CN114174453A - 粘合带 - Google Patents
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Abstract
本发明的粘合带具备基材和配置在该基材的至少单侧的粘合剂层，该粘合剂层包含热膨胀性微球和粘合剂，该热膨胀性微球由壳和该壳内包含的挥发性物质构成，构成该壳的树脂包含具有羧基的结构单元。一个实施方式中，构成上述壳的树脂的玻璃化转变温度(Tg)为120℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及粘合带。更详细而言，涉及能够响应于热刺激而表现出易剥离性的粘合带。
背景技术
作为在制造电子部件等的工序中出于对被加工品进行临时固定的目的而使用的粘合带，已知在临时固定时表现出粘合性且在不需要固定的情况下表现出剥离性那样的易剥离性粘合带。作为这种粘合带之一，研究了具有基材和粘合剂层且该粘合剂层含有粘合剂和发泡剂所代表的热膨胀性微球而构成的粘合带(例如专利文献1)。该粘合带在常温下所代表的较低温度下表现出期望的粘合力，另一方面，在加热至规定温度(发泡温度)以上的情况下，发泡剂膨胀，在粘合剂层表面产生凹凸，粘合力降低，即，能够加热剥离。对于这种粘合带而言，仅利用重力的作用也可剥离被粘物。
上述那样的粘合带存在有时粘合剂层自基材浮起、进而根据情况发生脱离的问题。可认为这是因为：粘合剂层的变形变大时，无法利用基材来限制粘合剂层的移动。温度越高，则粘合剂层的弹性模量越会降低，粘合剂层的变形量变得越大，因此，加热剥离时的粘合剂层的浮起/脱离成为问题。
上述那样的粘合带可用作热处理工序(例如加热工序、固化工序等)中的临时固定用带。加热工序中的临时固定用粘合带的发泡温度以高于工序温度的方式进行设定。近年来，出于提高热处理工序生产节拍的期望，该工序的热处理温度存在变高的倾向，因此，粘合带的发泡温度被设定得较高，其结果，呈现加热剥离时的粘合剂层容易发生浮起/脱离的状况。
作为防止加热剥离时的粘合剂层的浮起/脱离的方法，可列举出：在基材与粘合剂层之间设置底涂层的方法、使用高交联粘合剂来抑制粘合剂层变形的方法、减少热膨胀性微球的含量的方法等。然而，由在基材与粘合剂层之间设置底涂层的方法实现的效果有限，因粘合剂的种类而存在选择性，因此，不是根本性的解决方法。另外，在使用高交联粘合剂来抑制粘合剂层变形的方法中，存在因初始粘合性降低而导致被粘物保持性降低的问题，并且，在减少热膨胀性微球的含量的方法中，存在抑制加热剥离性的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-131507号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述现有课题而进行的，其目的在于，提供防止粘合剂层从基材上浮起的粘合带。
用于解决问题的方案
本发明的粘合带具备基材和配置在该基材的至少单侧的粘合剂层，该粘合剂层包含热膨胀性微球和粘合剂，该热膨胀性微球由壳和该壳内包含的挥发性物质构成，构成该壳的树脂包含具有羧基的结构单元。
一个实施方式中，构成上述壳的树脂的玻璃化转变温度(Tg)为120℃以上。
一个实施方式中，上述具有羧基的结构单元的含有比例相对于上述树脂100重量份为5重量份～97重量份。
一个实施方式中，上述挥发性物质为有机溶剂，该有机溶剂的沸点(bp)与构成上述壳的树脂的玻璃化转变温度(Tg)之差(Tg-bp)为0℃以上。
一个实施方式中，上述粘合剂为丙烯酸系粘合剂。
一个实施方式中，上述粘合材包含异氰酸酯系交联剂或环氧系交联剂。
一个实施方式中，在25℃的环境温度下，将上述粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的初始粘合力a为1.5N/20mm～20N/20mm。
一个实施方式中，将加热至130℃后再冷却至25℃的上述粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的粘合力b相对于在25℃的环境温度下将上述粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的初始粘合力a为50％以上。
一个实施方式中，将加热至130℃后再冷却至25℃这一循环进行两次后的本发明的粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的粘合力c相对于在25℃的环境温度下将上述粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的初始粘合力a为50％以上。
一个实施方式中，上述粘合带在上述基材的两侧具备上述粘合剂层。
一个实施方式中，在上述基材的一侧具备上述粘合剂层，在该基材的另一侧具备另外的粘合剂层。
发明的效果
根据本发明，可提供防止粘合剂层从基材上浮起的粘合带。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所述的粘合带的示意剖视图。
具体实施方式
A.粘合带的整体构成
图1的(a)和(b)是本发明的一个实施方式所述的粘合带的示意剖视图。粘合带100具备基材10和配置在基材10的至少单侧的粘合剂层20。图1的(c)是本发明的其它实施方式所述的粘合带的示意剖视图。粘合带200具备粘合剂层10和配置在粘合剂层10的至少单侧的另外的粘合剂层30。虽未图示，但上述粘合带中，作为除粘合剂层之外的层，可以进一步具备能够对上述粘合带赋予弹性的弹性层(后述E项)、以能够剥离的方式配置在粘合剂层上的分隔件(后述F项)等。
上述粘合剂层包含热膨胀性微球。该热膨胀性微球能够在规定温度下发生膨胀。包含这种热膨胀性微球的粘合剂层通过加热至规定温度以上而使热膨胀性微球发生膨胀，在粘合面(即粘合剂层表面)产生凹凸，粘合力降低或消失。例如，在电子部件(例如陶瓷电容器)的试验时、加工时等，将本发明的粘合带用作被试验体或被加工物的临时固定用片的情况下，在需要固定的情况下表现出必要的粘合性，其后，在剥离粘合带时，通过加热而使粘合力降低或消失，表现出良好的剥离性。
在25℃的环境温度下，将本发明的粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(例如厚度25μm)时的初始粘合力a优选为1.5N/20mm～20N/20mm，更优选为1.5N/20mm～18N/20mm，进一步优选为2.0N/20mm～12N/20mm。如果为这种范围，则能够得到例如作为在电子部件的制造中使用的临时固定用片而有用的粘合带。本说明书中，初始粘合力是指尚未历经50℃以上的热历程这一状态的粘合力。另外，粘合力是指：通过基于JIS Z 0237：2000的方法(贴合条件：2kg辊来回1次、拉伸速度：300mm/min、剥离角度：180°)而测得的粘合力。
将加热至130℃后再冷却至25℃的本发明的粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(例如厚度25μm)时的粘合力b为0.75N/20mm～20N/20mm，更优选为0.75N/20mm～18N/20mm，进一步优选为1.0N/20mm～12N/20mm。
将加热至130℃后再冷却至25℃的本发明的粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(例如厚度25μm)时的粘合力b相对于初始粘合力a优选为50％以上、更优选为80％以上、进一步优选为90％以上。
