100mm*1200mm；开启感应加热线圈11，其功率为450KW，使硅料熔化。将搅拌器下降至硅液面上方100mm位置，预热10分钟；此时打开惰性气源，惰性气源气体为氩气，压力为0.2Mpa；开启搅拌器，转速为200转/分，下降搅拌器，伸入硅熔液350mm，开启硅泥颗粒阀门，向硅熔液中吹入硅泥颗粒；持续吹入硅泥颗粒500Kg后，关闭硅泥颗粒阀门，持续搅拌40分钟，保证硅泥颗粒完全熔化。将气源压力调整为0.3Mpa，开启渣剂阀门，吹入45Kg渣剂，充分反应后，提起搅拌器。将硅熔液和表面渣剂一起浇注，浇注计量为500Kg；此时，不可将硅液全部倒出，留下硅熔液约500Kg，再次重复上一个熔炼过程，实现闭环熔炼。

经过6次熔炼过程，最终熔化硅泥颗粒累计3吨，使用渣剂270Kg。将所得固态硅进行检测，其纯度达到6N级太阳能标准，硼含量低至0.03PPM，可为CZ法拉单晶提供原材料。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的内容后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由权利要求指出。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims

1.一种精炼硅泥的装置，其特征在于，包括：

高纯石墨坩埚；

除尘装置，所述除尘装置与所述气口相连；

耐火材料，所述耐火材料包裹在所述高纯石墨坩埚的外侧；

搅拌器，所述搅拌器伸入所述高纯石墨坩埚中；及

2.根据权利要求1所述的一种精炼硅泥的装置，其特征在于，所述搅拌器中心开有进料孔，所述硅泥颗粒和渣剂从所述进料孔进入所述高纯石墨坩埚中。

3.根据权利要求1所述的一种精炼硅泥的装置，其特征在于，还包括用于升降所述搅拌器的提升机构。

4.根据权利要求1所述的一种精炼硅泥的装置，其特征在于，还包括用于存储硅泥颗粒的硅泥颗粒料仓和用于存储渣剂的渣剂料仓。

5.根据权利要求1所述的一种精炼硅泥的装置，其特征在于，所述硅泥颗粒料仓和渣剂料仓由中间阀门切换。

6.根据权利要求1所述的一种精炼硅泥的装置，其特征在于，所述惰性气源3采用氩气、氦气中的一种或多种混合。

7.根据权利要求1所述的一种精炼硅泥的装置，其特征在于，当喷吹硅泥颗粒时，所述惰性气源压力选在0.1～0.2MPa，在喷吹渣料时，所述惰性气源选择压力为0.2～0.3MPa。

8.根据权利要求1所述的一种精炼硅泥的装置，其特征在于，所述搅拌器的材质为碳化硅或者高纯石墨，搅拌过程中转速为90～200转/分。

9.根据权利要求1所述的一种精炼硅泥的装置，其特征在于，所述炉盖为双层结构，上层为不锈钢水冷套，下层为石墨材质，配备有气口。

10.一种精炼硅泥的方法，其特征在于，该方法在权利要求1-9任一项所述的精炼硅泥的装置中实现，该方法包括：

步骤2：将搅拌器预热后，放入熔液中进行搅拌；

步骤3：通过惰性气源将硅泥颗粒吹入熔液中进行熔炼；

步骤4：通过惰性气源，将渣剂吹入已经熔炼好的硅熔液中；

步骤5：将精炼好的硅熔液浇注一半，重复上述过程。