CN114203948A - 一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜、制备方法及其在锂离子电池中的应用 - Google Patents

一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜、制备方法及其在锂离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜、制备方法及其在锂离子电池中的应用。具体的，将调配好的正极浆料或负极浆料涂覆在光滑的基底平面上形成电极片层，待部分溶剂挥发后，将固态电解质浆料涂覆于电极片表面形成固态电解质层，然后干燥得到锂离子电池电极片/固态电解质复合膜。值得注意的是，电极片和固态电解质膜首先是在光滑基底上制备成型，再转移至特定需要的集流体表面进行压实固定。本发明制备的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜在组装成扣电后表现出优良的性能，有效的改善了锂离子电池的循环稳定性和热稳定性。

Description

一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜、制备方法及其在 锂离子电池中的应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜；本发明还涉及这种复合膜的制备方法及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
能源技术的不断进步，尤其是电能的使用，极大的方便了人类的生活，并有效的推动了社会的快速发展。人们享受到了科技进步带来的诸多好处，但同时也不得不去面对各种环境问题，这迫使人类必须改变当前的能源消耗模式，大力发展可再生清洁能源。与此同时，锂离子电池作为清洁能源的高效储能器件引起了广泛关注。然而现使用的液态锂离子电池不能抵抗锂枝晶的穿透，短路风险无法避免。使得电池内部温度急剧升高、从而引燃电解液甚至发生爆炸等安全性问题。
对固态锂离子电池的研究成为一大突破口。目前在固体锂离子导体的单一指标上已有所突破，但综合性能尚不能满足产业化工艺的要求。如以聚合物为基底，包含锂离子导体和锂盐的复合固态电解质膜，虽然具有较高的离子电导率，其仍然存在机械性能难以控制的问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜、制备方法及其在锂离子电池中的应用，具体的技术方案如下：
本发明提供了一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜，无集流体情况下，电极片和固态电解质紧密结合，形成不可分割的一个整体，且所述的复合膜分为正极极片/ 固态电解质膜和负极极片/固态电解质膜两类；其中，所述正极极片的组分包含锂离子电池正极材料、导电剂和粘结剂，所述负极极片的组分包含锂离子电池负极材料、导电剂和粘结剂，所述固态电解质的组分包含聚合物基体、含氟锂盐和锂离子导体材料；所述的正极极片或负极极片层厚度为60μm-280μm、固态电解质层厚度为50μm-220 μm。
本发明还提供了该锂离子电池电极片/固态电解质复合膜的制备方法及其在锂离子电池中的应用，包括以下步骤：
a、锂离子电池电极片/固态电解质复合膜的制备：将正极活性材料/负极活性材料、导电剂、粘结剂以质量比8:1:1混合后涂覆于光滑基底上形成电极片层。再将聚合物，含氟锂盐，锂离子导体真空干燥24小时左右，按预设比例称取两种颗粒，先将所述聚合物溶于溶剂中在恒温水浴锅中搅拌第一预定时间后得到均匀的第一混合溶液，再加入含氟锂盐至所述第一混合溶液并搅拌第二预定时间得到第二混合溶液，然后将所述锂离子导体加入至所述第二混合溶液并搅拌第三预定时间得到第三混合溶液，将所述第三混合溶液涂布在电极层上，鼓风干燥除去大量水分后转移至真空干燥箱、在60℃ -150℃条件下干燥8h-20h，后得到锂离子电池电极片/固态电解质复合膜。
b、全固态锂离子电池的制备：将步骤a所述制备的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜从基底上转移至集流体表面并进行压实使其黏附于集流体表面，再与相应的对电极、外壳及其它附属材料，在少量润湿剂的加入下，组装成全固态锂离子电池。
相较于现有技术，上述制备的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜的方法中，利用光滑基底得到正/负极材料与电解质材料紧密接触的优质固态电解质复合膜，与多种集流体配合，使得所述复合固态电解质膜增加固-固界面兼容性，界面阻抗降低，电池的极化降低，具有高室温离子电导率，力学性能和安全性，解决了固态电解质机械性能差、难以控制的缺点。此外，上述复合固态电解质的方法工艺流程简单，基本不涉及复杂的反应过程，降低了能耗和设备的投资。