将加热至130℃后再冷却至25℃这一循环进行两次后的本发明的粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(例如厚度25μm)时的粘合力c为0.75N/20mm～20N/20mm，更优选为0.75N/20mm～18N/20mm，进一步优选为1.0N/20mm～12N/20mm。
将加热至130℃后再冷却至25℃这一循环进行两次后的本发明的粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(例如厚度25μm)时的粘合力c相对于初始粘合力a优选为50％以上、更优选为80％以上、进一步优选为90％以上。
本发明的粘合带的厚度优选为30μm～500μm，更优选为40μm～300μm。
B.粘合剂层
如上所述，上述粘合剂层包含热膨胀性微球。从实用方面来说，粘合剂层还包含粘合剂。
B-1.热膨胀性微球
热膨胀性微球由壳(shell)和该壳内包含的挥发性物质(代表而言，为有机溶剂)构成。
构成上述壳的树脂包含具有羧基的结构单元。如果利用具有羧基的树脂来构成壳，则该羧基与粘合剂层中的构成粘合剂的基础聚合物相互作用，对粘合剂赋予内聚性。其结果，在本发明的粘合带中，粘合剂层的变形受到抑制，在高温下也能够防止粘合剂层从基材上浮起或脱离等不良情况。如果使用这种本发明的粘合带，则可防止加热剥离时在被粘物上的残胶。具有羧基的结构单元可以是源自例如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、柠康酸等含羧基单体的结构单元。
构成上述壳的树脂可以进一步包含除具有羧基的结构单元之外的源自能够自由基聚合的单体的结构单元。作为该单体，可列举出例如丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、α-乙氧基丙烯腈、富马酸腈等腈单体；偏二氯乙烯；乙酸乙烯酯；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、丙烯酸β-羧基乙酯等(甲基)丙烯酸酯；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯单体；丙烯酰胺、取代丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、取代甲基丙烯酰胺等酰胺单体等。一个实施方式中，构成上述壳的树脂包含：具有羧基的结构单元；以及选自由源自丙烯酸异冰片酯的结构单元、源自甲基丙烯腈的结构单元、源自丙烯腈的结构单元、源自(甲基)丙烯酸甲酯的结构单元和源自偏二氯乙烯的结构单元组成的组中的至少一种。构成上述壳的树脂优选包含具有羧基的结构单元、以及源自甲基丙烯腈和/或丙烯腈的结构单元。
在构成上述壳的树脂中，具有羧基的结构单元的含有比例相对于树脂100重量份优选为5重量份～97重量份，更优选为5重量份～90重量份，进一步优选为5重量份～85重量份，特别优选为5重量份～80重量份，最优选为10重量份～75重量份。如果是这种范围，则在控制热膨胀性微球的生产率、粒径的的状态下，粘合剂层的变形受到抑制，在高温下也能够防止粘合剂层从基材上浮起或脱离等不良情况。若具有羧基的结构单元的含有比例少于上述范围，则有可能热膨胀性微球中保有的羧基的比例降低，与粘合剂中的基础聚合物的相互作用不充分，得不到上述效果。若具有羧基的结构单元的含有比例多于上述范围，则有可能在制造热膨胀性微球时难以控制反应性、粒径，生产率降低。
形成上述壳的树脂可以为交联体。通过交联而能够调整聚合物的排除自由体积，由此，能够控制所内含的挥发性物质的扩散性、壳的膨胀性等。该交联体可以进一步包含源自在分子内具有2个以上聚合性双键的单体的结构单元。一个实施方式中，组合使用上述能够自由基聚合的单体和在分子内具有2个以上聚合性双键的单体。作为在分子内具有2个以上聚合性双键的单体，可列举出例如二乙烯基苯、二乙烯基萘等芳香族二乙烯基化合物；甲基丙烯酸烯丙酯、三丙烯酰基缩甲醛、异氰酸三烯丙酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、PEG#200二(甲基)丙烯酸酯、PEG#400二(甲基)丙烯酸酯、PEG#600二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、EO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基-三环癸烷二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇丙烯酸苯甲酸酯、三羟甲基丙烷丙烯酸苯甲酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-丙烯酰氧基丙酯、羟基特戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯六亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸酯预聚物、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯甲苯二异氰酸酯氨基甲酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯六亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯甲苯二异氰酸酯氨基甲酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯异佛尔酮二异氰酸酯氨基甲酸酯预聚物等。
构成上述壳的树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为120℃以上，更优选为125℃以上，进一步优选为130℃以上，特别优选为135℃以上。通过使用包含具有这种玻璃化转变温度的壳的热膨胀性微球，从而能够得到该热膨胀性微球的发泡温度难以变动的粘合带。更详细而言，以往的发泡剂在发泡温度以下进行了加热时，存在因该热历程而导致发泡温度降低的倾向，但通过使用包含上述壳的热膨胀性微球，从而可防止由热历程导致的发泡温度降低。上述玻璃化转变温度可通过Fox的计算式来求出。如下述所示那样，Fox的计算式是指：共聚物的玻璃化转变温度Tg(℃)与将构成共聚物的单体(monomer)分别均聚而得的均聚物(homopolymer)的玻璃化转变温度Tgi(℃)的关系式。需要说明的是，以下的Fox式中，Tg(℃)表示共聚物的玻璃化转变温度，Wi表示单体i的重量分率，Tgi(℃)表示由单体i形成的均聚物的玻璃化转变温度。
1/(273+Tg)＝Σ(Wi/(273+Tgi))
作为由单体形成的均聚物的玻璃化转变温度，甲基丙烯酸均聚物：228℃、丙烯腈均聚物：97℃、甲基丙烯酸甲酯均聚物：102℃、甲基丙烯腈均聚物：120℃、偏二氯乙烯均聚物：75℃、丙烯酸异冰片酯均聚物：97℃。另外，作为除它们之外的均聚物的玻璃化转变温度，可以使用“Polymer Handbook”(第4版、John Wiley&Sons,Inc、1999年)中记载的值。需要说明的是，该文献中记载有多个Tg值时，采用“conventional(常规)”的值。
上述壳的厚度优选为1μm～15μm，更优选为1μm～7μm，进一步优选为1μm～5μm。
代表而言，上述壳内包含的挥发性物质为有机溶剂。作为该有机溶剂，可列举出例如碳原子数3～8的直链状的脂肪族烃及其氟化物、碳原子数3～8的支链状的脂肪族烃及其氟化物、碳原子数3～8的直链状的脂环族烃及其氟化物、具有碳原子数为2～8的烃基的醚化合物、或者该烃基的一部分氢原子被氟原子取代的化合物等。一个实施方式中，作为有机溶剂，可使用丙烷、环丙烷、丁烷、环丁烷、异丁烷、戊烷、环戊烷、新戊烷、异戊烷、己烷、环己烷、2-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、庚烷、环庚烷、辛烷、环辛烷、甲基庚烷类、三甲基戊烷类等仅由氢原子和碳原子构成的烃类；C3F7OCH3、C4F9OCH3、C4F9OC2H5等氢氟醚类等。这些有机溶剂可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。上述有机溶剂具有下述优点：与形成壳的树脂和/或粘合剂的亲和性低，难以溶解壳和/或粘合剂，不易使热性质等物性发生变化。另外，从工业利用的观点出发，优选为仅由氢原子和碳原子构成的烃类。
一个实施方式中，作为仅由氢原子和碳原子构成的烃类，可使用支链状的烃类(例如异丁烷、异戊烷等)。支链状的烃类不易带电，如果使用该溶剂，则能够防止由带电导致的起火等事故。
上述有机溶剂的沸点优选为-50℃～100℃，更优选为-20℃～100℃。如果是这种范围，则可获得壳能够良好膨胀而不破坏的热膨胀性微球。需要说明的是，有机溶剂的沸点过低时，用于抑制在制造热膨胀微球时的挥发的操作有可能变得繁杂。
上述有机溶剂的沸点(bp)与构成上述壳的树脂的玻璃化转变温度(Tg)之差(Tg-bp)优选为0℃以上，更优选为0℃～200℃，进一步优选为50℃～150℃。若使用沸点比壳的玻璃化转变温度更高的有机溶剂，则有可能因加热有机溶剂时产生的压力而导致壳被破坏，进而粘合剂飞散等，阻碍对本申请期待的功能、效果。需要说明的是，使用两种以上的有机溶剂(混合溶剂)时，“有机溶剂的沸点(bp)”是指通过(各有机溶剂的沸点之和)/(有机溶剂的种类数)而算出的值。
上述有机溶剂的含有比例相对于热膨胀性微球的加热前重量优选为5重量％～35重量％，更优选为10重量％～30重量％。如果为这种范围，则可获得能够稳定膨胀的热膨胀性。含有比例小于5重量％时，有可能加热时的膨胀不充分，难以形成粘合剂凹凸，发生加热剥离不良，产生残胶。含有比例超过35重量％时，有可能在加热时膨胀变得过大，粘合剂层从基材上剥离。
在25℃的环境温度下，使上述热膨胀性微球发泡前的该热膨胀性微球的平均粒径(个数基准)优选为5μm～30μm，更优选为5μm～28μm，进一步优选为10μm～25μm。如果为这种范围，则能够得到粘合剂层中的分散性高的热膨胀性微球。以分散性高的状态包含热膨胀性微球的粘合剂层的因加热而产生的凹凸的均匀性高，能够表现出优异的剥离性。上述热膨胀性微球的平均粒径可通过例如将该热膨胀性微球聚合时的条件来控制(详见后述)。平均粒径可通过激光散射法中的粒度分布测定法来测定。更具体而言，平均粒径可如下测定：使所用的热膨胀性微球分散至规定溶剂(例如水)后，使用粒度分布测定装置(例如岛津制作所制的商品名“SALD-2000J”)来测定。
上述热膨胀性微球的发泡温度优选为150℃～280℃，更优选为155℃～260℃。本说明书中，热膨胀性微球的发泡温度可相当于粘合带的粘合力达到1.0N/20mm以下且达到初始粘合力的50％以下时的温度。
一个实施方式中，热膨胀性微球的含有比例用自截面测得的热膨胀性微球的面积比例表示。将规定截面中的粘合剂层的截面积设为A，将该截面中的热膨胀性微球的截面积设为B时，热膨胀性微球的截面积B的比例相对于粘合剂层的截面积A优选为3％～75％，更优选为3.5％～70％。截面积B的比例小于3％时，有可能即便加热而使热膨胀微球膨胀，在粘合剂表面产生的凹凸也不充分，得不到期望的剥离性。另一方面，截面积B的比例超过75％时，有可能粘合剂层的体积变化变得过大，在基材与粘合剂层之间发生浮起/剥离，另外，有可能粘合剂层中的粘合剂含有比例低，得不到期望的粘合力。需要说明的是，热膨胀性微球的截面积B的比例可如下求出：例如，利用电子显微镜(例如日立科技公司制、商品名“S-3400N低真空扫描电子显微镜”)来观察粘合剂层的截面，对由此得到的图像适当进行处理来求出。例如，将该图像输出至纸上，根据粘合剂层部分(即，包含热膨胀性微球的粘合剂层整体)的纸重量a和仅切出热膨胀性微球部分而得的纸的重量b，利用b/a×100的式子来求出。
热膨胀性微球的含有比例相对于粘合剂层100重量份优选为5重量份～80重量份，更优选为5重量份～60重量份，进一步优选为10重量份～50重量份。如果为这种范围，则能够实现上述那样的热膨胀性微球的截面积B的比例。另外，为了将热膨胀性微球的含有比例设为上述范围，且不使热膨胀微球在粘合剂层中偏重存在，通过至即将进行涂布工序之前为止对粘合剂层形成用组合物进行搅拌等操作，从而能够将热膨胀性微球的截面积B设为优选的范围。热膨胀性微球的含有比例通过下述式来求出。热膨胀性微球的重量通过测定从粘合剂层中取出的热膨胀性微球的重量来求出。
热膨胀性微球的含有比例(重量％)＝热膨胀性微球的重量/粘合剂层的重量×100
上述热膨胀性微球可通过任意且适当的方法来制造。一个实施方式中，上述热膨胀性微球通过悬浮聚合法来获得。悬浮聚合通常通过使单体(壳形成材料)和有机溶剂分散在含有分散剂的水系分散介质中，并在有机溶剂的存在下使单体聚合来进行。另外，也可以利用使分散稳定的分散稳定剂。作为水系分散介质中的分散稳定剂，可列举出例如二氧化硅、氢氧化镁、磷酸钙、氢氧化铝等无机微粒等。另外，作为分散稳定辅助剂，可以使用例如二乙醇胺与脂肪族二羧酸的缩合产物、聚乙烯基吡咯烷酮、甲基纤维素、聚环氧乙烷、聚乙烯醇、各种乳化剂等。
可利用上述悬浮聚合的聚合条件、混合成分的种类/添加量等来控制粒径、有机溶剂的含量等热膨胀性微球的特性。例如，通过减少分散剂的添加量、减慢聚合时的搅拌速度等操作，从而能够得到大粒径的热膨胀性微球。另外，如果增加单体的配混量或减慢聚合时的搅拌速度，则能够得到壳的厚度大的热膨胀性微球。
B-2.粘合剂
作为构成上述粘合剂层的粘合剂，只要能够获得本发明的效果，就可使用任意且适当的粘合剂。作为上述粘合剂，可列举出例如丙烯酸系粘合剂、有机硅系粘合剂、乙烯基烷基醚系粘合剂、聚酯系粘合剂、聚酰胺系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、氟系粘合剂、苯乙烯-二烯嵌段共聚物系粘合剂、活性能量射线固化型粘合剂等。其中，优选为丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂或有机硅系粘合剂，更优选为丙烯酸系粘合剂。
上述粘合剂的凝胶分数优选为20重量％～100重量％，更优选为30重量％～99重量％，进一步优选为50重量％～99重量％。该凝胶分数小于20重量％时，即便热膨胀微球发生膨胀而在粘合剂层表面产生凹凸，粘合剂层也有可能发生流动而使凹凸在短时间内消失。另一方面，凝胶分数超过99重量％时，有可能阻碍热膨胀性微球的加热膨胀而不产生充分的凹凸，或者即便在产生凹凸的情况下，也会发生热膨胀微球爆炸而使热膨胀微球的壳、周围的粘合剂层飞散等现象，残胶性恶化。粘合剂的凝胶分数可通过调节构成粘合剂的基础聚合物的组成、向粘合剂中添加的交联剂的种类、含量、增稠剂的种类、含量等来控制。凝胶分数的测定方法如下所示。
取样粘合剂约0.1g并精密称量(试样的重量)，将该样品用网状片(商品名“NTF-1122”、日东电工公司制)包裹后，在约50ml的甲苯中以室温浸渍一星期。其后，从甲苯中取出溶剂不溶成分(网状片的内容物)，以70℃使其干燥约5小时，称量干燥后的溶剂不溶成分(浸渍·干燥后的重量)，由下述式(a)算出凝胶分数(重量％)。
凝胶分数(重量％)＝[(浸渍·干燥后的重量)/(试样的重量)]×100(a)
上述粘合剂中包含的基础聚合物优选具有OH基或COOH基。如果使用这种基础聚合物，则本发明的效果变得更显著。另外，如果使用上述基础聚合物，则能够使用交联剂来调整上述凝胶分数。另外，可利用不与交联剂发生反应的OH基或COOH基的量来调整基于氢键等分子间力的基础聚合物的内聚性。由此，能够控制因热膨胀性微球的膨胀而产生的粘合剂表面的凹凸形状。
上述基础聚合物的酸值优选为0～100，更优选为10～80，进一步优选为20～50。需要说明的是，粘合剂层中的聚合物的酸值可通过提取粘合剂层中的溶剂可溶成分来测定。具体而言，可通过以下的方法来提取溶剂可溶成分。
(i)将粘合剂层投入至溶剂中，制备使粘合剂层中的溶剂可溶成分溶解于上述溶剂的溶液试样。
作为溶剂，考虑到极性等，可以使用以任意比率包含选自氯仿(CHCl3)、二氯甲烷(CH2Cl2)、四氢呋喃(THF)、丙酮、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、乙醇、甲苯和水等中的任一种溶剂或两种以上的混合溶剂。
典型而言，向粘合剂层0.2g左右中添加溶剂30mL左右，在从室温起至所用溶剂的沸点左右为止的温度区域内，搅拌30分钟～12小时左右。根据需要，例如在分析对象成分的提取效率低时等，可以向分取上述溶液后的试样中重新添加与所分取的溶液大致等量的溶剂并搅拌，将分取该溶液的操作反复1次或多次来制备溶液试样。
(ii)通过蒸发等方法，从上述溶液试样中去除溶剂，从而能够取出溶剂可溶性聚合物。
需要说明的是，溶剂可溶性聚合物中有时包含未反应交联剂的低分子量成分等不成为测定对象的溶剂可溶成分。此时，利用将上述溶液试样投入至仅聚合物成分不溶的溶剂中的方法(再沉淀法)、使用了上述溶液试样的凝胶过滤色谱法进行分子量分级(分取液相色谱法)等，从而制备仅由测定对象组成的溶剂可溶性聚合物。
(丙烯酸系粘合剂)
作为上述丙烯酸系粘合剂，可列举出例如以将(甲基)丙烯酸烷基酯中的1种或2种以上用作单体成分的丙烯酸系聚合物(均聚物或共聚物)作为基础聚合物的丙烯酸系粘合剂等。作为(甲基)丙烯酸烷基酯的具体例，可列举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯。其中，优选可以使用具有碳原子数为4～18的直链状烷基或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。
上述丙烯酸系聚合物中，出于改善内聚力、耐热性、交联性等的目的，根据需要可以包含与能够与上述(甲基)丙烯酸烷基酯共聚的其它单体相对应的单元。作为这种单体，可列举出例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等含羧基单体；马来酸酐、衣康酸酐等酸酐单体；(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸羟基己酯、(甲基)丙烯酸羟基辛酯、(甲基)丙烯酸羟基癸酯、(甲基)丙烯酸羟基月桂酯、甲基丙烯酸(4-羟基甲基环己基)甲酯等含羟基单体；苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯酰胺丙磺酸、(甲基)丙烯酸磺基丙酯、(甲基)丙烯酰氧基萘磺酸等含磺酸基单体；(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺等(N-取代)酰胺系单体；(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸-N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸氨基烷基酯系单体；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯系单体；N-环己基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-月桂基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺等马来酰亚胺系单体；N-甲基衣康酰亚胺、N-乙基衣康酰亚胺、N-丁基衣康酰亚胺、N-辛基衣康酰亚胺、N-2-乙基己基衣康酰亚胺、N-环己基衣康酰亚胺、N-月桂基衣康酰亚胺等衣康酰亚胺系单体；N-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-6-氧基六亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-8-氧基八亚甲基琥珀酰亚胺等琥珀酰亚胺系单体；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌嗪、乙烯基吡嗪、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基噁唑、乙烯基吗啉、N-乙烯基羧酸酰胺类、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己内酰胺等乙烯基系单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含环氧基的丙烯酸系单体；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸四氢糠酯、氟代(甲基)丙烯酸酯、有机硅(甲基)丙烯酸酯等具有杂环、卤素原子、硅原子等的丙烯酸酯系单体；己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯等多官能单体；异戊二烯、丁二烯、异丁烯等烯烃系单体；乙烯基醚等乙烯基醚系单体等。这些单体可以单独使用或组合使用两种以上。
(有机硅系粘合剂)
作为上述有机硅系粘合剂，只要能够得到本发明的效果，就可以使用任意且适当的粘合剂。作为上述有机硅系粘合剂，优选使用例如以包含有机聚硅氧烷的有机硅橡胶或有机硅树脂等作为基础聚合物的有机硅系粘合剂。作为构成有机硅系粘合剂的基础聚合物，可以使用将上述有机硅橡胶或有机硅树脂进行交联而得到的基础聚合物。需要说明的是，本说明书中，“有机硅橡胶”是指作为主成分的二有机硅氧烷(D单元)连结成直链状而得的聚合物(例如粘度为1000Pa·s)，“有机硅树脂”是指由作为主成分的三有机硅半氧烷(triorganosilhemioxane)(M单元)和硅酸盐(Q单元)构成的聚合物(“粘合剂(薄膜/带)的材料设计和功能性赋予(日文：粘着剤(フィルム·テープ)の材料設計と機能性付与)”、技术信息协会、2009年9月30日刊发)。
作为上述有机硅橡胶，可列举出例如包含二甲基硅氧烷作为结构单元的有机聚硅氧烷等。根据需要可以向有机聚硅氧烷中导入官能团(例如乙烯基)。有机聚硅氧烷的重均分子量优选为100,000～1,000,000，更优选为150,000～500,000。重均分子量可通过GPC(溶剂：THF)进行测定。
作为上述有机硅树脂，可列举出例如包含选自R3SiO1/2结构单元、SiO2结构单元、RSiO3/2结构单元和R2SiO结构单元中的至少1种结构单元的有机聚硅氧烷(R为一价烃基或羟基)。
上述有机硅橡胶与有机硅树脂可以组合使用。有机硅粘合剂中的有机硅橡胶与有机硅树脂的重量比(橡胶：树脂)优选为100：0～100：220，更优选为100：0～100：180，进一步优选为100：10～100：100。有机硅橡胶和有机硅树脂可以单纯的混合物的形式而包含在有机硅系粘合剂中，也可以以有机硅橡胶与有机硅树脂经部分缩合而成的形态而包含在有机硅系粘合剂中。橡胶：树脂比还可以由通过29Si-NMR测定有机硅粘合剂的组成而得到的Q单元(树脂)与D单元(橡胶)之比来求出。
(橡胶系粘合剂)
作为上述橡胶系粘合剂，只要能够得到本发明的效果，就可以使用任意且适当的粘合剂。作为上述橡胶系粘合剂，优选使用例如以如下橡胶等作为基础聚合物的橡胶系粘合剂：天然橡胶；聚异戊二烯橡胶、丁二烯橡胶、苯乙烯·丁二烯(SB)橡胶、苯乙烯·异戊二烯(SI)橡胶、苯乙烯·异戊二烯·苯乙烯嵌段共聚物(SIS)橡胶、苯乙烯·丁二烯·苯乙烯嵌段共聚物(SBS)橡胶、苯乙烯·乙烯·丁烯·苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)橡胶、苯乙烯·乙烯·丙烯·苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)橡胶、苯乙烯·乙烯·丙烯嵌段共聚物(SEP)橡胶、再生橡胶、丁基橡胶、聚异丁烯橡胶、或者它们的改性物等合成橡胶。
(添加剂)
上述粘合剂根据需要可以包含任意且适当的添加剂。作为该添加剂，可列举出例如交联剂、增粘剂、增塑剂、颜料、染料、填充剂、防老剂、导电材、抗静电剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、剥离调节剂、软化剂、表面活性剂、阻燃剂、抗氧化剂等。
作为上述增粘剂，可以使用任意且适当的增粘剂。作为增粘剂，可以使用例如增粘树脂。作为增粘树脂的具体例，可列举出松香系增粘树脂(例如未改性松香、改性松香、松香酚系树脂、松香酯系树脂等)、萜烯系增粘树脂(例如萜烯系树脂、萜烯酚系树脂、苯乙烯改性萜烯系树脂、芳香族改性萜烯系树脂、加氢萜烯系树脂)、烃系增粘树脂(例如脂肪族系烃树脂、脂肪族系环状烃树脂、芳香族系烃树脂(例如苯乙烯系树脂、二甲苯系树脂等)、脂肪族-芳香族系石油树脂、脂肪族-脂环族系石油树脂、加氢烃树脂、香豆酮系树脂、香豆酮茚系树脂等)、酚系增粘树脂(例如烷基苯酚系树脂、二甲苯甲醛系树脂、甲阶酚醛、酚醛清漆等)、酮系增粘树脂、聚酰胺系增粘树脂、环氧系增粘树脂、弹性体系增粘树脂等。
上述增粘剂的添加量相对于基础聚合物100重量份优选为5重量份～100重量份，更优选为5重量份～50重量份。
作为上述交联剂，可列举出例如异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、三聚氰胺系交联剂、过氧化物系交联剂、以及脲系交联剂、金属醇盐系交联剂、金属螯合物系交联剂、金属盐系交联剂、碳二亚胺系交联剂、噁唑啉系交联剂、氮丙啶系交联剂、胺系交联剂等。其中，优选为异氰酸酯系交联剂或环氧系交联剂。
作为上述异氰酸酯系交联剂的具体例，可列举出亚丁基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类；亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯类；三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚物加成物(日本聚氨酯工业公司制、商品名“CORONATE L”)、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚物加成物(日本聚氨酯工业公司制、商品名“CORONATE HL”)、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体(日本聚氨酯工业公司制、商品名“CORONATE HX”)等异氰酸酯加成物等。异氰酸酯系交联剂的含量可根据期望的粘合力、粘合剂层的弹性等而设定至任意且适当的量，相对于基础聚合物100重量份，代表而言，为0.1重量份～20重量份，更优选为0.5重量份～10重量份。
作为上述环氧系交联剂，可列举出例如N,N,N’,N’-四缩水甘油基间苯二甲胺、二缩水甘油基苯胺、1,3-双(N,N-缩水甘油基氨基甲基)环己烷(三菱瓦斯化学公司制、商品名“TETRAD C”)、1,6-己二醇二缩水甘油醚(共荣社化学公司制、商品名“EPOLIGHT 1600”)、新戊二醇二缩水甘油醚(共荣社化学公司制、商品名“EPOLIGHT 1500NP”)、乙二醇二缩水甘油醚(共荣社化学公司制、商品名“EPOLIGHT 40E”)、丙二醇二缩水甘油醚(共荣社化学公司制、商品名“EPOLIGHT 70P”)、聚乙二醇二缩水甘油醚(日本油脂公司制、商品名“EPIOL E-400”)、聚丙二醇二缩水甘油醚(日本油脂公司制、商品名“EPIOL P-200”)、山梨糖醇聚缩水甘油醚(Nagase ChemteX公司制、商品名“DENACOL EX-611”)、甘油聚缩水甘油醚(NagaseChemteX公司制、商品名“DENACOL EX-314”)、季戊四醇聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚(Nagase ChemteX公司制、商品名“DENACOL EX-512”)、脱水山梨糖醇聚缩水甘油醚、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基三(2-羟基乙基)异氰脲酸酯、间苯二酚二缩水甘油醚、双酚-S-二缩水甘油醚、分子内具有2个以上环氧基的环氧系树脂等。环氧系交联剂的含量可根据期望的粘合力、粘合剂层的弹性等而设定至任意且适当的量，相对于基础聚合物100重量份，代表而言，为0.01重量份～10重量份，更优选为0.03重量份～5重量份。
作为上述增塑剂，可以使用任意且适当的增塑剂。作为增塑剂的具体例，可列举出例如偏苯三甲酸酯系增塑剂、均苯四甲酸酯系增塑剂、聚酯系增塑剂、己二酸系增塑剂等。其中，优选为偏苯三甲酸酯系增塑剂(例如偏苯三甲酸三(正辛酯)、偏苯三甲酸三(2-乙基己酯)等)或均苯四甲酸酯系增塑剂(例如均苯四甲酸四(正辛酯)、均苯四甲酸四(2-乙基己酯)等)。增塑剂可以单独使用或组合使用两种以上。增塑剂的含量相对于基础聚合物100重量份优选为1重量份～20重量份，更优选为1重量份～5重量份。
B-3.粘合剂层的特性
23℃下的上述粘合剂层的基于纳米压痕法的弹性模量优选为0.1MPa～500MPa，更优选为0.5MPa～400MPa。基于纳米压痕法的弹性模量如下求出：将自粘合剂层表面起为3μm左右的内侧且不存在热膨胀微球的部位(距离热膨胀微球的壳表面为1μm以上的部位)作为测定对象，将压头向粘合剂层按压，针对此时对于压头的负载载荷和压痕深度，在负载时、卸载时连续进行测定，由所得的负载载荷-压痕深度曲线来求出。本说明书中，基于纳米压痕法的弹性模量是指：将测定条件设为负载/卸载速度：1000nm/s、压痕深度：800nm，并如上那样测定而得到的弹性模量。
上述粘合剂层的厚度优选为5μm～300μm，更优选为5μm～250μm，进一步优选为5μm～100μm，特别优选为5μm～60μm。
B-4.其它成分
上述粘合剂层中，只要能够得到本发明的效果，就可以进一步包含任意且适当的其它成分。作为其它成分，可列举出例如珠。作为该珠，可列举出例如玻璃珠、树脂珠等。如果向粘合剂层中添加这种珠，能够可获得能够提高粘合剂层的弹性模量、能够以更良好的精度对被加工物进行加工的粘合带。珠的平均粒径例如为0.01μm～50μm。珠的添加量相对于粘合剂层100重量份例如为10重量份～200重量份、优选为20重量份～100重量份。
C.基材
