CN114180981B - 一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法 - Google Patents

一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114180981B
CN114180981B CN202210009475.1A CN202210009475A CN114180981B CN 114180981 B CN114180981 B CN 114180981B CN 202210009475 A CN202210009475 A CN 202210009475A CN 114180981 B CN114180981 B CN 114180981B
Authority
CN
China
Prior art keywords
resin
die
organic solution
cracking
curing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210009475.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114180981A (zh
Inventor
胡海峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Yuanhui Composite Material Co ltd
Original Assignee
Hunan Yuanhui Composite Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Yuanhui Composite Material Co ltd filed Critical Hunan Yuanhui Composite Material Co ltd
Priority to CN202210009475.1A priority Critical patent/CN114180981B/zh
Publication of CN114180981A publication Critical patent/CN114180981A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114180981B publication Critical patent/CN114180981B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5603—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides with a well-defined oxygen content, e.g. oxycarbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5212—Organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5244—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5248—Carbon, e.g. graphite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)

Abstract

本发明公开一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，该制备方法采用可交联固化的树脂，先涂刷或者浸渍纤维预制件，固化后高温裂解或者固化后浸渍陶瓷先驱体溶液‑取出并合模‑固化‑裂解，即可获得具有一定刚度、形状尺寸基本不变的毛坯件，后续都可以将毛坯件单独浸渍先驱体溶液而无需带模具浸渍，避免了带模具浸渍造成的聚碳硅烷等昂贵原料的浪费，大大节约了原料成本。

