CN114195489A - 一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，称取原料并干燥，将除氧化铝之外的原料加入球磨机中，再加入水和球磨介质，球后干燥，得到第一粉料，将氧化铝、第一粉料、油酸加入球磨机中，继续球磨18‑20h，得到第二粉料；将第二粉料与白蜡、蜂蜡混合造粒、压片得到坯体，将坯体先进行超临界CO2流体脱蜡后再进行短时热脱蜡，经清灰﹑修坯后，将坯体装入高温窑烧结，按本发明方法所制备的陶瓷保险管瓷体具有良好的力学性能，且导热系数较高，在保险管工作时瓷体内部热量能及时释放，提高了陶瓷保险管的分断能力。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作 方法。
背景技术
保险管是指一种安装在电路中，保证电路安全运行的电器元件，当电 路发生故障或异常时，伴随着电流不断升高，并且升高的电流有可能损坏 电路中的某些重要器件、烧毁电路甚至造成火灾时，那么保险管内部的熔 丝就会在电流异常升高到一定的高度和热度的时候，熔断以切断电流，从 而起到保护电路安全运行的作用。
现在市场上陶瓷保险管的构造一般是由两端引线含铁帽、瓷体、熔丝、 环氧树脂组成，熔丝与铁帽之间需要用焊锡焊接，但是目前保险管瓷体的 致密度偏高，散热性差，导致在工作时保险管瓷体内部热量不能及时释放， 降低了分断能力。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提供了一种高分断陶瓷保险管 瓷体的制作方法。
所采用的技术方案如下：
一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法：
S1：按以下重量份数称取原料并干燥：
氧化铝80-100份、滑石粉1-3份、碳酸钙1-2份、高岭土1-2份、钒锆 黄1-2份、二氧化钛1-2份、硅酸锆2-4份、碳粉6-10份、烧结助剂1-1.5 份；
S2：将除氧化铝之外的原料加入球磨机中，再加入水和球磨介质，球 磨15-18h后干燥，得到第一粉料；
S3：将氧化铝、第一粉料、油酸加入球磨机中，继续球磨18-20h，得 到第二粉料；
S4：将第二粉料与白蜡、蜂蜡混合造粒、压片得到坯体，将坯体先进 行超临界CO2流体脱蜡后再进行短时热脱蜡，经清灰﹑修坯后，将坯体装 入高温窑烧结，初段烧结温度为1200-1300℃，通入氮气作为烧结气体，初 段烧结时间为1-1.5h，终段烧结温度为1650-1700℃，通入氮气和氧气按体 积比1-3:1-3组成的混合气体作为烧结气体，终段烧结时间为1-2h，烧结结 束后降温出窑。
进一步地，所述烧结助剂为氟化钙、碳酸锂。
进一步地，所述氟化钙、碳酸锂的质量比为1：1-1.5。
进一步地，所述球磨介质为碳酸氢盐。
本发明所述碳酸氢盐是指碳酸形成的酸式盐，含有碳酸氢根离子，如 碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢铵等，碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳 酸氢钙、碳酸氢铵只是作为举例，并不以此为限。
进一步地，所述球磨介质为碳酸氢铵。
进一步地，S2中除氧化铝之外的原料与水的质量比为1:3-4，所述球磨 介质用量为水质量的0.2-0.5％。
进一步地，S3中所述油酸用量为350-400mL/100kg原料。
进一步地，S4中白蜡用量为第二粉料质量的10-12％，蜂蜡用量为第二 粉料质量的1-2％。
进一步地，超临界CO2流体脱蜡时压力为20-40MPa，CO2流速为为 1-1.5L/h，温度为45-65℃，时间为2-4h，短时热脱蜡的温度为900-950℃， 时间为1-3h，超临界CO2流体脱蜡在超临界流体萃取系统中进行，脱蜡时 将坯体置于萃取罐中。