作为上述基材，可列举出例如树脂片、无纺布、纸、金属箔、织布、橡胶片、发泡片、它们的层叠体(尤其是包含树脂片的层叠体)等。作为构成树脂片的树脂，可列举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚酰胺(尼龙)、全芳香族聚酰胺(芳族聚酰胺)、聚酰亚胺(PI)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯硫醚(PPS)、氟系树脂、聚醚醚酮(PEEK)等。作为无纺布，可列举出包含马尼拉麻的无纺布等基于具有耐热性的天然纤维的无纺布；聚丙烯树脂无纺布、聚乙烯树脂无纺布、酯系树脂无纺布等合成树脂无纺布等。作为金属箔，可列举出铜箔、不锈钢箔、铝箔等。作为纸，可列举出日本纸、牛皮纸等。
上述基材的厚度可根据期望的强度或柔软性、以及使用目的等而设定至任意且适当的厚度。基材的厚度优选为1000μm以下，更优选为1μm～1000μm，进一步优选为1μm～500μm，特别优选为3μm～300μm，最优选为5μm～250μm。
上述基材可以实施了表面处理。作为表面处理，可列举出例如电晕处理、铬酸处理、臭氧暴露、火焰暴露、高压电击暴露、电离辐射线处理、基于底涂剂的涂布处理等。
作为上述有机涂布材料，可列举出例如塑料硬涂材料II(CMC出版、(2004))中记载的材料。优选使用氨基甲酸酯系聚合物，更优选使用聚丙烯酸类氨基甲酸酯、聚酯氨基甲酸酯或它们的前体。这是因为在基材上的涂布/涂覆是简便的，且工业上可选择多种材料，能够廉价地获取。该氨基甲酸酯系聚合物是例如由异氰酸酯单体与含醇性羟基的单体(例如含羟基的丙烯酸类化合物或含羟基的酯化合物)的反应混合物形成的聚合物。有机涂布材料中，作为任选的添加剂，可以包含多胺等扩链剂、防老剂、氧化稳定剂等。有机涂布层的厚度没有特别限定，例如适合为0.1μm～10μm左右，优选为0.1μm～5μm左右，更优选为0.5μm～5μm左右。
D.另外的粘合剂层
作为上述另外的粘合剂层，可形成任意且适当的粘合剂层。作为形成另外的粘合剂层的粘合剂，可列举出例如橡胶系粘合剂、丙烯酸系粘合剂、乙烯基烷基醚系粘合剂、有机硅系粘合剂、聚酯系粘合剂、聚酰胺系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、氟系粘合剂、苯乙烯-二烯嵌段共聚物系粘合剂等。可以向粘合剂中配混例如增塑剂、填充剂、表面活性剂、防老剂、粘合性赋予剂等公知或惯用的添加剂。
另外的粘合剂层的厚度优选为300μm以下，更优选为1μm～300μm，进一步优选为5μm～100μm。
E.弹性层
本发明的粘合带可以进一步具备弹性层。弹性层可配置于粘合剂层的单面。粘合带具备基材时，弹性层可配置在粘合剂层与基材之间。通过具备弹性层，从而对于被粘物的追随性提高。另外，具备弹性层的粘合带在剥离时进行加热时，粘合剂层的面方向的变形(膨胀)受到束缚，优先发生厚度方向的变形。其结果，剥离性提高。
上述弹性层包含基础聚合物，作为该基础聚合物，可使用作为构成上述粘合剂层的基础聚合物而例示的聚合物。一个实施方式中，上述弹性层可以包含天然橡胶、合成橡胶、合成树脂等。作为该合成橡胶和合成树脂，可列举出腈系、二烯系、丙烯酸系的合成橡胶；聚烯烃系、聚酯系等的热塑性弹性体；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；聚氨酯；聚丁二烯；软质聚氯乙烯等。构成上述弹性层的基础聚合物可以与形成上述粘合剂层的基础聚合物相同，也可以不同。上述弹性层可以为由上述基础聚合物形成的发泡薄膜。该发泡薄膜可通过任意且适当的方法来获得。需要说明的是，弹性层和粘合剂层可以利用基础聚合物的差异和/或发泡剂的有无(弹性层不含发泡剂)来区分。更详细而言，弹性层和粘合剂层由不同的基础聚合物形成的情况等能够通过截面观察来识别弹性层与粘合剂层的界面的情况下，弹性层与粘合剂层的边界用该界面来规定。另外，无法通过截面观察来识别弹性层与粘合剂层的界面的情况下，通过截面观察而观察到发泡剂的区域为粘合剂层。
上述弹性层根据需要可以包含任意且适当的添加剂。作为该添加剂，可列举出例如交联剂、硫化剂、增粘树脂、增塑剂、柔软剂、填充剂、防老剂等。使用聚氯乙烯等硬质树脂作为基础聚合物时，优选组合使用增塑剂和/或柔软剂，形成具有期望弹性的弹性层。
上述弹性层的厚度优选为3μm～200μm，更优选为5μm～100μm。如果为这种范围，则能够充分发挥弹性层的上述功能。
上述弹性层在25℃下的拉伸弹性模量优选为0.01MPa～500MPa，更优选为0.05MPa～500MPa，进一步优选为0.1MPa～500MPa。如果为这种范围，则能够充分发挥弹性层的上述功能。需要说明的是，拉伸弹性模量可按照JIS K7161：2008来测定。
F.分隔件
本发明的粘合带根据需要可以进一步具备分隔件。该分隔件的至少一个面成为剥离面，可以为了保护上述粘合剂层而设置。分隔件可以由任意且适当的材料构成。
G.粘合带的制造方法
本发明的粘合带可通过任意且适当的方法来制造。关于本发明的粘合带，可列举出例如下述方法：在基材上直接涂布包含粘合剂和热膨胀性微球的粘合剂层形成用组合物的方法；或者，将在任意且适当的基体上涂布粘合剂层形成用组合物而形成的涂布层转印至基材的方法等。粘合剂层形成用组合物可以包含任意且适当的溶剂。另外，利用包含粘合剂的组合物来形成粘合剂涂布层后，对该粘合剂涂布层撒上热膨胀性微球，然后使用层压机等将该热膨胀性微球埋入该涂布层中，从而可以形成包含热膨胀性微球的粘合剂层。
粘合剂层形成用组合物中的热膨胀性微球的含有比例相对于粘合剂层形成用组合物的固体成分重量优选为5重量％～95重量％，更优选为10重量％～70重量％，进一步优选为10重量％～50重量％。
粘合剂层具有上述弹性层时，弹性层可通过例如在基材上或粘合剂层上涂布用于形成弹性层的组合物来形成。
作为上述各组合物的涂布方法，可采用任意且适当的涂布方法。例如，可以在涂布后进行干燥来形成各层。作为涂布方法，可列举出例如使用了多功能涂布机、模涂机、凹版涂布机、涂抹器等的涂布方法。作为干燥方法，可列举出例如自然干燥、加热干燥等。加热干燥时的加热温度可根据成为干燥对象的物质的特性而设定至任意且适当的温度。
H.用途
本发明的粘合带可以在制造/评价电子部件时适宜地用作用于临时固定电子部件材料的片。一个实施方式中，本发明的粘合带可以在冷热冲击试验中用作用于临时固定被试验体的粘合带。在其它实施方式中，本发明的粘合带可以在制造无基板的半导体封装体时的树脂密封工序中用作用于临时固定被加工体的粘合带。此处，半导体封装体是指：使在印刷基板上能够表面安装单个的高集成度半导体的半导体部件的封装体的形态。具体而言，是指晶圆级芯片尺寸封装体(WLCSP)、扇出晶圆级封装体(FOWLP)、扇入晶圆级封装体(FIWLP)等。在制造这些封装体的树脂密封工序中，出现用于树脂固化的加热、产生树脂注入压力，但粘合带需要对抗它们保持在规定位置而使裸芯片不会移动的功能。另外，需要在密封工序后自裸芯片简单地剥离的功能。即，本申请公开的粘合带可适合地用于制造前述封装体，尤其是能够在树脂密封工序中完全发挥出该功能。进而，在其它实施方式中，本发明的粘合带可以在布线电路的图案形成工序中用作用于临时固定被加工体的粘合带。进而，在其它实施方式中，本发明的粘合带可以在电子部件的电极涂布/干燥工序中用作用于临时固定被加工体的粘合带。进而，在其它实施方式中，本发明的粘合带可以用作用于临时固定被粘物的粘合带，以便在同一带上连贯地进行电子部件的小片化工序和热处理工序。像这样，本发明的粘合带可适合地用于伴有加热的工序。
实施例
以下，通过实施例来具体说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。实施例中的评价方法如下所示。另外，在实施例中，只要没有特别记载，“份”和“％”就是重量基准。
[评价]
(1)初始粘合力