Description

一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料构件制备技术领域，尤其是一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料具有耐高温、高温强度高、抗氧化性能好、密度低等优点，在航空航天领域具有广阔的应用前景。先驱体转化法是制备陶瓷基复合材料的主要工艺之一，其具体过程为：根据构件形状编制纤维预制件，将纤维预制件进行适当的纤维表面涂层后放入石墨模具，合模。纤维预制件连同石墨模具一起放入浸渍罐，进行真空浸渍陶瓷先驱体溶液，必要时进行加压浸渍。浸渍结束后取出，按照固化制度进行固化处理。然后将上述纤维预制件连同石墨模具放入高温裂解炉中，在一定的升温制度下进行裂解，将陶瓷先驱体转化为陶瓷基体。重复上述浸渍-固化-裂解若干周期后，拆模，此时陶瓷基复合材料半成品已经具有一定的刚度，且厚度不再变化，后续可以不带模具进行浸渍、合模、固化、高温裂解，直至获得预期的材料密度和性能。以先驱体转化制备C/SiC复合材料为例，一般需要带模具进行浸渍-固化-高温裂解3-5个周期，C/SiC半成品才能不带模具单独进行浸渍。否则，半成品有一定的柔性，易变形，若不带模具单独进行浸渍，然后合模，则贴模困难，容易起皱，难以精确控制尺寸；对复杂异型构件而言，带浸渍液的柔性预制件再次合模，难度就更大，不能精确合模的话，产品就会报废。而带模具浸渍会消耗大量的先驱体原料，导致浪费成本上升。
以制备C/SiC平板为例，设C/SiC平板厚度为5mm，长宽各1m，则石墨模具的厚度应至少为35mm，才能保证高温裂解过程中的变形在允许的范围内。假设石墨模具的长宽也为1m(以便于估算，实际上四周应留出相应的螺栓孔用于合模紧固，所以单边应至少再留200mm余量)，则模具体积V＝70000cm3(上、下平板共2块)；设石墨初密度为1.72g/cm3，经过3-5次浸渍先驱体、固化、裂解后密度增加到1.74g/cm3，则模具中含SiC基体量为mgSiC＝0.02×70000＝1.4Kg，陶瓷先驱体聚碳硅烷(PCS)原料利用率约为15％，则消耗聚碳硅烷原料约10Kg。C/SiC半成品(脱模时)密度一般为1.48g/cm3，考虑到纤维预制件密度为1.0g/cm3，同样计算可得出，C/SiC半成品消耗聚碳硅烷约14Kg，以PCS单价5000元/Kg计算，则模具导致原料浪费即达5万元，约占C/SiC成品的原料成本的1/3(C/SiC成品总消耗PCS约30Kg)。如果是异型构件，则石墨模具平均厚度会远远超过35mm，PCS原料的浪费会更严重，构件成品的成本会更高。
发明内容
本发明提供一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，用于克服现有技术中带模具浸渍陶瓷先驱体导致原料严重浪费，以使制备成本显著提高等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，包括以下步骤：
S1：在阳模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，将纤维预制件仿形铺层在阳模表面；
S2：根据构件类型选取树脂，并配制成树脂有机溶液，利用所述树脂有机溶液涂刷或者浸渍所述纤维预制件；所述树脂有机溶液中树脂的浓度根据树脂的不同而不同，在20～50％之间；
S3：在阴模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，然后与所述阳模合模，加热固化，裂解，冷却拆模，得到毛坯件；
或者，在阴模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，然后与所述阳模合模，加热固化，拆模，将固化后的纤维预制件浸渍陶瓷先驱体溶液，取出并合模，固化、裂解，得到毛坯件；
S4：将所述毛坯件浸渍陶瓷先驱体溶液，取出并合模，固化、裂解；
S5：重复步骤S4若干次，得到复合材料构件。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法采用可交联固化的树脂，先涂刷或者浸渍纤维预制件，固化后高温裂解或者固化后浸渍陶瓷先驱体溶液-取出并合模-固化-裂解，即可获得具有一定刚度、形状尺寸基本不变的毛坯件，后续都可以将毛坯件单独浸渍先驱体溶液而无需带模具浸渍，避免了带模具浸渍造成的聚碳硅烷等昂贵原料的浪费，大大节约了原料成本。
2、本发明提供的先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法在毛坯件的浸渍、固化、裂解工序环节，由于毛坯件的重量远小于模具，因此本发明的不带模具操作无需采用额外的辅具(带模具则往往需要动用桁吊)，基本上2个人即可进行操作，操作更加简单、方便。
3、本发明提供的先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法通过树脂的选择以及树脂有机溶液中树脂浓度的控制，可制备获得和现有技术基本相当性能的先驱体转化陶瓷基复合材料构件，但制备工艺简单方便，成本显著降低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，包括以下步骤：
