CN114188487A - 利用含乙酸铵的反溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,所述方法包括将钙钛矿前驱液旋涂于设有电子传输层的导电玻璃上,并在旋涂的过程中,加入含乙酸铵的反溶剂,旋涂结束后,经过退火处理,得到钙钛矿薄膜层;在所述钙钛矿薄膜层上旋涂空穴传输层、空穴传输层上蒸镀金属电极,得到具钙钛矿薄膜的太阳能电池。本发明利用含乙酸铵的反溶剂在大气环境下制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池,是利用乙酸铵中的NH4+,使得中间相发生阳离子交换过程,从而延缓结晶;Ac‑和钙钛矿中A位阳离子形成氢键,从而使中间相更加稳定。NH4+和Ac‑的双重作用延缓了钙钛矿膜的结晶,降低了缺陷态的密度,提高了太阳能电池的效率和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能技术领域,具体涉及一种利用含乙酸铵的反溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池因其优越的光电特性,如:高吸收系数、宽吸收范围、可调带隙、长载流子扩散长度等,引起了研究领域的广泛关注。钙钛矿太阳能电池问世以来,效率得到快速提高,成为最有可能替代硅基太阳能电池的材料之一。目前大多数制备方法是在严格的手套箱环境(如氮气、氩气等)下完成的,这阻碍了钙钛矿太阳能电池的进一步发展和商业化应用进程。由于大气环境下受水、氧等因素的影响较大,不利于薄膜的良好结晶,所以,目前在大气环境下制备钙钛矿太阳能电池的效率普遍偏低,因此,迫切需要提高大气环境下制备钙钛矿太阳能电池的光电性能。
溶剂工程由于其制备工艺简单和高效被广泛应用于调节晶体的成核和生长。一步反溶剂法是众多方法中最简单、最有效的方法之一。然而,反溶剂的使用会引起溶剂快速挥发,从而导致薄膜的快速结晶,而这种快速结晶过程容易产生不可控的晶貌,如:小晶粒尺寸、针孔和过量的晶界,从而容易导致缺陷诱导的非辐射重组和离子迁移,进而限制器件的效率和稳定性。因此,解决钙钛矿薄膜的快速结晶问题和减少缺陷对于提高钙钛矿太阳能电池的光电性能是十分必要的。
发明内容
为此,本发明提供利用含乙酸铵的反溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明实施例提供一种利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,所述方法包括将钙钛矿前驱液旋涂于设有电子传输层的导电玻璃上,并在旋涂的过程中,加入含乙酸铵的反溶剂,旋涂结束后,经过退火处理,得到钙钛矿薄膜层;
在所述钙钛矿薄膜层上旋涂空穴传输层、空穴传输层上蒸镀金属电极,得到具钙钛矿薄膜的太阳能电池。
本发明的一个实施例中,所述钙钛矿前驱液旋涂过程为:
第一步,先将钙钛矿前驱液以500-1000rpm的速度旋涂10s;
第二步,再以3000-5000rpm的速度旋涂30s,在第10-20s时滴加含乙酸铵的反溶剂溶液。
本发明的一个实施例中,所述含乙酸铵的反溶剂溶液浓度为0.005-0.1mg/mL;
所述反溶剂为乙酸乙酯。
本发明的一个实施例中,所述退火处理的温度为90-110℃,退火处理的时间为35-45min。
本发明的一个实施例中,所述钙钛矿薄膜成分的分子通式为ABX3,其中,A为MA+、FA+、Cs+中的一种或多种;B为Pb2+;X为I-、Br-、Cl-中的一种或多种。
本发明的一个实施例中,所述钙钛矿前驱液制备方法为:
按照比例配制的MA0.9FA0.1PbI3-XClX溶液,其中,X为0.1,MA是甲胺,FA是甲脒,配制浓度为0.8-1.4M,溶剂为DMSO和DMF的混合物;
再向MA0.9FA0.1PbI3-XClX溶液中加入PEAI/DMF溶液,获得所述钙钛矿前驱液。
本发明的一个实施例中,所述空穴传输层的制备方法为:
将Spiro-OMeTAD、Li-TFSI乙腈溶液和FK209乙腈溶液和TBP溶于氯苯中,得到混合溶液,将所述混合溶液在所述钙钛矿薄膜上以2000-4000rpm的速度旋涂20s,随后在空气中氧化2-4h,获得空穴传输层。
本发明的一个实施例中,所述到钙钛矿薄膜、钙钛矿薄膜、空穴传输层以及金属电极制备过程均在大气环境下进行。
本发明的一个实施例中,所述大气环境的湿度为30-40%。
本发明具有如下优点:
本发明利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池,其通过一步反溶剂法在大气环境下将乙酸铵引入到钙钛矿太阳能电池中,方法简单、易于操作,其利用乙酸铵中的NH4+使得中间相发生阳离子交换过程,从而延缓结晶;Ac-和钙钛矿中A位阳离子形成氢键,从而使中间相更加稳定。NH4+和Ac-的双重作用延缓了钙钛矿膜的结晶,降低了缺陷态的密度,提高了太阳能电池的效率和稳定性。