进一步地，初段烧结时的升温速度为1-2℃/min，终段烧结时的升温速 度为3-6℃/min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，氧化铝是 保险管瓷体常用的基体材料，但是虽然氧化铝价格低廉，力学性能良 好，但是其热导率较低，所制备的保险管瓷体致密度偏高，散热性差， 工作时瓷体内部热量不能及时释放，降低了分断能力，氮化铝具有优 异的导热性能，是氧化铝良好的改性材料，但是发明人经过测试，氮 化铝直接加入效果不理想，经过工艺改进，利用碳粉高温化还原再氮 化的方式，使生成的氮化铝与氧化铝形成固溶体，提升了陶瓷保险管 瓷体的力学性能和导热性能，氟化钙、碳酸锂的加入，可以调节瓷体 的致密度，提高热导率，另外，发明人采取超临界CO2流体脱蜡后再 进行短时热脱蜡的方法，可以缩短排蜡时间，避免长时间高温排蜡对 晶粒生长的不利影响，按本发明方法所制备的陶瓷保险管瓷体具有良 好的力学强度，且导热系数较高，在保险管工作时瓷体内部热量能及 时释放，提高了陶瓷保险管的分断能力。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。 所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产 品。
实施例1：
一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法：
称取原料并干燥：氧化铝100份、滑石粉3份、碳酸钙2份、高岭土2 份、钒锆黄1份、二氧化钛2份、硅酸锆4份、碳粉10份、氟化钙0.5份、 碳酸锂0.5份，将除氧化铝之外的原料加入球磨机中，再加入4倍于其质量 的水和碳酸氢铵，碳酸氢铵用量为水质量的0.5％，球磨15h后干燥，得到 第一粉料，将氧化铝、第一粉料、油酸加入球磨机中，继续球磨20h，得到第二粉料，油酸用量为400mL/100kg原料，将第二粉料与白蜡、蜂蜡混合 造粒，15MPa、120℃下热压10min得到坯体，白蜡用量为第二粉料质量的 12％，蜂蜡用量为第二粉料质量的1％，将坯体先置于超临界流体萃取系统 的萃取罐中进行超临界CO2流体脱蜡后再进行短时热脱蜡，超临界CO2流 体脱蜡时压力为25MPa，CO2流速为为1.5L/h，温度为65℃，时间为4h， 短时热脱蜡的温度为950℃，时间为2h，再经清灰﹑修坯后，将坯体装入 高温窑烧结，先以1.5℃/min的速度升温至1250℃，进行初段烧结，初段烧 结时氮气作为烧结气体，初段烧结时间为1.5h，再以5℃/min的速度升温至1700℃，进行终段烧结，终段烧结时氮气和氧气按体积比1：1组成的混合 气体作为烧结气体，终段烧结时间为2h，烧结结束后降温出窑即可。
实施例2：
一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法：
称取原料并干燥：氧化铝100份、滑石粉3份、碳酸钙2份、高岭土2 份、钒锆黄2份、二氧化钛2份、硅酸锆4份、碳粉10份、氟化钙0.5份、 碳酸锂0.5份，将除氧化铝之外的原料加入球磨机中，再加入4倍于其质量 的水和碳酸氢铵，碳酸氢铵用量为水质量的0.5％，球磨18h后干燥，得到 第一粉料，将氧化铝、第一粉料、油酸加入球磨机中，继续球磨20h，得到第二粉料，油酸用量为400mL/100kg原料，将第二粉料与白蜡、蜂蜡混合 造粒，15MPa、120℃下热压10min得到坯体，白蜡用量为第二粉料质量的 12％，蜂蜡用量为第二粉料质量的2％，将坯体先置于超临界流体萃取系统 的萃取罐中进行超临界CO2流体脱蜡后再进行短时热脱蜡，超临界CO2流 体脱蜡时压力为40MPa，CO2流速为为1.5L/h，温度为65℃，时间为4h， 短时热脱蜡的温度为950℃，时间为3h，再经清灰﹑修坯后，将坯体装入 高温窑烧结，先以2℃/min的速度升温至1300℃，进行初段烧结，初段烧 结时氮气作为烧结气体，初段烧结时间为1.5h，再以6℃/min的速度升温至 1700℃，进行终段烧结，终段烧结时氮气和氧气按体积比1：1组成的混合 气体作为烧结气体，终段烧结时间为2h，烧结结束后降温出窑即可。
实施例3：
一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法：