S1：在阳模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，将纤维预制件仿形铺层在阳模表面。
纤维预制件可以是碳纤维，沥青纤维，SiC纤维等。
S2：根据构件类型选取树脂，并配制成树脂有机溶液，利用所述树脂有机溶液涂刷或者浸渍所述纤维预制件；所述树脂有机溶液中树脂的浓度根据树脂的不同而不同，在20～50％之间。
本发明中选择的成型定型用树脂，可以是任何一种可以交联固化的树脂。
本发明中树脂有机溶液中树脂的浓度需要控制，既要保证后续得到的毛坯件有足够的刚度、形状尺寸基本不变，又要避免在复合材料基体内引入过量的碳基体、SiOC基体等，以免影响最终构件的高温性能。
S3：在阴模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，然后与所述阳模合模，加热固化，裂解，冷却拆模，得到毛坯件；
或者，在阴模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，然后与所述阳模合模，加热固化，拆模，将固化后的纤维预制件浸渍陶瓷先驱体溶液，取出并合模，固化、裂解，得到毛坯件。
树脂固化后可以直接高温裂解，也可以脱膜后浸渍陶瓷先驱体溶液，然后合模，固化，高温裂解，进一步增加毛坯件的刚度，减少制备周期。
S4：将所述毛坯件浸渍陶瓷先驱体溶液，取出并合模，固化、裂解。
陶瓷先驱体可以是聚硅烷，聚碳硅烷，含烯丙基聚碳硅烷，也可以是聚硅氮烷，聚硼氮烷，含硼的聚碳硅烷和聚硅氮烷，等等。
S5：重复步骤S4若干次，得到复合材料构件。
优选地，在步骤S2中，所述树脂为裂解后生成碳的树脂或者裂解后生成陶瓷的树脂。
优选地，所述裂解后生成碳的树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂和氰酸树脂中的一种。
优选地，所述裂解后生成陶瓷的树脂为聚碳硅烷、高含氢硅油和乙烯基聚硅氮烷中的一种。
优选地，若树脂为聚碳硅烷，则配制成树脂有机溶液的溶剂为二乙烯基苯。聚碳硅烷与二乙烯基苯重量比为1.5:1～0.5:1，优选为1:1～0.8:1。裂解生成SiC陶瓷。
若树脂为高含氢硅油，则配制成树脂有机溶液的溶剂为二乙烯基苯或者乙烯基硅氧烷。溶剂为二乙烯基苯，裂解生成SiOC陶瓷。溶剂为乙烯基硅氧烷，裂解生成SiOC陶瓷。
若树脂为乙烯基聚硅氮烷，则配制成树脂有机溶液的溶剂为任一常用有机溶剂。裂解生成SiCN陶瓷。
根据制备的构件的用途进行具体树脂及溶剂的选择。
优选地，在步骤S2中，若所述树脂为环氧树脂，则所述树脂有机溶液中树脂的浓度为25～50％。
优选地，所述树脂有机溶液中树脂的浓度为25～30％。
优选地，若所述树脂为酚醛树脂，则所述树脂有机溶液中树脂的浓度为20～50％。
优选地，所述树脂有机溶液中树脂的浓度为20～25％。
裂解后生成SiC、SiCN等不含氧的树脂，如聚碳硅烷等，则无需特别控制树脂的浓度，只要能满足后续浸渍-固化-裂解的要求即可。
优选地，在步骤S2中，在利用所述树脂有机溶液涂刷或者浸渍所述纤维预制件之前，还包括：
向所述树脂有机溶液中加入助剂，混匀；所述助剂包括固化剂、引发剂和催化剂。
实施例1
本实施例提供一种C/SiC复合材料构件的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备2块石墨平板，尺寸均为400mm×400mm×35mm(厚)，四周钻有合模用的螺栓通孔，作为合模模具。
S2：取3k碳纤维布，预先在纤维表面经CVD工艺沉积碳涂层(250nm厚度)后，裁剪成250mm×250mm的碳布25张，按10mm×10mm间距用3k碳纤维纱缝合。
S3：在石墨模具(下板)表面铺敷脱模纸，将碳布叠层置于脱模纸上；上板石墨模具表面也铺敷脱模纸，待用。
S4：取E44环氧树脂，用丙酮稀释成25％浓度的溶液，再加入二乙烯三胺(E44环氧树脂重量的8％)，搅拌均匀。
S5：用毛刷将环氧树脂溶液涂刷在碳布预制件上，确保溶液完全渗透预制件。
S6：合上石墨模具，在压机上略加压，使预制件成型到设计厚度5mm。室温放置24小时，使环氧树脂固化。
S7：将预制件连同石墨模具置于烘箱中120℃保温4小时，完成树脂后固化。
S8：将石墨模具用石墨螺栓固定后，放入高温裂解炉中，按照一定的升温制度，在氮气保护下1200℃裂解，冷却、拆模，即得到具有一定的刚度、厚度尺寸不再发生变化的平板毛坯件。
S9：按照现有工艺，采用浓度50％的聚碳硅烷/二甲苯溶液进行真空浸渍平板毛坯件，然后合模、固化、裂解，重复12次即获得C/SiC复合材料构件。
经检测，本实施例制备的C/SiC复合材料构件密度为1.82g/cm3，三点弯曲强度为396.0MPa。说明本实施例制备的复合材料构件和现有技术制备的同类构件性能相当。
实施例2
本实施例提供一种C/SiC复合材料构件的制备方法，步骤S1～3、S8～9与实施例1相同。
S4：取硼酚醛树脂，用无水乙醇配制成20％浓度的溶液。
S5：将碳布预制件置于真空浸渍罐中，真空浸渍硼酚醛溶液，然后取出。
S6：合上石墨模具，在热压机上略加压，使预制件成型到设计厚度5mm。按照固定制度(80℃/30分钟，120℃/120分钟，150℃/60分钟)在热压机上固化。固化结束后取出，脱模。
S7：将固化后的纤维布平板单独真空浸渍50％浓度的聚碳硅烷/二甲苯溶液，取出，稍晾干后，置于石墨模具中，合模。