本发明在相对湿度30-40%的大气环境下制备出高质量的钙钛矿薄膜,电池的平均效率为19.46±0.64%,最高效率可达20.41%,是目前大气环境下制备钙钛矿太阳能电池的最高效率之一,在大气环境中无封装条件下保存30天仍能维持原效率的82%,为高效率、低成本的钙钛矿太阳能电池的发展提供了方向。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的利用含乙酸铵的反溶剂在大气环境下制备的钙钛矿太阳能电池的结构示意图,其中,100-导电玻璃;200-电子传输层;300-钙钛矿薄膜层;400-空穴传输层;500-金属电极;
图2为本发明实施例提供的实施例1、实施例2、实施例3和对比例1提供的太阳能电池的电流-电压曲线图;
图3为本发明实施例提供的实施例1、实施例2、实施例3和对比例1提供的太阳能电池在不同光强下电压的变化图;
图4为本发明实施例提供的实施例1、实施例2、实施例3和对比例1提供的太阳能电池在暗条件下的双对数电流-电压曲线图;
图5为本发明实施例提供的对比例1和实施例2提供的器件在大气环境下(室温,湿度为30-40%)的长期稳定性曲线图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中,钛酸异丙酯,TiCl4、乙酸铵(NH4Ac)购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
本发明中,FTO导电玻璃、TiO2浆料、PbI2购于辽宁优选新能源科技有限公司。
MAI、FAI、MACl、PEAI、Spiro-OMeTAD购于西安宝莱特光电科技有限公司
实施例1
如图1所示,本实施例的该钙钛矿太阳能电池包括从下往上依次设置FTO导电玻璃(辽宁优选新能源科技有限公司)、电子传输层、钙钛矿薄膜层、空穴传输层以及金属电极;该钙钛矿太阳能电池的结构为正置介孔结构太阳能电池。
本实施例的利用含乙酸铵的反溶剂在大气环境下制备的钙钛矿太阳能电池的方法,其包括以下步骤:
步骤一、洗片
采用1.5cm×1.5cm的一半刻蚀的FTO导电玻璃衬底,依次用导电玻璃清洗液、去离子水、乙醇和异丙醇超声清洗15min,烘干后,使用等离子清洗机以40W的功率处理3min,取出备用。
步骤二、电子传输层的制备
配制TiO2致密层溶液:将40μL钛酸异丙酯(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)和8μL浓盐酸溶于1mL乙醇中配制TiO2致密层溶液,并用0.22μm有机过滤头过滤。
利用TiO2致密层溶液在FTO导电玻璃上以3000rpm的速度旋涂30s,再150℃退火5min,并重复该过程两次,之后在马弗炉中以500℃烧制30min并冷却至室温,形成TiO2致密层的基片。
将TiO2致密层的基片浸入40mM的TiCl4(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)水溶液中,放入70℃的烘箱中保持30min,取出后用去离子水清洗后烘干,再放入马弗炉中,以500℃烧制30min并冷却至室温。
配制TiO2介孔层溶液:将TiO2浆料(辽宁优选新能源科技有限公司)和乙醇以质量比1:6混合并室温搅拌12h配制TiO2介孔层溶液。
利用TiO2介孔层溶液在TiO2致密层上以4000rpm的速度旋涂30s,在120℃条件下,退火10min,之后在马弗炉中以500℃烧制30min并冷却至室温,将基片浸入40mM的TiCl4水溶液中,放入70℃的烘箱中保持30min,取出后用去离子水清洗后,烘干再放入马弗炉中以500℃烧制30min,并冷却至室温备用,即制得TiO2介孔结构的电子传输层。
步骤三、钙钛矿前驱液的制备
配制含乙酸铵的反溶剂:0.005mg/mL的浓度将乙酸铵(购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司)加入乙酸乙酯中并室温搅拌12h;
配制PEAI/DMF溶液:以100mg/mL的浓度将苯乙胺碘盐(PEAI,购于西安宝莱特光电科技有限公司)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中并室温搅拌1h;
配制钙钛矿前驱液:以1.4M的浓度按照MA0.9FA0.1PbI3-XClX的比例(PbI2购于辽宁优选新能源科技有限公司,MAI、FAI、MACl购于西安宝莱特光电科技有限公司)配制溶液(其中X为0.1,MA是甲胺,FA是甲脒),溶剂采用二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂,其中,DMSO:DMF体积比为4:1,每1mL的上述溶液中加入50μL的PEAI/DMF溶液,70℃油浴搅拌3h,并用0.45μm有机过滤头过滤,即得钙钛矿前驱液;
步骤四、钛矿薄膜层的制备
将步骤三制备的钙钛矿前驱液旋涂于沉积有电子传输层的导电玻璃上,分步旋涂,将钙钛矿前驱液先以500-1000rpm的速度旋涂10s,再以3000-5000rpm的速度旋涂30s,并在5000r第10-20s之间时,滴加含乙酸铵的反溶剂溶液,旋涂结束后经90-110℃退火35-45min,制得钙钛矿薄膜层,该钙钛矿薄膜层位于电子传输层的上部。
步骤五、空穴传输层的制备
将91mg 2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD,购于西安宝莱特光电科技有限公司)和22μL双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li-TFSI(浓度为520mg/mL,溶剂为乙腈)和18μL双三氟甲烷磺酰亚胺盐FK209(浓度为375mg/mL,溶剂为乙腈)和36μL磷酸三丁酯(TBP)溶于1mL氯苯中,室温搅拌0.5h,并用0.22μm有机过滤头过滤备用,于钙钛矿薄膜层上以4000rpm的速度旋涂20s,随后在空气中氧化2h,即获得空穴传输层;
步骤六、电极的制备
在空穴传输层上蒸镀厚度为100nm的银电极,即得含乙酸铵的反溶剂的钙钛矿太阳能电池。
上述步骤1至步骤6的中电池的各个部件均在大气环境下制备得到,其中,大气环境中的湿度约为30-40%。
本步骤中,钙钛矿前驱液先以500-1000rpm的速度旋涂10s,优选的,钙钛矿前驱液先以600rpm的速度旋涂10s、钙钛矿前驱液先以800rpm的速度旋涂10s、或钙钛矿前驱液先以1000r/min的速度旋涂10s。
本步骤中,再以3000-5000rpm的速度旋涂30s,优选的,4000rpm的速度旋涂30s、或5000rpm的速度旋涂30s。
本步骤中,退火处理的温度可以为95℃、100℃、105℃、或者110℃。退火时间为35min、40min、或者45min。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于,在含乙酸铵的反溶剂的钙钛矿太阳能电池的大气环境下的具体制备步骤中,
步骤三中、配制含乙酸铵的乙酸乙酯反溶剂溶液:以0.01mg/mL的浓度将乙酸铵加入乙酸乙酯中并室温搅拌12h。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于,在含乙酸铵的反溶剂的钙钛矿太阳能电池的大气环境下的具体制备步骤中,
步骤三中、配制含乙酸铵的乙酸乙酯反溶剂溶液:以0.1mg/mL的浓度将乙酸铵加入乙酸乙酯中并室温搅拌12h。
对比例1
本对比例提供一种MAFA基钙钛矿太阳能电池,其结构同实施例1制备的钙钛矿太阳能电池结构相同,不同之处在于,对比例1中反溶剂直接采用乙酸乙酯,不作其他处理,即不在乙酸乙酯中加入乙酸铵。
本对比例MAFA基钙钛矿太阳能电池具体制备步骤如下:
步骤一、洗片:制备方法同实施例1;
步骤二、制备电子传输层:制备方法同实施例1;
步骤三、配制PEAI/DMF溶液:以100mg/mL的浓度将PEAI加入DMF中并室温搅拌1h,配制钙钛矿前驱液:以1.4M的浓度按照MA0.9FA0.1PbI3-XClX的比例配制(其中X为0.1),溶剂采用DMSO和DMF的混合溶剂,其中DMSO:DMF体积比为4:1,每1mL的钙钛矿前驱液加入50μL的PEAI/DMF溶液,70℃油浴搅拌3h,并用0.45μm有机过滤头过滤,即得钙钛矿前驱液;
步骤四、将钙钛矿前驱液旋涂于沉积有电子传输层的导电玻璃上,分步旋涂,以1000rpm的速度旋涂10s,5000rpm的速度旋涂30s,并在5000r第10s时,滴加乙酸乙酯反溶剂溶液,旋涂结束后经100℃退火40min,制得钙钛矿薄膜层;
步骤五、制备空穴传输层:制备方法同实施例1;
步骤六、蒸镀银电极:制备方法同实施例1,得到MAFA基钙钛矿太阳能电池。
试验实施例
为了验证本发明在大气环境下所制备的含乙酸铵的反溶剂的钙钛矿太阳能电池性能,对实施例1、实施例2、实施例3和对比例1分别制备的太阳能电池性能进行检测,检测结果见图2-图5,以及表1所示。
图2为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1提供的太阳能电池的电流-电压曲线图,从图2可知,加入乙酸铵后器件性能有明显提高,其中,实施例2提供的电池器件性能最好。