称取原料并干燥：氧化铝80份、滑石粉1份、碳酸钙1份、高岭土1 份、钒锆黄1份、二氧化钛1份、硅酸锆2份、碳粉6份、氟化钙0.5份、 碳酸锂0.5份，将除氧化铝之外的原料加入球磨机中，再加入3倍于其质量 的水和碳酸氢铵，碳酸氢铵用量为水质量的0.2％，球磨15h后干燥，得到 第一粉料，将氧化铝、第一粉料、油酸加入球磨机中，继续球磨18h，得到 第二粉料，油酸用量为350mL/100kg原料，将第二粉料与白蜡、蜂蜡混合 造粒，15MPa、120℃下热压10min得到坯体，白蜡用量为第二粉料质量的 10％，蜂蜡用量为第二粉料质量的1％，将坯体先置于超临界流体萃取系统 的萃取罐中进行超临界CO2流体脱蜡后再进行短时热脱蜡，超临界CO2流 体脱蜡时压力为20MPa，CO2流速为为1L/h，温度为45℃，时间为2h，短 时热脱蜡的温度为900℃，时间为1h，再经清灰﹑修坯后，将坯体装入高 温窑烧结，先以1℃/min的速度升温至1200℃，进行初段烧结，初段烧结 时氮气作为烧结气体，初段烧结时间为1h，再以3℃/min的速度升温至 1650℃，进行终段烧结，终段烧结时氮气和氧气按体积比1：2组成的混合 气体作为烧结气体，终段烧结时间为1h，烧结结束后降温出窑即可。
实施例4：
一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法：
称取原料并干燥：氧化铝100份、滑石粉1份、碳酸钙2份、高岭土1 份、钒锆黄2份、二氧化钛1份、硅酸锆4份、碳粉6份、氟化钙0.5份、 碳酸锂0.5份，将除氧化铝之外的原料加入球磨机中，再加入4倍于其质量 的水和碳酸氢铵，碳酸氢铵用量为水质量的0.2％，球磨18h后干燥，得到 第一粉料，将氧化铝、第一粉料、油酸加入球磨机中，继续球磨18h，得到第二粉料，油酸用量为400mL/100kg原料，将第二粉料与白蜡、蜂蜡混合 造粒，15MPa、120℃下热压10min得到坯体，白蜡用量为第二粉料质量的 10％，蜂蜡用量为第二粉料质量的2％，将坯体先置于超临界流体萃取系统 的萃取罐中进行超临界CO2流体脱蜡后再进行短时热脱蜡，超临界CO2流 体脱蜡时压力为20MPa，CO2流速为为1.5L/h，温度为45℃，时间为4h， 短时热脱蜡的温度为900℃，时间为3h，再经清灰﹑修坯后，将坯体装入 高温窑烧结，先以1℃/min的速度升温至1300℃，进行初段烧结，初段烧 结时氮气作为烧结气体，初段烧结时间为1h，再以6℃/min的速度升温至 1650℃，进行终段烧结，终段烧结时氮气和氧气按体积比3：1组成的混合 气体作为烧结气体，终段烧结时间为2h，烧结结束后降温出窑即可。
实施例5：
一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法：
称取原料并干燥：氧化铝80份、滑石粉3份、碳酸钙1份、高岭土2 份、钒锆黄1份、二氧化钛2份、硅酸锆2份、碳粉10份、氟化钙0.5份、 碳酸锂0.5份，将除氧化铝之外的原料加入球磨机中，再加入3倍于其质量 的水和碳酸氢铵，碳酸氢铵用量为水质量的0.5％，球磨15h后干燥，得到 第一粉料，将氧化铝、第一粉料、油酸加入球磨机中，继续球磨20h，得到第二粉料，油酸用量为350mL/100kg原料，将第二粉料与白蜡、蜂蜡混合 造粒，15MPa、120℃下热压10min得到坯体，白蜡用量为第二粉料质量的 12％，蜂蜡用量为第二粉料质量的1％，将坯体先置于超临界流体萃取系统 的萃取罐中进行超临界CO2流体脱蜡后再进行短时热脱蜡，超临界CO2流 体脱蜡时压力为40MPa，CO2流速为为1L/h，温度为65℃，时间为2h，短 时热脱蜡的温度为950℃，时间为1h，再经清灰﹑修坯后，将坯体装入高 温窑烧结，先以2℃/min的速度升温至1200℃，进行初段烧结，初段烧结 时氮气作为烧结气体，初段烧结时间为1.5h，再以3℃/min的速度升温至 1700℃，进行终段烧结，终段烧结时氮气和氧气按体积比1：3组成的混合 气体作为烧结气体，终段烧结时间为1h，烧结结束后降温出窑即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入碳粉。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入氟化钙和碳酸锂。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不进行超临界CO2流体脱蜡。
性能测试：
按照本发明实施例1-5及对比例1-3方法制备试样，利用排水法测试烧 成试样的体积密度，按照GB/T4741-1999陶瓷材料抗弯强度试验方法测试 试样的抗弯强度σf，以压痕法试验测试试样的断裂韧度KIC，导热系数采用 激光导热系数测试仪进行测试。