本实施例制备的C/SiC复合材料的密度为1.82g/cm3，三点弯曲强度为420.0MPa。说明本实施例制备的复合材料构件和现有技术制备的同类构件性能相当。
实施例3
本实施例提供一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，步骤S1～3、S8～9与实施例1相同。
S4：配制聚碳硅烷/二乙烯基苯＝1/1重量的溶液，同时加入聚碳硅烷重量比例20×10-6g/mL的氯铂酸/乙醇溶液(以铂的重量计算)，搅拌均匀，备用。
S5：用毛刷将上述溶液涂刷在碳布预制件上，确保溶液完全完全渗透预制件。
S6：合上石墨模具，在热压机上略加压，使预制件厚度达到设计厚度5mm。按照固化制度(80℃/30分钟，120℃/60分钟，150℃/60分钟，180℃/60分钟)在固化。固化结束后脱模，取出样品。
S7：将样品装入石墨模具中。
本实施例制备的复合材料构件的密度为1.85g/cm3，三点弯曲强度为452.0MPa。说明本实施例制备的复合材料构件和现有技术制备的同类构件性能相当。
实施例4
本实施例提供一种C/SiCN复合材料构件的制备方法，步骤S1～8与实施例1相同。
S9：采用含乙烯基的聚硅氮烷作为先驱体，加入0.5％(重量)的引发剂过氧化二异丙苯(DCP)。真空浸渍平板毛坯件后，合模、固化(80℃/60分钟，120℃/120分钟)，裂解(120℃，N2)，重复8次即可获得C/SiCN复合材料构件。
经检测，本实施例制备的C/SiCN复合材料的密度为1.76g/cm3，三点弯曲强度为385.0MPa。说明本实施例制备的复合材料构件和现有技术制备的同类构件性能相当。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在阳模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，将纤维预制件仿形铺层在阳模表面；所述纤维预制件为碳纤维、沥青纤维或者SiC纤维；
S2：根据构件类型选取树脂，并配制成树脂有机溶液，利用所述树脂有机溶液涂刷或者浸渍所述纤维预制件；所述树脂有机溶液中树脂的浓度根据树脂的不同而不同，在20~50%之间；所述树脂为裂解后生成碳的树脂或者裂解后生成陶瓷的树脂；所述裂解后生成碳的树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂和氰酸树脂中的一种；所述裂解后生成陶瓷的树脂为聚碳硅烷、高含氢硅油和乙烯基聚硅氮烷中的一种；若所述树脂为环氧树脂，则所述树脂有机溶液中树脂的浓度为25~50%；若所述树脂为酚醛树脂，则所述树脂有机溶液中树脂的浓度为20~50%；
S3：在阴模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，然后与所述阳模合模，加热固化，裂解，冷却拆模，得到毛坯件；
或者，在阴模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，然后与所述阳模合模，加热固化，拆模，将固化后的纤维预制件浸渍陶瓷先驱体溶液，取出并合模，固化、裂解、拆模，得到毛坯件；
S4：将所述毛坯件浸渍陶瓷先驱体溶液，取出并合模，固化、裂解、拆模；
S5：重复步骤S4若干次，得到复合材料构件。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，若树脂为聚碳硅烷，则配制成树脂有机溶液的溶剂为二乙烯基苯；
若树脂为高含氢硅油，则配制成树脂有机溶液的溶剂为二乙烯基苯或者乙烯基硅氧烷；
若树脂为乙烯基聚硅氮烷，则配制成树脂有机溶液的溶剂为任一常用有机溶剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，若所述树脂为环氧树脂，则所述树脂有机溶液中树脂的浓度为25~30%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，若所述树脂为酚醛树脂，则所述树脂有机溶液中树脂的浓度20~25%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在利用所述树脂有机溶液涂刷或者浸渍所述纤维预制件之前，还包括：
向所述树脂有机溶液中加入助剂，混匀；所述助剂包括固化剂、引发剂和催化剂。
CN202210009475.1A 2022-01-05 2022-01-05 一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法 Active CN114180981B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210009475.1A CN114180981B (zh) 2022-01-05 2022-01-05 一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210009475.1A CN114180981B (zh) 2022-01-05 2022-01-05 一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114180981A CN114180981A (zh) 2022-03-15
CN114180981B true CN114180981B (zh) 2022-08-02