进一步地，所述步骤a中，所用的正极活性材料或负极活性材料包括但不限于锂金属氧化物、锂金属磷酸盐、石墨、硅碳材料等。
进一步地，所述步骤a中，所述预设比例为所述聚合物基体与所述锂离子导体的质量比例，所述质量比例的范围为10wt.％～20wt.％。具体地，按照上述预设比例，可以有效抑制聚合物结晶，降低玻璃化转变温度，呈现出较好的机械性能和导电性能，最终获得的固态电解质复合膜的机械性能和离子电导率较高，且电池具有较优良的循环性能。
进一步地，所述步骤a中，所述聚合物包括聚氧化乙烯(PEO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)(PVDF-HFP)、聚丙烯腈或聚二甲基硅氧烷中的至少一种。具体地，采用上述聚合物，以其电化学稳定性好、热力学稳定性好以及有利于离子快速迁移的结构等优势，可以使得最终获得的所述复合固态电解质具有较优的离子电导率、机械性能以及电化学性能。
进一步地，所述步骤a中，所述溶剂包括丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈、 N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或两种。具体地，采用上述溶剂，与上述聚合物相容性良好，最终获得的所述复合固态电解质具有较优的微观结构和机械性能。
进一步地，所述步骤a中，将所述聚合物溶于所述溶剂中搅拌所述第一预定时间的步骤中，所述第一预定时间的范围为1h-2h，在恒温水浴锅中搅拌的加热温度为 40℃～60℃，搅拌转子转速范围为2000r/min～2500r/min。具体地，采用上述转速的搅拌转子，可以使得第一混合溶液更加均匀，减少气泡的产生。
进一步地，所述步骤a中，所述含氟锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂，三氟甲磺酸锂，双(氟磺酰)亚胺锂中的至少一种。固态电解质中聚合物的结构单元与含氟锂盐中锂离子的摩尔比为10:1到20:1。加入所述含氟锂盐至所述第一混合溶液并搅拌第二预定时间的步骤中，所述第二预定时间的范围为2h-3h，在恒温水浴锅中搅拌的加热温度仍为40℃～60℃，搅拌转子转速范围也为2000r/min～2500r/min。具体地，采用上述转速的搅拌转子，可以使得第二混合溶液更加均匀，减少气泡的产生。
进一步地，所述步骤a中，所述的锂离子导体为LLTO,LLZO,LLZTO,LNTO中的至少一种。加入所述锂离子导体至所述第二混合溶液并搅拌第三预定时间的步骤中，所述第三预定时间的范围为2h-3h，保持原温度在恒温水浴锅中搅拌，搅拌转子转速范围为1000r/min～1500r/min。具体地，采用上述转速的搅拌转子，可以使得第三混合溶液更加均匀，减少气泡的产生。
进一步地，所述步骤a中，热处理过程中真空干燥温度为60℃～150℃，干燥时间为8h～20h。最终获得的所述锂离子电池电极片/固态电解质复合膜具有较优的微观结构、机械性能和离子电导率。
进一步地，所述步骤b中，所述集流体包括Al箔、改性Al箔、铜箔、改性铜箔、泡沫镍等材料。所述离子液体添加剂为氟代碳酸乙烯酯、三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯、三(2，2，2-三氟乙基)亚磷酸酯、四氢噻吩-1，1-二氧化物(环丁砜)或乙氧基五氟环三磷腈。
进一步地，所述步骤b中的润湿剂包含但不限于高离子传导、高耐热和不燃性的离子液体，所述步骤b中涂布使用的刮涂器最大量程为1000μm。
进一步地，所述步骤b中将锂离子电池电极片裁成直径为17.8mm的圆片后与相应的对电极在充满Ar气的手套箱中组装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于空气中静置10h～12h，最终得到性能优良的固态锂离子电池。
本发明的有益效果是：(1)解决了固态电解质机械性能差、难以控制的缺点，易于产业化；(2)有利于选择合适的集流体材料(尤其是不适合现阶段涂布工艺的集流体)与所制备的特定固态电解质膜进行匹配，以获得最佳的电化学性能；(3)本发明中采用新工艺制备的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜增强了固-固接触，制备的固态锂离子电池有效的改善了锂离子电池的循环稳定性和热稳定性。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜、制备方法及其在锂离子电池中的应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法进行锂离子电池电极片/固态电解质复合膜制备的具体过程及将所得固态电解质复合膜应用于锂离子电池的特性。本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1
将磷酸铁锂材料、导电剂、粘结剂以质量比8:1:1混合后涂覆于光滑基底上得到电极层，涂覆厚度为170μm。按照质量百分比(wt.％)为PVDF：35％，PVAC：25％，双三氟甲烷磺酰亚胺锂：25％，LLZTO:15％的比例称取原料共1g，按所述步骤a进行，将所述第三混合溶液涂覆在电极层上，涂覆厚度为140μm，60℃下真空干燥20h，制备的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜从基底上转移至集流体铝箔表面并进行压实使其黏附于铝箔表面，该电解质膜在室温测试下的离子电导率为4.5×10-4S cm-1。在所述固态电解质复合膜上滴加少量离子液体，按步骤b所述再与锂片、外壳及其它附属材料，组装成以金属锂为负极的Li|LiFePO4结构的固态锂离子电池进行充放电测试。
对比例1
本对比例1按照实施例1的方法制备磷酸铁锂正极极片浆料，涂覆于所述实施例 1中相同规格铝箔上得到磷酸铁锂正极电极片，添加液体电解液组装成以金属锂为负极的Li|LiFePO4结构的液态锂离子电池进行充放电测试。
实施例2
本实施例2按照实施例1的方法制备固态电解质复合膜，将钴酸锂材料、导电剂、粘结剂以质量比8:1:1混合后涂覆于光滑基底上，进而将该固态电解质复合膜转移至改性铝箔表面并压实，组装成以金属锂为负极的Li|LiCoO2结构的固态锂离子电池进行充放电测试。
对比例2
本对比例2按照实施例2的方法制备钴酸锂正极极片浆料，涂覆于所述实施例2 中同种改性铝箔上得到钴酸锂正极电极片，添加液体电解液组装成以金属锂为负极的 Li|LiCoO2结构的液态锂离子电池进行充放电测试。
实施例3
本实施例3按照实施例1的方法制备固态电解质复合膜，将高镍三元正极材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2材料、导电剂、粘结剂以质量比8:1:1混合后涂覆于光滑基底上，进而将该固态电解质复合膜转移至泡沫镍表面并压实，组装成以金属锂为负极的 Li|LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2结构的固态锂离子电池进行充放电测试。
对比例3
对比例3按照实施例3的方法制备高镍三元正极极片浆料，涂覆于所述实施例3 中同种泡沫镍上得到高镍三元正极电极片，添加液体电解液组装成以金属锂为负极的 Li|LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2结构的液态锂离子电池进行充放电测试。
实施例4
将石墨材料、导电剂、粘结剂以质量比8:1:1混合后涂覆于光滑基底上得到电极层，涂覆厚度为170μm。按照质量百分比(wt.％)为PVDF：35％，PVAC：25％，三氟甲磺酸锂：25％，LLZTO:15％的比例称取原料共1g。按所述步骤a进行，将所述第三混合溶液涂覆在电极层上，涂覆厚度为140μm，60℃下真空干燥20h，制备的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜从基底上转移至集流体铜箔表面并进行压实使其黏附于铜箔表面。在所述固态电解质复合膜上滴加少量离子液体，按步骤b所述再与锂片、外壳及其它附属材料，组装成固态锂离子电池进行充放电测试。
对比例4
对比例4按照实施例4的方法制备石墨极片浆料，涂覆于所述实施例4中相同规格铜箔上得到石墨电极片，添加液体电解液组装成液态锂离子电池进行充放电测试。
实施例5
本实施例5按照实施例4的方法制备固态电解质复合膜，将石墨材料、导电剂、粘结剂以质量比8:1:1混合后涂覆于光滑基底上，进而将该固态电解质复合膜转移至改性铜箔表面并压实，组装成固态锂离子电池进行充放电测试。
对比例5
对比例5按照实施例5的方法制备石墨极片浆料，涂覆于所述实施例5中同种改性铜箔上得到石墨极片，添加液体电解液组装成液态锂离子电池进行充放电测试。
实施例6
本实施例6按照实施例2的方法制备钴酸锂/固态电解质复合膜和钴酸锂固态锂离子电池，区别在于将LLZTO替换为LLZO，所得固态电解质膜测得离子电导率为 4.2×10-3Scm-1。所制备的固态锂离子电池在50℃下进行充放电测试。
对比例6
本对比例6按照实施例6的方法制备钴酸锂正极极片浆料，涂覆于所述实施例6 中同种改性铝箔上得到钴酸锂正极电极片，添加液体电解液组装成以金属锂为负极的 Li|LiCoO2结构的液态锂离子电池在50℃进行充放电测试。
实施例7
本实施例7按照实施例3的方法制备高镍三元/固态电解质复合膜和高镍三元固态锂离子电池，区别在于将LLZTO替换为LLZO。所制备的固态锂离子电池在50℃下进行充放电测试。
对比例7
对比例7按照实施例7的方法制备固态电解质复合膜和高镍三元固态锂离子电池，区别在于80℃下进行充放电测试。本对比例7按照实施例7的方法制备高镍三元正极极片浆料，涂覆于所述实施例7中同种泡沫镍上得到高镍三元正极电极片，添加液体电解液组装成以金属锂为负极的Li|LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2结构的液态锂离子电池在 50℃进行充放电测试。
实施例8
本实施例8按照实施例1的方法制备磷酸铁锂固态电解质复合膜和磷酸铁锂固态锂离子电池，区别在于将所述第三混合溶液涂覆在电极层上，涂覆厚度为110μm， 60℃下真空干燥20h。
对比例8
本对比例8完全按照对比例1实施。
实施例9
本实施例9按照实施例1的方法制备磷酸铁锂固态电解质复合膜和磷酸铁锂固态锂离子电池，区别在于将所述第三混合溶液涂覆在电极层上，涂覆厚度为80μm，60℃下真空干燥20h。
对比例9
本对比例9完全按照对比例1实施。
将实施例1-9和对比例1-9所得到的电池以0.2C的电流密度进行充放电，设置以LiFePO4材料为活性物质的电池充放电电压为2.5V-4.1V，以锂过渡金属氧化物材料为活性物质的电池充放电电压为3.0V-4.3V，以石墨材料为活性物质的电池充放电电压为0.01V-1.5V，测试的结果如表1所示。
表1.各实施例中和各对比样品固态锂离子电池的充放电性能测试结果
Figure BDA0003368407320000061
综上所述，本发明提供的一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜、制备方法及其在锂离子电池中的应用，利用光滑基底得到正/负极材料与电解质材料紧密接触的优质固态电解质复合膜，可根据需要与多种集流体配合，使得所述复合固态电解质膜增加固-固界面兼容性，界面阻抗降低，电池的极化降低，具有高室温离子电导率，力学性能和安全性，解决了固态电解质机械性能差、难以控制的缺点，有助于推进固态电解质的工业化生产应用。另外，本发明的制备工艺简单，空气稳定性强，制备方法可操作性强。

Claims (6)

1.一种锂离子电池电极片/固态电解质复合膜，其特征在于：无集流体情况下，电极片和固态电解质紧密结合，形成不可分割的一个整体，且所述的复合膜分为正极极片/固态电解质膜和负极极片/固态电解质膜两类；其中，所述正极极片的组分包含锂离子电池正极材料、导电剂和粘结剂，所述负极极片的组分包含锂离子电池负极材料、导电剂和粘结剂，所述固态电解质的组分包含聚合物基体、含氟锂盐和锂离子导体材料；所述的正极极片或负极极片层厚度为60μm-280μm、固态电解质层厚度为50μm-220μm。
2.一种如权利要求1所述的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜的制备方法，其特征在于：将调配好的正极浆料或负极浆料涂覆在光滑的基底平面上形成电极片层，待部分溶剂挥发后，将固态电解质浆料涂覆于电极片表面形成固态电解质层，然后转移至真空干燥箱、在60℃-150℃条件下干燥8h-20h，后得到锂离子电池电极片/固态电解质复合膜。
3.如权利要求2所述的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜的制备方法，其特征在于：所述正极浆料或负极浆料的调配过程符合领域内常规操作流程；所用的正极材料或负极材料包括锂金属氧化物、锂金属磷酸盐、石墨、硅碳材料。
4.如权利要求2所述的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜的制备方法，其特征在于：所述固态电解质浆料的制备为，先将聚合物基体溶于溶剂中，在恒温水浴锅中搅拌1h-2h，再加入含氟锂盐继续恒温搅拌2h-3h，再加入锂离子导体继续恒温搅拌2h-3h后涂覆在光滑基底上成膜；所述的聚合物基体为聚氧化乙烯(PEO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)(PVDF-HFP)、聚丙烯腈或聚二甲基硅氧烷中的至少一种；所述溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或两种；所述的含氟锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂，三氟甲磺酸锂，双(氟磺酰)亚胺锂中的至少一种；所述的锂离子导体为Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO),Li7La3Zr2O12(LLZO),Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO),Li0.34Nd0.55TiO3.00(LNTO)中的至少一种。
5.一种如权利要求1所述的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜在锂离子电池中的应用，其特征在于：将锂离子电池电极片/固态电解质复合膜转移至集流体表面并进行压实使其黏附于集流体表面，再与相应的对电极、外壳及其它附属材料组装成可充放电装置用于电能储存。
6.如权利要求5所述的锂离子电池电极片/固态电解质复合膜在锂离子电池中的应用，其特征在于：所述集流体包括Al箔、改性Al箔、铜箔、改性铜箔、泡沫镍。
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