将粘合带切成宽度：20mm、长度：140mm的尺寸，按照JIS Z 0237(2000年)，在温度：25℃和湿度：65％RH的气氛下，使2kg的辊来回1次而将作为被粘物的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(商品名“Lumirror S-10”、东丽公司制；厚度：25μm、宽度：25mm)压接在粘合剂层上，进行贴合。接着，将带有被粘物的粘合带设置在带有设定为25℃的恒温槽的拉伸试验机(岛津制作所制、商品名“岛津AutographAG-120kN”)中，放置30分钟。其后，测定将被粘物在剥离角度：180°、拉伸速度：300mm/min的条件下从粘合带上剥离时的载荷，求出此时的最大载荷(将测定初始的峰顶去除后的载荷的最大值)，将该最大载荷作为粘合力(N/20mm)。
(2)芯片飞散、芯片残留
(芯片飞散)
在各粘合带的粘合剂层上贴附被环氧树脂(日立化成公司制、商品名“CEL-9200HF9”)密封的QFN引线框(尺寸：125mm×65mm；与粘合片的粘贴面为树脂面)，将其安装固定于6英寸的切割环，借助切割器而全切割成尺寸为5mm×5mm的芯片(通过切割来实施切断加工处理)。在该切割时，算出发生芯片飞散的个数。此时，切割刀片使用DISCO公司制的ZH05-SD2000-N1-110-DD。切割刀片的送给速度设为70mm/S，切割刀片的转速设为50000/s。
求出切断加工中的芯片从粘合带上剥离的(芯片飞散的)个数的比例(芯片飞散率)(％)，作为切断加工性的评价。需要说明的是，在全部芯片贴附于粘合带而未剥离的情况下，芯片飞散率为0％(即，芯片飞散率为0％)。将所切割的芯片的数量设为A0，将芯片发生飞散的数量设为A，芯片飞散率X按照式(1)来求出。
X＝(A/A0)×100···(1)
芯片发生剥离的比例(芯片飞散率)越小，则意味着抗芯片飞散性越良好。
(芯片残留)
在前述切割后，使用程序温度调节器(热风干燥器)(Isuzu Seisakusho制、“EP-K-300”)，在发泡温度下实施5分钟的加热处理。在加热处理后，将粘合带在空中以上下相反的方式颠倒过来(使得芯片朝下)，使芯片通过从粘合带上自然下落而剥离，求出残留在片上的芯片的比例(芯片残留)(％)。需要说明的是，全部芯片发生剥离而未残留在粘合带上的情况下，芯片残留为0％。因此，加热处理后的加工后的芯片的残留量少(芯片残留少)意味着加热剥离性良好。将剥离前的芯片数设为B0，将加热剥离处理后残留在片上的芯片数设为B，芯片残留Y按照式(2)来求出。
Y＝(B/B0)×100···(2)
(3)外观(粘合剂层浮起)
将各粘合带切成宽度：50mm、长度：100mm的尺寸，将分隔件剥离后，用切割器在包含热膨胀微球的粘合剂面上划入棋盘格状(以5mm的间隔在X-Y方向上各5条)的切痕，再次用手持辊粘贴分隔件。此时，呈现粘合剂层部分进行全切割、基材也被切割的状态。
在热源的顶板上放置有10mm厚的耐热玻璃的状态下，使用预热至发泡温度+20℃的加热板(Shamal Hot Plate“HHP-411”)，将划入有上述棋盘格状切痕的试验片(加热部分为50mm×50mm)加热5分钟，计数所取出的样品的粘合剂层浮起个数。
(4)胶附着
在上述(2)的切割后，使用程序温度调节器(热风干燥器)(Isuzu Seisakusho制、“EP-K-300”)，在发泡温度下实施5分钟的加热处理。在加热处理后，将粘合带在空中以上下相反的方式颠倒过来(使得芯片朝下)，使芯片通过从粘合带上自然下落而剥离，通过目视来确认粘合剂异物在所回收的芯片上的附着比例(胶附着)(％)。需要说明的是，全部芯片未附着有粘合剂异物的情况下，胶附着为0％。因此，加热处理后的加工后的芯片上的胶附着量少(胶附着少)意味着胶附着性良好。从已加热剥离的芯片中任意回收100个芯片，设为式(3)的分母(发生加热剥离的芯片不满100个时，将该数字设为C0)。将其中发生胶附着的芯片数设为C，胶附着Z按照式(3)来求出。
Z＝(C/C0)×100···(3)
[制造例1]热膨胀性微球A的制作
将氯化钠150g、二氧化硅有效成分为20重量％的胶体二氧化硅(日产化学公司制、商品名“SNOWTEX”)70g、聚乙烯基吡咯烷酮1g、以及二乙醇胺与己二酸的缩合物0.5g添加至蒸馏水600g后，将所得混合物的pH调整至2.8～3.2，得到水性溶液。
在上述水性溶液中，作为成为壳材料的油系添加剂，添加丙烯腈125g和甲基丙烯酸120g。进而，添加作为交联剂的乙二醇二甲基丙烯酸酯1g，得到反应溶液。
将上述反应溶液添加至带有均质搅拌器(特殊机化工业公司制、商品名“TK均质搅拌器”)的耐压反应容器中，进而，将作为有意内含在壳中的有机溶剂的异戊烷(沸点：27.7℃)20g、异辛烷(沸点：99℃)55g和引发剂(二异丙氧基二碳酸酯)5g添加至耐压反应容器。
将上述反应溶液添加至带有均质搅拌器(特殊机化工业公司制、商品名“TK均质搅拌器”)的耐压反应容器中，进而，将作为有意内含在壳中的有机溶剂的异丁烷(沸点：-11.7℃)70g和引发剂(二异丙氧基二碳酸酯)5g添加至耐压反应容器中。
使均质搅拌器以规定的初始搅拌条件(搅拌速度：8000rpm、搅拌时间：2分钟)旋转，对上述混合物进行搅拌后，边以80rpm进行搅拌边加热至60℃，进行24小时的反应。将通过过滤反应后的反应溶液而得到的固体成分在氮气气流下、室温下放置一星期，由此得到热膨胀性微球。
需要说明的是，所得热膨胀性微球利用岛津制作所制的商品名“SALD-2000J”进行测量的结果，平均粒径为25μm。另外，利用X射线CT(ZEISS公司制、Xradia520versa(测定条件：管电压60KV、管电流83μA、像素尺寸0.20μm/pixel)可知：热膨胀微球内的溶剂为异戊烷和异辛烷，相对于热膨胀性微球的重量，包含15重量％。另外，利用上述X射线CT进行测定的结果，热膨胀性微球的壳的厚度为2.5μm。
[制造例2～7]热膨胀性微球B～K
将油系添加剂(丙烯腈、甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸)的组成设为表1记载那样，除此之外，与制造例1同样操作，制作热膨胀性微球B～K。另外，与制造例1同样操作，测定热膨胀性微球的平均粒径。将结果示于表3。
[实施例1]
(弹性层形成用组合物的制备)
将丙烯酸系共聚物(丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸2-羟基乙酯(HEA)的共聚物、2EHA结构单元：EA结构单元：MMA结构单元：HEA结构单元＝30：70：5：5(重量比))100重量份、异氰酸酯系交联剂(东曹公司制、商品名“CORONATE L”)1重量份和甲苯混合，制备弹性层形成用组合物。
(粘合剂层形成用组合物的制备)
将丙烯酸系共聚物(丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸2-羟基乙酯(HEA)的共聚物、2EHA结构单元：EA结构单元：MMA结构单元：HEA结构单元＝30：70：5：5(重量比))100重量份、增粘剂(Yasuhara Chemical公司制、商品名“Mighty Ace G125”)20重量份、异氰酸酯系交联剂(东曹公司制、商品名“CORONATE L”)2重量份、热膨胀性微球A 30重量份和甲苯混合，制备粘合剂层形成用组合物。
(粘合带的制作)
在作为基材的PET薄膜(东丽公司制、商品名“Lumirror S10”、厚度：100μm)上涂布上述弹性层形成用组合物，进行干燥，在基材上形成弹性层(厚度：15μm)。