测试结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，按本发明方法所制备的陶瓷保险管瓷体具有良好的力 学性能，且导热系数较高，在保险管工作时瓷体内部热量能及时释放，提 高了陶瓷保险管的分断能力。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照 前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解： 其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分 技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本 质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，
S1：按以下重量份数称取原料并干燥：
氧化铝80-100份、滑石粉1-3份、碳酸钙1-2份、高岭土1-2份、钒锆黄1-2份、二氧化钛1-2份、硅酸锆2-4份、碳粉6-10份、烧结助剂1-1.5份；
S2：将除氧化铝之外的原料加入球磨机中，再加入水和球磨介质，球磨15-18h后干燥，得到第一粉料；
S3：将氧化铝、第一粉料、油酸加入球磨机中，继续球磨18-20h，得到第二粉料；
S4：将第二粉料与白蜡、蜂蜡混合造粒、压片得到坯体，将坯体先进行超临界CO2流体脱蜡后再进行短时热脱蜡，经清灰﹑修坯后，将坯体装入高温窑烧结，初段烧结温度为1200-1300℃，通入氮气作为烧结气体，初段烧结时间为1-1.5h，终段烧结温度为1650-1700℃，通入氮气和氧气按体积比1-3:1-3组成的混合气体作为烧结气体，终段烧结时间为1-2h，烧结结束后降温出窑。
2.如权利要求1所述的高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，所述烧结助剂为氟化钙、碳酸锂。
3.如权利要求2所述的高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，所述氟化钙、碳酸锂的质量比为1：1-1.5。
4.如权利要求1所述的高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，所述球磨介质为碳酸氢盐。
5.如权利要求4所述的高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，所述球磨介质为碳酸氢铵。
6.如权利要求1所述高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，S2中除氧化铝之外的原料与水的质量比为1:3-4，所述球磨介质用量为水质量的0.2-0.5％。
7.如权利要求1所述高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，S3中所述油酸用量为350-400mL/100kg原料。
8.如权利要求1所述高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，S4中白蜡用量为第二粉料质量的10-12％，蜂蜡用量为第二粉料质量的1-2％。
9.如权利要求1所述高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，超临界CO2流体脱蜡时压力为20-40MPa，CO2流速为为1-1.5L/h，温度为45-65℃，时间为2-4h，短时热脱蜡的温度为900-950℃，时间为1-3h。
10.如权利要求1所述高分断陶瓷保险管瓷体的制作方法，其特征在于，初段烧结时的升温速度为1-2℃/min，终段烧结时的升温速度为3-6℃/min。
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| CN111675537A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-09-18 | 新化县天辰精密电子陶瓷有限公司 | 一种改性增韧氧化锆基陶瓷材料的制备方法及其产品 |
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