图3为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1提供的器件在不同光强下电压的变化,其中,S是VOC和ln(I/I0)的比值,S为1kT/q说明没有缺陷诱导的复合,从图3可知,加入乙酸铵后,器件S值变小,其中实施例2的S为1.62kT/q,说明该条件缺陷诱导的复合最少。
图4为暗条件下的双对数电流-电压曲线图,从图4可知,缺陷态密度可以利用公式n=2εε0VTFL/eL2计算得出,实施例1、实施例2、实施例3和对比例1的缺陷态密度分别为2.367×1016,1.701×1016,1.329×1016和1.545×1016cm-3,可以发现加入乙酸铵后,缺陷态密度降低,其中实施例2的缺陷态最少。
图5为对比例1和实施例2制备的太阳能电池在大气环境下(室温,湿度为30-40%)的长期稳定性曲线图,从图5可知,分别将电池置于湿度为30-40%的大气环境下30天后,实施例2所提供的电池仍旧保持原效率的80%以上,而对比例1提供的电池仅能保持初始原效率的约50%。
表1为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制备的太阳能电池性能参数表格,可以发现对比例的最高效率仅为17.88%,乙酸铵加入后,太阳能电池的效率有所提升,其中,实施例2的效率最高为20.41%。
表1
本发明实施例在大气环境下通过非常简单的一步法在反溶剂中引入乙酸铵并制备钙钛矿薄膜和太阳能电池,与对比例1制备的电池相比,本发明实施例中NH4+和Ac-的双重作用延缓了钙钛矿膜的结晶,降低了缺陷态的密度,大大提高了太阳能电池的效率和稳定性。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述方法包括将钙钛矿前驱液旋涂于设有电子传输层的导电玻璃上,并在旋涂的过程中,加入含乙酸铵的反溶剂,旋涂结束后,经过退火处理,得到钙钛矿薄膜层;
在所述钙钛矿薄膜层上旋涂空穴传输层、空穴传输层上蒸镀金属电极,得到具钙钛矿薄膜的太阳能电池。
2.如权利要求1所述的利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述钙钛矿前驱液旋涂过程为:
第一步,先将钙钛矿前驱液以500-1000rpm的速度旋涂10s;
第二步,再以3000-5000rpm的速度旋涂30s,在第10-20s时滴加含乙酸铵的反溶剂溶液。
3.如权利要求1所述的利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述含乙酸铵的反溶剂溶液浓度为0.005-0.1mg/mL;
所述反溶剂为乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述退火处理的温度为90-110℃,退火处理的时间为35-45min。
5.如权利要求1所述的利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述钙钛矿薄膜成分的分子通式为ABX3,其中,A为MA+、FA+、Cs+中的一种或多种;B为Pb2 +;X为I-、Br-、Cl-中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述钙钛矿前驱液制备方法为:
按照比例配制的MA0.9FA0.1PbI3-XClX溶液,其中,X为0.1,MA是甲胺,FA是甲脒,配制浓度为0.8-1.4M,溶剂为DMSO和DMF的混合物;
再向MA0.9FA0.1PbI3-XClX溶液中加入PEAI/DMF溶液,获得所述钙钛矿前驱液。
7.如权利要求1所述的利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述空穴传输层的制备方法为:
将Spiro-OMeTAD、Li-TFSI乙腈溶液和FK209乙腈溶液和TBP溶于氯苯中,得到混合溶液,将所述混合溶液在所述钙钛矿薄膜上以2000-4000rpm的速度旋涂20s,随后在空气中氧化2-4h,获得空穴传输层。
8.如权利要求1所述的利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述到钙钛矿薄膜、钙钛矿薄膜、空穴传输层以及金属电极制备过程均在大气环境下进行。
9.如权利要求8所述的利用含乙酸铵的反溶剂制备具钙钛矿薄膜的太阳能电池的方法,其特征在于,
所述大气环境的湿度为30-40%。
10.权利要求1-9中任一所述方法制备的具钙钛矿薄膜的太阳能电池。
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