在带有有机硅脱模剂处理面的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(MitsubishiChemical Polyester Film公司制、商品名“MRF38”)上涂布上述粘合剂层形成用组合物，进行干燥，在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成粘合剂层(35μm)。
将在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成的上述粘合剂层转印至上述弹性层，得到依次具备基材、弹性层和粘合剂层的粘合带。将所得粘合带供于上述评价(1)～(4)。将结果示于表3。
[实施例2～14、比较例1～2]
将弹性层形成用组合物(基础聚合物的组成、交联剂量)和粘合剂层形成用组合物(基础聚合物的组成、交联剂种类、交联剂量、热膨胀性微球种类)的组成设为表1或表2所示的组成，除此之外，与实施例1同样操作，得到粘合带。将所得粘合带供于上述评价(1)～(4)。将结果示于表3。需要说明的是，表1或表2中，“交联剂TETRAD C”为三菱瓦斯化学公司制的环氧系交联剂(商品名“TETRAD C”)。
[实施例15]
与实施例1同样操作，制备粘合剂层形成用组合物。
在作为基材的PET薄膜(东丽公司制、商品名“Lumirror ES-10”、厚度：100μm)上，涂布上述粘合剂层形成用组合物，进行干燥，在基材上形成粘合剂层，得到粘合带。将所得粘合带供于上述评价(1)～(4)。将结果示于表3。
[实施例16]
与实施例1同样操作，制备弹性层形成用组合物和粘合剂层形成用组合物。
进而，将丙烯酸系共聚物(丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸2-羟基乙酯(HEA)的共聚物、2EHA结构单元：EA结构单元：MMA结构单元：HEA结构单元＝30：70：5：5(重量比))100重量份、增粘剂(Yasuhara Chemical公司制、商品名“Mighty Ace G125”)10重量份、异氰酸酯系交联剂(东曹公司制、商品名“CORONATEL”)3重量份和甲苯混合，制备另外的粘合剂层形成用组合物。
在作为基材的PET薄膜(东丽公司制、商品名“Lumirror S10”、厚度：100μm)上涂布上述弹性层形成用组合物，进行干燥，在基材上形成弹性层(厚度：15μm)。
在带有有机硅脱模剂处理面的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(MitsubishiChemical Polyester Film公司制、商品名“MRF38”)上涂布上述粘合剂层形成用组合物，进行干燥，在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成粘合剂层(35μm)。
另外，在带有有机硅脱模剂处理面的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(MitsubishiChemical Polyester Film公司制、商品名“MRF38”)上涂布上述另外的粘合剂层形成用组合物，进行干燥，在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成另外的粘合剂层(10μm)。
将形成在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上的上述粘合剂层转印至上述弹性层，将另外的粘合剂层转印至基材的未形成弹性层的面上，得到依次具备另外的粘合剂层、基材、弹性层和粘合剂层的粘合带。
将所得粘合带供于上述评价(1)～(4)。将结果示于表3。
[实施例17]
代替作为基材的PET薄膜(东丽公司制、商品名“Lumirror S10”、厚度：100μm)，使用PI薄膜(东丽-杜邦公司制、商品名“KAPTON 100H”、厚度：25μm)，除此之外，与实施例1同样操作，得到粘合带。将所得粘合带供于上述评价(1)～(4)。将结果示于表3。
[实施例18]
代替制造例1中制作的热膨胀性微球A，使用制造例3中制作的热膨胀性微球C，除此之外，与实施例17同样操作，得到粘合带。将所得粘合带供于上述评价(1)～(4)。将结果示于表3。
[比较例3]
代替制造例1中制作的热膨胀性微球A，使用制造例11中制作的热膨胀性微球K，除此之外，与实施例15同样操作，得到粘合带。将所得粘合带供于上述评价(1)～(4)。将结果示于表3。
[表1]
[表2]
※实施例16具有另外的粘合剂层
[表3]
附图标记说明
10 粘合剂层
20 基材
100 粘合带
Claims (11)
1.一种粘合带，其具备基材和配置在该基材的至少单侧的粘合剂层，
该粘合剂层包含热膨胀性微球和粘合剂，
该热膨胀性微球由壳和该壳内包含的挥发性物质构成，
构成该壳的树脂包含具有羧基的结构单元。
2.根据权利要求1所述的粘合带，其中，构成所述壳的树脂的玻璃化转变温度(Tg)为120℃以上。
3.根据权利要求1或2所述的粘合带，其中，所述具有羧基的结构单元的含有比例相对于所述树脂100重量份为5重量份～97重量份。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的粘合带，其中，所述挥发性物质为有机溶剂，
该有机溶剂的沸点(bp)与构成所述壳的树脂的玻璃化转变温度(Tg)之差(Tg-bp)为0℃以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的粘合带，其中，所述粘合剂为丙烯酸系粘合剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的粘合带，其中，所述粘合材包含异氰酸酯系交联剂或环氧系交联剂。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的粘合带，其中，在25℃的环境温度下，将所述粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的初始粘合力a为1.5N/20mm～20N/20mm。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的粘合带，其中，将加热至130℃后再冷却至25℃的所述粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的粘合力b相对于在25℃的环境温度下将所述粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的初始粘合力a为50％以上。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的粘合带，其中，将加热至130℃后再冷却至25℃这一循环进行两次后的本发明的粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的粘合力c相对于在25℃的环境温度下将所述粘合带的粘合面贴附于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜时的初始粘合力a为50％以上。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的粘合带，其中，在所述基材的两侧具备所述粘合剂层。
11.根据权利要求1～9中任一项所述的粘合带，其中，在所述基材的一侧具备所述粘合剂层，在该基材的另一侧具备另外的粘合剂层。
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