Family

ID=80545614

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210009475.1A Active CN114180981B (zh) 2022-01-05 2022-01-05 一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114180981B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105272262A (zh) * 2015-09-29 2016-01-27 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种提高SiC/SiC陶瓷基复合材料致密度的方法
CN110128158A (zh) * 2019-04-22 2019-08-16 湖南远辉复合材料有限公司 防热/隔热/承载一体化陶瓷基轻质夹芯结构及其制备方法
CN110216926A (zh) * 2019-04-22 2019-09-10 湖南远辉新材料研究院有限公司 一种可陶瓷化硅基树脂复合材料及其制备方法
JP6639712B1 (ja) * 2019-02-15 2020-02-05 桜宮化学株式会社 熱硬化性離型塗料および熱硬化性離型塗料キット

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100503518C (zh) * 2005-11-11 2009-06-24 中国人民解放军国防科学技术大学 先驱体法制备Cf/SiC耐高温抗冲刷热防护板的方法
CN101386540A (zh) * 2008-10-30 2009-03-18 肖青 陶瓷基复合材料及成形技术
IL213756A (en) * 2011-06-23 2016-02-29 Rehabit-Tec Ltd Device for restoration of damaged limb
CN102584307B (zh) * 2012-01-10 2013-06-26 中国人民解放军国防科学技术大学 C/SiC陶瓷基复合材料弹簧及其制备方法
CN103482980A (zh) * 2013-09-02 2014-01-01 湖北三江航天江北机械工程有限公司 C/SiC复合材料及其制备方法
CN105130496B (zh) * 2015-07-21 2017-09-08 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种用于高温超导磁体强固化的真空浸渍方法
FR3042188B1 (fr) * 2015-10-08 2017-11-24 Snecma Procede de fabrication d'un assemblage fibreux impregne
CN110183239A (zh) * 2019-04-22 2019-08-30 湖南远辉复合材料有限公司 一种陶瓷基复合材料点阵结构的组合式制备方法
CN110757841A (zh) * 2019-11-05 2020-02-07 山西金广丰线缆有限公司 一种碳纤维复合芯的生产方法
CN111086237A (zh) * 2019-11-22 2020-05-01 江苏恒神股份有限公司 一种碳纤维复合材料导流壳体的成型方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105272262A (zh) * 2015-09-29 2016-01-27 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种提高SiC/SiC陶瓷基复合材料致密度的方法
JP6639712B1 (ja) * 2019-02-15 2020-02-05 桜宮化学株式会社 熱硬化性離型塗料および熱硬化性離型塗料キット
CN110128158A (zh) * 2019-04-22 2019-08-16 湖南远辉复合材料有限公司 防热/隔热/承载一体化陶瓷基轻质夹芯结构及其制备方法
CN110216926A (zh) * 2019-04-22 2019-09-10 湖南远辉新材料研究院有限公司 一种可陶瓷化硅基树脂复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"前驱体法制备SiBONC陶瓷及其组织结构";白宏伟等;《稀有金属材料与工程》;20080131;第36-39页 *
"树脂传递模塑工艺的模内固化及复合材料脱模变形";王晓霞等;《高分子材料科学与工程》;20100930;第151-154页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114180981A (zh) 2022-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107187078B (zh) 一种碳纤维预浸料快速模压成型工艺
CN102936148B (zh) 一种高温炉用炭/炭复合材料的制备方法
CN109437956A (zh) 适用于热压法快速制备的碳碳复合材料平板及其制备方法
CN107226707B (zh) 一种SiC/Si-B-C-Zr陶瓷基复合材料的制备方法
CN103482980A (zh) C/SiC复合材料及其制备方法
CN110077013A (zh) 采用预浸胶连续纤维三维编织制造的复合材料及其方法
CN113816757A (zh) 一种碳碳复合材料保温桶快速制备方法
CN105110807B (zh) 用含硅芳炔树脂制备的C/C‑SiC复合材料及其制备方法
CN113860900A (zh) 一种高性能碳纤维复合材料板的快速制备方法
JP6562153B2 (ja) 繊維強化複合材料成形品およびその製造方法
CN102219537A (zh) 一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法
CN110116535A (zh) 一种连续cf/peek热塑性复合材料及其制备方法
CN114180981B (zh) 一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法
CN108218453B (zh) 一种薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法
CN114986673A (zh) SiC/SiC复合材料加筋壁板的整体成型模具及制备方法
CN107033328A (zh) 一种改性环氧树脂及基于该树脂制备的玻璃纤维增强板材
CN101864076A (zh) 苯乙炔基硅烷树脂改性氰酸酯树脂及其制备方法
CN117945776A (zh) 一种碳纤维网胎板材及其制备方法和应用
CN114920968B (zh) 轻质柔性复合材料及制备方法和应用
CN106007768A (zh) 一种高强轻质碳碳复合隔热材料的制备方法
CN107964217B (zh) 一种碳纤维增强复合材料树脂基体、碳纤维增强复合材料及其制备方法、乒乓球拍底板
CN214563570U (zh) 一种夹芯复合板
CN113667162B (zh) 一种提高硅树脂及其复合材料耐高温性能的方法
CN109940908A (zh) 一种碳纤维和酚醛树脂复合材料的成型工艺
CN108895101A (zh) 一种改性硅橡胶电梯刹车片的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant