CN114197077A - 一种稀土阻燃尼龙纤维及其制备方法 - Google Patents

一种稀土阻燃尼龙纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土阻燃尼龙纤维及其制备方法，其原料包括如下重量百分比的组分：91.4‑98.1％尼龙切片、0.5‑3％稀土基阻燃剂、0.2％‑2％阻燃增效剂、1％‑3％纳米无机物、0.1‑0.3％抗氧剂和0.1‑0.3％润滑剂。本发明中特定的稀土基阻燃剂与特定的阻燃增效剂复配，产生协同作用，能够有效提高锦纶纤维的阻燃性能，而且具有添加量小、对锦纶纤维的力学性能和纺丝性能影响小的特点，使得本发明适合高速纺丝和大规模连续化生产，可用于阻燃织带、阻燃面料、阻燃地毯等产品。

Description

一种稀土阻燃尼龙纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃尼龙材料技术领域，具体涉及一种稀土阻燃尼龙纤维及其制备方法。
背景技术
尼龙纤维(锦纶)具有优良的物理性质和纺织性能，具有优良的耐磨耐油性、耐低温、耐化学药品，而且强度高、抗冲击，易于染色。因此被广泛地被用于制作各种室内装饰织物，织带，床上用品、沙发、帐篷以及降落伞等。但是由于其分子结构特性，属于易燃材料，并且燃烧时易产生熔滴现象，给日常使用带来巨大的安全隐患。
现有技术对纤维的阻燃处理主要是通过后整理来进行，具体是将锦纶纤维或面料浸渍在阻燃溶液中，通过化学或物理作用沉积在纤维表面，形成阻燃层，从而使锦纶具有良好的阻燃性能。如CN107237126A公开了一种阻燃锦纶纺织品及其制备方法，其制备方法是将锦纶浸渍在含有由有机磷衍生物、氮化合物已经硼化合物组成的阻燃剂的溶液中，再通过脱水，烘干，水性等工序获得阻燃锦纶纺织品。这种工艺虽然易于操作，但是其不耐水洗，阻燃性能不易长期保持，而且阻燃处理后锦纶变硬，未能良好地保持原有的特性。
另一种常用的工艺是将阻燃剂与尼龙基体混合，通过熔融挤出造粒，最后通过纺丝工艺制备得到阻燃锦纶纤维，可以获得永久性的阻燃锦纶纤维。然而在制备锦纶纤维时，很多的阻燃剂由于需要较大的添加量或者难耐其熔融纺丝时高温而导致阻燃性能不足或难于连续高速纺丝。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供了一种稀土阻燃尼龙纤维。
本发明的另一目的在于提供上述稀土阻燃尼龙纤维的制备方法。
本发明采用技术方案如下：
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包括如下重量百分比的组分：91.4-98.1％尼龙切片、0.5-3％稀土基阻燃剂、0.2％-2％阻燃增效剂、1％-3％纳米无机物、0.1-0.3％抗氧剂和0.1-0.3％润滑剂，其中，上述稀土基阻燃剂的结构式为：
Figure BDA0003377424360000021
其中，Re为Sc、Y、La、Ce、Sm、Pr或Eu。
在本发明的一个优选实施方案中，所述尼龙切片的材质为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙56和尼龙610中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述阻燃增效剂为二月桂酸二丁基锡、甘油磷酸锰和聚硼硅氧烷中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述纳米无机物纳米氧化铈、纳米氧化镧、纳米氧化锌、纳米水铝英石、纳米氮化硼、纳米氮化铝和纳米蒙脱土中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述抗氧剂为硫代二丙酸双酯、乙撑双(4，6-二特戊基苯酚)、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述润滑剂为EBS、芥酸酰胺、油酸酰胺、费托蜡、PE蜡和烷基二苯基醚油中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述稀土基阻燃剂由氨基三亚甲基膦酸、稀土硝酸盐、去离子水和氯化锂经水热反应制成，该水热反应的温度为150-180℃，时间为12-24h。
进一步优选的，所述氨基三亚甲基膦酸、稀土硝酸盐、去离子水和氯化锂的比例为2mol∶1mol∶30mL∶0.1-0.2mol。
上述稀土阻燃尼龙纤维的制备方法，包括：将所述尼龙切片、稀土基阻燃剂、阻燃增效剂、纳米无机物、抗氧剂和润滑剂依次加入高速混合机中进行混合，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，所得造粒再通过FDY式高速纺丝机进行熔融纺丝，得到所述稀土阻燃尼龙纤维。
在本发明的一个优选实施方案中，所述熔融纺丝的工艺参数为：工艺温度为一区230-240℃，二区240-250℃；三区240-255℃，四区245-255℃；纺丝速度为4000-7000m/min，牵伸倍率为3-5倍。
本发明的有益效果是：
1、本发明中特定的稀土基阻燃剂与特定的阻燃增效剂复配，产生协同作用，能够有效提高锦纶纤维的阻燃性能，而且具有添加量小、对锦纶纤维的力学性能和纺丝性能影响小的特点，使得本发明适合高速纺丝和大规模连续化生产。
2、本发明在特定配方的基础上配合熔融纺丝的制备工艺，阻燃剂无析出隐患，可实现永久阻燃，可用于阻燃织带、阻燃面料、阻燃地毯等产品。
3、本发明中的特定的纳米无机物具有催化成炭的作用，还能够提高纤维的耐热性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包含98.1％尼龙6切片、0.5％稀土基阻燃剂、0.2％阻燃增效剂、1％纳米无机物、0.1％抗氧剂、0.1％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为La。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸镧加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.1mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度150℃，反应时间12h；所述阻燃增效剂为二月桂酸二丁基锡；所述纳米无机物为纳米氧化铈；所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本实施例的稀土阻燃尼龙纤维的制备方法为：上述比例的原料依次加入高速混合机中进行混合，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，所得粒子再通过FDY式高速纺丝机进行熔融纺丝，得到稀土阻燃尼龙纤维。其中熔融纺丝的工艺温度为一区230℃，二区250℃；三区255℃，四区255℃；纺丝速度为6000m/min，牵伸倍率为4倍。
实施例2
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包含94.6％尼龙6切片、2％稀土基阻燃剂、1％阻燃增效剂、2％纳米无机物、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为La。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸镧加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.1mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度150℃，反应时间12h；所述阻燃增效剂为二月桂酸二丁基锡；所述纳米无机物为纳米氧化铈；所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本实施例的稀土阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
实施例3
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包含94.6％尼龙6切片、3％稀土基阻燃剂、2％阻燃增效剂、3％纳米无机物、0.3％抗氧剂、0.3％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为La。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸镧加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.1mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度150℃，反应时间12h；所述阻燃增效剂为二月桂酸二丁基锡；所述纳米无机物为纳米氧化铈；所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本实施例的稀土阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
实施例4
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包含94.6％尼龙6切片、2％稀土基阻燃剂、1％阻燃增效剂、2％纳米无机物、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为Ce。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸铈加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.1mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度150℃，反应时间12h；所述阻燃增效剂为甘油磷酸锰；所述纳米无机物为纳米氧化镧；所述的抗氧剂为乙撑双(4，6-二特戊基苯酚)；所述的润滑剂为费托蜡。
本实施例的稀土阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
实施例5
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包含94.6％尼龙6切片、2％稀土基阻燃剂、1％阻燃增效剂、2％纳米无机物、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为Y。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸钇加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.3mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度180℃，反应时间24h；所述阻燃增效剂为聚硼硅氧烷；所述纳米无机物为纳米氧化锌；所述的抗氧剂为乙撑双(4，6-二特戊基苯酚)；所述的润滑剂为EBS。
本实施例的稀土阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
实施例6
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包含95.1％尼龙6切片、1.5％稀土基阻燃剂、1.5％阻燃增效剂、1.5％纳米无机物、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为Y。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸钇加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.3mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度180℃，反应时间24h；所述阻燃增效剂为聚硼硅氧烷；所述纳米无机物为纳米氧化锌；所述的抗氧剂为4，4’-双(a，a-二甲基苄基)二苯胺；所述的润滑剂为EBS。
本实施例的稀土阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
实施例7
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包含98.1％尼龙66切片、0.5％稀土基阻燃剂0.2％阻燃增效剂、1％纳米无机物、0.1％抗氧剂、0.1％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为Sm。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸钐加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.3mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度180℃，反应时间24h；所述阻燃增效剂为聚硼硅氧烷；所述纳米无机物为纳米水铝英石；所述的抗氧剂为4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺；所述的润滑剂为EBS。
本实施例的稀土阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1，其中纺丝速度为4000m/min。
实施例8
一种稀土阻燃尼龙纤维，其原料包含98.1％尼龙1010切片、0.5％稀土基阻燃剂0.2％阻燃增效剂、1％纳米无机物、0.1％抗氧剂、0.1％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为Sm。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸钐加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.3mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度180℃，反应时间24h；所述阻燃增效剂为聚硼硅氧烷；所述纳米无机物为纳米水铝英石；所述的抗氧剂为4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺；所述的润滑剂为EBS。
本实施例的稀土阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1，其中纺丝速度为7000m/min。
对比例1
一种阻燃尼龙纤维，其原料包含94.6％尼龙6切片、3％稀土基阻燃剂、2％纳米无机物、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为La。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸镧加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.1mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度150℃，反应时间12h；所述纳米无机物为纳米氧化铈；所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本对比例的阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
对比例2
一种阻燃尼龙纤维，其原料包含94.6％尼龙6切片、3％阻燃增效剂、2％纳米无机物、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述阻燃增效剂为二月桂酸二丁基锡；所述纳米无机物为纳米氧化铈；所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本对比例的阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
对比例3
一种阻燃尼龙纤维，其原料包含96.6％尼龙6切片、2％稀土基阻燃剂、1％阻燃增效剂、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为La。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸镧加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.1mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度150℃，反应时间12h；所述阻燃增效剂为二月桂酸二丁基锡；所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本对比例的阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
对比例4
一种阻燃尼龙纤维，其原料包含94.6％尼龙6切片、5％稀土基阻燃剂、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述稀土基阻燃剂为氨基三亚甲基膦酸稀土盐配合物，其中稀土元素为La。其制备方法为将2mol氨基三亚甲基膦酸、1mol硝酸镧加入50mL水热反应釜中，并加入30mL去离子水作为溶剂，同时加入0.1mol氯化锂作为反应促进剂。反应温度150℃，反应时间12h；所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本对比例的阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
对比例5
一种阻燃尼龙纤维，其原料包含94.6％尼龙6切片、5％阻燃增效剂、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述阻燃增效剂为二月桂酸二丁基锡；所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本对比例的阻燃尼龙纤维的制备方法同实施例1。
对比例6
一种尼龙纤维，其原料包含99.6％尼龙6切片、0.2％抗氧剂、0.2％润滑剂。
所述的抗氧剂为硫代二丙酸双酯；所述的润滑剂为烷基二苯基醚油。
本对比例的尼龙纤维的制备方法同实施例1。
对比例7
市售阻燃尼龙纤维，规格：200D/72F，牌号Sylon。
上述实施例1-8和对比例1-7的纤维均为200D/72F规格产品。
对实施例1-8制备的稀土阻燃尼龙纤维及对比例1-7的对比样品进行阻燃和机械性能检测，试验方法为《GB/T5455-2014纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》、《GB/T 14337-2008测试纤维力学性能》，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003377424360000081
由上表中的实施例2和对比例1-3可知，稀土基阻燃剂和阻燃增效剂之间存在明显的协同作用，能够有效提高纤维的阻燃性能。同时，采用本发明技术方案，所制备的稀土阻燃尼龙纤维在力学性能和可纺性方面与对比例6中的空白样相比，并未出现下降。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种稀土阻燃尼龙纤维，其特征在于：其原料包括如下重量百分比的组分：91.4-98.1％尼龙切片、0.5-3％稀土基阻燃剂、0.2％-2％阻燃增效剂、1％-3％纳米无机物、0.1-0.3％抗氧剂和0.1-0.3％润滑剂，其中，上述稀土基阻燃剂的结构式为：
Figure FDA0003377424350000011
其中，Re为Sc、Y、La、Ce、Sm、Pr或Eu。
2.如权利要求1所述的一种稀土阻燃尼龙纤维，其特征在于：所述尼龙切片的材质为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙56和尼龙610中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种稀土阻燃尼龙纤维，其特征在于：所述阻燃增效剂为二月桂酸二丁基锡、甘油磷酸锰和聚硼硅氧烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种稀土阻燃尼龙纤维，其特征在于：所述纳米无机物纳米氧化铈、纳米氧化镧、纳米氧化锌、纳米水铝英石、纳米氮化硼、纳米氮化铝和纳米蒙脱土中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种稀土阻燃尼龙纤维，其特征在于：所述抗氧剂为硫代二丙酸双酯、乙撑双(4，6-二特戊基苯酚)、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种稀土阻燃尼龙纤维，其特征在于：所述润滑剂为EBS、芥酸酰胺、油酸酰胺、费托蜡、PE蜡和烷基二苯基醚油中的至少一种。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的一种稀土阻燃尼龙纤维，其特征在于：所述稀土基阻燃剂由氨基三亚甲基膦酸、稀土硝酸盐、去离子水和氯化锂经水热反应制成，该水热反应的温度为150-180℃，时间为12-24h。
8.如权利要求7所述的一种稀土阻燃尼龙纤维，其特征在于：所述氨基三亚甲基膦酸、稀土硝酸盐、去离子水和氯化锂的比例为2mol∶1mol∶30mL∶0.1-0.2mol。
9.权利要求1至8中任一权利要求所述的一种稀土阻燃尼龙纤维的制备方法，其特征在于：包括：将所述尼龙切片、稀土基阻燃剂、阻燃增效剂、纳米无机物、抗氧剂和润滑剂依次加入高速混合机中进行混合，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，所得造粒再通过FDY式高速纺丝机进行熔融纺丝，得到所述稀土阻燃尼龙纤维。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述熔融纺丝的工艺参数为：工艺温度为一区230-240℃，二区240-250℃；三区240-255℃，四区245-255℃；纺丝速度为4000-7000m/min，牵伸倍率为3-5倍。
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